CN108956547A - 一种利用光学透射率检测石墨烯层数的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用光学透射率检测石墨烯层数的方法,包括如下步骤:制备多组已知层数的石墨烯试样;利用带积分球的紫外可见光谱仪,测定已知层数的石墨烯试样对应的透射率,根据已知层数、透射率计算修正系数;3)利用带积分球的紫外可见光谱仪,测定未知层数的石墨烯试样对应的透射率;4)根据透射率、修正系数计算待测石墨烯的未知层数。本发明方法适用于对多层CVD石墨烯层数进行检测,能够对层数进行精确的测定,通过一维或二维的样品移动扫描,可以获得石墨烯样品层数分布的线阵或面阵图像,以确定石墨烯的均匀性;同时本发明方法采用的光学透射率测量也可以应用于其他范德瓦尔斯层相互作用较弱的二维材料。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯层数测量技术领域,尤其涉及一种利用光学透射率检测石墨烯层数的方法。
背景技术
石墨烯是一种在蜂窝晶格中具有碳原子的二维材料。由于其独特的电气、机械、化学和光学特性,石墨烯在电、光和磁等方面都具有很多非常优异的性能:如室温量子霍尔效应、双极性电场效应、铁磁性、超导性及高的电子迁移率等;同时其机械性能优异,杨氏模量达1.0TPa;热导率为5300W·m-1·K-1,是铜热导率的10多倍;几乎完全透明,对光只有2.3%的吸收。
通过机械剥离法和化学气象沉积法(CVD)制备的石墨烯在使用前需要确定石墨烯的层数,以及石墨烯样品的均匀性。多层石墨烯是一种石墨烯薄膜,其层间的范德华相互作用较弱,其电子和光学性质对层数和堆积顺序都很敏感。现有技术中多采用拉曼光谱、原子力显微、光学成像等方法进行石墨烯层数的测量,然而这些方法各自的适用范围比较窄,比如拉曼光谱比较适合单层CVD的石墨烯和机械剥离的石墨烯,原子力只适用于机械剥离的石墨烯。因此,一种快速、可靠的石墨烯层数方法对石墨烯的应用有着重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述问题,提供一种利用光学透射率检测石墨烯层数的方法,尤其适合化学气象沉积法制备的多层石墨烯。
为实现上述技术目的,达到上述技术效果,本发明是通过以下技术方案实现:
一种利用光学透射率检测石墨烯层数的方法,包括如下步骤:
1)制备多组已知层数Ni的石墨烯试样,石墨烯试样的组数计为n;
2)利用带积分球的紫外可见光谱仪,测定已知层数Ni的石墨烯试样对应的透射率Ti,根据已知层数Ni、透射率Ti计算修正系数f(w):
α为精细结构常数;
3)利用带积分球的紫外可见光谱仪,测定未知层数N的石墨烯试样对应的透射率T;
4)根据透射率T、修正系数f(w)计算待测石墨烯的未知层数N:
α为精细结构常数。
优选地,所述石墨烯试样的制备方法为,先用化学气相沉积法合成大面积的石墨烯薄膜,然后用铜和镍催化剂分别制备单层石墨烯和多层石墨烯薄膜,进而用PMMA将单层和多层石墨烯薄膜转移到透明基板上,继而蚀刻金属催化剂并浸泡在去离子水中,在透明基板上释放石墨烯,最后用丙酮溶解PMMA,得到已知层数Ni的石墨烯试样。
优选地,所述紫外可见光谱仪为Shimazdu紫外可见光谱仪UV-3600。
优选地,所述紫外可见光谱仪检测透射率时的入射光频率选为550nm。
优选地,所述紫外可见光谱仪中的积分球是一个中空的完整球壳,积分球内壁涂MgO或者BaSO4白色漫反射层,且球内壁各点漫反射均匀。
优选地,所述石墨烯试样检测时放置在积分球中心,并利用支架带动其进行旋转,积分球能够测量石墨烯试样的反射率图谱,紫外可见光谱仪测试系统根据过程能量守恒定律转换得到透射率图谱。
本发明的有益效果是:
本发明方法适用于对化学气象沉积法制备的多层石墨烯层数进行检测,能够对透明基板上多层石墨烯的层数进行精确的测定,通过一维或二维的样品移动扫描,可以获得石墨烯样品层数分布的线阵或面阵图像,以确定石墨烯的均匀性;同时本发明方法采用的光学透射率测量也可以应用于其他范德瓦尔斯层相互作用较弱的二维材料。
当然,实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明方法的流程示意图;
图2为单层石墨烯透射率与入射光频率的测量结果图谱;
图3为两组多层石墨烯薄膜透射率与入射光频率的测量结果图谱。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-3所示,本实施例为一种利用光学透射率检测石墨烯层数的方法,如图1所示,包括如下步骤:
1)制备3组已知层数Ni的石墨烯试样,第1组为单层石墨烯,其余2组为多层石墨烯。石墨烯试样的组数计为n,n=3。石墨烯试样的制备方法为,先用化学气相沉积法合成大面积的石墨烯薄膜,然后用铜和镍催化剂分别制备单层石墨烯和多层石墨烯薄膜,两组多层石墨烯薄膜的层数分别被确定为11.2和17.8。进而用PMMA将单层和多层石墨烯薄膜转移到透明基板上,继而蚀刻金属催化剂并浸泡在去离子水中,在透明基板上释放石墨烯,最后用丙酮溶解PMMA,得到已知层数Ni的石墨烯试样。
2)利用带积分球的紫外可见光谱仪,测定已知层数Ni的石墨烯试样对应的透射率Ti,根据已知层数Ni、透射率Ti计算修正系数f(w):
紫外可见光谱仪为Shimazdu紫外可见光谱仪UV-3600。紫外可见光谱仪检测透射率时的入射光频率选为550nm。紫外可见光谱仪中的积分球是一个中空的完整球壳,积分球内壁涂MgO或者BaSO4白色漫反射层,且球内壁各点漫反射均匀。石墨烯试样检测时放置在积分球中心,并利用支架带动其进行旋转,积分球能够测量石墨烯试样的反射率图谱,紫外可见光谱仪测试系统根据过程能量守恒定律转换得到透射率图谱。
α为精细结构常数;
图2为单层石墨烯透射率与入射光频率的测量结果图谱;
图3中两组多层石墨烯薄膜透射率与入射光频率的测量结果图谱;(a)图对应11.2层石墨烯薄膜,(b)图对应17.8层石墨烯薄膜,
从图2、图3中提取入射光频率为550nm的实验数据并计算得到:
组别 | 第1组(N1=1) | 第2组(N2=11.2) | 第3组(N3=17.8) |
fi(w) | f1(w)=1.13 | f2(w)=1.12 | f3(w)=1.14 |
由上表可计算出,该种制备条件下CVD石墨烯的修正系数
3)利用带积分球的紫外可见光谱仪,测定未知层数N的石墨烯试样对应的透射率T;
4)根据透射率T、修正系数f(w)计算待测石墨烯的未知层数N:
α为精细结构常数。
本实施例为了验证结果的准确,通过再制备已知层数的几组多层石墨烯薄膜作为“未知层数试样”进行检测,检测得到的层数与实际的层数误差在可接受范围内,结果相一致,具有较好的准确性;同时这几组多层石墨烯薄膜测量结果图中提取550nm得到的fi(w)数据,也支持修正系数f(w)的准确性。
本发明方法适用于对多层CVD石墨烯层数进行检测,能够对透明基板上多层石墨烯的层数进行精确的测定,通过一维或二维的样品移动扫描,可以获得石墨烯样品层数分布的线阵或面阵图像,以确定石墨烯的均匀性;同时本发明方法采用的光学透射率测量也可以应用于其他范德瓦尔斯层相互作用较弱的二维材料。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节,也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然,根据本说明书的内容,可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例,是为了更好地解释本发明的原理和实际应用,从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (6)
1.一种利用光学透射率检测石墨烯层数的方法,其特征在于包括如下步骤:
1)制备多组已知层数Ni的石墨烯试样,石墨烯试样的组数计为n;
2)利用带积分球的紫外可见光谱仪,测定已知层数Ni的石墨烯试样对应的透射率Ti,根据已知层数Ni、透射率Ti计算修正系数f(w):
α为精细结构常数;
3)利用带积分球的紫外可见光谱仪,测定未知层数N的石墨烯试样对应的透射率T;
4)根据透射率T、修正系数f(w)计算待测石墨烯的未知层数N:
α为精细结构常数。
2.根据权利要求1所述的利用光学透射率检测石墨烯层数的方法,其特征在于:所述石墨烯试样的制备方法为,先用化学气相沉积法合成大面积的石墨烯薄膜,然后用铜和镍催化剂分别制备单层石墨烯和多层石墨烯薄膜,进而用PMMA将单层和多层石墨烯薄膜转移到透明基板上,继而蚀刻金属催化剂并浸泡在去离子水中,在透明基板上释放石墨烯,最后用丙酮溶解PMMA,得到已知层数Ni的石墨烯试样。
3.根据权利要求1所述的利用光学透射率检测石墨烯层数的方法,其特征在于:所述紫外可见光谱仪为Shimazdu紫外可见光谱仪UV-3600。
4.根据权利要求1所述的利用光学透射率检测石墨烯层数的方法,其特征在于:所述紫外可见光谱仪检测透射率时的入射光频率选为550nm。
5.根据权利要求1所述的利用光学透射率检测石墨烯层数的方法,其特征在于:所述紫外可见光谱仪中的积分球是一个中空的完整球壳,积分球内壁涂MgO或者BaSO4白色漫反射层,且球内壁各点漫反射均匀。
6.根据权利要求1所述的利用光学透射率检测石墨烯层数的方法,其特征在于:所述石墨烯试样检测时放置在积分球中心,并利用支架带动其进行旋转,积分球能够测量石墨烯试样的反射率图谱,紫外可见光谱仪测试系统根据过程能量守恒定律转换得到透射率图谱。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20181207 |