CN108953608A - 一种石墨基复合密封件及其制备方法 - Google Patents

一种石墨基复合密封件及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨基复合密封件及其制备方法，属于密封件技术领域，其技术要点为：一种石墨基复合密封件，包括石棉芯体和压合于石棉芯体外侧的石墨包覆片，所述石棉芯体的外壁上间隔开设有若干限位凹槽，所述石墨包覆片朝向石棉芯体的一侧设置有与所述限位凹槽卡接的限位凸起；该石墨基复合密封件依次通过定位、压合成型和液压加固制备所得，解决了现有的石墨密封件容易发生脆裂、碎裂等导致其密封效果变差的问题，具有良好的结构稳定性。

Description

一种石墨基复合密封件及其制备方法
技术领域
本发明属于密封件技术领域，特别涉及一种石墨基复合密封件及其制备方法。
背景技术
石墨由于其线膨胀系数低，具有良好的自润滑性能、耐腐蚀性能、导热性能等优点，常被用来制作密封件，进而被广泛应用于机械密封行业中，尤其是在金属连接头与管道的密封上。
目前，市面上的石墨密封件通常由石墨粉末压制成设定的形状、再经过修整而获得，该石墨密封件安装于金属连接头与管道之间，通过金属连接头与管道的螺纹拧紧加以固定，以此使得石墨密封件对金属连接头与管道之间缝隙加以密封。
然而，上述石墨密封件脆性较大，倘若金属连接头与管道螺纹拧紧过度，进而会给予夹在金属连接头和管道之间的石墨密封件一个扭转力，上述石墨密封件在该密封件的作用下容易在其中心产生应力集中而发生脆裂或碎裂，以此导致该密封件的密封效果变差。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种石墨基复合密封件，其解决了现有的石墨密封件容易发生脆裂、碎裂等导致其密封效果变差的问题。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种石墨基复合密封件，包括石棉芯体和压合于石棉芯体外侧的石墨包覆片，所述石棉芯体的外壁上间隔开设有若干限位凹槽，所述石墨包覆片朝向石棉芯体的一侧设置有与所述限位凹槽卡接的限位凸起。
采用上述方案，石棉芯体相对于石墨包覆片具有良好的回弹性，若金属连接头与管道螺纹过度拧紧，该石墨基复合密封件的石墨包覆片在能够向石棉芯体中心压紧，而石棉芯体的回弹性减缓了石墨包覆片对其的应力集中，从而降低密封件发生脆裂、碎裂的可能性；与此同时，石墨包覆片的限位凸起卡接于石棉芯体的限位凹槽中，使得石墨包覆片与石棉芯体的接触面积增加，加强了两者的连接牢固度，以此使得本发明的石墨基复合密封件具有良好的结构稳定性和优良的密封效果。
进一步优选为：所述石棉芯体按质量份数计，包括50-60份的石棉纤维、20-30份的丁腈橡胶、5-10份的有机溶剂、3-5份的石墨粉末、1-2份的硫化剂、2-3份的促进剂。
采用上述方案，丁腈橡胶具有良好的耐热性、耐腐蚀性以及粘接性，其能与石棉纤维表面的金属阳离子以及石墨加以结合，使得各组分均匀分散，同时在石墨包覆片包覆时，还能使石棉芯体中的石棉纤维和石墨包覆片的石墨牢固的进行粘接，从而增加石墨基复合密封件的结构稳定性；
石墨能够减小石棉芯体与石墨包覆片的膨胀系数的差值，使得两者的粘合更加稳定，降低其出现分层的可能性；
而硫化剂和促进剂能够对丁腈橡胶加以硫化，使得丁腈橡胶线型的大分子交联成立体网状结构的大分子，进而增加了丁腈橡胶的韧性、弹性等性能；
综上，采用上述组分制备的石棉芯体具有良好的韧性、回弹性等优良性能，保证石墨基复合密封件的密封效果。
进一步优选为：所述有机溶剂为苯、甲苯、汽油中的一种。
采用上述方案，苯、甲苯、汽油均能较好的将丁腈橡胶加以溶解，使得丁腈橡胶均匀的分散于该有机溶剂中，而石墨具有良好的吸附作用，能够将苯、甲苯、汽油等吸附于其微孔中，进而带动丁腈橡胶牢固的与石墨结合，使得石墨均匀的分散于丁腈橡胶中，减小石棉芯体与石墨包覆片的膨胀系数的差值。
进一步优选为：所述硫化剂为硫磺和氧化镁的混合物。
采用上述方案，硫磺分布广泛、生产成本低，能够较好的对丁腈橡胶加以硫化；氧化镁在丁腈橡胶混炼时防止其限期硫化，能够与硫磺产生协同作用，更好的实现丁腈橡胶的硫化，提高石棉芯体的回弹性，使得石墨基复合密封件具有良好的韧性，降低其发生脆裂、碎裂的可能性。
进一步优选为：所述促进剂为促进剂TATD、促进剂TETD、过氧化苯甲酰、氨基甲酸乙酯中的一种或多种的混合物。
采用上述方案，促进剂TATD、促进剂TETD、过氧化苯甲酰、氨基甲酸乙酯均为有机硫化剂，能够较好的分散于丁腈橡胶中，为丁腈橡胶提供良好的硫化辅助效果。
进一步优选为：所述石棉芯体的制备方法，包括如下操作步骤：
a、拌料：在搅拌机中加入称量后的丁腈橡胶和有机溶剂，搅拌20-30min，随后依次加入石墨粉末和石棉纤维，搅拌50-60min，得到石棉拌合物；
b、石棉拌合物硫化：将步骤a中的石棉拌合物置于加热炉中，加入硫化剂和促进剂，升温至230-240℃并通入氢气，保温15-20min，随后继续升温至300-310℃，保温10-15min，自然冷却至110-120℃，得到硫化石棉粗料；
c、硫化石棉粗料压片：将步骤b中制得的硫化石棉粗料倒入压延机中，调节压延机的压辊温度为100-110℃，压制成石棉片；
d、石棉片成型：将步骤c中的石棉片置于分切机中切成设定的闭合环，得到所述的石棉芯体。
采用上述方案，丁腈橡胶溶于有机溶剂中，使得石墨和石棉纤维较好的分散于丁腈橡胶中，随后再对其进行硫化处理，相对于先压制成板状的方法，在上述条件下进行硫化能够使得丁腈橡胶的硫化更加完全，最后再进行压片和成型处理，进而使得其制备所得的石棉芯体具有良好的韧性和回弹性，降低石墨基复合密封件发生脆裂和碎裂的可能性。
进一步优选为：所述石墨包覆片由搅拌、压制而成，其按质量份数计，由80-90份的石墨粉末、5-10份的碳纤维和10-15份的丁腈橡胶组成。
采用上述方案，碳纤维由片状石墨微晶等有机纤维盐纤维轴向方向堆砌而成，能够增加石墨和丁腈橡胶的强度和耐磨性，延长石墨基复合密封件的使用时间；此外丁腈橡胶能够较好的与石棉纤维结合，从而增加石墨包覆片与石棉芯体的结合牢固度，降低石墨基复合密封件发生脆裂和碎裂的可能性。
本发明的另一个目的是提供一种石墨基复合密封件的制备方法，包括如下步骤：
①、定位：选取石棉芯体，在该石棉芯体的上、下表面均贴设石墨包覆片，形成一密封组；②、压合成型：将步骤①中得到的密封组压合成型，并进行外形加工，得到密封件粗品；
③、液压加固：将步骤②中的密封件粗品置于液压模具中，通过液压压合，得到石墨基复合密封件。
采用上述方案，先将密封组压合成型，石棉芯体能够精确的置于石墨包覆片的中心，再经过外形加工使得密封件粗品加工成设定的形状，最后通过液压压合，其加工方便，同时具有良好的平整度。
进一步优选为：步骤①中的石棉芯体在贴设石墨包覆片前浸于浓度为1-2g/L的多巴胺碱性溶液中2-3h。
采用上述方案，多巴胺在碱性溶液中能自聚合形成聚多巴胺，而聚多巴胺具有良好黏附性，能够增加石棉芯体与石墨包覆片的连接牢固度。此外，聚多巴胺还能对石棉芯体以及石墨包覆片中的石墨加以表面修饰，增加石墨的表面活性，从而有助于石棉芯体和石墨包覆片结合更加牢固，从而增加石墨基复合密封件的结构稳定性。
进一步优选为：步骤③中的密封件粗品在液压压合前先置于加热炉中在160-170℃的温度下加热15-20min。
采用上述方案，将密封件粗品先在160-170℃加热15-20min，以此使得石棉芯体和石墨包覆片中的各组分的分子间运动加强，增加石棉芯体和石墨包覆片连接的牢固度，降低石墨基复合密封件发生脆裂和碎裂的可能性，使得石墨基复合密封件具有良好的结构稳定性。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
本发明通过石棉芯体、石墨包覆片、限位凹槽、限位凸起的设置，再结合石棉芯体和石墨包覆片特有的配比以及其制备方法，降低了石墨基复合密封件发生脆裂、碎裂的可能性，具有良好的结构稳定性和优良的密封效果。
附图说明
图1为石墨基复合密封件的内部结构示意图。
图2为石棉芯体的结构示意图；
图3为石棉芯体的制备工艺图；
图4为石墨包覆片的制备工艺图；
图5为石墨基复合密封件的制备工艺图。
图中，1、石棉芯体；11、限位凹槽；2、石墨包覆片；21、限位凸起。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
1、材料说明：
本发明中所使用的材料均为市售产品。
其中，有机溶剂在本发明中优选为苯、甲苯、汽油中的一种，除此之外还可以为其他能够溶解丁腈橡胶的溶剂；
硫化剂在本发明中优选为硫磺和氧化镁的混合物，除此之外还可以为其他硫化剂；
促进剂在本发明中优选为促进剂TATD、促进剂TETD、过氧化苯甲酰、氨基甲酸乙酯中的一种或多种的混合物，除此之外还可以为其他促进剂；
碳纤维在本发明中优选为3-5mm长的短纤碳纤维。
2、实施例
2.1实施例1
一种石墨基复合密封件，参见图1和图2，包括圆环状的石棉芯体1和压合于石棉芯体1外侧的石墨包覆片2。其中，石棉芯体1的外壁上间隔开设有若干半圆形的限位凹槽11，石墨包覆片2朝向石棉芯体1的一侧设置有与限位凹槽11卡接的限位凸起21。以此石棉芯体1被石墨包覆片2加以包裹，降低该石墨基复合密封件发生脆裂、碎裂的可能性。
其中，该石棉芯体1的制备方法，参见图3，包括如下操作步骤：
a、拌料：在搅拌机中加入20kg的丁腈橡胶和5kg的有机溶剂，在300-320r/min的转速下搅拌20-30min，随后依次加入3kg的石墨粉末和50kg的石棉纤维，继续搅拌50-60min，得到石棉拌合物；
b、石棉拌合物硫化：将步骤a中的石棉拌合物置于加热炉中，加入1kg的硫化剂和2kg的促进剂，在300-320r/min的转速下升温至230-240℃并不断通入氢气，保温15-20min，随后继续升温至300-310℃，保温10-15min，自然冷却至110-120℃，得到硫化石棉粗料；
c、硫化石棉粗料压片：将步骤b中制得的硫化石棉粗料倒入压延机中，调节压延机的压辊温度为100-110℃，压制成石棉片；
d、石棉片成型：将步骤c中的石棉片置于分切机中切成其宽度与厚度一致的闭合圆环，得到石棉芯体。
该石墨包覆片2的制备方法，参见图4，包括如下操作步骤：
A、搅拌：在搅拌机中加入80kg的石墨粉末、5kg的碳纤维和10kg的丁腈橡胶，在300-320r/min的转速下搅拌20-30min，得到石墨拌合物；
B、石墨拌合物压片：将步骤A中制得的石墨拌合物倒入压延机中，调节压延机的压辊温度为100-110℃，压制成石墨包覆片。
该石墨基复合密封件的制备方法，参见图5，包括如下步骤：
①、定位：选取3.1.1制备所得的石棉芯体，在该石棉芯体的上、下表面均贴设3.1.2制备所得的石墨包覆片，形成一密封组；
②、压合成型：将步骤①中得到的密封组压合成型，并进行外形加工，得到密封件粗品；
③、液压加固：将步骤②中的密封件粗品置于液压模具中，通过液压压合，得到石墨基复合密封件。
2.2实施例2-实施例5
实施例2-实施例5均在实施例1的方法基础上，在石棉芯体和石墨包覆片的原料的参数进行了调整，实施例1以及实施例2至实施例5的原料的具体参数见下表(单位：kg)。
2.3实施例6-实施例9
实施例6-实施例9均与实施例1的方法基本相同，其区别在于，实施例6-实施例9在制备石墨基复合密封件时，步骤①中的石棉芯体在贴设石墨包覆片前浸于浓度为1-2g/L的多巴胺碱性溶液中2-3h；实施例6至实施例9的步骤的具体参数见下表。
操作参数 实施例6 实施例7 实施例8 实施例9
多巴胺浓度(g/L) 1 1.5 2 2
浸泡时间(h) 2 2 2 3
2.4实施例10-实施例13
实施例10-实施例13均与实施例1的方法基本相同，其区别在于，实施例10-实施例13在制备石墨基复合密封件时，步骤③中的密封件粗品在液压压合前先置于加热炉中在160-170℃的温度下加热15-20min；实施例10-实施例13的步骤的具体参数见下表。
操作参数 实施例10 实施例11 实施例12 实施例13
加热温度(℃) 160 165 170 170
加热时间(h) 15 15 15 20
2.5实施例14
实施例14与实施例6的方法基本相同，其区别在于，实施例14在制备石墨基复合密封件时，步骤③中的密封件粗品在液压压合前先置于加热炉中在160℃的温度下加热15min。
3、对比例
3.1对比例1
与实施例1的区别之处在于，本对比例使用实施例1中的石墨拌合物压制成密封件。
3.2对比例2
本对比例购自大城县劲胜密封材料厂出售的石墨密封件#8194。
4、性能检测及结果
将上述实施例1至实施14以及对比例1至对比例3制成的石墨基复合密封件按照JB/T9141.3的测试方法测定其抗压强度，按照JB/T 9141.4-1999的测试方法测定其压缩率和回弹率，具体测试结果如下表。
检测项目 压缩率(％) 回弹率(％) 抗压强度(MPa)
实施例1 31 25 185
实施例2 32 26 188
实施例3 32 26 187
实施例4 31 25 188
实施例5 32 25 186
实施例6 39 30 193
实施例7 38 31 195
实施例8 39 33 195
实施例9 39 32 194
实施例10 36 29 190
实施例11 35 28 189
实施例12 37 29 191
实施例13 36 27 190
实施例14 51 10 205
对比例1 25 10 175
对比例2 25 20 166
参见上表，将实施例1至实施例5与对比例1和对比例2进行性能对比，可以得到，本发明制得的石墨基复合密封件具有良好的压缩率、回弹率以及抗压强度。
将实施例1与实施例6至实施例9进行性能对比，可以得到，使用经过多巴胺碱性溶液浸泡后的石棉芯体制成的石墨基复合密封件具有更好的压缩率、回弹率和抗压强度。
将实施例1与实施例10至实施例13进行性能对比，可以得到，密封件粗品在液压压合前先置于加热炉中在160-170℃的温度下加热15-20min，能够提高石墨基复合密封件的压缩率、回弹率以及抗压强度。
将实施例1、实施例6和实施例14进行性能对比，可以得到，采用经过多巴胺碱性溶液浸泡后的石棉芯体，同时将密封件粗品在液压压合前进行加热，能够有效提高石墨基复合密封件的压缩率、回弹率以及抗压强度。
综上，本发明制得的石墨基复合密封件具有良好的压缩率、回弹率和抗压强度，从而降低了其安装过程中被挤压至脆裂、碎裂的可能性，增加了石墨基复合密封件的结构稳定性，保证了其安装于金属连接头与管道之间时的密封性。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种石墨基复合密封件，其特征在于，包括石棉芯体(1)和压合于石棉芯体(1)外侧的石墨包覆片(2)，所述石棉芯体(1)的外壁上间隔开设有若干限位凹槽(11)，所述石墨包覆片(2)朝向石棉芯体(1)的一侧设置有与所述限位凹槽(11)卡接的限位凸起(21)。
2.根据权利要求1所述的一种石墨基复合密封件，其特征在于，所述石棉芯体(1)按质量份数计，包括50-60份的石棉纤维、20-30份的丁腈橡胶、5-10份的有机溶剂、3-5份的石墨粉末、1-2份的硫化剂、2-3份的促进剂。
3.根据权利要求2所述的一种石墨基复合密封件，其特征在于，所述有机溶剂为苯、甲苯、汽油中的一种。
4.根据权利要求2所述的一种石墨基复合密封件，其特征在于，所述硫化剂为硫磺和氧化镁的混合物。
5.根据权利要求2所述的一种石墨基复合密封件，其特征在于，所述促进剂为促进剂TATD、促进剂TETD、过氧化苯甲酰、氨基甲酸乙酯中的一种或多种的混合物。
6.根据权利要求2所述的一种石墨基复合密封件，其特征在于，所述石棉芯体(1)的制备方法，包括如下操作步骤：
a、拌料：在搅拌机中加入称量后的丁腈橡胶和有机溶剂，搅拌20-30min，随后依次加入石墨粉末和石棉纤维，搅拌50-60min，得到石棉拌合物；
b、石棉拌合物硫化：将步骤a中的石棉拌合物置于加热炉中，加入硫化剂和促进剂，升温至230-240℃并通入氢气，保温15-20min，随后继续升温至300-310℃，保温10-15min，自然冷却至110-120℃，得到硫化石棉粗料；
c、硫化石棉粗料压片：将步骤b中制得的硫化石棉粗料倒入压延机中，调节压延机的压辊温度为100-110℃，压制成石棉片；
d、石棉片成型：将步骤c中的石棉片置于分切机中切成设定的闭合环，得到所述的石棉芯体。
7.根据权利要求1至6中任何一项所述的一种石墨基复合密封件，其特征在于，所述石墨包覆片(2)由搅拌、压制而成，其按质量份数计，由80-90份的石墨粉末、5-10份的碳纤维和10-15份的丁腈橡胶组成。
8.根据权利要求1所述的一种石墨基复合密封件的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
①、定位：选取石棉芯体，在该石棉芯体的上、下表面均贴设石墨包覆片，形成一密封组；
②、压合成型：将步骤①中得到的密封组压合成型，并进行外形加工，得到密封件粗品；
③、液压加固：将步骤②中的密封件粗品置于液压模具中，通过液压压合，得到石墨基复合密封件。
9.根据权利要求8所述的一种石墨基复合密封件的制备方法，其特征在于，步骤①中的石棉芯体在贴设石墨包覆片前浸于浓度为1-2g/L的多巴胺碱性溶液中2-3h。
10.根据权利要求9所述的一种石墨基复合密封件的制备方法，其特征在于，步骤③中的密封件粗品在液压压合前先置于加热炉中在160-170℃的温度下加热15-20min。
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