CN108942705A - 一种高强稳定型陶瓷结合剂材料的制备方法 - Google Patents

一种高强稳定型陶瓷结合剂材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高强稳定型陶瓷结合剂材料的制备方法，属于陶瓷结合剂材料技术领域。本发明技术方案采用凝胶结合剂作为陶瓷结合剂基体，使其在烧结过程中出现大量的液相促进陶瓷结合剂试样致密化，促进了强度的提升，同时由于在上述陶瓷结合剂烧结体物相分析中发现氧化硅晶体的产生有利于微晶增韧提高强度，通过晶体结构致密，强度硬度高，相当于在玻璃相内均匀分布了大量的高强度硬质点，当裂纹在扩展时，晶体能够消耗较多的扩展能，延缓了裂纹的延伸，甚至有的裂纹可以被晶体钉扎后停止扩展，从而提高强度。

Description

一种高强稳定型陶瓷结合剂材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高强稳定型陶瓷结合剂材料的制备方法，属于陶瓷结合剂材料技术领域。
背景技术
陶瓷结合剂主要是指在磨具中粘结超硬磨粒的陶瓷矿物、玻璃和微晶玻璃的无机硅酸盐类物质，由于其优异的性能使其具有更广阔的应用前景和市场。用陶瓷结合剂可以制备各种形状尺寸和组织的磨具，由于磨削质量高、不易变形以及易于修整等优点，不但应用于磨削超硬材料工具，如硬质合金（如 W-Ni 合金）、晶片（如太阳能硅片）、新型硬质陶瓷以及宝石类材料等高硬脆性材料的加工生产中，还用于加工金刚石的烧结体，如金刚石复合片和金刚石刀具等。另外，由于陶瓷结合剂的热稳定性高，不易与金属工件发生粘结，也用于加工钢材，比如螺纹、曲轴和成型磨削等。由于陶瓷结合剂磨具还具有高弹性模量值和低断裂韧性，因此在加工材料时，它的磨削效率、自锐性、强度和使用寿命等方面，都优于树脂和金属结合剂，因而陶瓷结合剂在超硬工具行业中得到广泛应用。
陶瓷结合剂金刚石砂轮具有磨削温度低、磨削精度高等优点而备受瞩目，特别是在精密加工领域。传统方法制备陶瓷结合剂通常以固相粉体为原料，经高温熔融、球磨及过筛获得，这样得到的结合剂粉体尺寸为几微米到几十微米。精密磨削用金刚石磨料粒度比较细（几个微米），若采用传统的机械混合法将结合剂和磨料混合，一是磨料比较细易产生团聚，二是结合剂与磨料尺寸相差较大，很难将两者混合均匀，会形成以尺寸较大的结合剂为中心的非均匀微观结构，导致砂轮磨削过程中易对工件表面产生划痕，进而影响工件的表面精度和表面粗糙，所以对其进行有效改善，制备高强稳定型陶瓷结合剂材料很有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对传统制备的结合剂材料结合性能不高，材料与磨料尺寸相差较大，很难将两者混合均匀，会形成以尺寸较大的结合剂为中心的非均匀微观结构，导致砂轮磨削过程中易对工件表面产生划痕，进而影响工件的表面精度和表面粗糙的问题，提供了一种高强稳定型陶瓷结合剂材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，分别称量45～50份二氧化硅、10～15份氧化钠、15～20份氧化硼和1～2份氧化铝搅拌混后并球磨过筛，收集球磨粉末并升温加热，保温熔融，将熔融液退火处理，待退火完成后再次升温，收集二次熔融液并拉丝处理并收集拉丝玻璃纤维；
（2）将拉丝玻璃纤维切割得短切纤维，再按重量份数计，分别称量10～15份短切纤维、45～50份1mol/L盐酸和6～8份氯化锌溶液置于烧杯中，静置6～8h，过滤并收集滤饼，洗涤、干燥，得改性多孔纤维；
（3）按重量份数计，分别称量45～50份质量分数10％硝酸、15～20份拟薄水铝石、6～8份改性多孔纤维、1～2份硝酸钠、1～2份硝酸锂和3～5份硼酸置于搅拌机中，搅拌混合并保温反应，得改性凝胶液；
（4）按重量份数计，分别称量45～50份改性凝胶液、10～15份二氧化硅、3～5份氧化铝、2～3份氧化镁置于烧杯中，搅拌混合，收集混合凝胶液并超声分散，得分散液并干燥，即可制备得所述的高强稳定型陶瓷结合剂材料。
步骤（1）所述的退火处理温度为500～550℃。
步骤（1）所述的拉丝玻璃纤维拉丝直径为6～8μm。
步骤（2）所述的短切纤维长度为5～10mm。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明技术方案采用凝胶结合剂作为陶瓷结合剂基体，使其在烧结过程中出现大量的液相促进陶瓷结合剂试样致密化，促进了强度的提升，同时由于在上述陶瓷结合剂烧结体物相分析中发现氧化硅晶体的产生有利于微晶增韧提高强度，通过晶体结构致密，强度硬度高，相当于在玻璃相内均匀分布了大量的高强度硬质点，当裂纹在扩展时，晶体能够消耗较多的扩展能，延缓了裂纹的延伸，甚至有的裂纹可以被晶体钉扎后停止扩展，从而提高强度；
（2）本发明技术方案采用多孔玻璃纤维填充结合剂材料内部，使其在使用过程中，纤维填充凝胶内部型通过多孔间纤维之间的嵌扣，有效缠结在结合剂材料内部形成三维网状结构，有利于材料之间的分散和稳定，同时进一步改善材料的力学强度。
具体实施方式
按重量份数计，分别称量45～50份二氧化硅、10～15份氧化钠、15～20份氧化硼和1～2份氧化铝搅拌混后并球磨过筛，收集球磨粉末并升温加热，保温熔融，将熔融液置于500～550℃马弗炉中退火处理2～3h，待退火完成后再次升温至1000～1050℃，收集二次熔融液并拉丝处理并收集拉丝玻璃纤维，控制拉丝直径为6～8μm，将拉丝玻璃纤维切割至5～10mm长的纤维，得短切纤维，再按重量份数计，分别称量10～15份短切纤维、45～50份1mol/L盐酸和6～8份质量分数40％氯化锌溶液置于烧杯中，静置6～8h，过滤并收集滤饼，用去离子水冲洗3～5次后，再在45～55℃下干燥6～8h，得改性多孔纤维；按重量份数计，分别称量45～50份质量分数10％硝酸、15～20份拟薄水铝石、6～8份改性多孔纤维、1～2份硝酸钠、1～2份硝酸锂和3～5份硼酸置于搅拌机中，搅拌混合并置于70～80℃下保温反应10～15min，得改性凝胶液；再按重量份数计，分别称量45～50份改性凝胶液、10～15份二氧化硅、3～5份氧化铝、2～3份氧化镁置于烧杯中，搅拌混合并置于75～85℃下搅拌6～8h，收集混合凝胶液并在200～300W下超声分散10～15min，得分散液并置于45～55℃下干燥6～8h，即可制备得所述的高强稳定型陶瓷结合剂材料。
实例1
按重量份数计，分别称量45份二氧化硅、10份氧化钠、15份氧化硼和1份氧化铝搅拌混后并球磨过筛，收集球磨粉末并升温加热，保温熔融，将熔融液置于500℃马弗炉中退火处理2h，待退火完成后再次升温至1000℃，收集二次熔融液并拉丝处理并收集拉丝玻璃纤维，控制拉丝直径为68μm，将拉丝玻璃纤维切割至5mm长的纤维，得短切纤维，再按重量份数计，分别称量10份短切纤维、45份1mol/L盐酸和6份质量分数40％氯化锌溶液置于烧杯中，静置6h，过滤并收集滤饼，用去离子水冲洗3次后，再在45℃下干燥6h，得改性多孔纤维；按重量份数计，分别称量45份质量分数10％硝酸、15份拟薄水铝石、6份改性多孔纤维、1份硝酸钠、1份硝酸锂和3份硼酸置于搅拌机中，搅拌混合并置于70℃下保温反应10min，得改性凝胶液；再按重量份数计，分别称量45份改性凝胶液、10份二氧化硅、3份氧化铝、2份氧化镁置于烧杯中，搅拌混合并置于75℃下搅拌6h，收集混合凝胶液并在200W下超声分散10min，得分散液并置于45℃下干燥6h，即可制备得所述的高强稳定型陶瓷结合剂材料。
实例2
按重量份数计，分别称量47份二氧化硅、12份氧化钠、17份氧化硼和2份氧化铝搅拌混后并球磨过筛，收集球磨粉末并升温加热，保温熔融，将熔融液置于525℃马弗炉中退火处理2h，待退火完成后再次升温至1025℃，收集二次熔融液并拉丝处理并收集拉丝玻璃纤维，控制拉丝直径为7μm，将拉丝玻璃纤维切割至7mm长的纤维，得短切纤维，再按重量份数计，分别称量12份短切纤维、44份1mol/L盐酸和7份质量分数40％氯化锌溶液置于烧杯中，静置7h，过滤并收集滤饼，用去离子水冲洗4次后，再在47℃下干燥7h，得改性多孔纤维；按重量份数计，分别称量47份质量分数10％硝酸、17份拟薄水铝石、7份改性多孔纤维、2份硝酸钠、2份硝酸锂和4份硼酸置于搅拌机中，搅拌混合并置于75℃下保温反应12min，得改性凝胶液；再按重量份数计，分别称量47份改性凝胶液、12份二氧化硅、45份氧化铝、2份氧化镁置于烧杯中，搅拌混合并置于77℃下搅拌7h，收集混合凝胶液并在250W下超声分散12min，得分散液并置于47℃下干燥7h，即可制备得所述的高强稳定型陶瓷结合剂材料。
实例3
按重量份数计，分别称量50份二氧化硅、15份氧化钠、20份氧化硼和2份氧化铝搅拌混后并球磨过筛，收集球磨粉末并升温加热，保温熔融，将熔融液置于550℃马弗炉中退火处理3h，待退火完成后再次升温至1050℃，收集二次熔融液并拉丝处理并收集拉丝玻璃纤维，控制拉丝直径为8μm，将拉丝玻璃纤维切割至10mm长的纤维，得短切纤维，再按重量份数计，分别称量15份短切纤维、50份1mol/L盐酸和8份质量分数40％氯化锌溶液置于烧杯中，静置8h，过滤并收集滤饼，用去离子水冲洗5次后，再在55℃下干燥8h，得改性多孔纤维；按重量份数计，分别称量450份质量分数10％硝酸、20份拟薄水铝石、8份改性多孔纤维、2份硝酸钠、2份硝酸锂和5份硼酸置于搅拌机中，搅拌混合并置于80℃下保温反应15min，得改性凝胶液；再按重量份数计，分别称量50份改性凝胶液、15份二氧化硅、5份氧化铝、3份氧化镁置于烧杯中，搅拌混合并置于85℃下搅拌8h，收集混合凝胶液并在300W下超声分散15min，得分散液并置于55℃下干燥8h，即可制备得所述的高强稳定型陶瓷结合剂材料。
将本发明制备的实例1，2，3进行性能测试，具体测试结果如下表表1所示：
表1性能测试表
由上表可知，本发明制备的结合剂材料具有优异的结合强度和热膨胀性能。

Claims (4)

1.一种高强稳定型陶瓷结合剂材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，分别称量45～50份二氧化硅、10～15份氧化钠、15～20份氧化硼和1～2份氧化铝搅拌混后并球磨过筛，收集球磨粉末并升温加热，保温熔融，将熔融液退火处理，待退火完成后再次升温，收集二次熔融液并拉丝处理并收集拉丝玻璃纤维；
（2）将拉丝玻璃纤维切割得短切纤维，再按重量份数计，分别称量10～15份短切纤维、45～50份1mol/L盐酸和6～8份氯化锌溶液置于烧杯中，静置6～8h，过滤并收集滤饼，洗涤、干燥，得改性多孔纤维；
（3）按重量份数计，分别称量45～50份质量分数10％硝酸、15～20份拟薄水铝石、6～8份改性多孔纤维、1～2份硝酸钠、1～2份硝酸锂和3～5份硼酸置于搅拌机中，搅拌混合并保温反应，得改性凝胶液；
（4）按重量份数计，分别称量45～50份改性凝胶液、10～15份二氧化硅、3～5份氧化铝、2～3份氧化镁置于烧杯中，搅拌混合，收集混合凝胶液并超声分散，得分散液并干燥，即可制备得所述的高强稳定型陶瓷结合剂材料。
2.根据权利要求1所述的一种高强稳定型陶瓷结合剂材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的退火处理温度为500～550℃。
3.根据权利要求1所述的一种高强稳定型陶瓷结合剂材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的拉丝玻璃纤维拉丝直径为6～8μm。
4.根据权利要求1所述的一种高强稳定型陶瓷结合剂材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的短切纤维长度为5～10mm。
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