CN108927230A - 用于多组分微流体系内浓度梯度以及流场的可视化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种利用荧光材料对多组分微流体系内浓度梯度以及流场的可视化方法。所用荧光材料在微流体系中具有高分辨率。所述微流体系包括：二组分、三组分、多组分、互溶或者不互溶的流体。

Description

用于多组分微流体系内浓度梯度以及流场的可视化方法
技术领域
本发明涉及材料科学技术领域，更特别地，涉及一种利用荧光材料对多组分微流体系内浓度梯度以及流场的可视化方法。
背景技术
多组分微小液滴的蒸发广泛应用于多种领域，如喷墨打印、散热系统、DNA作图以及用于疾病诊断的血液分析等等。相比于单一组分液滴的蒸发，多组分液滴的蒸发模式更为复杂，且在实际应用中具有重要意义，因此成为多相流领域的研究热点之一。多组分液滴在加热和不加热的均匀基底上的蒸发已有过实验研究；Dash等人研究了在疏水和超疏水基底上，基底温度对于液滴蒸发特性的影响。同时研究发现基底疏水程度越高，液滴蒸发速率越慢。C.Bourges-Monnier等人研究了二元水和癸烷液滴的蒸发。K.Sefiane等人通过测量液滴动态接触角和液滴维度(液滴底面宽度和体积)随时间的变化，研究了二元水-乙醇液滴的蒸发速率。Christy等人利用粒子图像测速法(particle image velocimetry，PIV)研究了水-乙醇液滴蒸发过程中三个蒸发阶段的内部流场。
基于之前的研究，水和挥发性有机液体组成的二元液滴的蒸发过程可分为三个阶段：第一阶段易挥发组分优先蒸发；在第二阶段液滴接触角开始增大伴随着液滴底面直径的收缩；第三阶段几乎相当于纯水的蒸发。之前的研究认为，几乎绝大部分易挥发组分在第二阶段结束时蒸发完毕。
尽管对于这一基础的现象已经有了广泛的研究，然而关于多组分液滴蒸发过程中的浓度梯度以及局部表面张力的差异仍然存在许多未知。这些未知的问题与液滴复杂的内部流场和三相线的动态变化息息相关。近来陆续报到了一些关于二元体系蒸发过程中浓度变化的研究。Sam Dehaeck等人通过探测折光指数的差别，描绘了宏观尺度下一杯鸡尾酒在蒸发过程中不同时间步下的局部乙醇浓度。Pin Chen等人利用声波法追踪了蒸发过程中的水-乙醇液滴以及水-正丁醇液滴底部挥发性组分的浓度演变。然而，微尺度多组分液滴在蒸发过程中的局部浓度梯度仍然没有被完全理解。
随着聚集诱导发光(AIE)材料的发展，由于其不会因聚集导致荧光猝灭的特性，AIE发光材料(AIEgens)可以作为一项强有力的技术应用在诸多领域，如生物探针、生物成像以及生物检测。当溶于良性溶剂，例如四氢呋喃、乙腈、醇类(甲醇、乙醇、丙醇和丁醇等)、丙酮、乙酸乙酯、甲醛等，AIEgens通常不发光。水溶性AIEgens可溶解于水。然而，当AIEgens在不良溶剂中会发生聚集并且显示出强烈的发光特性。
通常，具有有机溶解性的AIEgens在二元混合液中荧光会随着水的体积分数的增加而增强。相反的，水溶性AIEgens在二元混合液中荧光会随着水的提积分朱的增加而减弱。
这种AIEgens的与浓度相关的荧光变化可以提供多组分溶液体系中局部浓度分布的信息。
由于AIEgens有可能自组装成为纳米粒子，这为可视化粒子在微流体系中的运动提供了可能性，且不仅仅局限于流体传热传质的研究领域。
发明内容
本发明描述了可视化二元水-四氢呋喃液滴蒸发过程中内部浓度分布的方法，通过追踪AIEgens荧光强度差异来分析液滴内局部浓度梯度。预先建立的荧光强度和水的体积分数之间的函数关系为描绘二元液滴内局部四氢呋喃浓度变化提供了可能性。另外，本发明展示了液滴蒸发过程中液滴内部粒子的运动。
本发明通过使用AIEgens作为荧光示踪粒子，提供了测量微流体系统的局部浓度分布的机会，所述微流体系统涉及几种可混溶的溶剂。随着整个系统的强度增加，所产生的数据可以被解释为蒸发过程中某组分的浓度变化。另外，所述方法被证明可以作为多组分液滴内局部浓度分布的可视化。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1所示为用于可视化蒸发液滴内部荧光强度的实验装置示意图；
图2所示为5μL去离子水液滴在基底上的静态接触角；
图3所示为(a)：在四氢呋喃-水混合液中，不同水的体积分数(fw)下p-AIEgen的荧光照片截图，照片在激发波长为365nm的UV灯下拍摄；(b)：不同水分数下，四氢呋喃-水混合液中p-AIEgen荧光强度(I/I0)曲线；
图4所示为不同四氢呋喃浓度的二元四氢呋喃-水液滴在不同热条件下蒸发时的快照和浓度分布示意图；
图5所示为初始四氢呋喃体积分数为(a)30vol％、(b)50vol％和(c)60vol％的液滴在蒸发不同时间步下的归一化平均强度(I/I0)和接触角；
图6所示为初始四氢呋喃体积分数为(a)30vol％、(b)50vol％和(c)60vol％的液滴在不同热条件下蒸发期间平均浓度随时间的变化；
图7所示为液滴表面层上三个区域的示意图，区域1和3位于接触线附近的表面上，区域2位于液滴顶点附近；
图8所示为在蒸发的不同时间步下，液滴表层上不同区域的荧光强度图，液滴含有(a)-(c)60％、(d)-(f)50％、和(g)-(i)30％的四氢呋喃，X轴所示的区域编号与图7中定义的液滴表层区域相同。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
材料
聚合物-AIEgen(p-AIEgen)由AIEgen Biotech Co.，Limited直接提供。四氢呋喃(THF)是使用前在干燥的氮气下从二苯甲酮羰基钠立即蒸馏所得。在这个实验中，去离子水被简称为水。
在二元四氢呋喃-水溶液中制备p-AIEgen纳米聚集体
制备浓度为20mM的p-AIEgen在四氢呋喃中的原液。将原液的等分试样(1mL)转移至10mL容量瓶中。加入适量的四氢呋喃后，在充分搅拌下逐滴加入水以配置200μM具有不同四氢呋喃体积分数(30％、50％、60％)的溶液。迄今为止，大多数报道的AIE-活性荧光聚合物纳米粒子(PNP)是直径范围从几十到几百纳米的小球。这种PNP的形貌已被证明对其生物医学特性和应用至关重要。同时，本发明所用的p-AIEgen纳米聚集体在400摄氏度以下具有良好的热稳定性。
实验步骤
图1为本发明所用实验装置示意图。在本发明中，液滴在透明的疏水基底上蒸发。所述基底的制备步骤包括两部分：金电极的制备和疏水层的制备。透明基底由氧化铟锡(ITO)玻璃组成。厚度100nm的氧化铟锡层可以用作电阻加热器，两个平行的金电极通过物理气相沉积(PVD)方法沉积在氧化铟锡层的顶部。为了获得疏水性表面，将样品浸入含有1H、1H、2H、2H-全氟癸基三氯硅烷质量分数为0.5％的的己烷溶液中1小时，随后在180℃下在烘箱中热处理1小时。经表面处理后，发现纯水在该基底上具有115±4°的静态接触角，如图2所示。所述实验在室温21℃和约40％的相对湿度下进行。使用直流电源来加热基底，通过改变输入功率来获得不同的表面温度。
所述试验中二元溶液是去离子水和四氢呋喃的混合液，并具有30％、50％和60％三种四氢呋喃体积分数。液滴的初始体积由微量注射器(Hamilton,10μl 700系列手动MICROLITER注射器)控制在5μl。所述实验中，液滴被放置在基底表面的几何中心上进行蒸发。
为了研究蒸发过程中二元液滴内部的浓度分布，二元四氢呋喃-水溶液将被加入荧光聚合物p-AIEgen。可调谐的掺钛蓝宝石激光器(Ti:Sapphire fs Laser)将用作p-AIEgen的激发光源。所述激光的激发波长被调至390nm。在相机镜头前插入420nm滤光片以消除背景激发光。通过使用一组凹凸柱面透镜来扩大激光束，产生厚度小于0.03mm的激光片光源并垂直照亮液滴中心的截面。片光源的方向由透明基底的底部向上穿透液滴，因此可以减少液滴表面上的反射。本发明中，激光器功率约为14mW，且由于激光照射引起的液体加热可以在该功率水平下被忽略。
本发明中，通过CF-C适配器装配工业增倍镜头(Zoom 6000，Navitar Inc.)的CMOS相机(佳能60D)被放置在液滴侧面，以观察和记录液滴内部由片光源激发的发光截面。动态视频拍摄速度为60帧/秒。为了确保实验的可重复性，每组实验条件都进行三次重复测试。
P-AIEgen的聚集诱导发光(AIE)特性测试
图3显示了p-AIEgen聚集诱导发光的性质，加入p-AIEgen的二元四氢呋喃-水混合液的荧光强度由于水分数增加而成比例增加。
利用p-AIEgen实现四氢呋喃-水混合液体系内局部浓度分布可视化的示例
图4(a)-(f)显示了在室温(～21℃)和加热基底(～35℃)条件下，含有不同四氢呋喃体积分数的四氢呋喃-水二元液滴蒸发过程的快照。图4中同时描绘了浓度分布云图。本发明实验中，使用微量注射器将液滴轻轻地放置在疏水基底上，不同四氢呋喃组分液滴的初始接触角随着四氢呋喃浓度的增加而降低，因为挥发性的四氢呋喃具有26.4mN/m的表面张力，该表面张力比在21℃时水的表面张力(72.6mN/m)小得多。不同的荧光强度指示了液滴内不同浓度。随着相对水分数的增加或四氢呋喃体积分数的减少，荧光强度会增强。在初始状态下，四氢呋喃体积分数为30％的液滴，与四氢呋喃体积分数为50％和60％的液滴相比，其具有更高的荧光强度。所述液滴的荧光现象与图3所示的先前结果一致。
液滴蒸发的不同阶段下p-AIEgen指示的荧光现象(图5和图6)
本发明中通过计算液滴内部的平均荧光强度，来研究液滴内部的平均浓度变化过程。图5显示了在不同热条件下，四氢呋喃初始体积分数为30％，50％和60％二元四氢呋喃-水液滴在蒸发的不同时间步下的归一化平均强度(I/I0)的测量结果。通过计算液滴内所有像素点的荧光强度平均值得到平均荧光强度，将所述平均荧光强度相较于含有p-AIEgen纳米聚集体的纯四氢呋喃溶液的强度分布进行归一化。同时，图5展示了二元液滴在蒸发过程中的动态接触角随时间的演变。在多组分液滴蒸发的前两个阶段中，接触角在第一阶段随着液滴的蒸发而逐渐减小，当接触角减小某个定值后，蒸发第二阶段开始，接触角逐渐增大并伴随三相线的收缩。结合图5中的归一化平均强度和图3b中所示的荧光强度与水分数之间的关系，图6给出了液滴蒸发期间平均浓度随时间的变化。所述实验结果均是三次测量的平均值。从图5和图6中可以看出，四氢呋喃-水液滴蒸发期间液滴中四氢呋喃浓度的降低表现为液滴荧光的归一化平均强度的增加。如图5(a)所示，初始四氢呋喃体积分数为30％的液滴在还未蒸发时，由于高的水分数(70％)，整个液滴的初始荧光强度已经很高于图5(b)和5(c)中初始四氢呋喃浓度为50％和60％液滴。当液滴开始蒸发，由于四氢呋喃优先蒸发而浓度降低，荧光的归一化平均强度(I/I0)随着时间步的增加而逐渐增加。当I/I0达到一定值时，I/I0减慢，这意味着四氢呋喃的减少的速度减慢。这是因为在液滴内部大部分四氢呋喃已经蒸发，液滴表面层处的四氢呋喃浓度和液滴体积中的四氢呋喃浓度降低到一定值。剩余的四氢呋喃被输送到液滴表面，主要通过扩散作用而不再受浓度梯度的支配。所示图5(b)的0～10s和图5(c)的0～20s期间，荧光的归一化强度曲线更加平缓。原因在于当水分数低于60％时，四氢呋喃-水混合液的荧光强度很低(图3b)。当初始四氢呋喃体积分数为50％和60％(初始水分数为50％和40％)的液滴蒸发时，荧光强度先处于较弱值，直至水分数达到60％之后荧光强度随着水分数的继续增加而显著增加。
液滴不同区域的荧光强度差别指示局部浓度变化
为了研究液滴表层的荧光强度分布，实验中将液滴表层划分出三个等宽的区域，如图7所示。1号和3号区域位于液滴接触线附近的表面上，2号区域位于液滴中轴线顶端。不同区域的荧光强度的在蒸发不同时间补下的变化绘制在图8中。所述图8中，x轴的1,2和3是与图7中的示意图相关的液滴表层区域编号。图8中每个数据点分别由不同区域的平均强度获得的。四氢呋喃初始浓度为60％的液滴蒸发时，液滴表面不同区域的荧光强度如图8(a)-(c)所示。图8(a)中，T＝0s时，当基底被加热至35℃(红色数据点)，液滴荧光强度比在室温情况下(黑色数据点)更高。值得一提的是，在蒸发过程中区域1和3的荧光强度的增加(ΔI1和ΔI3)大于顶点区域的增量ΔI2，如图8(b)-(c)所示。类似的现象可以在图8(d)-8(i)中找到。据此推论，较高的基底温度增强了液滴表面层上的四氢呋喃蒸发，尤其是在前两个阶段的接触线区域附近。

Claims (9)

1.一种用于多组分微流体系内浓度梯度以及流场的可视化方法，包括：
将在不同溶剂体系中具有不同溶解度的荧光物质，加入多组分微流体系，所述多组分微流体系包括多种可混溶及不混溶的溶剂；
通过记录对荧光强度的变化来分析所述多组分微流体系中的局部浓度分布。
2.根据权利要求1所述的用于多组分微流体系内浓度梯度以及流场的可视化方法，其特征在于，所述多组分微流体系为与水互溶的不同溶剂体系，包括醇类、酮类、醚类、环醚类、酸类、氨基酸类、水溶脂类、水溶胺类、水溶聚合物类。
3.根据权利要求1所述的用于多组分微流体系内浓度梯度以及流场的可视化方法，其特征在于，所述多组分微流体系为与水不互溶的不同溶剂体系，包括硅油、矿物油。
4.根据权利要求2或3所述的用于多组分微流体系内浓度梯度以及流场的可视化方法，其特征在于，所述多组分微流体系为任意两种或多种不同互溶或不互溶的溶剂体系。
5.根据权利要求1所述的用于多组分微流体系内浓度梯度以及流场的可视化方法，其特征在于，将在不同溶剂体系中具有不同溶解度的荧光物质，加入多组分微流体系的所述步骤包括：
在二元四氢呋喃-水溶液中制备p-AIEgen纳米聚集体，形成多组分液滴。
6.根据权利要求5所述的用于多组分微流体系内浓度梯度以及流场的可视化方法，其特征在于，通过记录对荧光强度的变化来分析所述多组分微流体系中的局部浓度分布的所述步骤包括：
将所述多组分液滴在透明的疏水基底上蒸发；
将激光光片从所述多组分液滴正上或下或从侧面照射所述多组分液滴，打亮所述多组分液滴内的截面；
对所述被打亮的所述多组分液滴内的截面进行观察，并采集数据；
通过读取发光截面的图片灰度、或RGB域值或CIE值来指征荧光变化；
根据预先建立的荧光强度和水的体积分数之间的函数关系计算所述多组分液滴内局部四氢呋喃的浓度变化。
7.根据权利要求6所述的用于多组分微流体系内浓度梯度以及流场的可视化方法，其特征在于，在对所述被打亮的所述多组分液滴内的截面进行观察，并采集数据的所述步骤中：
通过放置在液滴侧面的CF-C适配器装配增倍镜头的CMOS相机、或者高感光度原件、或高帧单反相机，在暗场中观察和记录所述多组分液滴内部由激光光片激发的发光截面。
8.根据权利要求6所述的用于多组分微流体系内浓度梯度以及流场的可视化方法，其特征在于，在对所述被打亮的所述多组分液滴内的截面进行观察，并采集数据的所述步骤中：
通过配有片光源系统的二维或者三维荧光显微镜进行观察和数据采集。
9.根据权利要求6所述的用于多组分微流体系内浓度梯度以及流场的可视化方法，其特征在于，所述透明的疏水基底由氧化铟锡玻璃组成。
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