CN108918910A - 一种监控二维材料悬浮液或凝胶移动速率的方法 - Google Patents
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Abstract
一种监控二维材料悬浮液或凝胶移动速率的方法，包括以下步骤：（1）采用离散法制得浓度为0.1~10 mg/mL的二维纳米材料悬浮液；（2）使二维纳米材料悬浮液以已知的恒定速度水平通过流动比色皿，使用聚焦激光垂直照射样品，并对其进行空间自相位调制实验，记录空间自相位调制形成的衍射环宽度；（3）结合衍射环宽度，通过线性拟合得到经验公式；（4）根据经验公式，可测得待测二维材料悬浮液的流速。本发明采用的是非接触式测量，不会对流速场本身造成很大影响，无需使用光谱仪，只需要简单的摄像头即可，造价低廉，能够实现二维纳米材料悬浮液或凝胶移动速率的实时监控，操作简单，具有应用于工业生产的可行性。
Description
技术领域
本发明属于分析及测量控制技术领域，具体涉及监控石墨烯、二硫化钼等二维材料的悬浮液或凝胶移动速率的方法，尤其涉及一种可以简易且高效地监控二维材料悬浮液或凝胶移动速率的方法，以实现对特定悬浮液或凝胶的移动速率的实时监控。
背景技术
目前，主流的流速测量方法主要是使用毕托管、热线风速仪、激光多普勒流速仪等。毕托管和热线风速仪都是接触式测量，不可避免的会对被测流场产生影响；激光多普勒流速仪是非接触测量，但是由于其是通过多普勒频移来确定流体速度，那么光谱仪就是不可或缺的一种设备，整体仪器成本非常高，难以普及。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的缺点，提供一种可以简易且高效地监控二维材料悬浮液或凝胶移动速率的方法，以实现对特定悬浮液或凝胶移动速率的实时监控。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是，
一种监控二维材料悬浮液移动速率的方法，包括以下步骤：
（1）采用离散法制得浓度为0.1~10 mg/mL的二维纳米材料悬浮液；
所述二维纳米材料可以是二硫化钼；
所述二维纳米材料也可以是石墨烯，或者类石墨烯的层状材料如：二硫化钨、黑磷、硒化锡等。选择不同的二维纳米材料，则空间自相位调制实验中选择不同的波长。
所述离散法是目前制备二维纳米材料悬浮液的常用方法，在多篇相关论文中提及，其步骤可以简述为：①粗制溶液[常用溶剂为水、酒精、二甲基甲酰胺（DMF）、N-甲基吡咯烷酮（NMP）、四氢呋喃（THF）或其他]，此时溶液中材料为粉末状；②采用液相剥离的方法，打破层间范德华力，得到层数小于20层（单层到20层）的二维材料；③离心分离，得到二维纳米材料悬浮液。
二维材料的共振吸收波长分别是：二硫化钼679nm、石墨烯3100nm、黑磷540nm、二硫化钨920nm、硒化锡953nm，可根据二维材料的共振吸收波长选择SSPM实验所用波长，所选用实验波长与共振吸收波长越接近越好。
（2）使步骤（1）所制备的二维纳米材料悬浮液以已知的恒定速度水平通过流动比色皿，使用聚焦激光垂直照射样品，并对其进行空间自相位调制实验，记录空间自相位调制形成的衍射环宽度。
所述空间自相位调制实验包括以下几个流程：
[1]使用激光器，调节激光功率为100~120毫瓦（mW）。
二维材料的共振吸收波长分别是：二硫化钼679nm、石墨烯3100nm、黑磷540nm、二硫化钨920nm、硒化锡953nm，可根据二维材料的共振吸收波长选择SSPM实验所用波长，所选用实验波长与共振吸收波长越接近越好。
选择二硫化钼时，测试波长为350~780nm；选择石墨烯时，测试波长为780~3200nm；选择黑磷时，测试波长为350~780nm；选择二硫化钨时，测试波长为680~1100nm；选择硒化锡时，测试波长为700~1000nm。
[2]使用50~500mm的凸透镜聚焦激光垂直打在有样品通过的流动比色皿上，距透镜120~180mm。
[3]利用CCD探头接收透射的空间自相位调制（SSPM）图像。
（3）结合衍射环宽度，通过线性拟合得到经验公式。
（4）根据步骤（3）所得的经验公式，可测得待测二维材料悬浮液的流速。
一种监控二维材料凝胶移动速率的方法，包括以下步骤：
（1）采用离散法制得浓度为0.1~10 mg/mL的二维纳米材料悬浮液；[步骤（1）的制备方法与上述监控二维材料悬浮液移动速率的方法中的步骤（1）相同]。
所述二维纳米材料可以是二硫化钼；
所述二维纳米材料也可以是石墨烯，或者类石墨烯的层状材料如：二硫化钨、黑磷、硒化锡等。选择不同的二维纳米材料，则空间自相位调制实验中选择不同的波长。
所述离散法是目前制备二维纳米材料悬浮液的常用方法，在多篇相关论文中提及，其步骤可以简述为：①粗制溶液[常用溶剂为水、酒精、二甲基甲酰胺（DMF）、N-甲基吡咯烷酮（NMP）、四氢呋喃（THF）或其他]，此时溶液中材料为块状；②采用液相剥离的方法，打破层间范德华力，得到层数小于20层（单层到20层）的二维材料；③离心分离，得到二维纳米材料悬浮液。
二维材料的共振吸收波长分别是：二硫化钼679nm、石墨烯3100nm、黑磷540nm、二硫化钨920nm，硒化锡953nm；
可根据二维材料的共振吸收波长选择SSPM实验所用波长，所选用实验波长与共振吸收波长越接近越好。
（2）制备质量浓度0.1~5%（优选0.5~1%）的琼脂糖水溶液，升温至90℃以上并保温，直至溶液变为完全透明的液体，得琼脂糖透明水溶液；将步骤（1）制备的二维纳米材料悬浮液升温至90℃以上，与所得琼脂糖透明水溶液以1:0.5~3（优选1:1~2）的体积比混合，然后自然冷却，形成二维材料凝胶；
（3）使步骤（2）所制备的二维材料凝胶以恒定速度并对其进行空间自相位调制实验，记录空间自相位调制形成的衍射环宽度。[所述空间自相位调制实验流程与上述监控二维材料悬浮液移动速率的方法中的空间自相位调制实验流程相同]。
（4）结合衍射环宽度，通过线性拟合得到经验公式。
（5）根据步骤（4）所得的经验公式，可测得待测二维材料凝胶的流速。
本发明中，衍射环在与液体流动或凝胶移动方向相垂直的方向上的长度为衍射环宽度。
本发明方案原理：
通过事先配制浓度相同、碎片大小相同的二维材料溶液，先测定某光强下一系列不同移动速率的SSPM（空间自相位调制）实验图像的二维纳米材料悬浮液或凝胶，得到环宽-流速的关系图。通过“风铃模型”可知，液体流动会破坏碎片的空间取向，流速越快，反映到SSPM的环宽越窄。对于未知的浓度相同、碎片大小相同的二维材料溶液就可以直接进行空间相位调制的测试，基于先前得到的SSPM（空间自相位调制）实验图像的环宽和流速的关系，就可以判断出激光照射区溶液的流速。
本发明具有以下优点：
（1）本发明中提到的二维材料的共振吸收波长分别是：二硫化钼679nm、石墨烯3100nm、黑磷540nm、二硫化钨920nm、硒化锡953nm，本发明SSPM实验中针对二硫化钼所用的波长为350~780nm，可以改良实验效果。（监控相关二维材料的流速可根据二维材料的共振吸收波长选择SSPM实验所用波长，建议所选用实验波长与共振吸收波长越接近越好）。
（2）非接触式测量，测量过程对流场本身没有干扰。和传统的皮托管、热线或热膜流速计相比, 具有不需要探头、精度较高、方向灵敏度高、可测量的范围较广、空间分辨率高等优点，适用于微区测量，两套系统配合可实现微区的三维流速的测定。
（3）与激光多普勒流速仪利用频移进行速度的测量相比，本发明利用自衍射衍射环宽度与速度之间的比例关系，对接收到的光信号处理更简单，计算更方便，可以实现快速测量。本发明的测量范围小于1cm/s，可以较精确的测量亚毫米每秒级的流速，在测量范围上与激光多普勒流速仪互补。
（4）本发明同时适用于液体与透光固体，普适性更高。
本发明空间自相位调制形成过程中会形成“风铃模型”，而液体的流动会破坏“风铃”模型，因此，“风铃”模型破坏的程度越高，二维材料悬浮液或凝胶的移动速率越快。二维材料空间自相位调制形成的衍射环宽度随二维材料碎片运动速度提高而降低，在保持了激光测速仪优点的同时，降低了二维材料跟随性的影响与光信息处理的难度，减小了仪器体积，并将此方法推广至二维材料凝胶（如琼脂糖凝胶），对二维材料悬浮液或凝胶的研究有进一步的推进。
本发明采用的是非接触式测量，不会对流速场本身造成很大影响，而且空间自相位调制是一种可以在时域空间测量，无需使用光谱仪，只需要简单的摄像头即可，造价低廉。
采用本发明，能够实现二维纳米材料悬浮液或凝胶移动速率的实时监控，操作简单，具有应用于工业生产的可行性。
附图说明
图1是本发明的SSPM实验光路图；
图2是实施例1所得SSPM图像衍射环宽度与样品移动速率的关系图；
图3是实施例2所得SSPM图像衍射环宽度与凝胶移动速率的关系图。
具体实施方式
以下结合具体实施例和附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本实施例之监控二维材料悬浮液移动速率的方法，包括以下步骤：
（1）采用离散法制备浓度为1 mg/mL的二硫化钼悬浮液；
粗制操作为：用电子秤称取二硫化钼粉末0.06 g，倒入烧杯中，然后加入DMF溶剂60mL，得混合液，此时混合液中材料为粉末，使用锡箔纸密封；
将制备的混合放入水浴超声波清洗器，震荡时间为600分钟；将得到的溶液装入离心管中，1000 r/min转速下离心10分钟，使用滴管提取上层清液，得二硫化钼二维纳米材料悬浮液。
（2）使步骤（1）所制备的二硫化钼二维纳米材料悬浮液分别以0 mm/s、0.3 mm/s、0.6 mm/s、0.9 mm/s、1.2 mm/s、1.5 mm/s（间隔0.3 mm/s）的速度通过石英流动比色皿，使用聚焦激光垂直照射样品，并对其进行空间自相位调制实验，记录空间自相位调制稳态时的衍射环宽度。
所述空间自相位调制实验包括以下几个流程：
[1]使用激光器，调节激光功率为100毫瓦（mW）。
测试波长为680nm。
[2]使用200mm的凸透镜聚焦激光垂直照射在有样品通过的石英流动比色皿上，比色皿距透镜140mm。
[3]利用CCD探头接收透射的空间自相位调制（SSPM）图像。
（4）结合0~1.5 mm/s时的衍射环宽度，通过线性拟合得到直线。
图2是本实施例所得SSPM图像衍射环宽度与样品移动速率的关系图。
（5）根据步骤（4）中所得空间自相位调制（SSPM）图像或经验公式，可计算出待测二维材料悬浮液的流速。
本实施例中，对0.15、0.45、0.75、1.05、1.35mm/s的流速进行测量，拟合值与实际值的误差在2%以内。
实施例2
采用本发明方法，将实施例1中二硫化钼二维纳米材料悬浮液更换为硒化锡二维纳米材料凝胶。
本实施例之监控二维材料凝胶移动速率的方法，包括以下步骤：
（1）采用离散法制备浓度为1 mg/mL的硒化锡二维纳米材料悬浮液；
粗制操作为：研磨硒化锡块材，并用电子秤称取研磨后的硒化锡粉末0.06 g倒入烧杯中，然后加入DMF溶剂60 mL，得混合液，此时溶液中材料为粉末，使用锡箔纸密封；
将制备的硒化锡溶液放入水浴超声波清洗器，震荡时间为600分钟；将得到的溶液装入离心管中，1000 r/min转速下离心10分钟，使用滴管提取上层清液，得硒化锡二维纳米材料悬浮液；
（2）配制质量浓度0.5%的琼脂糖水溶液，升温至90℃并保温，直至溶液变为完全透明的液体，得琼脂糖透明水溶液；将步骤（1）制备的硒化锡二维纳米材料悬浮液升温至90℃，与所得琼脂糖透明水溶液以1:1的体积比混合，然后在长度为1×1×15cm的石英比色皿中在室温中自然冷却，形成硒化锡二维材料凝胶；
（3）使步骤（2）所制备的二维材料凝胶以0 mm/s、0.6 mm/s、1.2 mm/s、1.8 mm/s（间隔0.6 mm/s）移动，使用聚焦激光垂直照射样品，并对其进行空间自相位调制实验，自相位调制试验系统水平放置。记录空间自相位调制形成的衍射环宽度。
所述空间自相位调制实验包括以下几个流程：
[1]使用激光器，光强为100毫瓦（mW）。
测试波长为700nm。
[2]使用200mm的凸透镜聚焦激光从下至上打在有样品通过的软管上，距透镜150mm。
[3]利用CCD探头接收透射的空间自相位调制（SSPM）图像。
（4）结合0~1.8 mm/s时的衍射环宽度，通过线性拟合得到直线；
图3是本实施例所得SSPM图像衍射环宽度与凝胶移动速率的关系图。
（5）根据步骤（4）中所得空间自相位调制（SSPM）图像或经验公式，可计算出待测硒化锡二维材料凝胶的移动速率。
对0.3、0.9、1.5、2.1 mm/s的流速进行测量，拟合值与实际值的误差在2%以内。
实施例3
本实施例之监控二维材料悬浮液移动速率的方法，包括以下步骤：
（1）采用离散法制备浓度为1 mg/mL的石墨烯悬浮液；
粗制操作为：用电子秤称取石墨烯粉末0.06 g，倒入烧杯中，然后加入DMF溶剂60 mL，得混合液，此时混合液中材料为粉末，使用锡箔纸密封；
将制备的混合放入水浴超声波清洗器，震荡时间为600分钟；将得到的溶液装入离心管中，1000 r/min转速下离心10分钟，使用滴管提取上层清液，得石墨烯二维纳米材料悬浮液。
（2）使步骤（1）所制备的石墨烯二维纳米材料悬浮液分别以0 mm/s、0.3 mm/s、0.6mm/s、0.9 mm/s、1.2 mm/s、1.5 mm/s（间隔0.3 mm/s）的速度通过石英流动比色皿，使用聚焦激光垂直照射样品，并对其进行空间自相位调制实验，记录空间自相位调制稳态时的衍射环宽度。
所述空间自相位调制实验包括以下几个流程：
[1]使用激光器，调节激光功率为100毫瓦（mW）。
测试波长为680nm。
[2]使用200mm的凸透镜聚焦激光垂直照射在有样品通过的石英流动比色皿上，比色皿距透镜140mm。
[3]利用CCD探头接收透射的空间自相位调制（SSPM）图像。
（4）结合0~1.5 mm/s时的衍射环宽度，通过线性拟合得到直线；
（5）根据步骤（4）中所得空间自相位调制（SSPM）图像或经验公式，可计算出待测二维材料悬浮液的流速。
本实施例中，对0.15、0.45、0.75、1.05、1.35 mm/s的流速进行测量，拟合值与实际值的误差在2%以内。
实施例4
本实施例之监控二维材料悬浮液移动速率的方法，包括以下步骤：
（1）采用离散法制备浓度为1 mg/mL的二硫化钨悬浮液；
粗制操作为：用电子秤称取二硫化钨粉末0.06 g，倒入烧杯中，然后加入DMF溶剂60mL，得混合液，此时混合液中材料为粉末，使用锡箔纸密封；
将制备的混合放入水浴超声波清洗器，震荡时间为600分钟；将得到的溶液装入离心管中，1000 r/min转速下离心10分钟，使用滴管提取上层清液，得二硫化钨二维纳米材料悬浮液。
（2）使步骤（1）所制备的二硫化钨二维纳米材料悬浮液分别以0mm/s、0.3 mm/s、0.6 mm/s、0.9 mm/s、1.2 mm/s、1.5 mm/s（间隔0.3 mm/s）的速度通过石英流动比色皿，使用聚焦激光垂直照射样品，并对其进行空间自相位调制实验，记录空间自相位调制稳态时的衍射环宽度。
所述空间自相位调制实验包括以下几个流程：
[1]使用激光器，调节激光功率为100毫瓦（mW）。
测试波长为680nm。
[2]使用200mm的凸透镜聚焦激光垂直照射在有样品通过的石英流动比色皿上，比色皿距透镜140mm。
[3]利用CCD探头接收透射的空间自相位调制（SSPM）图像。
（4）结合0~1.5 mm/s时的衍射环宽度，通过线性拟合得到直线；
（5）根据步骤（4）中所得空间自相位调制（SSPM）图像或经验公式，可计算出待测二维材料悬浮液的流速。
本实施例中，对0.15、0.45、0.75、1.05、1.35 mm/s的流速进行测量，拟合值与实际值的误差在2%以内。
实施例5
采用本发明方法，将实施例1中二硫化钼二维纳米材料悬浮液更换为黑磷二维纳米材料凝胶。
本实施例之监控二维材料凝胶移动速率的方法，包括以下步骤：
（1）采用离散法制备浓度为1 mg/mL的黑磷二维纳米材料悬浮液；
粗制操作为：研磨黑磷块材，并用电子秤称取研磨后的黑磷粉末0.06 g倒入烧杯中，然后加入DMF溶剂60 mL，得混合液，此时溶液中材料为粉末，使用锡箔纸密封；
将制备的硒化锡溶液放入水浴超声波清洗器，震荡时间为600分钟；将得到的溶液装入离心管中，1000 r/min转速下离心10分钟，使用滴管提取上层清液，得黑磷二维纳米材料悬浮液；
（2）配制质量浓度0.5%的琼脂糖水溶液，升温至90℃并保温，直至溶液变为完全透明的液体，得琼脂糖透明水溶液；将步骤（1）制备的黑磷二维纳米材料悬浮液升温至90℃，与所得琼脂糖透明水溶液以1:1的体积比混合，然后在长度为1×1×15cm的石英比色皿中在室温中自然冷却，形成硒化锡二维材料凝胶；
（3）使步骤（2）所制备的二维材料凝胶以0 mm/s、0.6 mm/s、1.2 mm/s、1.8 mm/s（间隔0.6 mm/s）移动，使用聚焦激光垂直照射样品，并对其进行空间自相位调制实验，自相位调制试验系统水平放置。记录空间自相位调制形成的衍射环宽度。
所述空间自相位调制实验包括以下几个流程：
[1]使用激光器，光强为100毫瓦（mW）。
测试波长为532nm。
[2]使用200mm的凸透镜聚焦激光从下至上打在有样品通过的软管上，距透镜150mm。
[3]利用CCD探头接收透射的空间自相位调制（SSPM）图像。
（4）结合0~1.8 mm/s时的衍射环宽度，通过线性拟合得到直线；
（5）根据步骤（4）中所得空间自相位调制（SSPM）图像或经验公式，可计算出待测黑磷二维材料凝胶的移动速率。
对0.3、0.9、1.5、2.1mm/s的流速进行测量，拟合值与实际值的误差在2%以内。
对比例1 ：与激光多普勒流速仪进行对比
本对比例包括以下步骤：
（1）制备浓度为1 mg/mL的二硫化钼溶液；
粗制操作为：用电子秤称取二硫化钼粉末0.06 g倒入烧杯中，然后加入DMF溶剂60 mL，此时溶液中材料为粉末，使用锡箔纸密封。
（2）将步骤（1）制备的二硫化钼溶液放入水浴超声波清洗器，震荡时间为600分钟；将得到的溶液装入离心管中，1000 r/min转速下离心10分钟，使用滴管提取上层清液，得浓度及碎片大小合适的二维纳米材料悬浮液。
（3）使步骤（2）所制备的二维材料悬浮液以0.3mm/s的速度通过流动比色皿，采用激光多普勒流速仪进行测量，得到流速。
测量值与实际值误差在2%以内。
Claims (9)
1.一种监控二维材料悬浮液移动速率的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）采用离散法制得浓度为0.1~10 mg/mL的二维纳米材料悬浮液；
（2）使步骤（1）所制备的二维纳米材料悬浮液以已知的恒定速度水平通过流动比色皿，使用聚焦激光垂直照射样品，并对其进行空间自相位调制实验，记录空间自相位调制形成的衍射环宽度；
所述空间自相位调制实验包括以下几个流程：
[1]使用激光器，调节激光功率为100~120毫瓦；
选择二硫化钼时，测试波长为350~780nm；选择石墨烯时，测试波长为780~3200nm；选择黑磷时，测试波长为350~780nm；选择二硫化钨时，测试波长为680~1100nm；选择硒化锡时，测试波长为700~1000nm；
[2]使用50~500mm的凸透镜聚焦激光垂直打在有样品通过的流动比色皿上，距透镜120~180mm；
[3]利用CCD探头接收透射的空间自相位调制图像；
（3）结合衍射环宽度，通过线性拟合得到经验公式；
（4）根据步骤（3）所得的经验公式，可测得待测二维材料悬浮液的流速。
2.根据权利要求1所述的监控二维材料悬浮液移动速率的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述二维纳米材料是二硫化钼或石墨烯，或者类石墨烯的层状材料。
3.根据权利要求2所述的监控二维材料悬浮液移动速率的方法，其特征在于，类石墨烯的层状材料为二硫化钨、黑磷或硒化锡。
4.根据权利要求3所述的监控二维材料悬浮液移动速率的方法，其特征在于，二维材料的共振吸收波长分别是：二硫化钼679nm、石墨烯3100nm、黑磷540nm、二硫化钨920nm、硒化锡953nm，根据二维材料的共振吸收波长选择空间自相位调制实验所用波长。
5.一种监控二维材料凝胶移动速率的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）采用离散法制得浓度为0.1~10 mg/mL的二维纳米材料悬浮液；
（2）制备质量浓度0.1~5%的琼脂糖水溶液，升温至90℃以上并保温，直至溶液变为完全透明的液体，得琼脂糖透明水溶液；将步骤（1）制备的二维纳米材料悬浮液升温至90℃以上，与所得琼脂糖透明水溶液以1:0.5~3的体积比混合，然后自然冷却，形成二维材料凝胶；
（3）使步骤（2）所制备的二维材料凝胶以恒定速度并对其进行空间自相位调制实验，记录空间自相位调制形成的衍射环宽度；所述空间自相位调制实验流程与监控二维材料悬浮液移动速率的方法中的空间自相位调制实验流程相同；
（4）结合衍射环宽度，通过线性拟合得到经验公式；
（5）根据步骤（4）所得的经验公式，可测得待测二维材料凝胶的流速。
6.根据权利要求5所述的监控二维材料凝胶移动速率的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述二维纳米材料是二硫化钼或石墨烯，或者类石墨烯的层状材料。
7.根据权利要求6所述的监控二维材料悬浮液移动速率的方法，其特征在于，类石墨烯的层状材料为二硫化钨、黑磷或硒化锡。
8.根据权利要求5所述的监控二维材料凝胶移动速率的方法，其特征在于，步骤（2）中，琼脂糖水溶液的质量浓度为0.5~1%。
9.根据权利要求5所述的监控二维材料凝胶移动速率的方法，其特征在于，步骤（2）中，步骤（1）制备的二维纳米材料悬浮液与所得琼脂糖透明水溶液以1:1~2的体积比混合。
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