CN108892958A - 一种阻燃改性沥青的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阻燃改性沥青的制备方法，属于道路工程技术领域。本发明将碳纳米管，氯化镁溶液，草酸铜，纳米粉末混合超声，接着滴加氨水调节pH，得1号混合液；将丙烯腈，偶氮二异丁腈，有机硅树脂，甲基丙烯酸甲酯混合超声，得2号混合液；将2号混合液与1号混合液按质量比1：5～1：10低温高速剪切，充氮高压保温反应，降温，泄压，出料，过滤，洗涤，得改性阻燃剂；按重量份数计，将60～80份沥青，8～10份改性阻燃剂，8～10份改性填料，3～5份三聚氰胺，3～5份聚磷酸铵和3～5份植物精油恒温搅拌，即得阻燃改性沥青。本发明技术方案制备的阻燃改性沥青具有优异的阻燃性能的特点。

Description

一种阻燃改性沥青的制备方法
技术领域
本发明公开了一种阻燃改性沥青的制备方法，属于道路工程技术领域。
背景技术
随着公路建设的飞速发展，建设单位对隧道路面铺装的要求不断提高，传统的水泥混凝土路面由于其存在抗滑性差、行车噪声大、路面裂缝较多等缺点已不能满足新世纪隧道路面铺装的要求，沥青混凝土路面具有行车舒适、噪声低、易维护等优点，因此在隧道路面中得到广泛应用。公路隧道是交通事故多发地段，事故发生后非常容易发生火灾，隧道中通风条件差、逃生概率小，如果发生火灾，将带来巨大的人员和财产损失。阻燃沥青是利用复合型的阻燃剂以一定的工艺添加到沥青里面，从而使沥青性能有所改变，使该种沥青增加了在空气中难燃的特性。添加了阻燃剂之后的阻燃沥青，除了基本上保持原来基质沥青性能之外，还具有阻燃的性能，阻燃沥青制成混合料可运用于桥梁、隧道等防火要求高的路面。为提高沥青及其混合料的阻燃性能，满足公路隧道沥青路面铺装的需要，阻燃沥青在新建隧道工程中已开始应用。目前，隧道工程中沥青混凝土路面主要采用卤－锑、磷－氮、卤－磷等协效阻燃材料将其与无机阻燃剂进行复配作为阻燃剂，采用这些阻燃剂制备的阻燃沥青混合料，具有一定的阻燃效果，但存在阻燃沥青发烟量大、阻燃剂有毒、使用成本高等问题，经济性和环保效益不佳，这在一定程度上限制了我国沥青阻燃隧道路面的发展，而纯无机材料具有燃烧时无毒、无害、低碳环保、经济效益好等优点，如能应用纯无机材料解决上述阻燃剂存在的各种问题，对道路沥青阻燃领域将具有重要意义。
而传统的阻燃沥青还存在阻燃性能无法进一步提高的问题，因此，如何使阻燃沥青发挥更好的性能成为了本技术领域亟待解决的技术问题之一。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统的阻燃沥青存在的阻燃性能无法进一步提高的缺点，提供了一种阻燃改性沥青的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种阻燃改性沥青的制备方法，具体制备步骤如下：
（1）按重量份数计，将10～20份碳纳米管，40～60份氯化镁溶液，8～10份草酸铜，8～10份纳米粉末混合超声，接着滴加氨水调节pH至8.6～8.9，得1号混合液；
（2）按重量份数计，将20～30份丙烯腈，5～8份偶氮二异丁腈，5～8份有机硅树脂，5～8份甲基丙烯酸甲酯混合超声，得2号混合液；
（3）将2号混合液与1号混合液按质量比1：5～1：10低温高速剪切，充氮高压保温反应，降温，泄压，出料，过滤，洗涤，得改性阻燃剂；
（4）按重量份数计，将60～80份沥青，8～10份改性阻燃剂，8～10份改性填料，3～5份三聚氰胺，3～5份聚磷酸铵和3～5份植物精油恒温搅拌，即得阻燃改性沥青。
步骤（1）所述碳纳米管为单壁碳纳米管或多壁碳纳米管中的任意一种。
步骤（1）所述纳米粉末为纳米二氧化钛，纳米二氧化硅或纳米氧化锌中的任意一种。
步骤（2）所述有机硅树脂为聚甲基有机硅树脂，聚乙基有机硅树脂或聚芳基有机硅树脂中任意一种。
步骤（4）所述沥青为煤焦沥青，石油沥青或天然沥青中的任意一种。
步骤（4）所述改性填料的制备过程为：将聚乙烯亚胺与氯化钙溶液按质量比1：5～1：10混合，得混合料液，将硅藻土与混合料液按质量比1：10～1：20混合，过滤，得一次处理硅藻土，将一次处理硅藻土与甲苯二异氰酸酯按质量比1：10～1：20搅拌混合，过滤，得二次处理硅藻土，将二次处理硅藻土与壳聚糖液按质量比1：10～1：20搅拌混合，过滤，洗涤，即得改性填料。
步骤（4）所述植物精油为五味子精油，白菊精油，茶花精油或薰衣草精油中的任意一种。
本发明的有益效果是：
本发明通过添加改性阻燃剂，在制备过程中，将碳纳米管，氯化镁溶液，草酸铜和纳米粉末混合，接着通过添加氨水调节pH，氨水能够使得碳纳米管表面的羧基离子化，从而使其表面带负电荷，由于同种电荷相互排斥，使得改性助燃剂能够良好的分散在体系中，随后利用偶氮二异丁腈作为引发剂，使得丙烯腈和甲基丙烯酸甲酯发生共聚，形成囊膜，在高温火灾条件下，首先，改性阻燃剂表层中的草酸铜受热分解，生成纳米铜粉和二氧化碳，生成的二氧化碳，一方面，能够使得改性阻燃剂上浮至体系表面，另一方面，二氧化碳作为气体阻燃层，起到了良好的阻燃效果，而改性阻燃剂表面的有机质形成炭质层，形成炭质微球，其次，改性阻燃剂内部包裹的有机硅树脂受热分解，有机硅树脂的硅氧健断裂，断裂后的硅氧健与纳米铜粉结合，生成的硅氧铜合金，硅氧铜合金分布在炭质微球表面，一方面，能够阻止氧气进入体系，另一方面，含硅氧铜合金炭质微球具有良好的隔热性能，从而使得体系的阻燃性能得到进一步的提升。
具体实施方式
将壳聚糖与水按质量比1：50～1：100置于1号烧杯中，用玻璃棒搅拌10～20min，静置溶胀3～5h后，将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为80～90℃，转速为300～500r/min条件下，加热搅拌溶解30～50min，即得壳聚糖液；将聚乙烯亚胺与氯化钙溶液按质量比1：5～1：10置于2号烧杯中，于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合30～50min，得混合料液，将硅藻土与混合料液按质量比1：10～1：20置于3号烧杯中，于转速为400～600r/min条件下，搅拌混合40～40min后，过滤，得一次处理硅藻土，将一次处理硅藻土与甲苯二异氰酸酯按质量比1：10～1：20置于单口烧瓶中，于转速为200～300r/min条件下，搅拌混合30～50min后，过滤，得二次处理硅藻土，将二次处理硅藻土与壳聚糖液按质量比1：10～1：20置于4号烧杯中，于转速为400～600r/min条件下，搅拌混合30～50min后，过滤，得滤渣，接着用去离子水将滤渣洗涤3～5次，即得改性填料；按重量份数计，将10～20份碳纳米管，40～60份氯化镁溶液，8～10份草酸铜，8～10份纳米粉末置于5号烧杯中，并将5号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为55～75kHz条件下，混合超声40～60min，接着向5号烧杯中滴加质量分数为20～30%的氨水调节pH至8.6～8.9，得1号混合液；按重量份数计，将20～30份丙烯腈，5～8份偶氮二异丁腈，5～8份有机硅树脂，5～8份甲基丙烯酸甲酯置于6号烧杯中，并将6号烧置于超声分散仪中，于超声频率为55～75kHz条件下，混合超声40～60min得2号混合液；将2号混合液与1号混合液按质量比1：5～1：10置于剪切均质机中，于温度为1～10℃条件下，低温高速剪切5～10min，得均质混合液，接着将均质混合液置于高压反应釜中，并以60～90mL/min速率向反应釜内充入氮气，于压力0.6～0.9MPa，温度为60～70℃，充氮保温保压反应30～50min后，将高压反应釜内温度降至室温后，打开阀门泄压，出料，得混合浆液，再将混合浆液过滤，得滤饼，接着用去离子水将滤饼洗涤5～8次，得改性阻燃剂；按重量份数计，将60～80份沥青，8～10份改性阻燃剂，8～10份改性填料，3～5份三聚氰胺，3～5份聚磷酸铵和3～5份植物精油置于搅拌机中，于温度为130～150℃，转速为200～300r/min条件下，恒温搅拌40～60min，即得阻燃改性沥青。所述碳纳米管为单壁碳纳米管或多壁碳纳米管中的任意一种。所述纳米粉末为纳米二氧化钛，纳米二氧化硅或纳米氧化锌中的任意一种。所述有机硅树脂为聚甲基有机硅树脂，聚乙基有机硅树脂或聚芳基有机硅树脂中任意一种。所述沥青为煤焦沥青，石油沥青或天然沥青中的任意一种。所述植物精油为五味子精油，白菊精油，茶花精油或薰衣草精油中的任意一种。
实例1
将壳聚糖与水按质量比1：100置于1号烧杯中，用玻璃棒搅拌20min，静置溶胀5h后，将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为90℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解50min，即得壳聚糖液；将聚乙烯亚胺与氯化钙溶液按质量比1：10置于2号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合50min，得混合料液，将硅藻土与混合料液按质量比1：20置于3号烧杯中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合40min后，过滤，得一次处理硅藻土，将一次处理硅藻土与甲苯二异氰酸酯按质量比1：20置于单口烧瓶中，于转速为300r/min条件下，搅拌混合50min后，过滤，得二次处理硅藻土，将二次处理硅藻土与壳聚糖液按质量比1：20置于4号烧杯中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合50min后，过滤，得滤渣，接着用去离子水将滤渣洗涤5次，即得改性填料；按重量份数计，将20份碳纳米管，60份氯化镁溶液，10份草酸铜，10份纳米粉末置于5号烧杯中，并将5号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为75kHz条件下，混合超声60min，接着向5号烧杯中滴加质量分数为30%的氨水调节pH至8.9，得1号混合液；按重量份数计，将30份丙烯腈，8份偶氮二异丁腈，8份有机硅树脂，8份甲基丙烯酸甲酯置于6号烧杯中，并将6号烧置于超声分散仪中，于超声频率为75kHz条件下，混合超声60min得2号混合液；将2号混合液与1号混合液按质量比1：10置于剪切均质机中，于温度为10℃条件下，低温高速剪切10min，得均质混合液，接着将均质混合液置于高压反应釜中，并以90mL/min速率向反应釜内充入氮气，于压力0.9MPa，温度为70℃，充氮保温保压反应50min后，将高压反应釜内温度降至室温后，打开阀门泄压，出料，得混合浆液，再将混合浆液过滤，得滤饼，接着用去离子水将滤饼洗涤8次，得改性阻燃剂；按重量份数计，将80份沥青，10份改性阻燃剂，10份改性填料，5份三聚氰胺，5份聚磷酸铵和5份植物精油置于搅拌机中，于温度为150℃，转速为300r/min条件下，恒温搅拌60min，即得阻燃改性沥青。所述碳纳米管为单壁碳纳米管。所述纳米粉末为纳米二氧化钛。所述有机硅树脂为聚甲基有机硅树脂。所述沥青为煤焦沥青。所述植物精油为五味子精油。
实例2
将壳聚糖与水按质量比1：100置于1号烧杯中，用玻璃棒搅拌20min，静置溶胀5h后，将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为90℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解50min，即得壳聚糖液；将聚乙烯亚胺与氯化钙溶液按质量比1：10置于2号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合50min，得混合料液，将硅藻土与混合料液按质量比1：20置于3号烧杯中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合40min后，过滤，得一次处理硅藻土，将一次处理硅藻土与甲苯二异氰酸酯按质量比1：20置于单口烧瓶中，于转速为300r/min条件下，搅拌混合50min后，过滤，得二次处理硅藻土，将二次处理硅藻土与壳聚糖液按质量比1：20置于4号烧杯中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合50min后，过滤，得滤渣，接着用去离子水将滤渣洗涤5次，即得改性填料；按重量份数计，将80份沥青，10份改性填料，5份三聚氰胺，5份聚磷酸铵和5份植物精油置于搅拌机中，于温度为150℃，转速为300r/min条件下，恒温搅拌60min，即得阻燃改性沥青。所述沥青为煤焦沥青。所述植物精油为五味子精油。
实例3
将壳聚糖与水按质量比1：100置于1号烧杯中，用玻璃棒搅拌20min，静置溶胀5h后，将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为90℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解50min，即得壳聚糖液；按重量份数计，将20份碳纳米管，60份氯化镁溶液，10份草酸铜，10份纳米粉末置于5号烧杯中，并将5号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为75kHz条件下，混合超声60min，接着向5号烧杯中滴加质量分数为30%的氨水调节pH至8.9，得1号混合液；按重量份数计，将30份丙烯腈，8份偶氮二异丁腈，8份有机硅树脂，8份甲基丙烯酸甲酯置于6号烧杯中，并将6号烧置于超声分散仪中，于超声频率为75kHz条件下，混合超声60min得2号混合液；将2号混合液与1号混合液按质量比1：10置于剪切均质机中，于温度为10℃条件下，低温高速剪切10min，得均质混合液，接着将均质混合液置于高压反应釜中，并以90mL/min速率向反应釜内充入氮气，于压力0.9MPa，温度为70℃，充氮保温保压反应50min后，将高压反应釜内温度降至室温后，打开阀门泄压，出料，得混合浆液，再将混合浆液过滤，得滤饼，接着用去离子水将滤饼洗涤8次，得改性阻燃剂；按重量份数计，将80份沥青，10份改性阻燃剂，5份三聚氰胺，5份聚磷酸铵和5份植物精油置于搅拌机中，于温度为150℃，转速为300r/min条件下，恒温搅拌60min，即得阻燃改性沥青。所述碳纳米管为单壁碳纳米管。所述纳米粉末为纳米二氧化钛。所述有机硅树脂为聚甲基有机硅树脂。所述沥青为煤焦沥青。所述植物精油为五味子精油。
对比例：江西某材料生产有限公司生产的阻燃沥青。
将实例1至实例3所得的阻燃改性沥青及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
阻燃性能：采用极限氧指数(LOI)试验。
具体检测结果如表1所示：
表1阻燃改性沥青具体检测结果
检测项目 实例1 实例2 实例3 对比例
氧指数/% 29.6 26.3 25.1 21.4
由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的阻燃改性沥青具有优异的阻燃性能的特点，在道路工程技术行业的发展中具有广阔的前景。

Claims (7)

1.一种阻燃改性沥青的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：
（1）按重量份数计，将10～20份碳纳米管，40～60份氯化镁溶液，8～10份草酸铜，8～10份纳米粉末混合超声，接着滴加氨水调节pH至8.6～8.9，得1号混合液；
（2）按重量份数计，将20～30份丙烯腈，5～8份偶氮二异丁腈，5～8份有机硅树脂，5～8份甲基丙烯酸甲酯混合超声，得2号混合液；
（3）将2号混合液与1号混合液按质量比1：5～1：10低温高速剪切，充氮高压保温反应，降温，泄压，出料，过滤，洗涤，得改性阻燃剂；
（4）按重量份数计，将60～80份沥青，8～10份改性阻燃剂，8～10份改性填料，3～5份三聚氰胺，3～5份聚磷酸铵和3～5份植物精油恒温搅拌，即得阻燃改性沥青。
2.根据权利要求1所述一种阻燃改性沥青的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述碳纳米管为单壁碳纳米管或多壁碳纳米管中的任意一种。
3.根据权利要求1所述一种阻燃改性沥青的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述纳米粉末为纳米二氧化钛，纳米二氧化硅或纳米氧化锌中的任意一种。
4.根据权利要求1所述一种阻燃改性沥青的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述有机硅树脂为聚甲基有机硅树脂，聚乙基有机硅树脂或聚芳基有机硅树脂中任意一种。
5.根据权利要求1所述一种阻燃改性沥青的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述沥青为煤焦沥青，石油沥青或天然沥青中的任意一种。
6.根据权利要求1所述一种阻燃改性沥青的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述改性填料的制备过程为：将聚乙烯亚胺与氯化钙溶液按质量比1：5～1：10混合，得混合料液，将硅藻土与混合料液按质量比1：10～1：20混合，过滤，得一次处理硅藻土，将一次处理硅藻土与甲苯二异氰酸酯按质量比1：10～1：20搅拌混合，过滤，得二次处理硅藻土，将二次处理硅藻土与壳聚糖液按质量比1：10～1：20搅拌混合，过滤，洗涤，即得改性填料。
7.根据权利要求1所述一种阻燃改性沥青的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述植物精油为五味子精油，白菊精油，茶花精油或薰衣草精油中的任意一种。
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