CN108865181A - 一种具有宽温域扭曲晶界a相液晶混合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于光学薄膜材料技术领域，涉及一种具有宽温域扭曲晶界A相液晶混合材料的制备方法。所述方法包括：将近晶A相‑胆甾N*相转变液晶分子、向列相小分子液晶和向列相‑近晶相液晶分子混合获得扭曲晶界A相，并且在混合过程中通过控制三者的混合比例来获得宽温域扭曲晶界A相，即宽温域TGBA相；在确定三者配比后的TGBA相中添加手性添加剂，以调节液晶混合材料处于TGBA相时的初始反射波位。本发明所提供的液晶混合材料具有较宽的TGBA相温域，同时可以调整液晶混合材料TGBA相时的初始(降温过程)反射波位，实验过程简单易操作。

Description

一种具有宽温域扭曲晶界A相液晶混合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于光学薄膜材料技术领域，涉及一种具有宽温域扭曲晶界A相液晶混合材料的制备方法，用于液晶显示器光屏蔽膜，能够实现光学薄膜材料的宽波反射，且反射波宽随温度变化而改变。
背景技术
液晶是部分有序，各向异性液体，介于三维有序固体和各向同性液体之间。从分子排列的角度看，晶体、液晶、液体之间的主要差异为：液体为各向同性的；液晶有取向序、无位置序；而晶体既有取向序又有位置序。从物质形态及物理特性的角度，液晶同时具有液体和晶体的特性。首先，与液体类似，在液晶的温度范围内，其既有液体的流动性、粘度、形变等机械性质；另外，与晶体类似，可呈现出空间各向异性，包括介电、磁极化、光折射系数等特性。低维有序的液晶分子排列不如三维有序的晶体分子排列稳固，因此，在受到电场、磁场、温度、应力等外场作用时，液晶分子容易重新排列，而相应的各种光学特异性也发生改变。
当液晶显示技术日新月异的同时，节能环保又成为我们将要面对的新挑战。在液晶材料中，应用较多的胆甾相液晶分子独特的螺旋结构决定它特殊的光学特性，如选择性反射，这一特性常应用于光屏蔽膜或光增亮膜等领域。单一螺距的胆甾相液晶可反射入射光的反射波宽Δλ＝Δn·P，其中Δn为液晶的双折射率，P为胆甾相螺距。
由于胆甾相液晶的螺距稳定性和普通液晶平均折射率的限制，使胆甾相液晶的反射波宽和反射波位均受到一定程度的限制。而具有宽波反射特性的液晶薄膜材料具有广泛的应用前景，通常是通过形成胆甾相的螺距梯度或者螺距不均匀分布得到的。日本九州大学的Yang H等提出了一种利用体系中手性化合物的螺旋扭曲力随温度升高而增大的特性调控N*相液晶体系内的螺距不均匀分布的方法。该方法虽然在一定范围内增加了反射的波宽，但由于手性化合物自身螺旋扭曲常数(HTP)变化范围的限制，且对温度的敏感性较弱(温度变化范围60℃左右)，这种方法最大的反射波宽仅为400nm左右，且实际操作较为繁琐。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种具有宽温域扭曲晶界A(TGBA)相液晶混合材料及其制备方法，本发明提供的该混合材料不涉及手性化合物的螺旋扭曲力(HTP)随温度变化而变化，而是混合物中TGBA相具有一种特殊的类似于N*的螺距结构，这种结构对温度的敏感性较强，温度变化范围10℃，反射波位变化范围600nm。本发明提供的液晶混合材料利用近晶A(SmA)相-胆甾N*相转变液晶分子(SCM)、向列相小分子液晶(SLC1717)和向列相-近晶相液晶分子(8OCB)混合获得扭曲晶界A相，这种材料TGBA相温域较宽，可以选择性反射较宽的波长范围，且通过调节手性化合物的含量，可以调整体系TGBA相时的初始(降温过程)反射波位。
TGBA相液晶介于胆甾相和相应的近晶相之间，类似于蓝相，可在具有较大螺旋扭曲力的液晶材料中观察到。对于单组份液晶材料而言，TGBA相的温度区间很小，通常在1℃左右，而在混合液晶中，其温度区间有所拓宽。TGBA相温域拓宽的条件是液晶混合体系的清亮点较高，熔点较低，且相应的胆甾相温域和近晶相温域相差较小。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种具有宽温域扭曲晶界A相液晶混合材料的制备方法，所述方法包括：
将近晶A相-胆甾N*相转变液晶分子、向列相小分子液晶和向列相-近晶相液晶分子混合获得扭曲晶界A相，并且在混合过程中通过控制三者的混合比例来获得宽温域扭曲晶界A相，即宽温域TGBA相；
在确定三者配比后的TGBA相中添加手性添加剂，以调节液晶混合材料处于TGBA相时的初始反射波位。
进一步地，在将近晶A相-胆甾N*相转变液晶分子、向列相小分子液晶和向列相-近晶相液晶分子三者进行混合的过程中，通过示差扫描量热仪DSA和偏光显微镜POM分析所述扭曲晶界A相的相转变点，确定近晶A相-胆甾N*相转变液晶分子、向列相小分子液晶和向列相-近晶相液晶分子三者的配比，以拓宽TGBA相温域。
进一步地，所述近晶A相-胆甾N*相转变液晶分子采用SCM，化学式为：
；
所述向列相小分子液晶采用向列相小分子液晶SLC1717，由于SCM自身为手性分子，所以将SCM与向列相SLC1717混合的体系会出现较宽温域胆甾相；
所述向列相-近晶相液晶分子采用8OCB，8OCB的化学式为：
所述手性添加剂采用R5011，化学式为：
进一步地，在混合过程中通过控制三者的混合比例来获得宽温域扭曲晶界A相的方法具体为：通过示差扫描量热仪DSC和偏光显微镜POM测出近晶A相-胆甾N*相转变液晶分子SCM的相转变点，向SCM中混入向列相液晶SLC1717，获得TGBA相，并确定得到SCM和SLC1717的质量配比为SCM：SLC1717＝(35-45)：(55-65)时，TGBA相温域在4.0-8.8℃；本发明所用向列相小分子液晶SLC1717熔点低，液晶温域宽，流动性较好，有利于降低整个体系的熔点和粘稠度，且简单易得，成本低廉；近晶A相-胆甾N*相液晶分子(SCM)具有较高的清亮点，有利于提升整个体系的清亮点，且近晶相的温域较宽(74.6℃)，混合后近晶相的温域会有所降低但仍能保证体系有一个较宽温域的近晶相；8OCB更是一种常见的廉价液晶分子，且同时具有向列相和近晶相两种相态，将其混入到SCM/SLC1717体系中，能同时相应的拓宽体系的近晶相温域和胆甾相温域，有利于TGBA相温域的拓宽。胆甾相的螺距P＝1/(HTP)Xc，P-螺距，HTP-螺旋扭曲常数，Xc-手性添加剂浓度，本发明选择R5011作为手性添加剂，是因为其本身的螺旋扭曲常数(HTP)很大，在体系中加入很少量就会对体系的螺距产生明显的影响，从而使反射波位发生很明显的移动，且用量少几乎不会对体系的各相态温域和清亮点产生影响。
为了进一步拓宽TGBA相的温域，在SCM和SLC1717的质量配比为SCM：SLC1717＝(35-45)：(55-65)的基础上加入8OCB，通过示差扫描量热仪DSA和偏光显微镜POM分析所述TGBA相的相转变点，确定当近晶A相-胆甾N*相转变液晶分子(SCM)、向列相小分子液晶(SLC1717)和向列相-近晶相液晶分子(8OCB)混合获得扭曲晶界A相三者比例为SCM：SLC1717：8OCB＝(0.21-0.36)：(0.33-0.52)：(0.2-0.4)时，获得的扭曲晶界A相的温域范围为：2.5-11.2℃。
进一步地，近晶A相-胆甾N*相转变液晶分子、向列相小分子液晶和向列相-近晶相液晶分子混合获得扭曲晶界A相三者比例为2.8:4.2:3时，获得的扭曲晶界A相的温域为11.2℃；
进一步地，当近晶A相-胆甾N*相转变液晶分子、向列相小分子液晶和向列相-近晶相液晶分子混合获得扭曲晶界A相三者比例为2.8:4.2:3时，添加的手性添加剂R5011为TGBA相质量的0.5％、1.0％、1.5％时，TGBA相初始反射波位为分别为1600nm、1000nm和400nm。
一种具有宽温域扭曲晶界A相液晶混合材料，采用所述方法制备，所述液晶混合材料用于液晶显示器光屏蔽膜；
在所述液晶混合材料中，近晶A相-胆甾N*相转变液晶分子(SCM)、向列相小分子液晶(SLC1717)和向列相-近晶相液晶分子(8OCB)混合获得扭曲晶界A相三者比例为SCM：SLC1717：8OCB＝(0.21-0.36)：(0.33-0.52)：(0.2-0.4)时，获得的扭曲晶界A相的温域范围为：2.5-11.2℃；
当近晶A相-胆甾N*相转变液晶分子、向列相小分子液晶和向列相-近晶相液晶分子混合获得扭曲晶界A相三者比例为2.8:4.2:3时，添加的手性添加剂R5011为TGBA相质量的0.5％、1.0％、1.5％时，TGBA相初始(降温过程)反射波位为分别为1600nm、1000nm和400nm。
本发明的有益技术效果：
本发明所用材料在室温下除SLC1717外其余均为固态粉末，在室温状态下不能均匀混合，本发明在室温下将各比例的组分溶于二氯甲烷有机溶剂中，超声震荡30min后置于室温真空干燥箱中，使二氯甲烷挥发完全即得到混合均匀的混配体系，将混合后的液晶灌入液晶盒观察测试时，不会发生局部不均匀的现象(若混配不均匀，灌入液晶盒后会出现局部的组分比例与实际的比例有偏差)，实验结果较精确。
该混配体系在室温下为粘稠状态，液晶盒的厚度仅为几微米厚，在室温下不能进行灌盒，若采用真空注入法操作较为繁琐，实验条件要求较高，本发明采用的灌盒方法是将液晶盒置于热台上升温至105℃，将混合液晶均匀的涂抹在液晶盒两片玻璃的缝隙处，而此时的温度会使混合液晶处于胆甾相态，接近体系的清亮点，具有很好的流动性，由于毛细作用液晶均匀缓慢的流入液晶盒内，且由于液晶分子与玻璃基板表面的剪切力作用，会使液晶分子在液晶盒内形成很好的平面取向，有利于在偏光显微镜下观察相转变，测试反射波位时，有利于提高体系的透过率。
本发明所提供的具有宽温域扭曲晶界A相液晶混合材料混配简单，实验材料易得；可以自由调节初始(胆甾相)反射波位；可以覆盖较宽范围的反射波位。
此种液晶混合材料具有较宽的TGBA相温域，同时可以调整液晶混合材料TGBA相时的初始(降温过程)反射波位，实验过程简单易操作。
附图说明
图1为本发明实施例中示差扫描量热仪(DSC)测出SCM的相转变点；
图2为本发明实施例中，添加R5011含量为1.5％时反射波位曲线图；
图3为本发明实施例中，添加R5011含量为1.0％时反射波位曲线图；
图4为本发明实施例中，添加R5011含量为0.5％时反射波位曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
相反，本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步，为了使公众对本发明有更好的了解，在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。
实施例1
本实施例提供一种具有宽温域扭曲晶界A相液晶混合材料的制备方法，所述方法包括：
将近晶A(SmA)相-胆甾N*相转变液晶分子(SCM)、向列相小分子液晶和向列相-近晶相液晶分子混合获得扭曲晶界A相，并且在混合过程中通过控制三者的混合比例来获得宽温域扭曲晶界A相，即宽温域TGBA相；
在确定三者配比后的TGBA相中添加手性添加剂，以调节液晶混合材料处于TGBA相时的初始反射波位。
在将近晶A相-胆甾N*相转变液晶分子、向列相小分子液晶和向列相-近晶相液晶分子三者进行混合的过程中，通过示差扫描量热仪DSA和偏光显微镜POM分析所述扭曲晶界A相的相转变点，确定近晶A相-胆甾N*相转变液晶分子、向列相小分子液晶和向列相-近晶相液晶分子三者的配比，以拓宽TGBA相温域。
在本实施例中，所述近晶A相-胆甾N*相转变液晶分子采用SCM，化学式为：
；
所述向列相小分子液晶采用向列相小分子液晶SLC1717；
所述向列相-近晶相液晶分子采用8OCB，8OCB的化学式为：
进一步地，所述手性添加剂采用R5011，化学式为：
所述方法具体为：
(1)通过示差扫描量热仪DSC和偏光显微镜POM测出近晶A相-胆甾N*相转变液晶分子SCM的相转变点为Cr 52.7SmA 127.3N*135.7I(用示差扫描量热仪(DSC)测出SCM的相转变点如图1所示)，具有较宽的SmA相和较高的清亮点，按表1的比例向SCM中混入SLC1717，获得TGBA相；从实验结果可以看出，若SCM含量较高，超过50％，体系N*—TGBA相的转变点较高，TGBA相的温域较窄；若低于30％，体系N*—TGBA相的转变点较低，也不利于TGBA相温域的拓宽。
表1.SCM/SLC1717体系的TGBA相温域
通过分析各相态的相转变点及温域，确定SCM和SLC1717的比例固定为35:65，40:60，45:55。
(2)SCM和SLC1717的比例固定为35:65，40:60，45:55，为了再进一步拓宽TGBA相的温域，然后按不同的比例混入含有近晶相和向列相的8OCB，8OCB的含量太少对体系影响不大，这里以20％含量为初始值，5％差值递增，通过DSC和POM测试分析，所得结果如表2-4，从实验结果可以看出，SCM和SLC1717比例固定时，随着8OCB含量的增加，体系的TGBA相温域先增大后减小；不同比例的SCM和SLC1717，随着SCM含量的增加，TGBA相的温域趋于先增大后减小，因此确定三种成分的最佳比例为2.8:4.2:3，此时TGBA的温域可达到11.2℃。
表2.(SCM:SLC1717/35:65):8OCB体系的TGBA相温域
表3.(SCM:SLC1717/40:60):8OCB体系的TGBA相温域
表4.(SCM:SLC1717/45:55):8OCB体系的TGBA相温域
(3)固定SCM:SLC1717:8OCB的配比位2.8:4.2:3，向体系中混入手性添加剂R5011，加入0.5％-1.5％含量的手性添加剂R5011，测试TGBA相初始(降温过程)反射波位及不同温度下TGBA的反射波位。结果如图2-4所示：手性添加剂的用量对反射波宽的影响很小，反射波宽均为600nm左右，对初始反射波位的影响较明显，用量差值为0.5％，初始反射波位移动400nm左右，用量为1.5％时初始反射波位从400nm开始，可覆盖整个可见光区。一种具有宽温域扭曲晶界A相液晶混合材料，采用上述方法制备，所述液晶混合材料中，近晶A相-胆甾N*相转变液晶分子(SCM)、向列相小分子液晶(SLC1717)和向列相-近晶相液晶分子(8OCB)混合获得扭曲晶界A相三者比例为SCM：SLC1717：8OCB＝(0.21-0.36)：(0.33-0.52)：(0.2-0.4)时，获得的扭曲晶界A相的温域范围为：2.5-11.2℃；
当近晶A相-胆甾N*相转变液晶分子、向列相小分子液晶和向列相-近晶相液晶分子混合获得扭曲晶界A相三者比例为2.8:4.2:3时，添加的手性添加剂R5011为TGBA相质量的0.5％、1.0％、1.5％时，TGBA相初始(降温过程)反射波位为分别为1600nm、1000nm和400nm。

Claims (7)

1.一种具有宽温域扭曲晶界A相液晶混合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
将近晶A相-胆甾N*相转变液晶分子、向列相小分子液晶和向列相-近晶相液晶分子混合获得扭曲晶界A相，并且在混合过程中通过控制三者的混合比例来获得宽温域扭曲晶界A相，即宽温域TGBA相；
在确定三者配比后的TGBA相中添加手性添加剂，以调节液晶混合材料处于TGBA相时的初始反射波位。
2.根据权利要求1所述一种具有宽温域扭曲晶界A相液晶混合材料的制备方法，其特征在于，在将近晶A相-胆甾N*相转变液晶分子、向列相小分子液晶和向列相-近晶相液晶分子三者进行混合的过程中，通过示差扫描量热仪DSA和偏光显微镜POM分析所述扭曲晶界A相的相转变点，确定近晶A相-胆甾N*相转变液晶分子、向列相小分子液晶和向列相-近晶相液晶分子三者的配比，以拓宽TGBA相温域。
3.根据权利要求1所述一种具有宽温域扭曲晶界A相液晶混合材料的制备方法，其特征在于，所述近晶A相-胆甾N*相转变液晶分子采用SCM，化学式为：
；
所述向列相小分子液晶采用向列相小分子液晶SLC1717；
所述向列相-近晶相液晶分子采用8OCB，8OCB的化学式为：
所述手性添加剂采用R5011，化学式为：
4.根据权利要求3所述一种具有宽温域扭曲晶界A相液晶混合材料的制备方法，其特征在于，在混合过程中通过控制三者的混合比例来获得宽温域扭曲晶界A相的方法具体为：
通过示差扫描量热仪DSC和偏光显微镜POM测出近晶A相-胆甾N*相转变液晶分子SCM的相转变点，向SCM中混入向列相液晶SLC1717，获得TGBA相，并确定得到SCM和SLC1717的质量配比为SCM：SLC1717＝(35-45)：(55-65)时，TGBA相温域在4.0-8.8℃；
为了进一步拓宽TGBA相的温域，在SCM和SLC1717的质量配比为SCM：SLC1717＝(35-45)：(55-65)的基础上加入8OCB，通过示差扫描量热仪DSA和偏光显微镜POM分析所述TGBA相的相转变点，确定当近晶A相-胆甾N*相转变液晶分子SCM、向列相小分子液晶SLC1717和向列相-近晶相液晶分子8OCB混合获得扭曲晶界A相三者比例为SCM：SLC1717：8OCB＝(0.21-0.36)：(0.33-0.52)：(0.2-0.4)时，获得的扭曲晶界A相的温域范围为：2.5-11.2℃。
5.根据权利要求4所述一种具有宽温域扭曲晶界A相液晶混合材料的制备方法，其特征在于，近晶A相-胆甾N*相转变液晶分子SCM、向列相小分子液晶SLC1717和向列相-近晶相液晶分子8OCB混合获得扭曲晶界A相三者比例为2.8:4.2:3时，获得的扭曲晶界A相的温域为11.2℃。
6.根据权利要求5所述一种具有宽温域扭曲晶界A相液晶混合材料的制备方法，其特征在于，当近晶A相-胆甾N*相转变液晶分子SCM、向列相小分子液晶SLC1717和向列相-近晶相液晶分子8OCB混合获得扭曲晶界A相三者比例为2.8:4.2:3时，添加的手性添加剂R5011为TGBA相质量的0.5％、1.0％或1.5％时，TGBA相初始反射波位为分别为1600nm、1000nm、400nm。
7.一种具有宽温域扭曲晶界A相液晶混合材料，采用权利要求1-6任一项所述方法制备，其特征在于，所述液晶混合材料用于液晶显示器光屏蔽膜；
在所述液晶混合材料中，近晶A相-胆甾N*相转变液晶分子SCM、向列相小分子液晶SLC1717和向列相-近晶相液晶分子8OCB混合获得扭曲晶界A相三者比例为SCM：SLC1717：8OCB＝(0.21-0.36)：(0.33-0.52)：(0.2-0.4)时，获得的扭曲晶界A相的温域范围为：2.5-11.2℃；
当近晶A相-胆甾N*相转变液晶分子、向列相小分子液晶和向列相-近晶相液晶分子混合获得扭曲晶界A相三者比例为2.8:4.2:3时，添加的手性添加剂R5011为TGBA相质量的0.5％、1.0％、1.5％时，降温过程，TGBA相初始反射波位为分别为1600nm、1000nm和400 nm。
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