CN108845100A - 页岩自封闭性模拟实验装置及实验方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种页岩自封闭性模拟实验装置及实验方法，包括中空的釜体、顶盖，釜体通过密封分隔组件分隔为上部的测量室和下部的储气室，在密封分隔组件的中央开设有过孔，在顶盖上设有能伸入测量室内并能压紧于压紧机构，在测量室的侧壁外侧分别密封连通有第一抽真空管、真空检测仪和甲烷浓度检测仪，在所述储气室的侧壁外侧分别密封连通有第二抽真空管、输气管和压力检测仪，第二抽真空管与所述抽真空泵相连通，在第一抽真空管、第二抽真空管和输气管上分别设有阀门开关。本发明在实验室内通过在设定温度和压力条件下测量页岩的甲烷浓度，从而构建页岩的甲烷浓度与压力、时间的量化关系，为定量评价页岩的自封闭能力提供关键参数。

Description

页岩自封闭性模拟实验装置及实验方法

技术领域

本发明涉及油田开发研究中的页岩自封闭性模拟实验装置及实验方法。

背景技术

页岩封闭性指标是页岩气可采性评价指标体系中的重要内容。对页岩气而言，页岩的封闭性是页岩对其内部页岩气的封闭能力，页岩对页岩气而言不仅是烃源岩和储集层，还起到盖层的作用，页岩对内部页岩气的封闭能力就相当于常规油气中盖层对储集层内油气的封闭能力。目前对页岩封闭能力的研究仅限于定性的表述，没能将页岩封闭性定量的结合起来，建立一个合适的页岩封闭性指标。因此，急需一种记录形成不同温度压力条件下通过页岩的甲烷浓度与时间的关系装置，以定量评价页岩的自封闭能力。

发明内容

本发明的目的是提供一种能够在不同温度压力条件下测量页岩的甲烷浓度，从而构建页岩的甲烷浓度与时间的量化关系的页岩自封闭性模拟实验装置。

本发明的另一目的是提供一种页岩自封闭性模拟实验方法。

为达到上述目的，本发明提出一种页岩自封闭性模拟实验装置，中空的釜体，所述釜体上设有能拆装的顶盖，在所述釜体中部沿其横截面方向设有密封分隔组件，所述釜体通过所述密封分隔组件分隔为上部的测量室和下部的储气室，所述密封分隔组件包括隔板和设置在所述隔板上表面的密封圈，所述隔板的外边缘和所述密封圈的外边缘均与所述釜体内壁紧密结合，在所述密封分隔组件的中央沿轴向开设有贯通所述测量室和所述储气室的过孔，在所述过孔上能承载页岩样品；在所述顶盖上设有能伸入所述测量室内并能压紧于所述页岩样品上的压紧机构；在所述测量室的侧壁外侧分别密封连通有第一抽真空管、真空检测仪和甲烷浓度检测仪，所述第一抽真空管与外部的抽真空泵相连通；在所述储气室的侧壁外侧分别密封连通有第二抽真空管、输气管和压力检测仪，所述第二抽真空管与所述抽真空泵相连通，所述输气管与外部的甲烷集气瓶相连通，在所述输气管上设有用于向甲烷气体增压的增压泵，在所述储气室内的底部设有加热器；在所述第一抽真空管、所述第二抽真空管和所述输气管上分别设有阀门开关。

如上所述的页岩自封闭性模拟实验装置，其中，所述压紧机构包括由上至下依次设置的压紧手柄、螺纹杆、支架和压紧盘，所述支架固设在所述顶盖的上表面上，所述支架开设有与所述螺纹杆相配合的螺纹孔，在所述顶盖上对应于所述螺纹孔的位置开设有允许所述螺纹杆穿过的通孔，所述螺纹杆贯穿所述支架和所述顶盖并向下延伸至所述测量室内的所述页岩样品位置上方，所述螺纹杆的上下两端分别固接所述压紧手柄和所述压紧盘，通过旋转所述压紧手柄控制所述螺纹杆向所述测量室的旋进量并能驱动所述压紧盘压紧于所述页岩样品上。

如上所述的页岩自封闭性模拟实验装置，其中，在所述顶盖的所述通孔内设有与所述螺纹杆密封结合的橡胶圈。

如上所述的页岩自封闭性模拟实验装置，其中，所述支架为长方体形。

如上所述的页岩自封闭性模拟实验装置，其中，所述页岩样品呈圆柱状，所述圆柱状页岩样品的横截面直径大于所述过孔的直径。

如上所述的页岩自封闭性模拟实验装置，其中，在所述第一抽真空管、所述第二抽真空管、所述真空检测仪、所述甲烷浓度检测仪、所述输气管和所述压力检测仪与所述釜体侧壁的结合部涂覆有密封胶。

如上所述的页岩自封闭性模拟实验装置，其中，所述釜体呈圆筒状，所述釜体的横截面外径为6cm，内径为5cm，高度为10cm。

如上所述的页岩自封闭性模拟实验装置，其中，所述第一抽真空管、所述第二抽真空管和所述输气管为钢丝软管。

本发明还提供了一种页岩自封闭性模拟实验方法，采用如上所述的页岩自封闭性模拟实验装置，其中，所述模拟实验方法包括：

步骤A：开启所述顶盖，将所述页岩样品放置于所述测量室的密封分隔组件的过孔上，所述页岩样品覆盖住所述过孔；

步骤B：在所述釜体上盖紧所述顶盖，驱动所述压紧机构压紧于所述页岩样品上；

步骤C：开启所述第一抽真空管和所述第二抽真空管上的阀门开关，并且开启所述抽真空泵对所述测量室和所述储气室抽真空；

步骤D：待所述测量室内的所述真空检测仪的读数稳定在0.1MPa之下，且所述储气室内的压力检测仪的读数稳定在0.1MPa之下时，所述页岩样品紧密坐封于所述过孔上，此时关闭所述第一抽真空管和所述第二抽真空管上的阀门开关，隔断所述抽真空泵与所述釜体；

步骤E：开启所述储气室内的所述加热器，并开启所述输气管上的阀门开关和所述增压泵，使得所述储气室和坐封于所述过孔上的所述页岩样品加温加压至选取实验所需温度和压力范围，之后关闭所述输气管上的阀门开关；

步骤F：每隔一定时间记录一次所述压力检测仪的读数，

步骤G：所述储气室内的甲烷气体逐渐扩散至所述页岩样品内，再通过所述页岩样品扩散至所述测量室内，当甲烷气体扩散至所述测量室内时，所述甲烷浓度检测仪开始显示甲烷浓度值，每隔一定时间记录一次甲烷浓度读数，直到所述甲烷浓度检测仪的显示读数稳定，形成所述甲烷浓度检测仪显示的甲烷浓度值与所述压力检测仪显示的压力值的对应关系；

步骤H：打开所述第一抽真空管和所述第二抽真空管上的阀门开关，排出甲烷气体，完成第一组实验。

如上所述的页岩自封闭性模拟实验方法，其中，所述模拟实验方法进一步包括：

步骤I：在步骤H之后，重复步骤C至步骤H共计N次，直至完成第N+1组实验，其中N≥1的整数。

与现有技术相比，本发明具有以下特点和优点：

本发明在实验室内通过在设定温度和压力条件下测量页岩的甲烷浓度，从而构建页岩的甲烷浓度与压力、时间的量化关系，为定量评价页岩的自封闭能力提供关键参数。

附图说明

在此描述的附图仅用于解释目的，而不意图以任何方式来限制本发明公开的范围。另外，图中的各部件的形状和比例尺寸等仅为示意性的，用于帮助对本发明的理解，并不是具体限定本发明各部件的形状和比例尺寸。本领域的技术人员在本发明的教导下，可以根据具体情况选择各种可能的形状和比例尺寸来实施本发明。

图1为本发明页岩自封闭性模拟实验装置的结构示意图；

图2为本发明页岩自封闭性模拟实验装置实验状态的结构示意图。

附图标记说明：

100-页岩样品；1-釜体；2-顶盖；3-密封分隔组件；31-隔板；32-密封圈；33-过孔；4-测量室；41-第一抽真空管；42-真空检测仪；43-甲烷浓度检测仪；44-测量室侧壁上开设的安装孔；5-储气室；51-第二抽真空管；52-输气管；53-压力检测仪；54-储气室侧壁上开设的安装孔；55-增压泵；6-压紧机构；61-压紧手柄；62-螺纹杆；63-支架；64-压紧盘；7-抽真空泵；8-甲烷集气瓶；9-加热器；91、92、93-阀门开关；10-螺纹孔；11-通孔。

具体实施方式

结合附图和本发明具体实施方式的描述，能够更加清楚地了解本发明的细节。但是，在此描述的本发明的具体实施方式，仅用于解释本发明的目的，而不能以任何方式理解成是对本发明的限制。在本发明的教导下，技术人员可以构想基于本发明的任意可能的变形，这些都应被视为属于本发明的范围。

请参考图1、图2，分别为本发明页岩自封闭性模拟实验装置的结构示意图、本发明页岩自封闭性模拟实验装置实验状态的结构示意图。如图1所示，本发明页岩自封闭性模拟实验装置包括中空的釜体1，在釜体1的上端口上设有能拆装的顶盖2，顶盖2能密封的盖装于釜体1的上端，在釜体1中部沿其横截面方向设有密封分隔组件3，该密封分隔组件3将釜体1分隔为上部的测量室4和下部的用于储存甲烷气体的储气室5，密封分隔组件3包括隔板31和设置在隔板31上表面的密封圈32，优选为橡胶密封圈，隔板31的外边缘和密封圈32的外边缘与釜体1内壁紧密结合并保持密封状态。在密封分隔组件3的中央沿轴向开设有贯通测量室4和储气室5的过孔33，该过孔33的直径小于圆柱形待测页岩样品100(如图2所示)横截面的直径，在过孔33上能承载页岩样品100，过孔33允许储气室5内的甲烷气体经过孔33扩散至页岩样品100中，进而由岩样品100中扩散至测量室4内。在顶盖2上设有能伸入测量室4内并能压紧于页岩样品100上的压紧机构6，压紧机构6的具体结构会在下文详细描述。在测量室4的侧壁外侧分别密封连通有第一抽真空管41、真空检测仪42和甲烷浓度检测仪43，即第一抽真空管41、真空检测仪42和甲烷浓度检测仪43与各自对应在测量室4侧壁上开设的安装孔44密封结合且相连通。其中：第一抽真空管41与外部的抽真空泵7相连通，通过抽真空泵7对测量室4抽真空；真空检测仪42用于测量测量室4内的真空度；甲烷浓度检测仪43用于检测扩散至测量室4的甲烷浓度。在储气室5的侧壁外侧分别密封连通有第二抽真空管51、输气管52和压力检测仪53，即第二抽真空管51、输气管52和压力检测仪53与各自对应在储气室5侧壁上开设的安装孔54密封结合且相连通。其中：第二抽真空管51与抽真空泵7相连通，通过抽真空泵7对储气室5抽真空，第一抽真空管41和第二抽真空管51可以分别与抽真空泵7相连接，也可以并联后汇总至一根总管上再与抽真空泵7相接(如图1所示)；输气管52与外部的甲烷集气瓶8相连通，甲烷集气瓶8通过输气管52向储气室5输送高压甲烷气，在输气管52上设有用于为甲烷气体增压的增压泵55；在储气室5内的底部设有加热器9，用于加热储气室5及其储存的甲烷气体至实验开始设定温度(即实验初始温度为40℃～150℃)。在第一抽真空管41、第二抽真空管51和输气管52上分别设有阀门开关91、92和93，用于在实验不同阶段控制各管路的启闭。

如图1、图2所示，压紧机构6包括由上至下依次设置的压紧手柄61、螺纹杆62、支架63和压紧盘64，支架63固设在顶盖2的上表面上，支架63开设有与螺纹杆62相配合的螺纹孔10，在顶盖2上对应于螺纹孔的位置开设有允许螺纹杆62穿过的通孔11，这样螺纹杆62与螺纹孔10螺纹配合并穿过顶盖2上的通孔11伸入至测量室4内部的页岩样品100所处位置上方(如图2所示)。螺纹杆62的上下两端分别固接压紧手柄61和压紧盘64。在使用时，旋转压紧手柄61使得螺纹杆62向测量室4方向旋进，进而驱动压紧盘64压紧于页岩样品100上，使得页岩样品100与密封圈32紧密结合并坐封在过孔33上，从而将测量室4与储气室5密封分隔开来。压紧机构6起到压紧页岩样品100，保证页岩样品100封闭过孔33的作用。在本发明中，压紧机构6还可以采用丝杠机构、齿轮机构或其他已知的传动机构，只要能够将外力传递给压紧盘64，使压紧盘64下压页岩样品100，起到定位页岩样品100和封闭过孔33的作用，均涵盖在本发明的保护范围之内。

进一步的，在顶盖2的通孔11内设有与螺纹杆62密封结合的橡胶圈，以保证螺纹杆62与顶盖2的接合部的密封性。

进一步的，支架63的外形为长方体形，以便于支架63与顶盖2相结合。

在本实施中，页岩样品100呈圆柱状，圆柱状页岩样品100的横截面直径大于过孔33的直径，以确保页岩样品100能够坐封于过孔33之上。但本发明也不限于圆柱状的页岩样品，页岩样品还可以选用其他规则或不规则几何形状，只要能够保证页岩样品的底面能够全部覆盖住过孔33，避免储气室5内的甲烷气体由于过孔33密封不严而泄漏至测量室4内，从而导致实验结果的可靠性受到影响。

为了使实验装置密封更加牢靠，在第一抽真空管41、第二抽真空管51、真空检测仪42、甲烷浓度检测仪43、输气管52和压力检测仪53与釜体侧壁结合的安装孔44、54上涂覆有密封胶。

优选的，第一抽真空管41、第二抽真空管51和输气管52为钢丝软管，更好的保证管路的气密性。当然本发明也不限于此，各管路也可采用其他已有的输气管管路，只要满足实验时对管路的气密性等实验要求即可。

优选的，釜体1呈圆筒状，釜体1的横截面外径为6cm，内径为5cm，高度为10cm。当然本发明也不限于此，釜体1也可以根据实验需要采用其他任何适宜的形状及尺寸。

本发明页岩自封闭性模拟实验装置，在使用时包括以下步骤：

步骤A：开启顶盖2，将圆柱形页岩样品100放置于测量室4的密封分隔组件3的过孔33上，使得页岩样品100全部覆盖住过孔33；

步骤B：在釜体1上盖紧顶盖2使得釜体1密封，并驱动压紧机构6压紧于页岩样品100上，页岩样品100在压力作用下与密封圈紧密贴合在一起；

步骤C：开启第一抽真空管41和第二抽真空管51上的阀门开关91、92，并且开启抽真空泵7对测量室4和所述储气室5同时抽真空；

步骤D：待测量室4内的真空检测仪42的读数稳定在0.1MPa之下，且储气室5内的压力检测仪53的读数稳定在0.1MPa之下时，页岩样品100紧密坐封于过孔33上，此时关闭第一抽真空管41和第二抽真空管51上的阀门开关91、92，隔断抽真空泵7与釜体1，使得釜体1恢复密封状态；

步骤E：开启储气室5内的加热器9，并开启输气管52上的阀门开关93和增压泵55，使得储气室5和坐封于过孔33上的页岩样品100加温加压至选取实验所需温度和压力，其中：设定实验所需温度范围为40℃-150℃，压力范围为1MPa-65MPa，之后关闭输气管52上的阀门开关93，增压泵55起到保持储气室5内压力恒定的作用，储气室内压力稳定时，增压泵55停止工作，当压力检测仪53检测到储气室5内压力减小时，开启增压泵55和阀门开关93并使储气室5内压力恢复至实验设定压力值。在本发明中，还可以省去阀门开关93，仅保留增压泵55，此时增压泵55既起到增压的作用，又起到阀门开关的作用。

步骤F：每隔一定时间，例如每隔5分钟或其他适应的时间间隔，记录一次压力检测仪53的读数；

步骤G：在压力的作用下，储气室5内的甲烷气体逐渐扩散至页岩样品100内，甲烷气体再通过页岩样品100扩散至测量室4内，当甲烷气体扩散至测量室4内时，甲烷浓度检测仪43开始显示甲烷浓度值，每隔一定时间，例如每隔5分钟或其他适应的时间间隔，记录一次甲烷浓度读数，直到所述甲烷浓度检测仪的显示读数稳定，形成在一定时间内(例如10小时内)(实验进行10小时，在10小时内每各5分钟记录一个读数)甲烷浓度检测仪43显示的甲烷浓度值与时间的对应关系(即横坐标为时间，纵坐标为甲烷浓度的关系图)；

步骤H：打开第一抽真空管41和第二抽真空管51上的阀门开关91、92，排出甲烷气体，完成第一组实验。

步骤I：在步骤H之后，重复步骤C至步骤H共计N次，直至完成第N+1组实验，其中N为大于或等于1的整数。

本发明在实验室内通过在设定温度和压力条件下测量页岩的甲烷浓度，从而构建页岩的甲烷浓度与压力、时间的量化关系，为定量评价页岩的自封闭能力提供关键参数。

针对上述各实施方式的详细解释，其目的仅在于对本发明进行解释，以便于能够更好地理解本发明，但是，这些描述不能以任何理由解释成是对本发明的限制，特别是，在不同的实施方式中描述的各个特征也可以相互任意组合，从而组成其他实施方式，除了有明确相反的描述，这些特征应被理解为能够应用于任何一个实施方式中，而并不仅局限于所描述的实施方式。

Claims (10)

1.一种页岩自封闭性模拟实验装置，其特征在于，所述页岩自封闭性模拟实验装置包括中空的釜体，所述釜体上设有能拆装的顶盖，在所述釜体中部沿其横截面方向设有密封分隔组件，所述釜体通过所述密封分隔组件分隔为上部的测量室和下部的储气室，所述密封分隔组件包括隔板和设置在所述隔板上表面的密封圈，所述隔板的外边缘和所述密封圈的外边缘均与所述釜体内壁紧密结合，在所述密封分隔组件的中央沿轴向开设有贯通所述测量室和所述储气室的过孔，在所述过孔上能承载页岩样品；在所述顶盖上设有能伸入所述测量室内并能压紧于所述页岩样品上的压紧机构；

在所述测量室的侧壁外侧分别密封连通有第一抽真空管、真空检测仪和甲烷浓度检测仪，所述第一抽真空管与外部的抽真空泵相连通；

在所述储气室的侧壁外侧分别密封连通有第二抽真空管、输气管和压力检测仪，所述第二抽真空管与所述抽真空泵相连通，所述输气管与外部的甲烷集气瓶相连通，在所述输气管上设有用于向甲烷气体增压的增压泵，在所述储气室内的底部设有加热器；

在所述第一抽真空管、所述第二抽真空管和所述输气管上分别设有阀门开关。

2.如权利要求1所述的页岩自封闭性模拟实验装置，其特征在于，所述压紧机构包括由上至下依次设置的压紧手柄、螺纹杆、支架和压紧盘，所述支架固设在所述顶盖的上表面上，所述支架开设有与所述螺纹杆相配合的螺纹孔，在所述顶盖上对应于所述螺纹孔的位置开设有允许所述螺纹杆穿过的通孔，所述螺纹杆贯穿所述支架和所述顶盖并向下延伸至所述测量室内的所述页岩样品位置上方，所述螺纹杆的上下两端分别固接所述压紧手柄和所述压紧盘，通过旋转所述压紧手柄控制所述螺纹杆向所述测量室的旋进量并能驱动所述压紧盘压紧于所述页岩样品上。

3.如权利要求2所述的页岩自封闭性模拟实验装置，其特征在于，在所述顶盖的所述通孔内设有与所述螺纹杆密封结合的橡胶圈。

4.如权利要求2所述的页岩自封闭性模拟实验装置，其特征在于，所述支架为长方体形。

5.如权利要求1至4中任一项所述的页岩自封闭性模拟实验装置，其特征在于，所述页岩样品呈圆柱状，所述圆柱状页岩样品的横截面直径大于所述过孔的直径。

6.如权利要求1至4中任一项所述的页岩自封闭性模拟实验装置，其特征在于，在所述第一抽真空管、所述第二抽真空管、所述真空检测仪、所述甲烷浓度检测仪、所述输气管和所述压力检测仪与所述釜体侧壁的结合部涂覆有密封胶。

7.如权利要求1至4中任一项所述的页岩自封闭性模拟实验装置，其特征在于，所述釜体呈圆筒状，所述釜体的横截面外径为6cm，内径为5cm，高度为10cm。

8.如权利要求1至4中任一项所述的页岩自封闭性模拟实验装置，其特征在于，所述第一抽真空管、所述第二抽真空管和所述输气管为钢丝软管。

9.一种页岩自封闭性模拟实验方法，采用如权利要求2至8中任一项所述的页岩自封闭性模拟实验装置，其特征在于，所述模拟实验方法包括：

步骤A：开启所述顶盖，将所述页岩样品放置于所述测量室的密封分隔组件的过孔上，所述页岩样品覆盖住所述过孔；

步骤B：在所述釜体上盖紧所述顶盖，驱动所述压紧机构压紧于所述页岩样品上；

步骤C：开启所述第一抽真空管和所述第二抽真空管上的阀门开关，并且开启所述抽真空泵对所述测量室和所述储气室抽真空；

步骤D：待所述测量室内的所述真空检测仪的读数稳定在0.1MPa之下，且所述储气室内的压力检测仪的读数稳定在0.1MPa之下时，所述页岩样品紧密坐封于所述过孔上，此时关闭所述第一抽真空管和所述第二抽真空管上的阀门开关，隔断所述抽真空泵与所述釜体；

步骤E：开启所述储气室内的所述加热器，并开启所述输气管上的阀门开关和所述增压泵，使得所述储气室和坐封于所述过孔上的所述页岩样品加温加压至选取实验所需温度和压力范围，之后关闭所述输气管上的阀门开关；

步骤F：每隔一定时间记录一次所述压力检测仪的读数，

步骤G：所述储气室内的甲烷气体逐渐扩散至所述页岩样品内，再通过所述页岩样品扩散至所述测量室内，当甲烷气体扩散至所述测量室内时，所述甲烷浓度检测仪开始显示甲烷浓度值，每隔一定时间记录一次甲烷浓度读数，直到所述甲烷浓度检测仪的显示读数稳定，形成所述甲烷浓度检测仪显示的甲烷浓度值与所述压力检测仪显示的压力值的对应关系；

步骤H：打开所述第一抽真空管和所述第二抽真空管上的阀门开关，排出甲烷气体，完成第一组实验。

10.如权利要求9所述的页岩自封闭性模拟实验方法，其特征在于，所述模拟实验方法进一步包括：

步骤I：在步骤H之后，重复步骤C至步骤H共计N次，直至完成第N+1组实验，其中N≥1的整数。