CN108795994B - 超低强度自水解氨化预处理提高玉米秸秆厌氧消化产甲烷量的方法 - Google Patents

超低强度自水解氨化预处理提高玉米秸秆厌氧消化产甲烷量的方法 Download PDF

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Abstract

超低强度自水解氨化预处理提高玉米秸秆厌氧消化产甲烷量的方法属于有机固体废弃物处理与资源化技术领域。本发明所用原料是经过自然风干的玉米秸，并且用粉碎机粉碎至40目干燥保存备用；选用体积分数为25％的NH3·H2O作为预处理剂。厌氧发酵过程需要接种物，接种物是来自于沼气站的沼液，需要沉降一周以上，然后去除上层清液密封备用。NH3·H2O的添加强化超低强度的自水解，达到多级催化。同时提供了NH4 +与秸秆中的有机物结合生成铵盐可作为厌氧微生物的氮源。累积甲烷产量明显提高。本方法具有操作简单、条件温和、节约能耗的特点并且绿色环保。

Description

超低强度自水解氨化预处理提高玉米秸秆厌氧消化产甲烷量 的方法
技术领域
本发明属于有机固体废弃物处理与资源化技术领域，具体涉及一种通过超低强度自水解氨化预处理提高玉米秸秆厌氧消化产甲烷量的方法。
背景技术
农业生态系统是自然生态系统的重要组成部分，伴随着国际能源紧缺和环境污染的日趋严重，将农业生产过程中产生的大量农作物秸秆进行资源化利用产甲烷，是近年来国内外学者研究生物质固废处理的热点之一。通过厌氧消化技术使玉米秸秆转化为生物气，既减少了环境污染，又可获取大量的可再生能源，可以实现秸秆的资源化和能源化。但是在实际应用中由于玉米秸秆是木质素、纤维素、半纤维素互相缠绕而成的复杂三维立体结构，必须通过预处理打破木质纤维素这种天然抗降解屏障。
水热预处理是生物质预处理的主要方法之一，又称为高温液态水技术、次临界水预处理、热压水技术、自水解、预水解等是指通过加压使得水在高温条件下保持液态，利用高压水穿透进入秸秆细胞中，破坏木质纤维素的结构，达到预处理的目的。水热预处理的温度一般在160-300℃的范围内，时间从几分钟到数个小时不等。并且随着水热预处理强度的增加会产生一些糠醛和羟甲基糠醛等抑制性产物阻碍水解的进行。根据秸秆表面结构的破坏程度将水热预处理的强度分为低强度、高强度、超高强度。低强度指秸秆表面产生小孔，纤维表层结构有局部破裂的地方；高强度表示维管束有一定的破裂，表层有大量被破坏的碎片，部分组织之间有较大裂痕；超高强度代表秸秆的木质纤维素骨架已不完整，表面为被分解成的无序小颗粒。
中国专利CN105625075A采用先将秸秆在20-90℃浸渍0.5-5h，后固液分离并将固体洗涤至中性在170-200℃下水热预处理5-200min，再与磺化药液混合在160-180℃下磺化处理60-180min来脱除木质素和半纤维素改善酶解效率。此过程太过复杂，处理温度高，耗费时间较长。而专利CN03126286.4同样存在处理温度高、操作压力大的问题，它是利用3％-5％的氨对秸秆进行化学预处理，再在50-260℃、压力1-20个大气压下膨化蒸煮20-60min，之后加入水和菌种降温，在厌氧发酵池内发酵15-30d，完成后检验其生化饲料的质量。当然也有使用低强度水热预处理的如专利CN105542192A在150-160℃下加入9％-15％的NaOH对玉米秸进行蒸煮，同时添加Na2S来增强脱木质素的效果。可是由于在预处理过程中添加了高浓度的NaOH，增加了对设备性能的要求。
因此，目前的文献所报道的方法存在操作难度大，需要在高温高压下进行，运行成本高，不易推广，并且大多数的水热处理目标都是产糖得率、乙醇及生物油产量，鲜少见到水热预处理产甲烷的相关报道。所以，针对以上所述现有水热预处理方法存在的处理温度高、操作难度大等问题，本文提出通过超低强度的自水解预处理利用高温水形成的酸碱自催化体系达到催化纤维素、半纤维素水解的目的并且加入氨水来达到多级催化。
发明内容
针对玉米秸等富含木质纤维素类的原料在厌氧发酵时的厌氧消化时间长短不一、消化速率快慢不同，消化率低等缺陷，提出本发明。本发明的目的在于提供一种通过超低强度自水解氨化预处理提高玉米秸秆等富含木质纤维素类原料的厌氧消化产甲烷量的方法。超低强度表示秸秆表面结构变得粗糙，纤维丝变细，整体上纤维表层结构框架还存在；自水解是指高温液态水会解离出H+和OH-，利用解离出的H+和OH-催化半纤维素酯本身释放乙酸进一步催化半纤维素水解。本方法具有操作简单、温度低、节能的特点。本发明具体步骤如下：
(1)秸秆原料准备
所用原料是经过自然风干的玉米秸，并且用粉碎机粉碎至40目干燥保存备用；另外本研究选用体积分数为25％的NH3·H2O作为预处理剂。厌氧发酵过程需要接种物，接种物是来自于沼气站的沼液，包含有大量的厌氧菌群，需要沉降一周以上，然后去除上层清液密封备用。
(2)预处理方法
A.称取待用的玉米秸若干份于固定容器中，添加秸秆干重(TS计)的6倍水，搅拌使秸秆吸水饱和。
B.将搅拌好的秸秆放到WZC型高压反应釜中(温度上限250℃)，利用固定升温模式进行升温，升温到70-150℃，根据温度越高预处理时间越短的规律，在100℃以下保持1-2d不等，在100℃以上保持5-30min不等，然后利用水冷和风冷进行降温，降温至50℃取出物料。在升温和保持温度状态时高温液态水会解离出H+和OH-，形成酸碱自催化体系来达到催化纤维素、半纤维素水解的目的。
C.将步骤B中取出的秸秆放入密闭容器中，加入体积分数为25％的NH3·H2O，加入量为玉米秸干重的2％。密封并搅拌均匀，放入35℃的恒温水浴反应器中水解24h。NH3·H2O的加入是为了强化超低强度的自水解，达到多级催化的目的，同时也起到了补氮的作用。
(3)厌氧发酵
向步骤C中的秸秆中加入接种物，其中玉米秸的上料负荷为50gTS/L，接种物接种量为20gTS/L，调节pH至7.5-8.0，再加入自来水至反应器总体积的80％，封盖后在35±1℃的恒温水浴反应器中进行中温厌氧消化过程50d。
测定预处理前后和厌氧消化前后的失重、还原糖、VFA、厌氧发酵总产气量、甲烷含量、产气周期等参数用于评价强化热水解预处理对木质纤维原料预处理程度及厌氧消化的影响。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)提出了一种超低强度自水解加氨多级催化的方法。NH3·H2O的添加强化超低强度的自水解，达到多级催化。同时提供了NH4 +与秸秆中的有机物结合生成铵盐可作为厌氧微生物的氮源，被微生物利用，并同碳、氧、硫等元素一起合成氨基酸，进一步合成菌体蛋白。
(2)不同预处理条件下还原糖，VFA和失重明显不同。最优的还原糖得量条件是未加氨70℃预处理2d，是150℃加氨预处理的还原糖含量的1.18-2.44倍。最优的VFA条件下比70℃未加氨预处理的提高了47.56％。失重是随着温度的升高而增加的，150℃预处理的失重是70℃预处理的失重的3.78-9.24倍。
(3)累积甲烷产量明显提高。整个厌氧消化过程中，预处理后的玉米秸秆厌氧消化的单位VS产甲烷量比未预处理组提高了10.93％-78.87％；单位VS产气量提高了10％-74.59％。
(4)本方法具有操作简单、条件温和、节约能耗的特点并且绿色环保。
具体实施方式
(1)在以下所有实验中
所用原料是经过自然风干的玉米秸，并且用粉碎机粉碎至40目干燥保存备用；另外本研究选用体积分数为25％的NH3·H2O作为预处理剂。厌氧发酵过程需要接种物，接种物是来自于沼气站的沼液，包含有大量的厌氧菌群，需要沉降一周以上，然后去除上层清液密封备用。
(2)预处理方法
A.称取待用的玉米秸若干份于1L石英烧杯中，添加于秸秆干重(TS记)的6倍水，用玻璃棒搅拌1min使秸秆吸水饱和。
B.将搅拌好的秸秆放到WZC型高压反应釜中(温度上限250℃)，利用固定升温模式进行升温，升温到70-150℃，根据温度越高预处理时间越短的规律，在100℃以下保持1-2d不等，在100℃以上保持5-30min不等，然后利用水冷进行降温，降温至50℃取出物料。
C.将步骤B中取出的秸秆放入500ml蓝盖瓶中，加入体积分数为25％的NH3·H2O，加入量为玉米秸干重的2％。密封，放入35℃的恒温水浴反应器中水解24h。
(3)厌氧发酵
向步骤C中的秸秆中加入接种物，其中玉米秸的上料负荷为50gTS/L，接种物接种量为20gTS/L，调节pH至7.5-8.0，再加入自来水至反应器总体积的80％，封盖后在35±1℃的恒温水浴反应器中进行中温厌氧消化过程50d。
实施例1
取12份重量为20g的玉米秸(以TS计)于500ml的蓝盖瓶中，加入相当于6倍于玉米秸干重的自来水，用玻璃棒搅拌均匀，均分成A、B两组在70℃的条件下分别预处理1d、2d；处理完后，降温至50℃，从A、B两组中各取3份分别加入2％倍于玉米秸干重的NH3·H2O，密封都放入35℃的恒温水浴反应器中水解24h；在每个预处理条件下有三个平行样。
预处理结束后加入8g(以TS计)接种物，再加入自来水定容至反应器总体积的80％，封盖后在35±1℃的恒温水浴反应器中进行中温厌氧消化过程50d。通过排水法记录每天产沼气量，同时每天测定甲烷百分含量，计算甲烷总产量。
表1玉米秸预处理后的性质
Figure BDA0001706140340000051
由表1得出70℃加氨预处理的VFA含量高于未加氨预处理的VFA含量，比其提高了8.99％-47.19％。最优的VFA条件是70℃预处理1d再加NH3·H2O水解24h，比70℃未加氨预处理的提高了13.21％-47.19％。70℃未加氨预处理的还原糖含量比加氨预处理的还原糖含量整体提高了42.15％-118.38％。其中最优的还原糖得量条件是未加氨70℃预处理2d，是实施例3中150℃加氨预处理的还原糖含量的1.18-2.44倍
70℃未加氨预处理的提高了13.21％-47.19％。70℃预处理的失重整体维持在0.5-0.72g的水平。
表2厌氧发酵后的性质
Figure BDA0001706140340000052
从表2可看出70℃预处理后的单位VS产气量提高了14.23％-39.26％，单位VS产甲烷量提高了18.90％-47.62％。其中最好的预处理条件是70℃预处理1d再加NH3·H2O水解24h，相比未预处理单位VS产气量提高了39.26％，单位VS产甲烷量提高了47.62％。
实施例2
取18份重量为20g的玉米秸(以TS计)于1L的石英烧杯中，加入相当于6倍于玉米秸干重的自来水，用玻璃棒搅拌均匀，均分成A、B、C三组在100℃的条件下分别预处理5min、20min、30min；处理完后，降温至50℃，从A、B、C三组中各取3份分别加入2％倍于玉米秸干重的NH3·H2O，密封都放入35℃的恒温水浴反应器中水解24h；在每个预处理条件下有三个平行样。
预处理结束后加入8g(以TS计)接种物，再加入自来水定容至反应器总体积的80％，封盖后在35±1℃的恒温水浴反应器中进行中温厌氧消化过程50d。通过排水法记录每天产沼气量，同时每天测定甲烷百分含量，计算甲烷总产量。实验结果如下所示：
表3玉米秸预处理后的性质
Figure BDA0001706140340000061
表3可看出在100℃预处理秸秆时，加氨预处理的VFA得量高于未加氨预处理的，并且比其提高了4.35％-25.40％。最优的VFA条件是100℃预处理1d再加NH3·H2O水解24h，比实施例1中70℃未加氨预处理的提高了47.56％。并且发现随着预处理时间的延长还原糖的含量在逐渐增加，整体未加氨预处理的还原糖得量高于加氨处理的，提高了19.86％-34.51％。100℃未加氨预处理30min的VFA含量最高为3574mg/L，还原糖含量也最大为4195mg/L。100℃预处理的失重整体维持在1.59-4.58g的水平。
表4厌氧发酵后的性质
Figure BDA0001706140340000062
Figure BDA0001706140340000071
由表4可看出，与未预处理相比，100℃未加氨预处理30min的玉米秸，单位VS产气量提高了30.30％，单位VS产甲烷量提高了49.60％。100℃预处理2-30min，再加氨水解24h后，单位VS产气量提高了47.16％-75.21％，单位VS产甲烷量提高了50.48％-78.87％。这说明低强度自水解预处理中，水能很好地充当催化剂的作用有效提高了产甲烷量，同时NH3·H2O的添加强化超低强度的自水解，达到多级催化。并且提供了NH4 +与秸秆中的有机物结合生成铵盐可作为厌氧微生物的氮源，被微生物利用，并同碳、氧、硫等元素一起合成氨基酸，进一步合成菌体蛋白。
实施例3
取18份重量为20g的玉米秸(以TS计)于1L的石英烧杯中，加入相当于6倍于玉米秸干重的自来水，用玻璃棒搅拌均匀，均分成A、B、C三组在150℃的条件下分别预处理5min、10min、20min；处理完后，降温至50℃，从A、B、C三组中各取3份分别加入2％倍于玉米秸干重的NH3·H2O，密封都放入35℃的恒温水浴反应器中水解24h；在每个预处理条件下有三个平行样。
预处理结束后加入8g(以TS计)接种物，再加入自来水定容至反应器总体积的80％，封盖后在35±1℃的恒温水浴反应器中进行中温厌氧消化过程50d。通过排水法记录每天产沼气量，同时每天测定甲烷百分含量，计算甲烷总产量。实验结果如下所示：
表5玉米秸预处理后的性质
Figure BDA0001706140340000072
Figure BDA0001706140340000081
表5可看出在150℃预处理秸秆时，加氨预处理的VFA含量和未加氨预处理的VFA含量变化规律是一致的，都是处理20min的最高，5min的其次，10min的最差。VFA最高的是未加氨预处理20min的，比其他实验组提高了9.39％-24.01％。并且发现整体未加氨预处理的还原糖得量高于加氨处理的，提高了75.62％-166.48％。150℃预处理的失重整体维持在2.72-4.62g的水平。可得出失重是随着温度的升高而增加的，150℃预处理的失重是70℃预处理的失重的3.78-9.24倍。
表6厌氧发酵后的性质
Figure BDA0001706140340000082
从表6可看出150℃预处理后的单位VS产气量提高了9％-29.83％，单位VS产甲烷量提高了10.93％-48.79％。其中最好的预处理条件是150℃预处理10min再加NH3·H2O水解24h，相比未预处理单位VS产气量提高了29.83％，单位VS产甲烷量提高了48.79％。

Claims (2)

1.超低强度自水解氨化预处理提高玉米秸秆厌氧消化产甲烷量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)秸秆原料准备
所用原料是经过自然风干的玉米秸，并且用粉碎机粉碎至40目干燥保存备用；厌氧发酵过程需要接种物，接种物是来自于沼气站的沼液，沉降一周以上，然后去除上层清液密封备用；
(2)预处理
A.称取待用的玉米秸于固定容器中，添加秸秆干重的6倍水，搅拌使秸秆吸水饱和；
B.将搅拌好的秸秆放到反应釜中，升温到70-150℃，保温时间5min-2天；然后利用水冷或风冷进行降温，降温至50℃以下取出物料；C.将步骤B中取出的秸秆放入密闭容器中，加入体积分数为25％的NH3·H2O，加入量为玉米秸干重的2％；密封并搅拌均匀，放入35℃的恒温水浴反应器中水解24h；
(3)厌氧发酵
向步骤C中的秸秆中加入接种物，其中玉米秸的上料负荷为50gTS/L，接种物接种量为20gTS/L，调节pH至7.5-8.0，再加入自来水至反应器总体积的80％，封盖后在35±1℃的恒温水浴反应器中进行中温厌氧消化过程50d。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤B中，升温到70-150℃，保温时间根据温度越高预处理时间越短的规律，在100℃以下保持1-2d，在100℃以上保持5-30min。
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