CN108794800A - 一种离子交换树脂生产过程中聚合母液的回收利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于离子交换树脂技术领域，涉及一种大孔型丙烯酸系离子交换树脂的制备方法；步骤为：将收集的聚合母液经滤网过滤，并采用压缩空气反冲滤网；将过滤后的聚合母液转移至吸附塔，再次经滤网进行过滤；将过滤后母液抽至水相配制罐，加入软化水调整温度，并根据盐水和温度对照表，加入工业盐，最终调整温度为30～59℃，比重为1.118～1.139；再加入分散剂，搅拌，实现母液的回收。本发明所使用的离子交换树脂生产过程中聚合母液的回收方法可以充分利用聚合后的母液，节约废水处理的成本，并且降低了高浓度有机废水的排放，减轻了末端治理的负担，有利于环境保护，提高社会效益和经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种离子交换树脂生产过程中聚合母液的回收利用方法，属离子交换树脂技术领域。
背景技术
在离子交换树脂生厂过程中，有机相的高分子聚合是种很关键的工序，其聚合方法通常为悬浮聚合，尤其是针对丙烯酸类高分子聚合，其有机相：水相的比例通常在1：(3.5～4.0)，在聚合过程中将产生大量的生产废液，树脂生产的废液是一种污染负荷高、成分复杂且较难处理的化工废水，由于该废水含有大量的有机物和高浓度的含盐量，对于此类废水采用常规的处理方法难以达到排放要求，废水进入污水处理站将严重威胁到活性污泥的生存环境，同时造成大量可利用资源的浪费；目前针对此类液体的处理方法主要为物化法和生化法，但两者的缺陷也比较明显，物化法是利用物理化学作用来去除水中溶解物质或胶体物质，费时费力，而且效果一般；生化法是利用微生物的代谢作用，使废水中的有机污染物和无机微生物营养物转化为稳定、无害的物质，该方法环保有效，但对技术和环境要求较高，树脂废液中由于有机物浓度高，组成复杂，含有大量抑制生物生长的物质，不宜使用生化法处理。
而且目前的研究基本是针对废液的处理排放，尚无简单有效的回收方法。因此，本发明是针对离子交换树脂丙烯酸系高分子聚合生产过程中产生的大量聚合母液，进行充分回收利用其有效成分，节约成本，减少废水的排放量，保证污水治理设施正常运行达标排放而研制的一种聚合母液回收利用的方法。
发明内容
本发明是针对目前存在的不足，针对离子交换树脂丙烯酸系高分子聚合后母液进行充分利用其有效成分，减少废液排放量，节约树脂生产成本，提高经济效益和环境效益。
为了实现以上目的，本发明具体步骤为：
(1)将收集的聚合母液经滤网过滤，并采用压缩空气反冲滤网；
(2)将步骤(1)过滤后的聚合母液转移至吸附塔，再次经滤网进行过滤；
(3)将步骤(2)过滤后母液抽至水相配制罐，加入软化水调整温度，并根据盐水和温度对照表，加入工业盐，调整比重；最终调整温度为30～59℃，比重为1.118～1.139；再加入分散剂，搅拌，实现聚合母液的回收；
(4)使用步骤(3)回收的聚合母液作为水相，制备获得大孔型丙烯酸系离子交换树脂。
步骤(1)所述滤网采用100目的聚丙烯筛网，所述压缩空气经脱油压力为0.2～0.4Mpa。
步骤(2)所述滤网的目数为200目。
步骤(3)所述调整温度为30～34℃时，比重为1.130～1.139。
步骤(3)所述调整温度为35～39℃时，比重为1.128～1.136。
步骤(3)所述调整温度为40～44℃时，比重为1.125～1.133。
步骤(3)所述调整温度为45～49℃时，比重为1.122～1.130。
步骤(3)所述调整温度为50～54℃时，比重为1.120～1.128。
步骤(3)所述调整温度为55～59℃时，比重为1.118～1.126。
步骤(3)所述的分散剂为羟乙基纤维素，分散剂的用量与步骤(3)中配制好的聚合母液的质量比为0.05％～0.1％：1。
本发明的有益效果：
本发明与背景技术相比：
(1)本发明所使用的离子交换树脂生产过程中聚合母液的回收方法可以充分利用聚合后的母液，节约废水处理的成本，并且降低了高浓度有机废水的排放，减轻了末端治理的负担，有利于环境保护，提高社会效益和经济效益。
(2)本发明利用回收的母液再次制备树脂，可以充分利用回收母液中的盐含量和分散剂，从而降低了离子交换树脂的生产成本，提高经济效益。
(3)使用本发明回收的母液再次制备树脂，聚合反应过程中，观察有机相分散成球速度较未回收水相更明显，有利于观察球粒径大小，及时调整搅拌转速，提高聚合得率，降低离子交换树脂生产成本，提高经济效益。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行描述。
实施例1：
1、收集聚合反应后的聚合母液，质量为850Kg；经100目滤网过滤后收集至母液接收槽，期间为防止细小颗粒堵塞滤网，可采用压缩空气反冲滤网，将聚合母液全部排尽；
2、用泵将聚合母液抽至吸附塔，控制流速5～8m/h，经200目滤网进行过滤，去除聚合母液中的细小微粒；
3、将过滤后的聚合母液抽至水相配制罐，加入新鲜软化水850Kg，测其温度为45℃，比重为1.08，加入工业盐(NaCl≥95.0％)200Kg，搅拌30分钟，搅拌均匀后，再次测定回收母液的温度为43℃，比重为1.128；符合要求后，将回收的聚合母液抽入反应釜，加入1.8Kg分散剂，搅拌30分钟，实现聚合母液的回收，得到聚合母液的质量为1700kg；
4、利用回收的聚合母液作为水相，与配制好的有机相混合，有机相与水相的质量比为1:3.5，充分混合后升温至50℃，维持反应4h，再升温至84℃维持反应2h，维持结束后，转至吹油釜内，将液体滤尽，加入70℃的热水浸没球体，搅拌，开蒸汽升温至102℃，且控制釜内压力在0.02Mpa以下，反应4h，然后进行热风干燥,温度为70℃，时间5h，得到半成品树脂；加入浓度为60％硫酸，硫酸和半成品树脂的质量比为4.7：1，升温至132℃维持6h，冷却，加水稀释用水量与树脂质量比为7:1，调节pH为3，得到大孔型丙烯酸系离子交换树脂。理化指标测试结果见表1。
实施例2：
1、收集聚合反应后的聚合母液，质量为1250Kg；经100目滤网过滤后收集至母液接收槽，期间为防止细小颗粒堵塞滤网，可采用压缩空气反冲滤网，将聚合母液全部排尽；
2、用泵将聚合母液抽至吸附塔，控制流速5～8m/h，经200目滤网进行过滤，去除母液中的细小微粒；
3、将过滤后的母液抽至水相配制罐，加入新鲜软化水450Kg，测其温度为50℃，比重为1.116，加入工业盐(NaCl≥95.0％)100Kg，搅拌30分钟，搅拌均匀后，再次测定回收母液的温度为48℃，比重为1.125；符合要求后，将回收的聚合母液抽入反应釜，加入1.3Kg的分散剂，搅拌均匀，实现聚合母液的回收，得到回收母液的质量为1700kg；
4、利用回收的聚合母液作为水相，与配制好的有机相混合，有机相与水相的质量比为1:3.5，充分混合后升温至50℃，维持反应4h，再升温至84℃维持反应2h，维持结束后，转至吹油釜内，将液体滤尽，加入70℃的热水浸没球体，搅拌，开蒸汽升温至102℃，且控制釜内压力在0.02Mpa以下，反应4h，然后进行热风干燥,温度为70℃，时间5h，得到半成品树脂；加入浓度为60％硫酸，硫酸和半成品树脂的质量比为4.7：1，升温至132℃维持6h，冷却，加水稀释用水量与树脂质量比为7:1，调节pH为3，得到大孔型丙烯酸系离子交换树脂。理化指标测试结果见表1。
实施例3：
1、收集聚合反应后的聚合母液，质量为1550Kg；经100目滤网过滤后收集至母液接收槽，期间为防止细小颗粒堵塞滤网，可采用压缩空气反冲滤网，将聚合母液全部排尽；
2、用泵将聚合母液抽至吸附塔，控制流速5～8m/h，经200目滤网进行过滤，去除聚合母液中的细小微粒；
3、将过滤后的母液抽至水相配制罐，加入新鲜软化水150Kg，测其温度为53℃，比重为1.115，加入工业盐(NaCl≥95.0％)50Kg，搅拌30分钟，搅拌均匀后，再次测定回收聚合母液的温度为50℃，比重为1.122；符合要求后，将回收的聚合母液抽入反应釜，加入1.0Kg的分散剂，搅拌均匀，实现聚合母液的回收，得到回收母液的质量为1700kg；
4、利用回收的聚合母液作为水相，与配制好的有机相混合，有机相与水相的质量比为1:3.5，充分混合后升温至50℃，维持反应4h，再升温至84℃维持反应2h，维持结束后，转至吹油釜内，将液体滤尽，加入70℃的热水浸没球体，搅拌，开蒸汽升温至102℃，且控制釜内压力在0.02Mpa以下，反应4h，然后进行热风干燥,温度为70℃，时间5h，得到半成品树脂；加入浓度为60％硫酸，硫酸和半成品树脂的质量比为4.7：1，升温至132℃维持6h，冷却，加水稀释用水量与树脂质量比为7:1，调节pH为3，得到大孔型丙烯酸系离子交换树脂。理化指标测试结果见表1。
本发明实现对聚合母液的良好回收有效减少了聚合废液对环境的污染，废水循环利用率达到90％以上；本发明废液回收工艺成熟，稳定性好，操作方便，有良好的的经济效益和发展前景。
表1：利用本发明回收的母液作为水相制备大孔型丙烯酸系离子交换树脂的理化指标
通过表1可知，利用本发明回收的液体作为水相再次利用，制备的大孔型丙烯酸系离子交换树脂各项指标性能优异；本设计合理简单，成本低廉，实用性强，安全环保，应用前景广阔。
说明：以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明，但是本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围内。
Claims (10)
1.一种离子交换树脂生产过程中聚合母液的回收利用方法，其特征在于，步骤如下：
（1）将收集的聚合母液经滤网过滤，并采用压缩空气反冲滤网；
（2）将步骤（1）过滤后的聚合母液转移至吸附塔，再次经滤网进行过滤；
（3）将步骤（2）过滤后的聚合母液抽至水相配制罐，加入软化水调整温度，并根据盐水和温度对照表，加入工业盐，调整比重；最终调整温度为30～59℃，比重为1.118～1.139；再加入分散剂，搅拌，实现聚合母液的回收；
（4）将步骤（3）回收的聚合母液作为水相，制备获得大孔型丙烯酸系离子交换树脂。
2.根据权利要求1所述的一种离子交换树脂生产过程中聚合母液的回收利用方法，其特征在于，步骤（1）所述滤网采用100目的聚丙烯筛网，所述压缩空气经脱油压力为0.2～0.4Mpa。
3.根据权利要求1所述的一种离子交换树脂生产过程中聚合母液的回收利用方法，其特征在于，步骤（2）所述滤网的目数为200目。
4.根据权利要求1所述的一种离子交换树脂生产过程中聚合母液的回收利用方法，其特征在于，步骤（3）所述调整温度为30～34℃时，比重为1.130～1.139。
5.根据权利要求1所述的一种离子交换树脂生产过程中聚合母液的回收利用方法，其特征在于，步骤（3）所述调整温度为35～39℃时，比重为1.128～1.136。
6.根据权利要求1所述的一种离子交换树脂生产过程中聚合母液的回收利用方法，其特征在于，步骤（3）所述调整温度为40～44℃时，比重为1.125～1.133。
7.根据权利要求1所述的一种离子交换树脂生产过程中聚合母液的回收利用方法，其特征在于，步骤（3）所述调整温度为45～49℃时，比重为1.122～1.130。
8.根据权利要求1所述的一种离子交换树脂生产过程中聚合母液的回收利用方法，其特征在于，步骤（3）所述调整温度为50～54℃时，比重为1.120～1.128。
9.根据权利要求1所述的一种离子交换树脂生产过程中聚合母液的回收利用方法，其特征在于，步骤（3）所述调整温度为55～59℃时，比重为1.118～1.126。
10.根据权利要求1所述的一种离子交换树脂生产过程中聚合母液的回收利用方法，其特征在于，步骤（3）所述的分散剂的用量与步骤（3）中调整温度和比重后的聚合母液的质量比为0.05%～0.1%：1；所述分散剂为羟乙基纤维素。
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