CN108760663A - 一种氯代烃中含氯量的快速检测方法及氯代烃组成类型的快速鉴定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种氯代烃中含氯量的快速检测方法及氯代烃组成类型的快速鉴定方法，属于污染土壤检测技术领域。本发明提供的氯代烃中含氯量的快速检测方法，按如下步骤进行：(1)配置氯化银标准浑浊液，在360、380、400、420、440、460nm波长下测定紫外吸光度作为标准曲线用于定量分析样品中氯代烃的含氯量；(2)将经过萃取净化后被氯代烃污染的样品，用乙醇定容，再加入等体积、浓度为2000‑5000mg/L的硝酸银乙醇溶液，在360、380、400、420、440、460nm的波长下测定氯化银浑浊液的吸光度；(3)根据步骤(2)所测的吸光度以及步骤(1)所得的标准曲线，计算氯含量。本发明提供的氯代烃中含氯量的快速检测方法，可以快速的判定污染场地土壤中是否含有氯化烃类物质，以及氯化烃类物质的浓度水平。
Description
技术领域
本发明涉及污染土壤检测领域，具体涉及一种氯代烃中含氯量的快速检测方法及氯代烃组成类型的快速鉴定方法。
背景技术
氯代烃是一类对人体有害的物质，大部分属于“三致”污染物：致癌、致畸、致突变，该物质在环境中难以被微生物和光化学降解。氯代烃曾广泛用于化工企业和机械、电子等行业，由于储存和处置不当以及管理不善和历史遗留问题，氯代烃已造成全球数千个场地的土壤和地下水污染，部分地区出现严重的氯代烃污染。
目前对于污染土壤中氯代烃检测的报道主要集中在凝胶渗透色谱、气相色谱或者气相色谱-质谱联用技术，这些技术对设备环境和样品前处理的要求高，无法在污染场地上直接使用。氯化银比浊法是卤代烃鉴别的经典方法，但是该方法主要应用于无机氯离子含量的检测，对于有机氯的检测很少有报道。例如，中国专利文献CN105300894A公开一种土壤中氯离子的检测方法，该方法先获取待检测的土壤试样；并获取土壤试样中特征波段对应的连续统去除值；根据连续统去除值通过氯离子检测模型检测土壤试样中的氯离子含量，其中，所述氯离子检测模型包括氯离子含量与所述连续去除值的对应关系。该现有技术解决了无法快速获取大面积盐渍化土壤氯离子含量的问题，然由于该现有技术方法是针对土壤中游离态氯离子，而氯代烃中的氯是以有机氯的形式存在于土壤或水体中，而不是以无机氯离子的形态存在，因而无法被该模型检测到，所以该方法不适用于氯代烃类物质的检测。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的缺乏氯代烃有机物的检测方法的缺陷，从而提供一种氯代烃中含氯量的快速检测方法及氯代烃组成类型的快速鉴定方法。
为此,本发明提供如下技术方案：
一种氯代烃中含氯量的快速检测方法，按如下步骤进行：
(1)配置氯化银标准浑浊液，在360、380、400、420、440、460nm波长下测定紫外吸光度作为标准曲线用于定量分析样品中氯代烃含氯量；
(2)将经过萃取净化后的被氯代烃污染的样品吹干溶剂，然后用乙醇定容，再加入等体积、浓度为2000-5000mg/L的硝酸银乙醇溶液，在360、380、400、420、440、460nm的波长下测定氯化银浑浊液的吸光度；
(3)按照步骤(2)所测的吸光度以及步骤(1)所得的标准曲线，计算氯含量。
所述被氯代烃污染的样品指氯代烃污染土壤样品或氯代烃污染水样。
当所述被氯代烃污染的样品指氯代烃污染土壤样品时，先将经过冻干的土壤样品磨碎，经0.2mm的不锈钢筛网虑筛得冻干磨细的土壤样品，然后取单位重量份的冻干磨细的土壤样品，用4倍体积的正己烷溶剂萃取，再吹干萃取液，用乙醇定容；
当所述被氯代烃污染的样品指氯代烃污染水样时，先用HLB固相萃取柱富集，再用正己烷溶剂洗脱，然后吹干洗脱液，用乙醇定容。
所述波长为380nm，步骤(1)中所配置的氯化银标准浑浊液浓度分别是1、5、10、25、50、100mg/L，其对应的吸光度分别为0.015、0.194、0.246、0.465、0.861、1.673。
所述标准曲线为y＝0.0161x+0.0632，R2＝0.9961。
分别向浓度为2、10、20、50、100、1000mg/L的氯化钠溶液中加入等体积的2000mg/L硝酸银，振荡混匀反应5分钟，分别得到1、5、10、25、50、100mg/L的氯化银混浊液。
步骤(2)中的详细步骤为：取污染水样或污染土样的萃取液，氮吹干，用乙醇定容，然后加入等体积的硝酸银醇溶液进行反应，再用紫外分光光度计测定氯化银浑浊液的吸光度。
所述硝酸银醇溶液的浓度为2000mg/L；加入硝酸银醇溶液的反应时间为10-20分钟。
一种氯代烃组成类型的快速鉴定方法，按如下步骤进行：
(1)取被氯代烃污染的样品的萃取液，吹干，用乙醇定容，然后加入等体积的硝酸银醇溶液进行反应；
(2)根据反应速度确认氯代烃的种类，以及不同种类氯代烃的含量的排序。
所述被氯代烃污染的样品指氯代烃污染土壤样品或氯代烃污染水样，步骤(2)的反应时间为10-20分钟；所述硝酸银醇溶液的浓度为2000-5000mg/L。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的氯代烃中含氯量的快速检测方法，可以快速的判定污染场地土壤中是否含有氯化烃类物质。
2.本发明提供的氯代烃中含氯量的快速检测方法，可以在污染场地现场快速的检测污染场地土壤中氯化烃类物质的浓度水平。
3.本发明提供的氯代烃中含氯量的快速检测方法，本发明利用经典的氯化银比浊法实现污染场地上快速、准确的判断氯化烃物质的含量。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明优选的氯化银的吸光度图；
图2为本发明筛选的不同波长对应的标准曲线。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
本发明方案的工作原理：利用氯代烃和硝酸银醇溶液发生亲核取代反应生成氯化银沉淀原理，在污染场地上对氯代烃污染物进行快速的判断和检测。氯代烃取代基不同，氯化银生成速度也不一致，叔氯化烃的反应活性大于仲氯代烃，仲氯代烃活性大于伯氯代烃。根据反应速度，对氯代烃物质氯代烃组成类型有一个初步的判断，再利用氯化银比浊法对氯化烃进行定量检测，从而实现污染场地氯代烃类物质的快速鉴定和检测。
本发明中所述的不同种类氯代烃含量的排序是指叔氯化烃、仲氯代烃、伯氯代烃的数量的排序，例如：叔氯化烃＜仲氯代烃＜伯氯代烃；并不是指具体的数量，而是仅仅是一种定性的量。
本发明实施例中选择用的是浓度为2000mg/L的硝酸银乙醇溶液，实际上只要浓度在2000-5000mg/L的硝酸银乙醇溶液都能实现本发明的发明目的。
实施例1.
(1)氯化钠溶液配制
称取20mg氯化钠固体，溶于100mL纯水中，得到200mg/L的氯化钠溶液。依次稀释200mg/L氯化钠溶液，分别得到100、50、20、10mg/L的氯化钠溶液。
(2)硝酸银溶液配制
称取200mg硝酸银固体，溶于100mL纯水中，得到2000mg/L的硝酸银溶液。
(3)氯化银标准浑浊液配制
在一定体积、不同浓度的氯化钠(2、10、20、50、100、1000mg/L)溶液，分别加入等体积的2000mg/L硝酸银，振荡混匀反应5分钟。
(4)氯化银标准浑浊液的吸光度测定
利用紫外分光光度计测定不同浓度水平的氯化银浑浊液的吸光度，绘制标准曲线，不同波长对应的标准曲线如表1和筛选的不同波长对应的标准曲线如图2。
表1不同波长以及其对应的标准曲线
实施例2.
(1)氯化钠溶液配制
称取20mg氯化钠固体，溶于100mL纯水中，得到200mg/L的氯化钠溶液。依次稀释200mg/L氯化钠溶液，分别得到100、50、20、10mg/L的氯化钠溶液。
(2)硝酸银溶液配制
称取200mg硝酸银固体，溶于100mL纯水中，得到2000mg/L的硝酸银溶液。
(3)氯化银标准浑浊液配制
在一定体积、不同浓度的氯化钠(2、10、20、50、100、1000mg/L)溶液，分别加入等体积的2000mg/L硝酸银，振荡混匀反应5分钟。
(4)氯化银标准浑浊液的吸光度测定
在380nm波长下，利用紫外分光光度计测定不同浓度水平的氯化银浑浊液的吸光度，绘制标准曲线，其结果如表2和图1。
表2氯化银标准曲线
实施例3.氯代烃标准液的测定
(1)氯代烃溶液配制
配制一定体积的5mg/kg二氯甲烷乙醇溶液、5mg/kg三氯甲烷乙醇溶液和5mg/kg三氯乙烯乙醇溶液。
(2)硝酸银乙醇溶液配制
称取200mg硝酸银固体，加入100mL乙醇，充分振荡溶解，得到2000mg/L的硝酸银溶液。
(3)氯代烃的吸光度测定
取一定体积的氯代烃溶液(二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烯)溶液，分别加入等体积的2000mg/L硝酸银，振荡混匀反应10分钟。在380nm波长下，利用紫外分光光度计测定的氯化银浑浊液的吸光度，计算氯代烃溶液中的含氯量，见表3。
表3
实验例1.氯代烃污染水样中有机氯的浓度检测
取污染场地的水溶液，先用HLB固相萃取柱富集，再用正己烷溶剂洗脱，洗脱液用氮吹干后再用2mL乙醇定容，然后加入2000mg/L的硝酸银乙醇溶液2mL，振荡混匀，反应20分钟，在380nm的波长下测定氯化银浑浊液的吸光度为0.585，表明该污染水样中的有机氯的浓度为810mg/L。
实验例2.氯代烃污染土壤中有机氯的浓度检测
(1)将经过冻干的污染土壤样品磨碎，经0.2mm的不锈钢筛网虑筛得冻干磨细的土壤样品；
(2)取5g冻干磨细的土壤样品，用20ml的正己烷溶剂超声萃取，离心，取上清液，重复3次；
(3)合并萃取液，用氮吹干后，然后用2ml乙醇定容，然后加入2000mg/L的硝酸银乙醇溶液2mL，振荡混匀，反应15分钟，在380nm的波长下测定氯化银浑浊液的吸光度为0.728，表明该污染水样中的有机氯的浓度为51.6mg/kg。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种氯代烃中含氯量的快速检测方法，其特征在于，按如下步骤进行：
(1)配置氯化银标准浑浊液，在360、380、400、420、440、460nm波长下测定紫外吸光度作为标准曲线用于定量分析样品中氯代烃的含氯量；
(2)将经过萃取净化后的被氯代烃污染的样品吹干溶剂，然后用乙醇定容，再加入等体积、浓度为2000-5000mg/L的硝酸银乙醇溶液，在360、380、400、420、440、460nm的波长下测定氯化银浑浊液的吸光度；
(3)按照步骤(2)所测的吸光度以及步骤(1)所得的标准曲线，计算氯含量。
2.根据权利要求1所述的氯代烃中含氯量的快速检测方法，其特征在于，所述被氯代烃污染的样品指氯代烃污染土壤样品或氯代烃污染水样。
3.根据权利要求1所述的氯代烃中含氯量的快速检测方法，其特征在于，当所述被氯代烃污染的样品指氯代烃污染土壤样品时，先将经过冻干的土壤样品磨碎，经0.2mm的不锈钢筛网虑筛得冻干磨细的土壤样品，然后取单位重量份的冻干磨细的土壤样品，用4倍体积的正己烷溶剂萃取，再吹干萃取液，用乙醇定容；
当所述被氯代烃污染的样品指氯代烃污染水样时，先用HLB固相萃取柱富集，再用正己烷溶剂洗脱，然后吹干洗脱液，用乙醇定容。
4.根据权利要求3所述的氯代烃中含氯量的快速检测方法，其特征在于，所述波长为380nm，步骤(1)中所配置的氯化银标准浑浊液浓度分别是1、5、10、25、50、100mg/L，其对应的吸光度分别为0.015、0.194、0.246、0.465、0.861、1.673。
5.根据权利要求4所述的氯代烃中含氯量的快速检测方法，其特征在于，所述标准曲线为y＝0.0161x+0.0632，R2＝0.9961。
6.根据权利要求5所述的氯代烃中含氯量的快速检测方法，其特征在于，分别向浓度为2、10、20、50、100、1000mg/L的氯化钠溶液中加入等体积的2000mg/L硝酸银，振荡混匀反应5分钟，分别得到1、5、10、25、50、100mg/L的氯化银混浊液。
7.根据权利要求6所述的氯代烃中含氯量的快速检测方法，其特征在于，步骤(2)中的详细步骤为：取污染水样或污染土样的萃取液，氮吹干，用乙醇定容，然后加入等体积的硝酸银醇溶液进行反应，再用紫外分光光度计测定氯化银浑浊液的吸光度。
8.根据权利要求7所述的氯代烃中含氯量的快速检测方法，其特征在于，所述硝酸银醇溶液的浓度为2000mg/L；加入硝酸银醇溶液的反应时间为10-20分钟。
9.一种氯代烃组成类型的快速鉴定方法，其特征在于，按如下步骤进行：
(1)取被氯代烃污染的样品的萃取液，吹干，用乙醇定容，然后加入等体积的硝酸银醇溶液进行反应；
(2)根据反应速度确认氯代烃的种类，以及不同种类氯代烃的含量的排序。
10.根据权利要求9所述的氯代烃组成类型的快速鉴定方法，其特征在于，所述被氯代烃污染的样品指氯代烃污染土壤样品或氯代烃污染水样，步骤(2)的反应时间为10-20分钟；所述硝酸银醇溶液的浓度为2000-5000mg/L。
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