CN108714317A - 一种用于逆流串级萃取实验的漏斗及其萃取方法 - Google Patents
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Abstract
本公开涉及放射化学领域，特别提出一种用于逆流串级萃取实验的漏斗及其萃取方法。一种用于逆流串级萃取实验的漏斗，包括漏斗瓶颈、贯穿孔、混合室、阀门、出料口；漏斗瓶颈固定连接在混合室上，并且漏斗瓶颈上设置贯穿孔；混合室下设置出料口，且出料口外侧为磨砂面；出料口设置阀门，并且出料口出口处设置有用于控制贯穿孔开闭的开口。一种逆流串联萃取方法，采用上述萃取漏斗，所述方法为：a.根据具体实验要求组装相应级数的漏斗；b.震荡萃取；c.分液；e.出料。实现了一种消除排管分液失误、操作简单的一种用于逆流串级萃取实验的漏斗及其萃取方法。
Description
技术领域
本公开涉及放射化学领域，特别提出一种用于逆流串级萃取实验的漏斗及其萃取方法。
背景技术
在萃取化学分离工艺的研发中，一般需要开展逆流萃取实验。逆流萃取实验是用发生萃取反应的两相液流经多级逆流接触进行萃取。萃取分离工艺初期研究常常需要开展试管逆流萃取实验，这种实验方式的规模小，所消耗的料液少，所需投入的人员也较少，可以很方便地开展。
在试管逆流串级萃取实验中，实验人员需要不停地对试管进行振荡混合、静置或离心分相，然后用滴管分相和液体转移。以8级萃取工艺为例，每一排萃取需要对4根试管进行操作。向一系列萃取管中加入料液，将萃取管一起振荡一定时间后离心分相，按顺序排列萃取管，然后依次从左到右，用每一级对应的滴管将水相取出转移到上一级萃取管中，再准备下一次振荡。一般需要进行50排以上的萃取过程才能达到物料分配平衡，需要进行200次以上分液操作。在上述实验过程中，实验人员工作量和操作强度较大，并且在排管序和转移液体的时候容易出错，一旦出错，整个实验就作废，需从头再开始实验。在后处理中典型的萃取工艺为8级萃取8级洗涤，一共16级，其串级萃取操作实验更为复杂，工作量更大，排列管序出错和分液失误也更容易出现。因此，一种可以完全消除排序错误和分液失误，并减少工作量的串级实验方法对于后处理萃取工艺研究很有益处。
发明内容
发明的目的(一)
为克服现有技术的不足，本公开提出了一种消除排管分液失误、操作简单的一种用于逆流串级萃取实验的漏斗及其萃取方法。
技术方案(二)
一种用于逆流串级萃取实验的漏斗，包括漏斗瓶颈、贯穿孔、混合室、阀门、出料口；
所述漏斗瓶颈固定连接在混合室上，并且所述漏斗瓶颈上设置贯穿孔；
所述混合室下设置出料口，且出料口外侧为磨砂面；
所述出料口设置阀门，并且所述出料口出口处设置有用于控制贯穿孔开闭的开口。
所述漏斗瓶颈为圆管型结构，在远离混合室的一端内径设有倒角，其中漏斗瓶颈内侧为磨砂面。
所述混合室为空心球结构。
所述出料口为十字形四通管结构，其中一端口与混合室固定连接；所述开口为斜切口，并且所述斜切口以水平基准斜切角度为30°～60°。
所述出料口与混合室连接端口和带斜切口的端口为竖直方向，另外两端口为水平方向，其中出料口竖直方向的内径小于水平方向的内径。
所述阀门为圆柱型结构，其中阀门中段设有径向贯穿圆孔；所述阀门的径向贯穿圆孔直径与出料口竖直方向内径相同。
所述阀门与出料口水平方向端口配合使用，其中阀门外径与出料口水平内径相同；所述阀门一端设有把手。
所述漏斗串联使用。
所述漏斗材质为玻璃。
一种逆流串联萃取方法，采用上述萃取漏斗，所述方法为：
a.根据具体实验要求组装相应级数的漏斗；
b.震荡萃取：填装完成相应实验料液；顶层漏斗关闭漏斗瓶颈；关闭所有漏斗阀门；利用上级漏斗出料口关闭下层漏斗瓶颈的贯穿孔；扶持串联漏斗处于竖直状态，垂直震荡进行混合萃取；
c.分液：震荡萃取完毕静置分相，待两相清晰分层后，从最底层漏斗开始向上计算，偶数层漏斗逐个旋转90度，打开贯穿孔、阀门进行分液；
d.加料：如若相应萃取级漏斗需要加料，可在贯穿孔打开的状态下，进行注射加料；
e.出料：重相经过一定萃取级数后，从漏斗直接放出；轻相每经过两次萃取，从底部添加一个已加入有机相的漏斗收集。
有益效果(三)
本公开所提供的一种于逆流串级萃取实验的漏斗采用串联排列使得整个逆流萃取实验过程中无需重新排列漏斗顺序，杜绝排管错误造成的实验损失；
通过本公开所提供漏斗的阀门设计使得逆流萃取实验的分液过程操作难度与要求大大降低，提高了分液效率。
附图说明
1.图1是本公开提供的一种实施例中的逆流串级萃取实验漏斗结构示意图；
2.图2是本公开提供的一种实施例中的逆流串级萃取实验漏斗串级连接示意图；
3.图3是本公开提供的一种实施例中的逆流串级萃取实验漏斗贯穿孔关闭状态图；
4.图4是本公开提供的一种实施例中的逆流串级萃取实验漏斗贯穿孔打开状态图；
5.图5是本公开提供的一种实施例中的逆流串级萃取实验漏斗振荡示意图；
6.图6是本公开提供的一种实施例中的逆流串级萃取实验漏斗分液示意图；
其中1漏斗瓶颈2贯穿孔3混合室4阀门5出料口。
具体实施方式
本公开提供了一种用于逆流串级萃取实验的漏斗，漏斗材质为玻璃，包括：漏斗瓶颈1、贯穿孔2、混合室3、阀门4、出料口5；
混合室3为空心球结构，混合室3下设置出料口5。
漏斗瓶颈1固定连接在混合室3上，并且漏斗瓶颈1上设置贯穿孔2；漏斗瓶颈1为圆管型结构，在远离混合室3的一端内径设有倒角，其中漏斗瓶颈1内侧为磨砂面。
出料口5设置阀门4，并且所述出料口5出口处设置有用于控制贯穿孔2开闭的开口。在出料口5出口处设置为斜切口，可实现：(1)上层漏斗下放料液时的料液导流；(2)方便上下层漏斗安装时的导向；(3)降低出料口5出口处控制贯穿孔2开闭开口的加工难度，本公开设计的漏斗采用串联排列使得整个逆流萃取实验过程中无需重新排列漏斗顺序，杜绝排管错误造成的实验损失。
出料口5为十字形四通管结构，其中一端口与混合室3固定连接；所述开口为斜切口，并且所述斜切口以水平基准斜切角度为30°～60°，且出料口5外侧为磨砂面，出料口5与混合室3连接端口和带斜切口的端口为竖直方向，另外两端口为水平方向，其中出料口5竖直方向的内径小于水平方向的内径。
阀门4为圆柱型结构，其中阀门4中段设有径向贯穿圆孔；阀门4的径向贯穿圆孔直径与出料口5竖直方向内径相同；阀门4与出料口5水平方向端口配合使用，其中阀门4外径与出料口5水平内径相同；阀门4一端设有把手。漏斗的阀门4设计使得逆流萃取实验的分液过程操作难度与要求大大降低，提高了分液效率。
一种逆流串联萃取方法，采用上述萃取漏斗，具体方法为：
a.根据具体实验要求组装相应级数的漏斗；
b.震荡萃取：填装完成相应实验料液；顶层漏斗关闭漏斗瓶颈1；关闭所有漏斗阀门4；利用上级漏斗出料口5关闭下层漏斗瓶颈1的贯穿孔2；扶持串联漏斗处于竖直状态，垂直震荡进行混合萃取；
c.分液：震荡萃取完毕静置分相，待两相清晰分层后，从最底层漏斗开始向上计算，偶数层漏斗逐个旋转90度，打开贯穿孔2、阀门4进行分液；
d.加料：如若相应萃取级漏斗需要加料，可在贯穿孔2打开的状态下，进行注射加料；
e.出料：重相经过一定萃取级数后，从漏斗直接放出；轻相每经过两次萃取，从底部添加一个已加入有机相的漏斗收集。
采用上述结构的漏斗，其中单级漏斗如图1所示。主要结构包括漏斗瓶颈1、贯穿孔2、混合室3、阀门4和出料口5。漏斗瓶颈1内侧以及出料口5外侧为磨砂面，若干个串级漏斗可以通过磨砂面密封连接(以4个漏斗连接为例，见图2所示)。出料口5为斜切口。两个漏斗上下串联时，出料口5斜截面较长的一侧可以盖住贯穿孔2，如图3所示此时贯穿孔2处于关闭状态，较短的一侧不能盖住贯穿孔2，如图4所示此时贯穿孔2处于打开状态。通过旋转上一级漏斗阀门4，即可打开或者关闭加料口5。
实施例1
漏斗容积10mL，底部出液口斜切角度为30°，漏斗瓶颈放空口直径1.5mm。每个漏斗总长度8cm。
两个漏斗上下连接，方向一致时，放空口可保持密封。其中一个漏斗旋转90°之后，放空口打开，进行分液操作。
以3级串联为例说明萃取和分液操作。
(1)振荡萃取：图5为3级串联振荡时的状态，每个漏斗的所有出口均要关闭：所有漏斗阀门处于关闭状态；顶层漏斗用塞子关闭瓶颈和贯穿孔；顶层以下的漏斗贯穿孔通过上一级漏斗出液口斜截面长侧关闭。扶持漏斗处于竖直状态，垂直振荡进行混合萃取。振荡过程可以辅以垂直振荡器，可进一步减少人工的工作量。
(2)分液：振荡萃取完毕静置分相，待两相清晰分层后再进行分液操作，一般需要1-3 分钟静置时间。图6为3级串联时，第2级漏斗分液状态。第1级和第3级漏斗不动，第2 级漏斗旋转90度，则第2级和第3级漏斗的放空口均打开，可以进行分液操作。在若干个漏斗串联使用时，为了避免不同萃取级的水相混淆，先从最底层漏斗开始分液，逐级往上操作。
(3)加料：如果相应的萃取级需要加料，可以在放空口打开的情况下，用注射器将一定体积的料液加入漏斗。
(4)轻相和重相出口：(a)重相：经过一定萃取级数之后，重相出口液流可以通过漏斗直接释放出来。(b)轻相：每经过两次萃取，即从底部添加一个加入有机相的漏斗收集。
实施例2
漏斗容积10mL，底部出液口斜切角度为45°，漏斗瓶颈放空口直径1.5mm。每个漏斗总长度8cm。
两个漏斗上下连接，方向一致时，放空口可保持密封。其中一个漏斗旋转90°之后，放空口打开，进行分液操作。
以3级串联为例说明萃取和分液操作。
(1)振荡萃取：图5为3级串联振荡时的状态，每个漏斗的所有出口均要关闭：所有漏斗阀门处于关闭状态；顶层漏斗用塞子关闭瓶颈和贯穿孔；顶层以下的漏斗贯穿孔通过上一级漏斗出液口斜截面长侧关闭。扶持漏斗处于竖直状态，垂直振荡进行混合萃取。振荡过程可以辅以垂直振荡器，可进一步减少人工的工作量。
(2)分液：振荡萃取完毕静置分相，待两相清晰分层后再进行分液操作，一般需要1-3 分钟静置时间。图6为3级串联时，第2级漏斗分液状态。第1级和第3级漏斗不动，第2 级漏斗旋转90度，则第2级和第3级漏斗的放空口均打开，可以进行分液操作。在若干个漏斗串联使用时，为了避免不同萃取级的水相混淆，先从最底层漏斗开始分液，逐级往上操作。
(3)加料：如果相应的萃取级需要加料，可以在放空口打开的情况下，用注射器将一定体积的料液加入漏斗。
(4)轻相和重相出口：(a)重相：经过一定萃取级数之后，重相出口液流可以通过漏斗直接释放出来。(b)轻相：每经过两次萃取，即从底部添加一个加入有机相的漏斗收集。
实施例3
漏斗容积10mL，底部出液口斜切角度为60°，漏斗瓶颈放空口直径1.5mm。每个漏斗总长度8cm。
两个漏斗上下连接，方向一致时，放空口可保持密封。其中一个漏斗旋转90°之后，放空口打开，进行分液操作。
以3级串联为例说明萃取和分液操作。
(1)振荡萃取：图5为3级串联振荡时的状态，每个漏斗的所有出口均要关闭：所有漏斗阀门处于关闭状态；顶层漏斗用塞子关闭瓶颈和贯穿孔；顶层以下的漏斗贯穿孔通过上一级漏斗出液口斜截面长侧关闭。扶持漏斗处于竖直状态，垂直振荡进行混合萃取。振荡过程可以辅以垂直振荡器，可进一步减少人工的工作量。
(2)分液：振荡萃取完毕静置分相，待两相清晰分层后再进行分液操作，一般需要1-3 分钟静置时间。图6为3级串联时，第2级漏斗分液状态。第1级和第3级漏斗不动，第2 级漏斗旋转90度，则第2级和第3级漏斗的放空口均打开，可以进行分液操作。在若干个漏斗串联使用时，为了避免不同萃取级的水相混淆，先从最底层漏斗开始分液，逐级往上操作。
(3)加料：如果相应的萃取级需要加料，可以在放空口打开的情况下，用注射器将一定体积的料液加入漏斗。
(4)轻相和重相出口：(a)重相：经过一定萃取级数之后，重相出口液流可以通过漏斗直接释放出来。(b)轻相：每经过两次萃取，即从底部添加一个加入有机相的漏斗收集。
实施例4
漏斗容积10mL，底部出液口斜切角度为30°，漏斗瓶颈放空口直径1.5mm。每个漏斗总长度8cm。
两个漏斗上下连接，方向一致时，放空口可保持密封。其中一个漏斗旋转90°之后，放空口打开，进行分液操作。
以8级逆流萃取操作为例，需要4个漏斗串联进行操作，操作过程如图7所示。
振荡萃取：4个漏斗上下连接，漏斗内加入原始料液和萃取剂，每个漏斗的所有出口均封闭。使漏斗处于竖直状态垂直振荡进行混合萃取。
分液：振荡萃取完毕静置分相，待两相清晰分层后再进行分液操作，使水相流入下一级。先从最底层漏斗开始分液，逐级往上操作。操作某一级分液时，保持上一级和下一级级漏斗方向不动，使该级漏斗旋转90°，该级和下一级漏斗的放空口均打开，进行分液操作。
加料和出料：①第一级加料为水相，需要加料时打开漏斗塞子，用注射器加料。若第一级加料，经过萃取之后，最后一级出水相料液，用试管承接，作为样品。②经过一次出水相的萃取操作之后，下一次萃取操作从最后一级加料为有机相，即从底部添加一个已加入有机相的漏斗；同时顶部的漏斗将水相分出到下一级之后，连同有机相一起移除出萃取工艺。
加料出料过程如下：“顶部加水相→底部出水相”(第N排萃取)→“底部加漏斗含有机相→顶部出漏斗含有机相”(第N+1排萃取)→“顶部加水相→底部出水相”(第N+2排萃取)→“底部加漏斗含有机相→顶部出漏斗含有机相”(第N+3排萃取)……
如此循环，直到物料分布达到平衡。
实施例5
漏斗容积10mL，底部出液口斜切角度为45°，漏斗瓶颈放空口直径1.5mm。每个漏斗总长度8cm。
两个漏斗上下连接，方向一致时，放空口可保持密封。其中一个漏斗旋转90°之后，放空口打开，进行分液操作。
以8级逆流萃取操作为例，需要4个漏斗串联进行操作，操作过程如图7所示。
振荡萃取：4个漏斗上下连接，漏斗内加入原始料液和萃取剂，每个漏斗的所有出口均封闭。使漏斗处于竖直状态垂直振荡进行混合萃取。
分液：振荡萃取完毕静置分相，待两相清晰分层后再进行分液操作，使水相流入下一级。先从最底层漏斗开始分液，逐级往上操作。操作某一级分液时，保持上一级和下一级级漏斗方向不动，使该级漏斗旋转90°，该级和下一级漏斗的放空口均打开，进行分液操作。
加料和出料：①第一级加料为水相，需要加料时打开漏斗塞子，用注射器加料。若第一级加料，经过萃取之后，最后一级出水相料液，用试管承接，作为样品。②经过一次出水相的萃取操作之后，下一次萃取操作从最后一级加料为有机相，即从底部添加一个已加入有机相的漏斗；同时顶部的漏斗将水相分出到下一级之后，连同有机相一起移除出萃取工艺。
加料出料过程如下：“顶部加水相→底部出水相”(第N排萃取)→“底部加漏斗含有机相→顶部出漏斗含有机相”(第N+1排萃取)→“顶部加水相→底部出水相”(第N+2排萃取)→“底部加漏斗含有机相→顶部出漏斗含有机相”(第N+3排萃取)……
如此循环，直到物料分布达到平衡。
实施例6
漏斗容积10mL，底部出液口斜切角度为60°，漏斗瓶颈放空口直径1.5mm。每个漏斗总长度8cm。
两个漏斗上下连接，方向一致时，放空口可保持密封。其中一个漏斗旋转90°之后，放空口打开，进行分液操作。
以8级逆流萃取操作为例，需要4个漏斗串联进行操作，操作过程如图7所示。
振荡萃取：4个漏斗上下连接，漏斗内加入原始料液和萃取剂，每个漏斗的所有出口均封闭。使漏斗处于竖直状态垂直振荡进行混合萃取。
分液：振荡萃取完毕静置分相，待两相清晰分层后再进行分液操作，使水相流入下一级。先从最底层漏斗开始分液，逐级往上操作。操作某一级分液时，保持上一级和下一级级漏斗方向不动，使该级漏斗旋转90°，该级和下一级漏斗的放空口均打开，进行分液操作。
加料和出料：①第一级加料为水相，需要加料时打开漏斗塞子，用注射器加料。若第一级加料，经过萃取之后，最后一级出水相料液，用试管承接，作为样品。②经过一次出水相的萃取操作之后，下一次萃取操作从最后一级加料为有机相，即从底部添加一个已加入有机相的漏斗；同时顶部的漏斗将水相分出到下一级之后，连同有机相一起移除出萃取工艺。
加料出料过程如下：“顶部加水相→底部出水相”(第N排萃取)→“底部加漏斗含有机相→顶部出漏斗含有机相”(第N+1排萃取)→“顶部加水相→底部出水相”(第N+2排萃取)→“底部加漏斗含有机相→顶部出漏斗含有机相”(第N+3排萃取)……
如此循环，直到物料分布达到平衡。
实施例7
本实施例同实施例1，其不同之处在于所述出料口出口处的开口为U型开口。
实施例8
本实施例同时实施例4，其不同之处在于所述出料口出口处开口为U型开口。
实施例9
本实施例同实施例1，其不同之处在于所述出料口出口处的开口为在出料口壁上开圆孔。
实施例10
本实施例同时实施例4，其不同之处在于所述出料口出口处开口为在出料口壁上开圆孔。
以上所述仅为本公开的示例实施例，并不用以限制本公开，凡在本公开的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用于逆流串级萃取实验的漏斗，包括漏斗瓶颈(1)、贯穿孔(2)、混合室(3)、阀门(4)、出料口(5)；
所述漏斗瓶颈(1)固定连接在混合室(3)上，并且所述漏斗瓶颈(1)上设置贯穿孔(2)；
所述混合室(3)下设置出料口(5)，且出料口(5)外侧为磨砂面；
所述出料口(5)设置阀门(4)，并且所述出料口(5)出口处设置有用于控制贯穿孔(2)开闭的开口。
2.根据权利要求1所述一种用于逆流串级萃取实验的漏斗，其特征在于，所述漏斗瓶颈(1)为圆管型结构，在远离混合室(3)的一端内径设有倒角，其中漏斗瓶颈(1)内侧为磨砂面。
3.根据权利要求1所述一种用于逆流串级萃取实验的漏斗，其特征在于，所述混合室(3)为空心球结构。
4.根据权利要求1所述一种用于逆流串级萃取实验的漏斗，其特征在于，所述出料口(5)为十字形四通管结构，其中一端口与混合室(3)固定连接；所述开口为斜切口，并且所述斜切口以水平基准斜切角度为30°～60°。
5.根据权利要求1所述一种用于逆流串级萃取实验的漏斗，其特征在于，所述出料口(5)与混合室(3)连接端口和带斜切口的端口为竖直方向，另外两端口为水平方向，其中出料口(5)竖直方向的内径小于水平方向的内径。
6.根据权利要求1所述一种用于逆流串级萃取实验的漏斗，其特征在于，所述阀门(4)为圆柱型结构，其中阀门(4)中段设有径向贯穿圆孔；所述阀门(4)的径向贯穿圆孔直径与出料口(5)竖直方向内径相同。
7.根据权利要求6所述一种用于逆流串级萃取实验的漏斗，其特征在于，所述阀门(4)与出料口(5)水平方向端口配合使用，其中阀门(4)外径与出料口(5)水平内径相同；所述阀门(4)一端设有把手。
8.根据权利要求1所述一种用于逆流串级萃取实验的漏斗，其特征在于，所述漏斗串联使用。
9.根据权利要求1所述一种用于逆流串级萃取实验的漏斗，其特征在于，所述漏斗材质为玻璃。
10.一种逆流串联萃取方法，采用权利要求1所述萃取漏斗，其特征在于，所述方法为：
a.根据具体实验要求组装相应级数的漏斗；
b.震荡萃取：填装完成相应实验料液；顶层漏斗关闭漏斗瓶颈(1)；关闭所有漏斗阀门(4)；利用上级漏斗出料口(5)关闭下层漏斗瓶颈(1)的贯穿孔(2)；扶持串联漏斗处于竖直状态，垂直震荡进行混合萃取；
c.分液：震荡萃取完毕静置分相，待两相清晰分层后，从最底层漏斗开始向上计算，偶数层漏斗逐个旋转90度，打开贯穿孔(2)、阀门(4)进行分液；
d.加料：如若相应萃取级漏斗需要加料，可在贯穿孔(2)打开的状态下，进行注射加料；
e.出料：重相经过一定萃取级数后，从漏斗直接放出；轻相每经过两次萃取，从底部添加一个已加入有机相的漏斗收集。
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