CN108709960A - 一种用于研究低流速管式反应器放大效应的系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于研究低流速管式反应器放大效应的系统及方法，核心为管式反应器。该系统的适用范围广、操作简便，可用于均相、多相流反应的冷模研究，也可满足工程试验的需求，用于高校的教学工作。通过这套系统，可以研究反应过程的放大效应，如流量、组成、黏度、气含量、反应器结构等因素对放大过程的影响，进一步优化反应过程的条件，并缩短工程开发的周期，提高放大过程的安全性和可靠性。
Description
技术领域
本发明涉及了一种用于研究低流速管式反应器放大效应的系统及方法，特别是一种适用于研究低流速、涉及强放热反应的管式反应器放大效应的系统。
背景技术
含能化合物的生产过程一般都会涉及多种强放热反应，主反应和部分副反应的放热量巨大，过程极易“飞温”失控。反应体系存在大量的高危险化合物，易燃易爆且容易分解产生大量的气体，对传热、传质及混合都会带来不小的影响。管式反应器作为工业生产的核心设备之一，具有结构简单、适用性强、可控性高、适合连续操作、返混小等一系列优点。工程上采用管式反应器代替传统的釜式反应器，可以有效控制管内流速，避免反应过于激烈。管内流速低，流体的停留时间会较长，反应的情况相对温和，但过程的混合效果会就此变差。利用过程强化技术可以提高流体的流动和混合性能，但是反应器的结构会变得复杂，过程的机理亦不清楚，且缺乏可靠的放大依据。
综合以上考虑，结合反应过程放热剧烈、气体释放量大、危险性高等特点，开展研究物料比例、物料流量、气体流量、管式反应器系统中管式反应器的组合方式、管式反应器系统中管式反应器的放置形式和管式反应器系统中管式反应器中扰流元件的结构等多种因素对过程的影响，特别是在放大过程中的效应，以解决关于过程开发、系统设计和操作方法等问题。过程中涉及到的机理较为复杂且危险性较高，使强放热反应的放大成为一个难度较大且迫切需要解决的问题，需要一种用于研究含强放热反应的低流速管式反应器放大效应的系统及方法，用于相关过程的放大机理研究和实验工作，优化反应过程的条件，缩短工程开发的周期，提高放大的安全性和可靠性。
发明内容
本发明要解决的问题是，提供一种用于研究低流速管式反应器放大效应的系统及方法。该系统的应用范围广、操作简单，可实现科研、生产、教学三种功能：一、研究流体的流动性能、混合性能以及管式反应器的放大效应；二、满足工程试验的要求，考察生产中的实际问题；三、用于高校实验教学工作。通过这套装置，可以系统地研究流体流量、物料组成、气含量、反应器结构、反应器组合形式以及放置形式等多种因素对反应过程的影响，针对反应过程进行相应的优化设计，缩短反应工程开发的周期，进一步提高过程放大的可靠性和安全性。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：研究低流速管式反应器放大效应的系统，包括A储液罐、B储液罐、预混合装置、供气装置、管式反应器系统、示踪剂装置、用于监测物料宏观混合效果的第一检测装置、取样装置、用于监测物料微观混合效果的第二测量装置和用于收集混合物料的废液槽。其中，一号管道和二号管道上均设有输送泵、液体流量计和液体流量调节阀，所述三号管道上设有气体流量计、气体流量调节阀和止回阀。在直管式反应器内部采用了一些特殊的扰流结构，通过更换直管内部的扰流结构，研究不同的结构对宏观混合过程、微观混合过程的影响。具体采取了以下几种管内扰流结构，如顺旋十字式斜片结构、逆旋顺旋十字式斜片结构、顺逆旋组合顺旋十字式斜片结构、拉西环式结构、螺旋导流结构等，通过检测并计算停留时间分布、离集指数等研究不同因素对混合效果的影响。
本发明所述的用于流体输送的管路，主要包括物料A储液罐、物料B储液罐、气体C高压钢瓶、齿轮输送泵、止回阀、平阀、转子流量计、预混器、断面式取样器、废液槽等，它们安装在用于管架支撑的控制柜中。流体输送管路中可能存在一些具有腐蚀性的流体，所述管路的材质均选择316L不锈钢，保证设备不被腐蚀，具有较长的使用寿命。管路的连接可根据规格采用螺纹连接、法兰连接或卡套连接的其中一种。
本发明所述的用于反应的管式反应器系统包括了单独的直管式反应器、单独的螺旋管式反应器和两者的组合等多种形式，拥有包括了等三种不同的规格，并且可以更换直管式反应器内部的扰流元件，满足不同的混合需求。管式反应器采用串、并联组合的形式水平/垂直安装于支撑管架的控制柜中。其中，直管式反应器内部可以存在特殊的扰流结构，用于加强流体流动、混合。螺旋管式反应器的螺距为内径的5倍，弯曲直径为内径的10倍，匝数为10匝。通过改变管径，研究过程中的尺寸放大效应，为进一步的放大提供可靠的支持。反应器的取样器采用断面形式的漏斗结构，在保证废液顺利排出的同时，可以实现即时、快速的取样。
具体的，所述管式反应器系统为水平放置的直管反应器、水平放置的螺旋管反应器或两者的组合，当管式反应器系统为单独的水平放置的直管反应器或螺旋管反应器时，所述管式反应器系统的进料口与预混合装置的出料口连通，出料口与取样装置的进料口连通；
当管式反应器系统为水平放置的直管反应器与螺旋管反应器组合时，所述直管反应器的内管直径与螺旋管反应器的内管直径相同，且直管反应器的进料口与预混合装置的出料口连通，直管反应器的出料口与螺旋管反应器的进料口连通；所述螺旋管反应器的出料口与取样装置的进料口连通。
直管式反应器内部存在的特殊扰流结构，按照一定的位置关系摆放在直管式反应器内部，通过改变流体的流型分布、加强流体湍流，从而实现过程强化的目的。通过更换直管式反应器内部的扰流结构，研究不同结构的扰流元件对流体的流态分布的影响。通过改变直管的放置方式，可研究重力对流体混合情况的影响。
所述的螺旋管式反应器是利用管道本身的螺旋结构，使得流体的流动变得复杂，产生与直管式反应器不同的效果，达到过程强化的目的。螺旋管式反应器既可以单独进行研究，也可以与直管式串联组合后作为一个整体研究反应器耦合使用的效果。
所述的检测设备主要包括电导率仪和紫外分光光度计。通过电导率仪测定流体的电导率。通过紫外分光光度计测定产物分布。此外，还可通过压力表测定管路的压降大小。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果和优点：一、通过改变管式反应器的尺寸规格，研究过程的放大效应以及尺寸变化对宏观混合、微观混合带来的影响。此外，还可缩短工程开发的周期，提高放大的可靠性；二、通过采用不同的管内扰流元件，研究反应器结构对宏观、微观混合性能的影响，且管内扰流结构可进行更换；三、依靠本装置，可以研究均相、多相体系的化学反应，研究流体流量、气体含量、流体黏度等因素对反应的影响。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施案例中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见地，下面的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图，其中：
图1为本发明提供的用于研究低流速管式反应器放大效应的系统流程框图；
图2为本发明提供的管式反应器系统流程框图；
图3为本发明提供的用于研究低流速管式反应器放大效应系统全流程示意图；
图4为本发明提供的用于研究低流速管式反应器放大效应系统水平方向的流程示意图；
图5为本发明提供的用于研究低流速管式反应器放大效应系统垂直方向流的程示意图；
图6为本发明提供的一种低流速直管式反应器的结构示意图；
图7为本发明提供的垂直撞击流预混合器的结构示意图；
图8为本发明提供的漏斗式取样装置的结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，并不是全部的实施例。
以下对附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
值得注意的是，实施例中涉及的设备标号与附图中保持一致。
下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细的说明。
第一实施例(整体)
实例1参见附图1和图3，用于研究低流速管式反应器放大效应的系统主要包括了A储液罐1、B储液罐6、预混合装置18、供气装置12、管式反应器系统、示踪剂装置21/31/44/57、用于监测物料宏观混合效果的第一检测装置70、取样装置28/36/41/49/54/62/67、用于监测物料微观混合效果的第二测量装置和用于收集混合物料的废液槽29/37/42/50/55/63/68。物料A由A储液罐通过一号管道与预混合装置的进液口连通，物料B由B储液罐通过二号管道与预混合装置的进液口连通，供气装置通过三号管道与预混合装置的进气口连通。其中，气体进气口位于预混合装置中液体预混合后的管路上。一号、二号管道上均设有输送泵3/8、液体流量计4/10和液体流量调节阀2/7，三号管道上设有气体流量计16、气体流量调节阀15和止回阀。
系统的核心是管式反应器组合，包括垂直放置的直管反应器23、水平放置的直管反应器33/46/59和螺旋管式反应器40/52/65，如图2所示。水平放置的直管反应器和螺旋管式反应器包含4mm、6mm、8mm、12mm或16mm等几种不同的内径规格，可研究不同尺寸所带来的放大效应，且直管反应器内部设置有扰流元件，如图6所示。扰流结构23具体还包括顺旋十字式斜片结构、逆旋十字式斜片结构、顺逆旋组合十字式斜片结构、拉西环式结构、螺旋导流结构中的一种或其组合。在管式反应器前设置预混合装置，如图7所示。预混合装置具有垂直撞击流结构的，可促进两相流体的混合。预混合装置的出料口与直管反应器的进料口连通，或单独与螺旋管的进料口连通，直管反应器的出料口可以与螺旋管反应器的进料口连通，螺旋管反应器的出料口与取样装置的进料口连通。利用第一检测装置即电导率仪70，可实时检测管式反应管系统的出料口处物料浓度，考察宏观混合效果。利用第二检测装置即紫外分光光度计，可获得相应实验条件下的离集指数XS，考察微观混合效果。离开管式反应器系统后，流体进入漏斗式取样装置漏斗式取样装置结构如图8所示。流体从取样装置进入废液槽进行处理，经过废液槽的水相可直接作废液处理，有机相可根据需要进行回收处理。
第二实施例(水平管)
实例2如附图4，主要研究水平放置的管式反应器的流体性能和过程的放大效应。物料A从储液罐(1)中流出后，经过齿轮输送泵(3)、转子流量计(4)进入预混合器(18)，按体积比为4:1、2:1、1:1、1:2或1:4的比例与物料B进行初步的混合。气体C从高压气体钢瓶(12)流出，经过减压阀(14)、气体转子流量计(16)、止回阀(17)后，直接通入预混合后的液体，可形成液-液-气三相流体、气液两相流体或均相流体。气体的高速湍动会产生大量的气泡，会对流体产生相对当强烈的扰流作用，使流体流态的分布产生相应的变化。预混后的流体通过一段空管、得到充分展开后，进入水平放置的管式反应器。
在直管反应器前，通过示踪剂装置(31)向流体中注入饱和的示踪剂，如KNO3、K2SO4等钾盐。利用电导率仪(70)检测流体实时的电导率变化，进一步处理电导率数据获得停留时间分布。通过分析停留时间分布曲线，研究流体宏观混合的效果。当需要研究微观混合效果时，可关闭示踪剂装置与电导率仪，并向系统中引入Villermaux-Dushman快速平行竞争反应体系。根据实验要求配制15L溶液A，其中硼酸、氢氧化钠、碘酸钾、碘化钾的浓度依次为0.1818、0.0909、0.00233、0.01167mo1/L，配制不同H+浓度的硫酸溶液作为溶液B。经过管式反应器后，利用管式反应器末端设置的漏斗式取样装置37/50/63取得需要检测的样品。通过紫外分光光度计检测获得产物浓度的分布，利用公式计算离集指数Xs，研究流体的微观混合效果。
改变直管式反应器的尺寸，选用内径分别为4mm、6mm、8mm、12mm或16mm的小管式反应器及相应规格的螺旋管式反应器。通过使用不同规格的管式反应器，研究流体流动、混合性能，研究尺寸变化所带来的放大效应。
流体在进入直管式反应器时，扰流元件特殊的结构会加强流体流动与混合。通过更换管内的扰流结构，可以研究不同扰流结构对混合过程的影响。
流体进入螺旋管式反应器时，重复的螺旋管道结构让流体的流动变得较为复杂，对流体混合起到加强的效果。在流体经过整个管式反应器系统后，进入废液槽静置分层，实现回收有机层的目的。经过回收得到的有机相在旋蒸、除水等处理后，可作为新鲜的原料重新进入储液槽待用。
第三实施例(垂直管)
实例3参见图5，AB两股液相流体在预混合器中进行初步的混合。预混合器采用垂直式撞击式，流体在进入管式反应器前可以得到较好的预混合。同样，气体C从高压气体钢瓶流出，经过经过减压阀、气体转子流量计、止回阀后，通入预混合后的液体中，可形成均相或非均相的流体。
混合流体进入垂直放置的管式反应器，一方面可以使气体在径向上得到更加均匀的分布，另一方面可以研究重力对过程的影响。使用漏斗式的取样装置获得样品，同时保证废液顺利的排出。采取断面的的结构保证即时、快速的获得检测样品，也可以让直管反应器内的流体快速流出，进入废液处理装置。
改变直管式反应器的尺寸，选用内径分别为4mm、6mm、8mm、12mm或16mm的小管式反应器。通过使用不同规格的管式反应器，研究流体流动、混合性能，研究尺寸变化所带来的放大效应。
改变直管式反应器内部的扰流结构，获得不同的混合效果。通过螺旋管式反应器，采取弯曲盘旋的管道结构让流体的流动变得复杂。根据不同体系的混合要求，采用不同的结构作为管式反应器的内扰流结构。通过高压气体钢瓶加入气体，研究气体含量对生产过程的影响，使装置更贴合实际生产过程。
虽然已经举例说明和描述本发明的具体实施方式，但是对于本领域技术人员是显而易见的，在不脱离本发明的实质和范围的情况下可作出多个其他改变和修改，因此，本文旨在所附权利要求书中涵盖属于本发明范围内的所有这些改变和变型。
应当理解，本文所述的实施方案仅为示例性的，并且本领域技术人员在不脱离本发明的实质和范围的情况下作出变型和修改。所有这些变型和修改旨在包括在如上上文所述的本发明的范围之内。此外，所公开的所有实施方案不必须为所选实施方案的形式，因为本发明的实施方案可以通过组合达到期望的效果。
Claims (10)
1.一种用于研究低流速管式反应器放大效应的系统，其特征在于：包括A储液罐、B储液罐、预混合装置、供气装置、管式反应器系统、示踪剂装置、用于监测物料宏观混合效果的第一检测装置、取样装置、用于监测物料微观混合效果的第二测量装置和用于收集混合物料的废液槽；
所述A储液罐通过一号管道与预混合装置的进液口连通，所述B储液罐通过二号管道与预混合装置的进液口连通，所述一号管道和二号管道上均设有输送泵、液体流量计和液体流量调节阀；所述供气装置通过三号管道与预混合装置的进气口连通，所述进气口位于预混合装置中液体预混合后的管路上；所述三号管道上设有气体流量计、气体流量调节阀和止回阀；所述预混合装置的出料口与管式反应管系统的进料口连通，所述管式反应器系统的出料口与取样装置的进料口连通，所述取样装置的出料口与废液槽的进料口连通；所述示踪剂装置设置在管式反应管系统的进料口；所述第一检测装置实时监测管式反应管系统的出料口处物料宏观混合效果；所述第二检测装置实时监测取样装置中的物料微观混合效果。
2.根据权利要求1所述的用于研究低流速管式反应器放大效应的系统，其特征在于：
所述管式反应器系统为水平放置的直管反应器、水平放置的螺旋管反应器或两者的组合，
当管式反应器系统为单独的水平放置的直管反应器或螺旋管反应器时，所述管式反应器系统的进料口与预混合装置的出料口连通，出料口与取样装置的进料口连通；
当管式反应器系统为水平放置的直管反应器与螺旋管反应器组合时，所述直管反应器的内管直径与螺旋管反应器的内管直径相同，且直管反应器的进料口与预混合装置的出料口连通，直管反应器的出料口与螺旋管反应器的进料口连通；所述螺旋管反应器的出料口与取样装置的进料口连通。
3.根据权利要求1所述的用于研究低流速管式反应器放大效应的系统，其特征在于：所述管式反应器系统包括垂直放置的直管反应器，所述直管反应器的进料口与预混合装置的出料口连通，所述直管反应器的出料口与取样装置的进料口连通。
4.根据权利要求2或3所述的用于研究低流速管式反应器放大效应的系统，其特征在于：所述直管反应器内设有扰流元件。
5.根据权利要求4所述的用于研究低流速管式反应器放大效应的系统，其特征在于：所述扰流元件为顺旋十字式斜片结构、逆旋十字式斜片结构、顺逆旋组合十字式斜片结构、拉西环式结构、螺旋导流结构中的一种或其组合。
6.根据权利要求2或3所述的用于研究低流速管式反应器放大效应的系统，其特征在于：所述直管反应器的内管直径为4mm、6mm、8mm、12mm或16mm。
7.根据权利要求1-3任一项所述的用于研究低流速管式反应器放大效应的系统，其特征在于：所述取样装置为断面形式的漏斗结构。
8.根据权利要求1所述的用于研究低流速管式反应器放大效应的系统，其特征在于：所述第一检测装置为电导率仪，所述第二检测装置为紫外分光光度计。
9.一种用于研究低流速管式反应器放大效应的方法，采用权利要求1至8任意一项所述的用于研究低流速管式反应器放大效应的系统，其特征在于：在用于研究低流速管式反应器放大效应的系统中通过控制变量法来考察不同因素对物料混合效果的影响；所述因素包括物料比例、物料流量、气体流量、管式反应器系统中管式反应器的组合方式、管式反应器系统中管式反应器的放置形式和管式反应器系统中管式反应器中扰流元件的结构。
10.根据权利要求9所述的用于研究低流速管式反应器放大效应的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)改变物料比例、物料流量、气体流量等因素，分别考察对管式反应器的宏观混合、微观混合的影响；
2)改变管式反应器内部的扰流元件，考察不同的扰流元件结构对混合过程的影响；
3)改变管式反应器的内径，考察低流速管式反应器的放大效应。
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