CN108707893A - 基于ZrO2掺杂的激光熔覆金属-陶瓷涂层材料 - Google Patents

基于ZrO2掺杂的激光熔覆金属-陶瓷涂层材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于ZrO2掺杂的激光熔覆金属‑陶瓷涂层材料，是由5～20wt% Ti粉、70～92wt% TiBCN陶瓷粉末和3～10wt% ZrO2粉末混合制成。利用激光熔覆技术将本发明涂层材料熔覆在钛合金基体表面，可以吸收激光熔覆残余热应力的应变能量，减少应力集中造成的裂纹产生和延伸，提高熔覆涂层的断裂韧性，并增加熔覆涂层的强度和耐蚀性，以形成增韧金属‑陶瓷熔覆涂层。

Description

基于ZrO2掺杂的激光熔覆金属-陶瓷涂层材料
技术领域
本发明属于复合陶瓷涂层材料技术领域，涉及一种金属-陶瓷涂层材料，特别是一种用于激光熔覆强化钛合金表面的增韧型金属-陶瓷涂层材料。
背景技术
激光熔覆涂层的成形属于快速凝固过程。残余热应力裂纹的产生及扩展，是快速凝固过程中普遍存在的缺陷。裂纹的产生原因很多，不同实验条件下的产生机制也不同，研究熔覆涂层的开裂行为，有助于控制和解决涂层开裂问题，从而得到高性能的金属-陶瓷复合涂层，为激光熔覆技术的工业化奠定基础。
一般理论认为，热应力在裂纹的整个开裂过程中起着重要作用，其在凝固温度附近形成热裂纹，并在热应力、组织因素及已有裂纹的综合作用下进一步扩展。在熔覆涂层材料中掺杂陶瓷进行增韧，是目前解决熔覆涂层裂纹的有效方法。
CN 106835126A公开了一种钛合金表面激光熔覆用陶瓷复合材料，由20～65wt%Ti粉、25～75wt% TiBCN陶瓷粉末和2～10wt% B4C粉末混合制成。该陶瓷复合材料通过激光熔覆技术，能够在钛合金表面形成与钛合金基体冶金结合的复合陶瓷熔覆涂层，涂层硬度可达到钛合金基体的3.5～4.5倍，且涂层耐磨性得到明显提高，试样磨损率只有钛合金基体的1/3～1/4，较基体显著降低。
上述复合陶瓷熔覆涂层采用Ti+TiBCN粉末体系掺和B4C制成，结合了陶瓷涂层与原位自生陶瓷涂层的优势，不仅熔覆涂层的硬度和耐磨性得到提高，而且减小了涂层的热膨胀性，降低了残余应力。然而，上述复合陶瓷熔覆涂层还是未能彻底解决熔覆过程中存在的裂纹缺陷问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于ZrO2掺杂的激光熔覆金属-陶瓷涂层材料，通过在涂层材料中添加ZrO2，以增加对裂纹的控制，改善熔覆涂层的组织结构、力学特性，并增加熔覆涂层的强度和耐蚀性，提高熔覆涂层与钛合金基体材料结合的稳定性。
基于上述目的，本发明所述的激光熔覆金属-陶瓷涂层材料由以下质量百分含量的原料混合制成：
Ti粉　　　　　　　　 5～20wt%
TiBCN陶瓷粉末 　　　70～92wt%
ZrO2粉末　　　　　 3～10wt%。
具体地，本发明所述的激光熔覆金属-陶瓷涂层材料中，优选所述Ti粉、TiBCN陶瓷粉末和ZrO2粉末的粒度为80～150目。
本发明所述的激光熔覆金属-陶瓷涂层材料可以采用下述方法制备得到：将筛分得到的粒度80～150目的Ti粉在100～300℃真空干燥1～2h，自然冷却，按照所述质量百分含量加入粒度80～150目的ZrO2粉末和TiBCN陶瓷粉末，于球磨机中混合2～3h，100～300℃真空干燥1～2h，自然冷却。
使用本发明所述激光熔覆金属-陶瓷涂层材料，采用激光熔覆技术，可以在钛合金基体表面熔覆形成掺杂ZrO2的增韧金属-陶瓷熔覆涂层。
优选地，所述待熔覆的钛合金基体表面需要先进行清洁处理和粗化处理，并真空预热至100～300℃。
惰性气体保护下，将所述激光熔覆金属-陶瓷涂层材料均匀铺覆在钛合金基体表面，以激光照射扫描涂层材料，将涂层材料熔覆在钛合金基体表面，以形成增韧的金属-陶瓷熔覆涂层。
本发明所述的激光熔覆过程是在惰性气体保护下进行的，优选地，设置所述激光功率为1400～2100W，光斑直径1.5～17mm，以3～9mm/s的激光扫描速度进行激光熔覆。
进一步地，本发明是采用氩气同时作为惰性保护气和涂层材料的送粉动力气。
更进一步地，本发明所述涂层材料的送粉量为200～300g/min。
本发明所述激光熔覆过程中，激光扫描的扫描搭接率优选为15～50%。
作为优选，本发明将钛合金基体表面粗化至粗糙度为5～10Ra。
ZrO2是一种以稳定的四方相为主晶像的陶瓷，并在不同凝固成形条件下具有不同的相结构，而且在外力作用下具有相变为单斜相的特点。同时，TiBCN也是四方晶体，并且与ZrO2的热膨胀系数、熔点相近(TiBCN熔点3000℃，ZrO2熔点2700℃)。因此，二者便于熔融，将ZrO2掺入Ti+TiBCN混合粉末中，是一种减少或解决熔覆过程中热应力集中而产生裂纹缺陷的途径。
激光熔覆涂层中热应力集中，是涂层开裂的主要原因。热应力形成的主要原因是涂层材料与基体金属的热膨胀系数等热物性能存在差异。本发明激光熔覆金属-陶瓷涂层材料中掺杂的ZrO2粒子在激光的快速加热下，发生了从四方相向单斜相的相变，从而吸收了激光熔覆残余热应力的应变能量，提高了熔覆涂层的断裂韧性，达到了对涂层微观裂纹源的扩展控制。因此，利用热应力诱导四方相ZrO2转变成单斜相，是ZrO2相变增韧钛合金熔覆涂层的基本原理。
此外，ZrO2的掺杂还增加了熔覆涂层表面的强度和耐蚀性能。
本发明利用扫描电子显微镜(SEM)对熔覆涂层的组织结构进行表征，采用PXUT-330 A型脉冲反射式数字超声波探伤仪检测涂层内部是否存在裂纹缺陷，并通过冲击试验检测熔覆后钛合金材料的冲击韧性值ak，以表征掺杂ZrO2前后的韧性变化。上述测试证明了本发明基于ZrO2掺杂的激光熔覆金属-陶瓷涂层材料的确从热应力方面减少了裂纹源处应力集中造成的裂纹产生和延伸，得到了无宏观尺度裂纹的激光熔覆层，从而实现了熔覆层的增韧目的。
附图说明
图1是实施例1中掺杂ZrO2的激光熔覆涂层的横截面SEM图。
图2是对比例1中未掺杂ZrO2的激光熔覆涂层的横截面SEM图。
图3是实施例1中掺杂ZrO2的激光熔覆涂层超声波探伤检测图。
图4是对比例1中未掺杂ZrO2的激光熔覆涂层超声波探伤检测图。
具体实施方式
下述实施例仅为本发明的优选技术方案，并不用于对本发明进行任何限制。对于本领域技术人员而言，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1。
将钛合金基体试样切割成尺寸5.0cm×1.5cm×1.5cm的长方体，对其表面进行磨削加工，至表面粗糙度5Ra，以丙酮清洗除油后，晾干，置于真空炉中预热至150℃。
称取80～150目的钛粉15g、80～150目的ZrO2粉末9g、150～200目的TiBCN粉末276g混合，于100℃真空炉中干燥1.5h，自然冷却后，置于行星球磨机中混合3h，得到激光熔覆金属-陶瓷涂层材料。
将钛合金试样置于激光熔覆工作台上，金属-陶瓷涂层材料装入激光熔覆装置的自动送粉机粉末腔内。采用同轴送粉方式，以德国LDF-4000-100半导体激光器为光源，对钛合金试样进行激光熔覆，以形成增韧的金属-陶瓷熔覆涂层。激光熔覆过程的工艺参数为：激光输出功率1700W，扫描速度5.0mm/s，光斑直径4mm，搭接率50%，采用Ar气作为保护气和送粉动力气，送粉率230mg/min。
冲击韧性是反映金属材料对外来冲击负荷的抵抗能力，冲击韧性值ak表示金属材料在冲击载荷作用下抵抗变形和断裂的能力，其大小体现了金属材料的韧性好坏。
在试样上制备10mm×10mm×50mm的V型缺口，通过冲击试验测定出试样被冲断时的冲击功，根据公式ak=Ak/F可以计算出ak值，其中F代表缺口处的截面积，Ak代表冲击功。本实施例试样的ak值为27.5J/cm2。
同样条件下测定未熔覆试样的ak值，只有9.5J/cm2，可知熔覆增韧涂层后试样的抗冲击断裂性明显提高。
比较例1。
称取80～150目的钛粉90g、150～200目的TiBCN粉末210g混合，于100℃真空炉中干燥1.5h，自然冷却后，置于行星球磨机中混合3h，得到激光熔覆金属-陶瓷涂层材料。
按照实施例1实验气氛和激光熔覆工艺参数，使用上述涂层材料对实施例1钛合金试样进行激光熔覆，形成金属-陶瓷熔覆涂层。
按照实施例1冲击试验，测定出试样的ak值为15.3J/cm2。与实施例1试样的ak值比较，可知比较例1试样的韧性明显低于实施例1。
图1和图2给出了实施例1和比较例1试样的涂层横截面SEM图。可以看出，实施例1添加有ZrO2的涂层组织致密性明显高于比较例1，而且没有比较例1中明显的孔洞缺陷。
采用PXUT-330 A型脉冲反射式数字超声波探伤仪检测试样涂层内部缺陷。图3和图4分别给出了接收到的实施例1和对比例1涂层内部结构的波形图像。可以看出，实施例1涂层没有出现内部裂纹缺陷，而比较例1涂层中产生了明显的缺陷波。由此证明添加ZrO2可以减少涂层内部由于应力堆积而产生的裂纹缺陷。
实施例2。
将钛合金基体试样切割成尺寸5.0cm×1.5cm×1.5cm的长方体，对其表面进行磨削加工，至表面粗糙度7Ra，以丙酮清洗除油后，晾干，置于真空炉中预热至100℃。
称取80～150目的钛粉10g、80～150目的ZrO2粉末6g、150～200目的TiBCN粉末284g混合，于100℃真空炉中干燥1.5h，自然冷却后，置于行星球磨机中混合3h，得到激光熔覆金属-陶瓷涂层材料。
将钛合金试样置于激光熔覆工作台上，金属-陶瓷涂层材料装入激光熔覆装置的自动送粉机粉末腔内。采用同轴送粉方式，以德国LDF-4000-100半导体激光器为光源，对钛合金试样进行激光熔覆，以形成增韧的金属-陶瓷熔覆涂层。激光熔覆过程的工艺参数为：激光输出功率1400W，扫描速度3.0mm/s，光斑直径4mm，搭接率35%，采用Ar气作为保护气和送粉动力气，送粉率200mg/min。
比较例2。
称取80～150目的钛粉60g、150～200目的TiBCN粉末240g混合，于100℃真空炉中干燥1.5h，自然冷却后，置于行星球磨机中混合3h，得到激光熔覆金属-陶瓷涂层材料。
按照实施例2实验气氛和激光熔覆工艺参数，使用上述涂层材料对实施例2钛合金试样进行激光熔覆，形成金属-陶瓷熔覆涂层。
测定实施例2试样的ak值为20.4J/cm2，比较例2试样的ak值为12.4J/cm2，未熔覆试样的ak值为9.1J/cm2。比较例2试样的韧性明显低于实施例2。
实施例3。
将钛合金基体试样切割成尺寸5.0cm×1.5cm×1.5cm的长方体，对其表面进行磨削加工，至表面粗糙度10Ra，以丙酮清洗除油后，晾干，置于真空炉中预热至300℃。
称取80～150目的钛粉20g、80～150目的ZrO2粉末12g、150～200目的TiBCN粉末268g混合，于100℃真空炉中干燥1.5h，自然冷却后，置于行星球磨机中混合3h，得到激光熔覆金属-陶瓷涂层材料。
将钛合金试样置于激光熔覆工作台上，金属-陶瓷涂层材料装入激光熔覆装置的自动送粉机粉末腔内。采用同轴送粉方式，以德国LDF-4000-100半导体激光器为光源，对钛合金试样进行激光熔覆，以形成增韧的金属-陶瓷熔覆涂层。激光熔覆过程的工艺参数为：激光输出功率2000W，扫描速度9.0mm/s，光斑直径4mm，搭接率25%，采用Ar气作为保护气和送粉动力气，送粉率300mg/min。
比较例3。
称取80～150目的钛粉120g、150～200目的TiBCN粉末180g混合，于100℃真空炉中干燥1.5h，自然冷却后，置于行星球磨机中混合3h，得到激光熔覆金属-陶瓷涂层材料。
按照实施例3实验气氛和激光熔覆工艺参数，使用上述涂层材料对实施例3钛合金试样进行激光熔覆，形成金属-陶瓷熔覆涂层。
测定实施例3试样的ak值为23.6J/cm2，比较例3试样的ak值为10.3J/cm2，未熔覆试样的ak值为9.3J/cm2。比较例3试样的韧性明显低于实施例3。

Claims (10)

1.一种基于ZrO2掺杂的激光熔覆金属-陶瓷涂层材料，由以下质量百分含量的原料混合制成：
Ti粉　　　　　　　　 5～20wt%
TiBCN陶瓷粉末 　 70～92wt%
ZrO2粉末　　　　　　 3～10wt%。
2.根据权利要求1所述的激光熔覆金属-陶瓷涂层材料，其特征是所述Ti粉、TiBCN陶瓷粉末和ZrO2粉末的粒度为80～150目。
3.权利要求1所述激光熔覆金属-陶瓷涂层材料的制备方法，是将粒度80～150目的Ti粉在100～300℃真空干燥1～2h，自然冷却，按照所述质量百分含量加入粒度80～150目的ZrO2粉末和TiBCN陶瓷粉末，球磨机中混合2～3h，100～300℃真空干燥1～2h，自然冷却。
4.使用权利要求1所述激光熔覆金属-陶瓷涂层材料在钛合金基体表面形成增韧金属-陶瓷熔覆涂层的方法，是在惰性气体保护下，将所述激光熔覆金属-陶瓷涂层材料均匀铺覆在待熔覆的钛合金基体表面，以激光照射扫描涂层材料，将涂层材料熔覆在钛合金基体表面形成增韧的金属-陶瓷熔覆涂层。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征是将所述待熔覆的钛合金基体表面进行清洁处理和粗化处理，并预热至100～300℃。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征是将所述钛合金基体表面粗化至粗糙度为5～10Ra。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征是所述激光熔覆过程的激光功率为1400～2100W，光斑直径1.5～17mm，以3～9mm/s的激光扫描速度进行激光熔覆。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征是所述激光熔覆过程中采用氩气同时作为惰性保护气和涂层材料的送粉动力气。
9.根据权利要求4所述的方法，其特征是所述涂层材料的送粉量为200～300g/min。
10.根据权利要求4所述的方法，其特征是所述激光扫描的搭接率为15～50%。
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