CN108680631A - 一种全氟磺酸树脂/MWCNTs-β-CD复合物修饰玻碳电极及其应用 - Google Patents

一种全氟磺酸树脂/MWCNTs-β-CD复合物修饰玻碳电极及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种全氟磺酸树脂/MWCNTs‑β‑CD复合物修饰玻碳电极及其制备方法，本发明的全氟磺酸树脂/MWCNTs‑β‑CD复合物在提高多壁碳纳米管分散性的同时，保留多壁碳纳米管的大比表面积和高导电性。另外，本发明提供了一种多巴胺电化学传感器，其包括有三电极系统，所述三电极系统包括参比电极、对电极以及工作电极，其中工作电极为上述全氟磺酸树脂/MWCNTs‑β‑CD复合物修饰玻碳电极。所述电化学传感器具有高灵敏性、重复性和稳定性，并且对多巴胺的检测具有良好的选择性。

Description

一种全氟磺酸树脂/MWCNTs-β-CD复合物修饰玻碳电极及其 应用
技术领域
本发明涉及纳米复合材料领域及电化学传感器领域，具体涉及一种全氟磺酸树脂/MWCNTs-β-CD复合物修饰玻碳电极及其制备方法与应用
背景技术
多巴胺(2(3,4-dihydroxyphenyl)ethylamine，DA)是在中枢神经系统，心血管系统，激素系统和肾脏中起重要作用的最重要的神经递质之一。多巴胺异常可引发神经性疾病，如亨廷顿舞蹈病，帕金森病和精神分裂症。因此，开发一种简单，经济和有效的DA定性和定量检测分析方法至关重要。电化学方法由于其高灵敏度，简单性和便携性而广泛用于DA的测定。由于电化学信号易污染，高氧化电位和较差的选择性等，未改性的常规电极不适合测定DA。到目前为止，各种改性电极已被用于测定DA，如碳纳米材料，金属纳米粒子，金属配合物，金属氧化物，导电聚合物等。
β-环糊精(β-CD)是一种环状1,4-连接的d(+)吡喃葡萄糖低聚物，与各种非极性有机材料形成包合物，导致高分子选择性和对映选择性。β-CD具有水溶性和环保性。β-CD的亲水外尾和疏水中心使其易溶于水，并使其与其他化合物发生主客体相互作用，从而提高各种功能材料的分散性。
全氟磺酸树脂(Nafion，NA)是现在已知的最强固体超强酸，具有耐热性能好、化学稳定性和机械强度高等特点。一般是将带有磺酸基的全氟乙烯基醚单体与四氟乙烯进行共聚，得到全氟磺酸树脂。由于全氟磺酸树脂分子中引入电负性最大的氟原子，产生强大的场效应和诱导效应，从而使其酸性剧增。与液体超强酸相比，用作催化剂时，易于分离，可反复使用。且腐蚀性小，引起公害少，选择性好，容易应用于工业化生产。
多壁碳纳米管(MWCNTs)是众所周知的碳纳米材料，近年来由于其成本低，机械强度高，导电率高，表面积大以及良好的化学稳定性而广泛使用。多壁碳纳米管不仅可以改善电化学性能，而且可以最大限度地减少电极表面结垢。然而，原始管之间的内在范德华相互作用使得多壁碳纳米管在水中几乎不溶，限制了它的进一步应用。因此，设计一种新颖且环保的多壁碳纳米管功能化方法势在必行。
发明内容
为了解决上述问题，本发明通过聚合物包裹合成了全氟磺酸树脂/MWCNTs-β-CD复合材料，大大提高了多壁碳纳米管的分散性，同时保留多壁碳纳米管的大比表面积和高导电性。在此基础上，本发明提供了一种全氟磺酸树脂/MWCNTs-β-CD复合物修饰玻碳电极(NA/MWCNTs-β-CD/GCE)，其可用于制备高灵敏度的多巴胺电化学传感器。
本发明的一方面提供一种全氟磺酸树脂/MWCNTs-β-CD复合物修饰玻碳电极的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将乙醇逐滴加入装有MWCNT和β-CD的研钵中，研磨，将所得黑色粉末在真空干燥箱中干燥过夜，得到MWCNTs-β-CD复合物；
步骤二、将玻碳电极用氧化铝浆液抛光打磨，并分别用硝酸水溶液、乙醇和双蒸水进行超声清洗；
步骤三、将MWCNTs-β-CD复合物加入到双蒸水中，超声处理以获得均匀的分散体；
步骤四、将所述分散体滴加到玻碳电极上，晾干；
步骤五、将步骤四中制备的电极用全氟磺酸树脂覆盖，得到全氟磺酸树脂/MWCNTs-β-CD复合物修饰玻碳电极。
优选地，上述步骤一中每毫升乙醇加入装有10mg MWCNT和320mgβ-CD的研钵中。
优选地，上述步骤一中所述真空干燥箱内的温度为75℃。
本发明的另一方面提供由上述制备方法制备得到的全氟磺酸树脂/MWCNTs-β-CD复合物修饰玻碳电极。
本发明的又一方面提供上述全氟磺酸树脂/MWCNTs-β-CD复合物修饰玻碳电极在多巴胺检测中的应用。
本发明的又一方面提供一种电化学传感器，所述电化学传感器具有三电极系统，所述三电极系统包括参比电极、对电极以及工作电极，所述工作电极为上述全氟磺酸树脂/MWCNTs-β-CD复合物修饰玻碳电极。
优选地，上述参比电极为银/氯化银电极。
优选地，上述对电极为铂箔电极。
本发明还提供了上述电化学传感器在多巴胺检测中的应用。
进一步地，上述多巴胺检测为药物中的多巴胺检测。
进一步地，上述药物为盐酸多巴胺注射液。
有益效果：
1、本发明的全氟磺酸树脂/MWCNTs-β-CD复合物，大大提高了多壁碳纳米管的分散性，同时保留多壁碳纳米管的大比表面积和高导电性。
2、本发明的全氟磺酸树脂/MWCNTs-β-CD复合物修饰玻碳电极电化学传感器对多巴胺检测的灵敏度高。
3、本发明的电化学传感器具有高的重复性和稳定性，并且对多巴胺的检测具有良好的选择性。
附图说明
图1a为MWENTs的SEM图；
图1b为MWENTs-β-CD复合物的SEM图；
图1c为MWENTs和MWENTs-β-CD复合物水溶液对比图；
图2为MWCNTs-β-CD复合物和β-CD的FTIR光谱图；
图3a为不同电极的电化学阻抗图；
图3b为不同电极对10μmol多巴胺的CV图；
图4a为添加不同体积MWENTs-β-CD复合物溶液的NA/MWCNTs-β-CD修饰玻碳电极对含有10uM多巴胺的0.1M PBS缓冲溶液的循环伏安响应曲线图；
图4b为相应的峰值电流强度与pH值的关系曲线；
图5a为不同扫描速度下NA/MWCNTs-β-CD修饰玻碳电极对含有10uM多巴胺的0.1MPBS缓冲溶液的循环伏安响应曲线图；
图5b为相应峰值电流强度与扫描速率之间的线性关系；
图6a为在不同多巴胺浓度下的NA/MWCNTs-β-CD修饰玻碳电极的差分脉冲伏安(DPV)曲线；
图6b为峰电流强度与多巴胺浓度之间的标准曲线。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步详细描述。实施例中所用原料和设备均为本领域技术人员熟知，且均为市场上能够购买到或容易获得或合成。
试剂和仪器
多壁碳纳米管(纯度>95％)购自南京吉仓纳米有限公司。β-环糊精，盐酸多巴胺，葡萄糖，抗坏血酸(99％)，尿酸购自Sigma-Aldrich。其他化学品均为分析级。
循环伏安法(CV)和电化学阻抗谱(EIS)在CHI660D电化学工作站(上海辰华仪器仪表有限公司)上进行测量。以Ag/AgCl为参比电极，以铂箔电极为对电极，采用三电极系统，玻碳电极(GCE)作为工作电极。所有的电化学测量均在室温下进行。
实施例一、MWCNTs-β-CD复合材料和不同改性GCE的制备
通过机械研磨制备MWCNTs-β-CD复合材料。简言之，将1mL乙醇逐滴加入装有10mgMWCNT和320mgβ-CD的玛瑙研钵(10分钟内)中，研磨2小时后，将所得黑色粉末在75℃的真空干燥箱中干燥过夜，得到MWCNTs-β-CD复合物。
将玻碳电极用氧化铝浆液抛光打磨，并分别用硝酸/水(体积比为1：1)溶液，乙醇和双蒸水进行超声清洗。然后，将1mg MWCNTs-β-CD复合物加入到1mL双蒸水中，并且将该溶液超声处理以获得均匀的分散体。将5μL该分散体滴加到GCE上，晾干。最后，将制备的电极用NA(全氟磺酸树脂，0.125％(w/w))覆盖，制备的电极在室温下储存。对于对照实验，使用与本文所述相同的方法制备NA/MWCNTs/GCE和NA/β-CD/GCE。
实施例二、MWCNTs-β-CD复合材料的表征
通过扫描电子显微镜(SEM)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)表征所制备的MWCNTs-β-CD复合材料。如图1a所示，多壁碳纳米管呈无序束状。β-CD功能化后，可获得均匀涂层和随机取向的准纳米带结构(图1b)。图1c显示了多壁碳纳米管(左)和MWENTs-β-CD复合物(右)水溶液对比。如图2所示，通过FTIR分析证实了在MWCNTs表面上β-CD的成功包覆。我们注意到β-CD和MWCNTs-β-CD复合物在3275、2920、1646、1470和1022cm-1处有五个吸收带，图2中a代表MWCNTs-β-CD复合物，b代表β-CD。显然，五个吸收带归因于β-CD的结构。
实施例三、修饰电极的电化学表征
首先用Fe(CN)6 3-/4-作为氧化还原探针，通过EIS研究了各种电极的电化学性能。裸GCE(曲线a)，NA/GCE(曲线b)，NA/MWCNTs/GCE(曲线c)，NA/β-CD/GCE(曲线d)，NA/MWCNTs-β-CD/GCE(曲线e)的EIS曲线显示在图3a中。与裸GCE相比，NA/MWCNTs/GCE的半圆明显减少，这归因于MWCNTs的高电导率。虽然电阻在NA/β-CD/GCE处显着增加，表明β-CD层阻碍电子转移并使界面电荷转移困难。对于NA/MWCNTs-β-CD/GCE，半圆大于NA/MWCNTs/GCE，但小于NA/β-CD/GCE的半圆，多壁碳纳米管表面的β-CD不能识别离子，阻碍电极与Fe(CN)6 3-/4-的电子转移。
通过CV研究多巴胺在不同电极上的电化学行为。如图3b所示(扫速：50mV s-1)，在125mV处有一个氧化峰，在212mV处有一个还原峰。其中，曲线a代表NA/GCE，曲线b代表NA/β-CD/GCE(b)，曲线c代表NA/MWCNTs/GCE，曲线d代表NA/MWCNTs-β-CD/GCE。电流强度遵循NA/GCE<NA/β-CD/GCE<NA/MWCNTs/GCE<NA/MWCNTs-β-CD/GCE的顺序，表明NA/MWCNTs-β-CD/GCE活性最好。多壁碳纳米管的使用在改善电子传输和电子转移方面发挥了重要作用。
实施例四、NA/MWCNTs-β-CD/GCE对多巴胺检测的电化学性能
为了实现DA的灵敏检测，系统地优化了包括MWCNTs-β-CD的量和PBS缓冲液的pH等实验条件。如图4a所示，峰电流随着MWCNTs-β-CD悬浮液(1.0mg/mL)在GCE表面上的体积增加而增加，5μL之后，随着体积的进一步增加，峰电流下降。这表明MWCNTs-β-CD的使用可以有效地增加电极的表面积，进而增加了电化学检测多巴胺的灵敏度，而多余的MWCNTs-β-CD堆叠会阻碍电导率。因此，本研究选择5μL作为修饰量。
图4b显示了多巴胺在不同pH值下的CV行为。峰电流随着pH值的增加而增加，在pH7.0时达到最大值，之后下降。考虑到灵敏度和生物相容性，选择pH 7.0的PBS缓冲液进行进一步研究。
为了确定发生在NA/MWCNTs-β-CD/GCE上的反应机理，我们考察了扫描速率对氧化还原峰电流和电位的影响。如图5所示，氧化还原电流随着扫描速率的增加而增加(25-250mV s-1)。我们发现125、212mV处的峰值强度分别与扫描速率呈现出很好的线性关系。这意味着在NA/MWCNTs-β-CD/GCE上DA的氧化还原是吸附控制过程。
在最佳实验条件下，通过DPV测量不同浓度的DA溶液，获得所制备的NA/MWCNTs-β-CD/GCE电化学传感器的线性检测范围和检测限(图6a)。我们发现多巴胺在124mV处的峰值电流逐渐增加，并且在0.01至8μmol范围内与DA浓度成正比(图6a和b)，回归方程表示为y＝9.4751x+2.029(R2＝0.9928)。DA的检测限为0.005μmol(S/N＝3)。通过与之前报道的多巴胺电化学传感器相比，本文中的NA/MWCNTs-β-CD/GCE表现出相当或甚至更好的性能。
实施五、重复性，稳定性，干扰研究和实际样品分析
我们进一步测试了基于NA/MWCNTs-β-CD/GCE的DA电化学传感器的重现性和稳定性。用5支电极分别测量10μmol DA，显示出优异的重现性，相对标准偏差(RSD)为0.91％。将制备的电极储存于实验室条件下，并监测10μmol DA的峰电流变化来研究NA/MWCNTs-β-CD/GCE的储存稳定性。30天后峰电流几乎没有变化，表明NA/MWCNTs-β-CD/GCE具有良好的稳定性。此外，我们研究了NA/MWCNTs-β-CD/GCE在存在各种干扰物质时对DA检测的选择性。结果表明，20倍抗坏血酸，尿酸和葡萄糖存在时，我们的电化学传感器的峰值电流变化小于±5％。
将市售盐酸多巴胺注射液(1.6mg mL-1)用0.1M PBS(pH＝7.0)溶液稀释10倍后，在样品中分别加入不同量的多巴胺溶液做加标回收实验，从而评估多巴胺检测的准确度。DA的回收率为96.3％至106％，RSD低于5％。结果表明，基于NA/MWCNTs-β-CD/GCE的电化学传感器有望用于多巴胺的实际检测。
表1多巴胺在实际样品中的回收结果。
总之，我们基于NA/MWCNTs-β-CD/GCE开发了一种具有卓越灵敏度的新型多巴胺传感器。在这项工作中，我们通过聚合物包裹策略将β-CD组装到MWCNTs表面。合成的MWCNTs-β-CD复合材料在水中具有良好的分散性。由于β-CD优异的生物相容性和多壁碳纳米管的快速电子转移，制备的多巴胺电化学传感器对其底物表现出高亲和力并产生可检测的快速响应。通过使用这种新策略，我们证明了这种多巴胺传感器能够检测到低至0.005μmol DA。此外，该传感器显示出优异的稳定性以及良好的重复性和再现性。此外，传感器的良好回收结果(96.3％至106％)表明，这种高灵敏度和稳定的多巴胺传感器可用于测定药物样品中的DA。
以上所述仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种全氟磺酸树脂/MWCNTs-β-CD复合物修饰玻碳电极的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将乙醇逐滴加入装有MWCNT和β-CD的研钵中，研磨，将所得黑色粉末在真空干燥箱中干燥过夜，得到MWCNTs-β-CD复合物；
步骤二、将玻碳电极用氧化铝浆液抛光打磨，并分别用硝酸水溶液、乙醇和双蒸水进行超声清洗；
步骤三、将所述MWCNTs-β-CD复合物加入到双蒸水中，超声处理以获得均匀的分散体；
步骤四、将所述分散体滴加到玻碳电极上，晾干；
步骤五、将步骤四中制备的电极用全氟磺酸树脂覆盖，得到全氟磺酸树脂/MWCNTs-β-CD复合物修饰玻碳电极。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中每毫升乙醇加入装有10mgMWCNT和320mgβ-CD的研钵中。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中所述真空干燥箱内的温度为75℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法制备得到的全氟磺酸树脂/MWCNTs-β-CD复合物修饰玻碳电极。
5.权利要求4所述的全氟磺酸树脂/MWCNTs-β-CD复合物修饰玻碳电极在多巴胺检测中的应用。
6.一种电化学传感器，所述电化学传感器具有三电极系统，所述三电极系统包括参比电极、对电极以及工作电极，其特征在于，所述工作电极为权利要求4所述的全氟磺酸树脂/MWCNTs-β-CD复合物修饰玻碳电极。
7.根据权利要求6所述的电化学传感器，其特征在于，其中所述参比电极为银/氯化银电极。
8.根据权利要求6所述的电化学传感器，其特征在于，其中所述对电极为铂箔电极。
9.权利要求6或8中任一项所述的电化学传感器在多巴胺检测中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其中所述多巴胺检测为药物中的多巴胺检测。
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