CN108645763A - 一种对双相钢中马氏体岛定量表征的方法 - Google Patents
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Abstract
一种对双相钢中马氏体岛定量表征的方法,属于双相钢材料检测技术领域。具体步骤为样品制备;图像采集,设置放大倍数为4000‑5000倍;阈值设定,对衬度图像做二值分割,二值分割后需要对图像进行二进制过滤操作;最后自动分析,获得马氏体岛的定量分析信息。优点在于,解决了高强度双相钢微米级亚微米级马氏体岛定量分析的难题;呈现每一个马氏体岛形态表征的精确数据。
Description
技术领域
本发明属于双相钢材料检测技术领域,特别涉及一种对双相钢中马氏体岛定量表征的方法。尤其涉及一种使用扫描电镜加能谱仪对双相钢中马氏体岛定量表征的方法,利用特殊样品制备方法下的双相钢中马氏体岛的背散射像衬度差,在能谱仪的夹杂物统计分析软件支持下,对较大面积内马氏体岛(微米级)的尺寸、形态、分布及面积进行定量分析的方法。
背景技术
双相钢组织中马氏体岛数量、颗粒尺寸及在铁素体基体的分布形态对双相钢的力学性能有重要影响。马氏体岛是双相钢中的硬质相,其数量不足会导致双相钢抗拉强度不达标;数量过多,会导致双相钢延伸率恶化。马氏体岛的分布也直接影响到双相钢性能的各向异性,马氏体岛在铁素体基体中沿轧制方向呈带状分布会影响双相钢的横向力学性能。马氏体岛面积过大或者形态不规则如角度太过尖锐,在刚才成形过程中容易导致裂纹萌生。因此双相钢不仅需要控制马氏体岛的含量,还要控制马氏体岛的形态。
马氏体岛形态及定量表征目前还是一个难题。由于金相定量分析主要依托的设备为光学金相显微镜,而光学显微镜的分辨率极限是200nm左右,通常正常使用的光学金相显微镜放大到1000倍图像质量就很差了,而在这个放大倍数下组织的细节很难分辨清楚,在马氏体岛形态表征上有一定的局限性;EBSD定量相分析法是在保留扫描电子显微镜的常规特点的同时进行空间分辨率亚微米级的衍射,其分辨率高(空间分辨率达到0.1μm),但是,EBSD对分析两相结构相同或相似的样品无能为力,以双相钢(DP钢)为例,组织分别为铁素体相和马氏体相,都是面心立方结构,EBSD就难以分辨无法测量了。XRD方法同样存在两相难以区分的困难,而且对马氏体岛的形态(包括尺寸、分布及面积等)无法进行分析。以上方法都存在较大的测量局限,目前,还没有能够对马氏体岛(特别是DP980等高强度双相钢)定量表征的有效手段。
发明内容
本发明的目的在于提供一种对双相钢中马氏体岛定量表征的方法,解决了无法对较大面积内马氏体岛(微米级)的尺寸、形态、分布及面积百分比进行定量分析的难题。
一种对双相钢中马氏体岛定量表征的方法,具体步骤及参数如下:
1、样品制备:样品经热镶嵌后手动磨制,将样品用0.5-3.5μm人造金刚石手动抛光表面,然后侵蚀;制备好的试样马氏体岛状结构特征突出,同时基体及晶界平滑,使待分析的马氏体岛与基体很容易区分。
侵蚀的方法为:
(a)4%硝酸酒精侵蚀6-10s;
(b)使用Lapare试剂(偏重亚硫酸钠水溶液与苦味酸钠酒精溶液的混合溶液)室温侵蚀15-20S。
2、图像采集:将制备好的样品放入电镜进行图像采集,设置放大倍数为4000-5000倍,亚微米级马氏体岛也能够被清晰分开,分析信号采用二次电子模式或背散射模式(背散射模式更优),便于对精细组织的黑白图像进行灰度二值分割。
实验表明,图像采集时一些重点参数的设置也直接影响图像灰度衬度,继而影响到马氏体岛颗粒采集的准确性。电镜的放大倍率、分析信号的性质、扫描速率以及能谱仪的采集参数设置等。
3、阈值设定:使用能谱仪分析系统对扫描电镜的图像进行采集,并对衬度图像做二值分割,二值分割的阈值选择要求选出的衬度范围完整包含马氏体岛颗粒,且排除基体图像,阈值的选择直接决定了实验结果的准确性。在针对钢中马氏体岛进行分析时,基体衬度暗,马氏体岛颗粒衬度亮,马氏体岛颗粒的亮度衬度的阈值范围的位置在整个衬度范围的40-60%。由于真实组织灰度图像的复杂性,二值分割后需要对采集图像做进一步修正,即对图像进行二进制过滤操作(图像采集处理操作,处理器以二进制的方式将特征像素点合并或分离,用以精确定义复杂特征,清晰特征值边缘,勾画特征值轮廓,减少噪音引起的误标,填充马氏体岛颗粒内部空缺,修正特征值的选择)。针对扫描电镜下双相钢马氏体岛颗粒,需进行孔填充、6-8次的过滤关闭处理,分离特征值4-5次修正,用于均匀马氏体岛颗粒高低不平引起的色差,并把相邻两个特征点颗粒分隔开来,然后再进行颗粒封闭填充处理,使被分析的马氏体岛颗粒完整准确地被定义表述。
4、自动分析及结果:在抛光处理好的样品上设定分析范围,能谱仪在上述范围内自动分析每一个马氏体岛的信息,最终得到设定范围内所有马氏体岛的面积百分比、单个及全体马氏体岛的等效直径分布、长度、宽度、平均等效直径等定量分析信息;或者对整个分析范围内马氏体岛进行图像拼接,用于观察马氏体岛在铁素体基体中是否有沿轧制方向呈带状分布的趋势。
步骤4中所述的设定分析范围的方法为两个对角线点的坐标定义一个矩形或四点坐标定义一个四边形等。
本发明的优点在于:解决了高强度双相钢微米级亚微米级马氏体岛定量分析的难题;呈现每一个马氏体岛形态表征的精确数据;对大面积选定区域内的马氏体岛逐一测量,实验结果具备统计性。
附图说明
图1为实施例1中能谱分析系统采集到的经过制备的DP980双相钢组织图。
图2为实施例1中经过二值分割和过滤修正后,马氏体岛颗粒被准确定义后的示意图。
图3为实施例1中大面积选定区域内马氏体岛分布示意图。
具体实施方式
实施例1
本实施例为对DP980高强度双相钢马氏体岛的含量(以面积百分比的形式表征)及尺寸进行测量。具体技术步骤为:
1.样品制备
样品经热镶嵌后手动磨制,最后一步以0.5μm人造金刚石抛光,然后侵蚀,使用Lapare试剂(4%苦味酸酒精和1%偏重亚硫酸钠溶液按1:1体积混合后进行着色)室温下侵蚀15S。制备好的试样马氏体岛状结构特征突出,马氏体岛界面平滑,欲分析的特征与基体容易区分。
2.图像采集
(1)将制备好的样品放入扫描电镜中,找到实验视场,调整电镜图像的清晰度和对比度,放大倍数4000倍,采用背散射成分像模式,此时,所有的马氏体岛由于成分衬度差异为亮色,基体为暗色。开启能谱分析系统,对扫描电镜的图像进行采集,得到图1。
(2)利用能谱分析系统的特征分析功能,对采集到的图像进行灰度二值分割,电镜图像的扫描速度为慢速1280×960,能谱仪扫描速度为2048,灰度滤波设置为平滑,使图像的噪音尽量降低。马氏体岛颗粒的亮度阈值范围位置占整个衬度范围的40-60%(由于马氏体岛颗粒亮度并不完全均匀,所以要取一个范围)。由于真实组织灰度图像的复杂性,二值分割后需要进一步修正,对图像进行二进制过滤操作。选择孔填充、关闭滤波器6次、分离特征值4次修正,马氏体岛颗粒轮廓被准确分割出来,马氏体岛颗粒内部被填充,亚微米级马氏体岛被清晰定义,得到图2。
(3)定量分析结果
以矩形对角线坐标定义了一个分析面积,最终得到大面积视场的马氏体岛颗粒特征的含量(面积百分比)、单个及全体马氏体岛颗粒的等效圆直径、长度、宽度等定量分析信息,见表1,表2,并且拼接出选定矩形面积内马氏体岛颗粒分布示意图,见图3。
表1选定区域内马氏体岛颗粒面积百分比
已检测特征(个) | 24667 |
已分析的总面积(sq.μm) | 8.48E+04 |
已分析的特征面积(sq.μm) | 6.13E+03 |
特征面积百分比% | 7.23 |
表2选定区域内马氏体岛颗粒尺寸测量统计表
属性 | 计数 | 最小 | 最大 | 面积加权平均 |
面积(sq.μm) | 24667 | 0.04 | 7.84 | 0.25 |
长宽比 | 24667 | 1.07 | 9.4 | 2.18 |
宽度(μm) | 24667 | 0.12 | 3.77 | 0.47 |
长度(μm) | 24667 | 0.3 | 5.84 | 0.98 |
ECD(μm) | 24667 | 0.23 | 3.16 | 0.52 |
周长(μm) | 24667 | 0.86 | 25.33 | 2.75 |
形状 | 24667 | 1.12 | 18.46 | 2.77 |
涉及的主要设备及备品:热镶机、磨光机、抛光机、特制样品台(保证样品分析表面严格平行)、侵蚀剂、扫描电镜、能谱仪夹杂物统计分析软件(带自动统计分析系统的能谱仪)。
Claims (4)
1.一种对双相钢中马氏体岛定量表征的方法,其特征在于,具体步骤及参数如下:
1)样品制备:样品经热镶嵌后手动磨制,将样品用0.5-3.5μm人造金刚石手动抛光表面,然后侵蚀;制备好的试样马氏体岛状结构特征突出,同时基体及晶界平滑,使待分析的马氏体岛与基体很容易区分;
2)图像采集:将制备好的样品放入电镜进行图像采集,设置放大倍数为4000-5000倍,亚微米级马氏体岛也能够被清晰分开,分析信号采用二次电子模式或背散射模式,便于对精细组织的黑白图像进行灰度二值分割;
3)阈值设定:使用能谱仪分析系统对扫描电镜的图像进行采集,并对衬度图像做二值分割,二值分割的阈值选择要求选出的衬度范围完整包含马氏体岛颗粒,且排除基体图像;在针对钢中马氏体岛进行分析时,基体衬度暗,马氏体岛颗粒衬度亮,马氏体岛颗粒的亮度衬度的阈值范围的位置在整个衬度范围的40-60%;由于真实组织灰度图像的复杂性,二值分割后需要对采集图像做进一步修正,即对图像进行二进制过滤操作;针对扫描电镜下双相钢马氏体岛颗粒,需进行孔填充、6-8次的过滤关闭处理,分离特征值4-5次修正,用于均匀马氏体岛颗粒高低不平引起的色差,并把相邻两个特征点颗粒分隔开来,然后再进行颗粒封闭填充处理,使被分析的马氏体岛颗粒完整准确地被定义表述;
4)自动分析及结果:在抛光处理好的样品上设定分析范围,能谱仪在上述范围内自动分析每一个马氏体岛的信息,最终得到设定范围内所有马氏体岛的面积百分比、单个及全体马氏体岛的等效直径分布、长度、宽度和平均等效直径等定量分析信息;或者对整个分析范围内马氏体岛进行图像拼接,用于观察马氏体岛在铁素体基体中是否有沿轧制方向呈带状分布的趋势。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中所述的侵蚀的方法为:
①4%硝酸酒精侵蚀6-10s;
②使用Lapare试剂,即偏重亚硫酸钠水溶液与苦味酸钠酒精溶液的混合溶液,室温侵蚀15-20S。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)中所述的二进制过滤操作为图像采集处理操作,处理器以二进制的方式将特征像素点合并或分离,用以精确定义复杂特征,清晰特征值边缘,勾画特征值轮廓,减少噪音引起的误标,填充马氏体岛颗粒内部空缺,修正特征值的选择。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤4)中所述的设定分析范围的方法为两个对角线点的坐标定义一个矩形或四点坐标定义一个四边形。
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PB01 | Publication | ||
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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