CN108642513A - 一种Au@InP纳米孔阵列光阳极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Au@InP纳米孔阵列光阳极材料的制备方法，首先以InP晶片为基底，通过阳极氧化法并结合湿法刻蚀制备一维有序InP纳米孔阵列，然后以一维有序InP纳米孔阵列为模板，通过浸渍电化学沉积法将Au纳米颗粒均匀负载于InP纳米孔阵列内，从而构建Au@InP纳米孔阵列复合结构光电解水光阳极材料。本发明Au@InP纳米孔阵列复合结构能极大的增加异质结的接触面积，同时能大幅增加反应活性位点；具有较高的光电流密度和较低的起始电位以及优异的光生载流子分离能力；操作灵活简单、反应条件温和，成本低廉，所得Au纳米颗粒尺寸均匀性好，易于调控，适合大规模生产，具有良好的应用前景。

Description

一种Au@InP纳米孔阵列光阳极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种光电解水制氢光阳极材料的制备方法，尤其涉及一种Au@InP纳米孔阵列光阳极材料的制备方法。
背景技术
自从 1972 年日本科学家报道TiO2电极进行水的光电分解以来，光电化学分解水制氢获得了广泛的关注。在光电化学分解水反应中，光阳极上的析氧反应相对于光阴极上的析氢反应无论在热力学或是动力学上都具有较大的难度，是整个水分解体系能量转化效率的瓶颈。因此，开发高效稳定的水分解光阳极材料受到了国内外科学家的普遍关注。
目前，光电化学分解水最常用的光阳极材料主要有 TiO2、ZnO、Fe2O3、BiVO4 等金属氧化物半导体。虽然这些半导体的光解水制氢性能不断取得突破，但是，截至目前它们的转换效率依然较低。造成转换效率低的主要原因有两个：（1）光生电子和空穴容易再复合；（2）带隙较宽，不能有效地利用太阳光。因此，构建具有宽光谱太阳能吸收、优异的载流子分离输运的新型光催化体系是目前太阳光分解水领域研究的热点。
在各种光活性材料中，InP 具有 1.35 eV 的直接带隙，合适的能带边位置和低的表面复合速率等优势，是非常有前景的太阳能制氢材料。InP 纳米孔阵列由于具有增大的电极/电解液接触面积，增强的光吸收能力，在光电化学制氢领域有潜在的应用价值。然而InP 纳米孔表面光生电子与空穴的复合，限制了太阳能转化效率。为了促进光生电子与空穴的分离，现有技术给出了许多方法，例如构造半导体-半导体异质结和使用金属掺杂等。其中，在半导体表面负载贵金属被认为是促进光生电荷分离最常用也是最重要的方法之一。Au 纳米颗粒由于具有表面等离子体共振效应和较大的功函数， Au 纳米颗粒的修饰一方面可以拓宽半导体的光吸收范围；另一方面可以和半导体形成肖特基结，促进光生电荷的分离，因此能极大地提高半导体的光催化活性。构筑 Au-半导体异质结的方法有很多种，例如光还原，等离子溅射，直流磁控溅射和电子束物理气相沉积，不难发现这些制备方法或涉及昂贵的设备或涉及还原剂，不利于规模制备。此外，为了充分利用纳米孔较大的表面积和优异的陷光效应，在孔壁负载大量的 Au 纳米颗粒后，孔口不能被堵塞，但现有的电沉积方法因为 Au 纳米颗粒在孔口处的沉积更容易，很难实现这一目标。
发明内容
为了解决现有技术中存在的不足以及InP纳米孔表面光生电子与空穴易复合的问题，本发明的目的在于提供一种 Au@InP 纳米孔阵列光阳极材料的制备方法，合成的Au@InP 纳米孔阵列光阳极一方面保留了纳米孔阵列所具有的高比表面积和极佳的光吸收特性，同时大幅增加了Au和InP之间的接触面积，为光生载流子分离提供极大的便利，具有较高的光电化学性能。且材料合成工艺简单，成本低廉，所得产物光生载流子分离效率高，能够满足人们对高效光解水光阳极材料的需要。
为了达到上述目的，本发明采用的技术手段是：一种Au@InP纳米孔阵列光阳极材料的制备方法，首先以InP晶片为基底，通过电化学阳极氧化法并结合湿法刻蚀制备一维有序InP纳米孔阵列，然后以一维有序InP纳米孔阵列为模板，通过浸渍电化学沉积法将Au纳米颗粒均匀负载于InP纳米孔阵列内，从而构建 Au@InP 纳米孔阵列复合结构光解水光阳极材料。
进一步的，所述InP晶片是掺Sn的(100)面n型单晶InP，浸渍电化学沉积中氯金酸为金源，中性氯化钠溶液为惰性电解液。
进一步的，所述制备一维InP纳米孔阵列，步骤如下：
一、对InP晶片的一面进行机械镜面抛光，将抛光好的InP晶片清洗去除InP片表面的油污，再用去离子水多次冲洗InP晶片，之后干燥备用；
二、使用直流磁控溅射法在步骤一获得的InP晶片未抛光面溅射铟膜，随后在一定温度下进行退火，退火结束后将InP晶片切割成大小相同的样片, 然后利用高纯度的导电银浆将InP样片镀铟膜的一面和铜线连接在一起，制备InP电极；
三、将步骤二中的InP电极作为阳极，石墨片为阴极，将阳极和阴极放入盐酸溶液中，并在阳极和阴极之间接上稳压电源，在设定的氧化电压下阳极氧化InP一段时间，以制备多孔InP；
四、将步骤三中制备的多孔InP放入酸性溶液中进行湿法刻蚀，随后再放入去离子水中超声清洗，去除多孔InP表面的无序层，获得表面为黑色的一维有序InP 纳米孔阵列。
更进一步的，所述构建 Au@InP 纳米孔阵列复合结构是指：将步骤四中制备的一维有序 InP 纳米孔阵列浸入到不同浓度的HAuCl4溶液中一段时间，然后转移到0.1M氯化钠溶液中，在典型的三电极体系下进行电沉积，其中一维有序InP 纳米孔阵列为工作电极，铂电极为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，在设定的电位下运行，时间设为1秒，浸渍和电沉积步骤表示为一次循环，通过改变循环次数调控Au在InP 纳米孔阵列中的含量，电沉积结束后用去离子水多次冲洗，去除溶液里的杂质。
更进一步的，所述步骤一中清洗是指在丙酮和无水乙醇里超声清洗5～10分钟。
更进一步的，所述步骤二中，退火指在N2 气氛中，镀铟膜的InP样片放入化学气相沉积炉中，升温速率为2～5℃/min，升温至350℃，维持 1分钟。
更进一步的，所述步骤三中，设定氧化电压为7 V，氧化时间为60 s, 刻蚀溶液的浓度是2 M。
更进一步的，所述步骤四中，酸性溶液为纯Hcl和纯H3PO4的混合溶液，Hcl与H3PO4的体积比1:3，湿法刻蚀时间为100 s。
更进一步的，所述HAuCl4溶液浓度为1～3 g L-1。
更进一步的，所述InP 纳米孔阵列浸入在HAuCl4溶液中的时间为5～10 分钟。
本发明的有益效果在于：
1、巧妙地通过改变HAuCl4溶液的浓度，InP 纳米孔阵列浸没在HAuCl4溶液中的时间，浸渍和电沉积循环次数，调控Au@InP纳米异质结阵列中Au颗粒的数量、分布以及尺寸，此复合结构能极大的增加异质结的接触面积，同时能大幅增加反应活性位点，十分有利于电解质离子的扩散和光生电荷的迁移，使其具有优异的光生载流子分离能力；
2、光电化学测试表明，与纯InP 纳米孔阵列相比，本发明所制备的Au@InP纳米异质结阵列具有较高的光电流密度和较低的起始电位，光生载流子分离效率高；
3、操作灵活简单、反应条件温和，成本低廉，所得 Au 纳米颗粒尺寸均匀性好，易于调控，适合大规模生产，具有良好的应用前景。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的阐述。
图1是本发明Au@InP纳米异质结阵列的制备示意图。
图2是本发明Au@InP纳米异质结阵列的X射线衍射花样(XRD)图谱；
图3是本发明Au@InP纳米异质结阵列的X射线光电子能谱(XPS)照片；
图4是本发明Au@InP纳米异质结阵列的X射线光电子能谱(XPS)照片；
图5是本发明Au@InP纳米异质结阵列的X射线光电子能谱(XPS)照片；
图6是本发明Au@InP纳米异质结阵列的X射线光电子能谱(XPS)照片；
图7是本发明纯InP纳米孔阵列的截面扫描电子显微镜(SEM)照片；
图8是本发明纯InP纳米孔阵列表面扫描电子显微镜(SEM)照片；
图9是本发明Au@InP纳米异质结阵列的截面扫描电子显微镜(SEM)照片；
图10是本发明Au@InP纳米异质结阵列的表面扫描电子显微镜(SEM)照片；
图11是本发明Au@InP纳米异质结阵列光阳极光电化学分解水制氢性能图。
具体实施方式
实施例1
一种Au@InP纳米孔阵列光阳极材料的制备方法，首先以InP晶片为基底，通过电化学阳极氧化法并结合湿法刻蚀制备一维有序InP纳米孔阵列，然后以一维有序InP纳米孔阵列为模板，通过浸渍电化学沉积法将Au纳米颗粒均匀负载于InP纳米孔阵列内，从而构建 Au@InP 纳米孔阵列复合结构光解水光阳极材料。
如图1所示，Au@InP纳米异质结阵列的制备可分为两步，首先是采用两步刻蚀法制备有序的InP纳米孔阵列，然后利用浸渍和电化学沉积技术构造Au@InP纳米异质结阵列。
实施例2
作为实施例1的一种优选，所述InP晶片是掺Sn的(100)面n型单晶InP，浸渍电化学沉积中氯金酸为金源，中性氯化钠溶液为惰性电解液。
实施例3
作为实施例1的一种优选，所述制备一维InP纳米孔阵列，步骤如下：
一、对InP晶片的一面进行机械镜面抛光，将抛光好的InP晶片清洗去除InP片表面的油污，再用去离子水多次冲洗InP晶片，之后干燥备用；
二、使用直流磁控溅射法在步骤一获得的InP晶片未抛光面溅射铟膜，随后在一定温度下进行退火，退火结束后将InP晶片切割成大小相同的样片, 然后利用高纯度的导电银浆将InP样片镀铟膜的一面和铜线连接在一起，制备InP电极；
三、将步骤二中的InP电极作为阳极，石墨片为阴极，将阳极和阴极放入盐酸溶液中，并在阳极和阴极之间接上稳压电源，在设定的氧化电压下电化学氧化InP一段时间，制备多孔结构InP；
四、将步骤三中制备的多孔InP放入酸性溶液中进行湿法刻蚀，随后再放入去离子水中超声清洗，去除多孔结构InP表面的无序层，获得表面为黑色的一维有序InP 纳米孔阵列。
实施例4
作为实施例3的一种优选，所述构建 Au@InP 纳米孔阵列复合结构是指：将步骤四中制备的一维有序 InP 纳米孔阵列浸入到不同浓度的HAuCl4溶液中一段时间，然后转移到0.1M氯化钠溶液中，在典型的三电极体系下进行电沉积，其中一维有序InP 纳米孔阵列为工作电极，铂电极为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，在设定的电沉积电位下运行，时间设为1秒，浸渍和电沉积步骤表示为一次循环，通过改变循环次数调控Au在InP 纳米孔阵列中的含量，电沉积结束后用去离子水多次冲洗，去除溶液里的杂质。
实施例5
作为实施例3的一种优选，所述步骤一中清洗是指在丙酮和无水乙醇里超声清洗5～10分钟。
实施例6
作为实施例3的一种优选，所述步骤二中，退火指在N2 气氛中，镀铟膜的InP样片放入化学气相沉积炉中，升温速率为2～5℃/min，升温至350℃，维持 1分钟。
实施例7
作为实施例3的一种优选，所述步骤三中，设定氧化电压为7 V，氧化时间为60 s, 刻蚀溶液的浓度是2 M。
实施例8
作为实施例3的一种优选，所述步骤四中，酸性溶液为纯Hcl和纯H3PO4的混合溶液，Hcl与H3PO4的体积比1:3，湿法刻蚀时间为100 s。
实施例9
作为实施例4的一种优选，所述HAuCl4溶液浓度为1～3 g L-1。
实施例10
作为实施例4的一种优选，所述InP 纳米孔阵列浸入在HAuCl4溶液中的时间为5～10分钟。
实施例11
作为一种Au@InP纳米孔阵列光阳极材料的制备方法的优选实施例，制备步骤如下：
(1)用砂纸和抛光机对n-InP晶片的一面进行机械镜面抛光，将抛光好的InP片先后放入丙酮和无水乙醇里超声清洗5分钟以上，以去除InP样片表面的油污，然后用去离子水冲洗InP样片三次，之后干燥备用；
(2) 使用直流磁控溅射法在步骤一中的InP样片背面溅射铟膜，随后把InP样片放进干燥的石英舟中，置于可控升温速率的化学气相沉积炉中，在N2 气氛环境中，以2～5℃/每分钟的速率升温，并在350℃维持1分钟，以使InP和铟膜之间形成良好的欧姆接触，退火结束后将InP片切割成大小相同的样片, 然后利用高纯度的导电银浆将InP样片背面和铜线连接在一起，以制备InP电极；
(3)将步骤二中的InP电极作为阳极，石墨片为阴极，在阳极和阴极之间接上稳压电源，在2 M的盐酸溶液里电化学刻蚀InP，将刻蚀电压设为7 V，刻蚀时间为60 s；
(4)将步骤三中电化学刻蚀的多孔InP放入纯HCl和纯H3PO4的混合溶液中(HCl/H3PO4的体积比1:3) 进行湿法刻蚀，时间为100秒，随后再把样品放入去离子水中超声清洗，以去除多孔InP表面的无序层，这样就获得了表面为黑色的有序InP 纳米孔阵列材料；
(5)将步骤四中的有序InP 纳米孔阵列浸没到1 g L-1的HAuCl4溶液中，在在该溶液中保持5分钟；然后将InP 纳米孔阵列从HAuCl4溶液中转移到0.1 M的氯化钠溶液中。
(6)在三电极体系下进行电沉积，其中InP 纳米孔阵列为工作电极，铂网为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极。电沉积电位设为 -2 V vs. Ag/AgCl，时间为1秒，电沉积结束后，用去离子水多次冲洗样品，以去除溶液里面的杂质。
如图2所示，将得到的Au@InP产品通过X射线衍射(XRD)仪所测得的XRD图谱；从图2可知，制备出的产品是InP和Au的复合结构，不含其它杂质；
如图3～6所示，将得到的Au@InP产品通过X射线光电子能谱(XPS)仪所测得的XPS图谱；从图3～6可知，制备出的产品中包含Au，In，P，C和 O五种元素，Au元素的价态与金属Au吻合，而In和P元素的价态则与InP吻合较好；
如图7所示，得到的纯InP纳米孔阵列产品通过扫描电子显微镜(SEM)所得的截面SEM图片；从图7可知，纯 InP纳米孔阵列垂直基底生长，孔壁光滑，具有较大的表面积，有利于Au纳米颗粒的负载。
如图8所示，得到的纯InP纳米孔阵列产品通过扫描电子显微镜(SEM)所得的表面SEM图片；从图8可知，纯 InP纳米孔阵列表面是由孔径均一的方形孔组成。
如图9所示，得到的Au@InP产品通过扫描电子显微镜(SEM)所得的截面SEM图片；从图9可知，大量细小的Au纳米颗粒均匀分布于InP纳米孔阵列内，Au纳米颗粒形貌较好，粒径大约在15～20 nm。
如图10所示，得到的Au@InP产品通过扫描电子显微镜(SEM)所得的表面SEM图片；从图10可知，Au@InP产品表面有大量的Au纳米颗粒附着于表面，但并没有大块Au存在，从而没有造成纳米孔开口处堵塞，因此有利于电解质离子的扩散和光线的入射。
如图11所示，得到的Au@InP产品用作为光解水光阳极的光电化学性能图；从图11可知，与纯InP纳米孔阵列相比，Au@InP纳米孔阵列具有较高的光电流密度和较低的起始电位。说明本产品具有优异的光电化学性能。
通过上述实施例分析，可以看出，本发明与现有技术相比：
1、巧妙地通过改变HAuCl4溶液的浓度，InP 纳米孔阵列浸没在HAuCl4溶液中的时间，浸渍和电沉积循环次数，调控Au@InP纳米异质结阵列中Au颗粒的数量、分布以及尺寸，此复合结构能极大的增加异质结的接触面积，同时能大幅增加反应活性位点，十分有利于电解质离子的扩散和光生电荷的迁移，使其具有优异的光生载流子分离能力；
2、光电化学测试表明，与纯InP 纳米孔阵列相比，本发明所制备的Au@InP纳米异质结阵列具有较高的光电流密度和较低的起始电位，光生载流子分离效率高；
3、操作灵活简单、反应条件温和，成本低廉，所得 Au 纳米颗粒尺寸均匀性好，易于调控，适合大规模生产，具有良好的应用前景。
本发明所公开的实例只针对本发明的技术方案的解释，不能作为对本发明的内容的限制，本领域技术人员在本发明基础上的变更依然在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1. 一种Au@InP纳米孔阵列光阳极材料的制备方法，其特征在于：首先以InP晶片为基底，通过电化学阳极氧化法并结合湿法刻蚀制备一维有序InP纳米孔阵列，然后以一维有序InP纳米孔阵列为模板，通过浸渍电化学沉积法将Au纳米颗粒均匀负载于InP纳米孔阵列内，从而构建 Au@InP 纳米孔阵列复合结构光解水光阳极材料。
2.根据权利要求1所述的Au@InP纳米孔阵列光阳极材料的制备方法，其特征在于：所述InP晶片是掺Sn的(100)面n型单晶InP，浸渍电化学沉积中氯金酸为金源，中性氯化钠溶液为惰性电解液。
3.根据权利要求1所述的Au@InP纳米孔阵列光阳极材料的制备方法，其特征在于：所述制备一维InP纳米孔阵列，步骤如下：
一、对InP晶片的一面进行机械镜面抛光，将抛光好的InP晶片清洗去除InP片表面的油污，再用去离子水多次冲洗InP晶片，之后干燥备用；
二、使用直流磁控溅射法在步骤一获得的InP晶片未抛光面溅射铟膜，随后在一定温度下进行退火，退火结束后将InP晶片切割成大小相同的样片, 然后利用高纯度的导电银浆将InP样片镀铟膜的一面和铜线连接在一起，制备InP电极；
三、将步骤二中的InP电极作为阳极，石墨片为阴极，将阳极和阴极放入盐酸溶液中，并在阳极和阴极之间接上稳压电源，在设定的氧化电压下电化学氧化InP一段时间，制备多孔结构InP；
四、将步骤三中制备的多孔InP放入酸性溶液中进行湿法刻蚀，随后再放入去离子水中超声清洗，去除多孔结构InP表面的无序层，获得表面为黑色的一维有序InP 纳米孔阵列。
4. 根据权利要求1所述的Au@InP纳米孔阵列光阳极材料的制备方法，其特征在于：所述构建 Au@InP 纳米孔阵列复合结构是指：将步骤四中制备的一维有序 InP 纳米孔阵列浸入到不同浓度的HAuCl4溶液中一段时间，然后转移到0.1M氯化钠溶液中，在典型的三电极体系下进行电化学沉积，其中一维有序InP 纳米孔阵列为工作电极，铂电极为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，在设定的电沉积电位下运行，时间设为1秒，浸渍和电沉积步骤表示为一次循环，通过改变循环次数调控Au在InP 纳米孔阵列中的含量，电沉积结束后用去离子水多次冲洗，去除溶液里的杂质。
5.根据权利要求3所述的Au@InP纳米孔阵列光阳极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中清洗是指在丙酮和无水乙醇里超声清洗5～10分钟。
6. 根据权利要求3所述的Au@InP纳米孔阵列光阳极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，退火指在N2 气氛中，镀铟膜的InP样片放入化学气相沉积炉中，升温速率为2～5℃/min，升温至350℃，维持 1分钟。
7. 根据权利要求3所述的Au@InP纳米孔阵列光阳极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，设定氧化电压为7 V，氧化时间为60 s, 刻蚀溶液的浓度是2 M。
8. 根据权利要求3所述的Au@InP纳米孔阵列光阳极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，酸性溶液为纯Hcl和纯H3PO4的混合溶液，Hcl与H3PO4的体积比1:3，湿法刻蚀时间为100 s。
9. 根据权利要求4所述的Au@InP纳米孔阵列光阳极材料的制备方法，其特征在于：所述HAuCl4溶液浓度为1～3 g L-1。
10. 根据权利要求4所述的Au@InP纳米孔阵列光阳极材料的制备方法，其特征在于：所述InP 纳米孔阵列浸入在HAuCl4溶液中的时间为5～10 分钟。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US20210147288A1 (en) * 2019-01-31 2021-05-20 Jiangnan University High-flux ultra-sensitive detection dot array enhancement chip

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E. V. MONAICO等: "Gold Electroplating as a Tool for Assessing the Conductivity of InP Nanostructures Fabricated by Anodic Etching of Crystalline Substrates", 《JOURNAL OF THE ELECTROCHEMICAL SOCIETY》 *
李强等: ""Pt nanoparticle decorated InP nanopore arrays for enhanced photoelectrochemical performance"", 《JOURNAL OF ALLOYS AND COMPOUNDS》 *

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