CN108593813A - 手持式一体化液相色谱仪 - Google Patents

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Abstract

手持式一体化液相色谱仪，涉及液相色谱仪。设有手动泵、注射器、进样阀、毛细管填充柱、压力传感器、电源、单片机和OLED显示屏；所述注射器卡在手动泵上构成手动泵输液系统，注射器出口接进样阀P端，进样阀C端接色谱柱入口；手动泵压块与注射器推杆之间设置压力传感器，压力传感器接单片机的输入端，单片机的输出端接OLED显示屏，电源接单片机并供电。结构紧凑，便于移动，仪器体积和重量大大减小。流体输送的实现只需手动加压，移动电源仅为单片机供电，除此之外不再需要电源供给。可以很好地满足现场分析的需求。

Description

手持式一体化液相色谱仪
技术领域
本发明涉及液相色谱仪，尤其是涉及可以应用于分析化学、生物分析、药物分析等领域的手持式一体化液相色谱仪。
背景技术
高效液相色谱(high-performance liquid chromatography,HPLC)作为现代色谱学的一个重要分支，运用高压泵对流动相进行快速输送，并采用小粒径的均一填料实现较高柱效，有效解决了对高沸点、强极性、热不稳定、大分子等复杂混合物的分离分析问题，目前已成为生物、环境、食品等很多领域都不可或缺的工具。
目前市面上的液相色谱仪采用模块化结构，主要分为：溶剂系统、高压泵系统、进样系统、色谱柱系统和检测器五个部分。仪器采用PEEK、不锈钢、钛等材料进行精密制造，保证整个系统的长期稳定运行，目前已在实验室广泛使用。然而，仪器体积庞大(50cm×41cm×90cm)不具有便携性，进而无法应用在现场分析领域(Sonika Sharma,et al.Journal ofChromatography A,2014,1327,80-89)；同时庞大的体积需要较高仪器成本和较大的储存空间，复杂的结构需要专业的操作和维护，这对使用者的经济能力和技术水平提出较高要求。倘若能对液相色谱仪进行简化、微型化，相信它将会得到更广泛的应用。
对此，人们在遵循模块化思路的基础上，进行了液相色谱仪微型化的尝试。由于改造高压泵和常用的检测器(UV、质谱等)在体积小、重量轻、仪器稳健以及电力供给等要求方面存在诸多困难(Boring C B,et al.Journal of Chromatography A,1998,804,45-54)，因此微型化工作较少。仅有Milton Lee课题组(Sharma S,et al.Analytical Chemistry,2015,87,10457-61；Zhao X,et al.Analytical Chemistry,2017,89,807)进行了系统性研究，取得了一定成果，仪器体积可减小到14cm×12cm×38cm。
发明内容
本发明旨在打破传统模块化设计思路，提供一种手持式一体化液相色谱仪。
本发明的技术方案是：通过简单的手动泵系统实现流动相的储存和输送，运用压力传感器模块进行流量监控，利用进样阀和自填充毛细管柱进行样品注入和分离。
本发明设有手动泵、注射器、进样阀、毛细管填充柱、压力传感器、电源、单片机和OLED显示屏；所述注射器卡在手动泵上构成手动泵输液系统，注射器出口接进样阀P端，进样阀C端接色谱柱入口；手动泵压块与注射器推杆之间设置压力传感器，压力传感器接单片机的输入端，单片机的输出端接OLED显示屏，电源接单片机并供电。
所述手动泵设有柱体、第1螺帽、第2螺帽、推杆、弹簧、上压块、下压块和卡块；所述柱体一端外螺纹与第1螺帽内螺纹匹配，推杆外螺纹与第2螺帽内螺纹匹配，推杆旋入的方向为第1螺帽和第2螺帽到柱体的方向；上压块和下压块分别接弹簧两端，上压块、下压块和弹簧组成的压块安装在柱体内，下压块靠近第1螺帽和第2螺帽；卡块与上压块匹配，卡块与柱体的槽道匹配并控制压块不转动；推杆旋入柱体并推动弹簧压缩，上压块、下压块和弹簧组成的压块将压力作用于推杆，从而实现对液体加压。
所述推杆可采用带有外螺纹的推杆。
所述手动泵可采用3D打印的手动泵。
所述进样阀可采用高压进样阀。
所述压力传感器可采用薄膜压力传感器。
所述电源可采用移动电源。
本发明的原理及流程如下：手动泵驱动注射器中储存的流动相，流动相通过进样阀进入色谱柱，同时将进样阀定量环中的样品带入色谱柱，实现样品的分离。薄膜压力传感器因受到压力自身电阻发生变化，进而两端电压发生变化，从而显示屏数值实时变化，实现流量的实时监控。
本发明采用10μm较大粒径的色谱填料，色谱柱床通透性良好，可以利用手动泵提供的较低压力达到较大流量，实现对样品的良好分离。
本发明中的手动泵系统将溶剂系统和高压泵系统简化，具有手持式一体化的结构特点。成本低廉，操作简单，易于使用。
本发明结构紧凑，便于移动，仪器体积和重量大大减小。流体输送的实现只需手动加压，移动电源仅为单片机供电，除此之外不再需要电源供给。可以很好地满足现场分析的需求。
附图说明
图1为本发明实施例的手动泵结构示意图。
图2为本发明实施例的手动泵结构示意透视图。
图3为本发明实施例的结构组成示意图。
图4为苯系物分离色谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。实施例中未注明具体技术和条件者，按照本领域内文献所描述的技术和条件或按照产品说明书进行，所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购得到的常规产品。
参见图1～3，本发明实施例设有手动泵1、注射器2、进样阀3、毛细管填充柱4、压力传感器5、电源8、单片机6和OLED显示屏7；所述注射器2卡在手动泵1上构成手动泵输液系统，注射器2出口接进样阀3的P端，进样阀3的C端接色谱柱(纳流液相毛细管柱)4入口；手动泵1的压块与注射器推杆11之间设置压力传感器5，压力传感器5接单片机6的输入端，单片机6的输出端接OLED显示屏7，电源8接单片机6并供电。
所述手动泵1设有柱体9、第1螺帽101、第2螺帽102、推杆11、弹簧14、上压块12、下压块13和卡块15；所述柱体9一端外螺纹与第1螺帽101内螺纹匹配，推杆11外螺纹与第2螺帽102内螺纹匹配，推杆11旋入的方向为第1螺帽101和第2螺帽102到柱体9的方向；上压块12和下压块13分别接弹簧14两端，上压块12、下压块13和弹簧14组成的压块安装在柱体9内，下压块13靠近第1螺帽101和第2螺帽102；卡块15与上压块12匹配，卡块15与柱体9的槽道匹配并控制压块不转动；推杆11旋入柱体9并推动弹簧14压缩，上压块12、下压块13和弹簧14组成的压块将压力作用于推杆11，从而实现对液体加压。
所述推杆采用带有外螺纹的推杆。
所述手动泵采用3D打印的手动泵。
所述进样阀采用高压进样阀。
所述压力传感器采用薄膜压力传感器。
所述电源采用移动电源。
以下给出具体实施例。
实施例：手持式一体化液相色谱仪的构建及应用
一、手持式一体化液相色谱仪的构建
用游标卡尺测量注射器各个尺寸，采用Solid Works软件绘制出设计图，以ABS(丙烯晴-丁二烯-苯乙烯共聚物)为材料，利用3D打印技术制作出手动泵各个零件：柱体9、第1螺帽101、第2螺帽102、带有外螺纹的推杆11、上压块12、下压块13和卡块15。将打印的零件以及弹簧14按图2所示进行组装得到手动泵1。
采用单颗粒塞技术和高压匀浆填充方法填充100μm内径，15cm长的PLRP-S(10μm, )纳流液相毛细管柱4。
将3V锂离子电池、21kV定值电阻以及薄膜压力传感器5用电线串联，构成传感器系统的测量电路。采用KeilμVision5软件进行代码编写，使用stc-isp-15xx-v6.86G软件对STC15单片机6进行烧录。完成后将薄膜压力传感器5两个引脚以及OLED显示屏7四个引脚分别接入单片机6对应位置，移动电源8接入对单片机供电。薄膜压力传感器系统实现。
如图3所示，将薄膜压力传感器5贴双面胶的一面与手动泵1的上压块12相连，使其位于上压块12与注射器推杆之间感知压力变化。手动泵1与注射器2组合，完成手动泵系统。注射器2与15cm长，25 μmI.D.×365μm O.D.石英毛细管之间用1.5cm长，0.3mm I.D.×1.58mm O.D.TFE特氟龙管连接，15cm长，25μmI.D.×365μm O.D.石英毛细管连接4nL高压进样阀3(VICI)的P端，进样阀3的C端接色谱柱4入口。至此，手持式一体化液相色谱仪构建完成。
二、液相色谱仪对样品的分离分析
用超纯水配制1mg/mL的硫脲；再用纯乙腈分别配制1％的甲苯、乙苯、丙苯、丁苯溶液；之后混合上述硫脲与苯系物，再用所需缓冲液稀释10倍(本实施例用60％ACN稀释)，配成样品待用。
配制流动相60％ACN。注射器储存流动相之后与手动泵组装，完成整套液相色谱仪的搭建。将色谱柱尾端接入Ultimate 3000UV检测器。手动加压，通过传感器系统控制流量大小，流动相平衡色谱柱。之后将样品注入进样阀的定量环中，切阀进样，样品被带入色谱柱完成一次分离分析。苯系物分离色谱图如图4所示。

Claims (7)

1.手持式一体化液相色谱仪，其特征在于设有手动泵、注射器、进样阀、毛细管填充柱、压力传感器、电源、单片机和OLED显示屏；所述注射器卡在手动泵上构成手动泵输液系统，注射器出口接进样阀P端，进样阀C端接色谱柱入口；手动泵压块与注射器推杆之间设置压力传感器，压力传感器接单片机的输入端，单片机的输出端接OLED显示屏，电源接单片机并供电。
2.如权利要求1所述手持式一体化液相色谱仪，其特征在于所述手动泵设有柱体、第1螺帽、第2螺帽、推杆、弹簧、上压块、下压块和卡块；所述柱体一端外螺纹与第1螺帽内螺纹匹配，推杆外螺纹与第2螺帽内螺纹匹配，推杆旋入的方向为第1螺帽和第2螺帽到柱体的方向；上压块和下压块分别接弹簧两端，上压块、下压块和弹簧组成的压块安装在柱体内，下压块靠近第1螺帽和第2螺帽；卡块与上压块匹配，卡块与柱体的槽道匹配并控制压块不转动；推杆旋入柱体并推动弹簧压缩，上压块、下压块和弹簧组成的压块将压力作用于推杆，实现对液体加压。
3.如权利要求2所述手持式一体化液相色谱仪，其特征在于所述推杆采用带有外螺纹的推杆。
4.如权利要求1所述手持式一体化液相色谱仪，其特征在于所述手动泵采用3D打印的手动泵。
5.如权利要求1所述手持式一体化液相色谱仪，其特征在于所述进样阀采用高压进样阀。
6.如权利要求1所述手持式一体化液相色谱仪，其特征在于所述压力传感器采用薄膜压力传感器。
7.如权利要求1所述手持式一体化液相色谱仪，其特征在于所述电源采用移动电源。
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