CN108535202A - 一种测定矿石中铜物相的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种测定矿石中铜物相的方法，属于分析化学领域。该方法通过一次溶样，实现矿石中氧化铜矿物、次生硫化铜矿物以及原生硫化铜矿物中铜量的分离与测定，采用原子吸收光谱法进行测定，且测定精密度与准确度良好。本发明方法的优点在于处理最后残渣时，不采用硝酸与硫酸处理残渣，而是残渣经过灰化，然后采用原子吸收光谱仪测定原生硫化铜矿物中的铜量，该方法即安全又环保，且大大的缩短了分析测试时间，节省人力物力，具有良好的经济效益。
Description
技术领域
本发明属于分析化学领域，尤其涉及一种原子吸收光谱法(AAS)测定矿石中铜物相的方法，用于测定铜物相中氧化铜矿物、次生硫化铜矿物和原生硫化铜矿物。
背景技术
自然界中同矿物的种类很多，常见的由辉铜矿[Cu2S]、黄铜矿[CuFe2S3]、斑铜矿[Cu5FeS4]、黝铜矿[Cu12Sb4S13]、胆矾[CuSO4·5H2O]、孔雀石[CuCO3·Cu(OH)2]、赤铜矿[Cu2O]、自然铜[Cu°]、硫砷铜矿[CuAsS4]等等；脉石矿物主要有高岭土、石英、云母类矿物和少量方解石、黏土等；其他金属矿物只要有黄铁矿、白铁矿及少量褐铁矿、方铅矿、闪锌矿等、由于铜矿物组成负责，加之铜矿嵌布粒度细小分散，很多脉石矿物中均含有铜。
随着国民经济的飞速发展，对铜的需求也日益增加，但可采的富矿、大矿却少之又少，因此，对低品位的铜矿资源的开发利用至关重要，对于选矿过程而言，化学物相分析结果是是否重要的。根据矿物组成和选冶的要求，铜原矿中国可划分为，胆矾(硫酸铜)、游离氧化铜(主要包括赤铜矿、孔雀石)、结合氧化铜(主要包括高岭土、硅孔雀石、黏土中含铜、石英)、次生硫化铜(主要包括斑铜矿、辉铜矿、兰辉铜矿等)、原生硫化铜(主要是黄铜矿)，对于矿石及其产品中铜的物相分析，一般只测定铜的氧化物总量，次生硫化铜矿物以及原生硫化铜矿物的分别含量，有时也需要单独测定铜的硫酸盐。
在以往的铜物相分析中，分析速度慢，不能满足生产可以和控制流程的需要；传统方法中大量有机物采用硝酸与硫酸的混合酸反复处理，然后根据铜含量的选择不同的测试方法，这样既浪费试剂又耗时；在破坏有机物过程中反复家务硝酸与硫酸的混合酸，是非常危险的，浸取溶液包括易燃易爆的有机物、强氧化剂和强还原剂，如双氧水、无水乙醇、溴素等，高温下向其中加入硝酸和硫酸的混合酸极易发生爆炸，并且硫酸烟的释放，严重污染环境和大气；经过反复处理的样品，往往结果的精密度差，测定结果误差较大，测试一个样品周期需要两、三天的工作日，严重影响化验分析的时效性。
发明内容
本发明提供一种测定矿石中铜物相的方法，以解决目前存在的分析速度慢、浪费试剂又耗时、严重污染环境和大气、测定结果误差较大的问题。
本发明采取的技术方案是，包括下列步骤：
步骤一、称取0.5000～1.0000g试样，记为m0,试样于500mL烧杯中，加入1g～2g亚硫酸钠，加入100mL浓度为(1+19)硫酸，将烧杯放到磁力搅拌器上,于室温搅拌1～2小时，在搅拌过程中应随时补加1～2g亚硫酸钠，用定量快速滤纸过滤，用浓度为(2+98)的硫酸洗涤烧杯3～4次，洗涤残渣5～6次,将残渣连同滤纸放回原烧杯中保留；
步骤二、滤液盛接于500mL烧杯中，加入8～10mL盐酸,加入3～5mL硝酸，将滤液蒸干，冷却，加入5～10mL盐酸浸取，转移至100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，记为V1，随同带试剂空白；将上述溶液稀释5～50倍,记为f1，在原子吸收分光光度计波长324.8nm处，使用空气-乙炔火焰，测定溶液吸光度，自工作曲线上查出相应的铜浓度，记为c1；测定试剂空白溶液的吸光度，自工作曲线上查出相应的铜浓度，记为c10，所得结果即为氧化铜矿物中存在的铜，记为ω1(Cu)；
步骤三、按照公式(1)计算氧化铜矿物中铜的质量分数
式中：
ω1(Cu)——氧化铜矿物中铜的质量分数，％；
c1——自工作曲线上查得的铜浓度，μg/mL；
c10——自工作曲线上查得的随同试剂空白的铜浓度，μg/mL；
m0——试样的质量，g；
V1——试料溶液的体积，mL；
f1——试料溶液稀释倍数；
分析结果表示至小数点后二位；
步骤四、向步骤一中将分离氧化铜矿物后装有残渣和滤纸的烧杯中，加入50～70mL硫脲浸取剂溶液，将烧杯放到磁力搅拌器上，于室温搅拌3～5小时，用定量快速滤纸过滤，用水洗涤烧杯及沉淀5～8次，滤液盛接于500mL烧杯中；
步骤五、向步骤三中装有滤液盛接于500mL烧杯中，加入8～10mL盐酸,加入3～5mL硝酸，将滤液蒸干，冷却，加入5～10mL盐酸浸取，转移至100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，记为V2，随同带试剂空白；将上述溶液稀释5～50倍,记为f2，在原子吸收分光光度计波长324.8nm处，使用空气-乙炔火焰，测定溶液吸光度，自工作曲线上查出相应的铜浓度，记为c2；测定试剂空白溶液的吸光度，自工作曲线上查出相应的铜浓度，记为c20，所得结果即为次生硫化铜矿物中存在的铜，记为ω2(Cu)；
步骤六、按照公式(2)计算次生硫化铜矿物中铜的质量分数
式中：
ω2(Cu)——次生硫矿物中铜的质量分数，％；
c2——自工作曲线上查得的铜浓度，μg/mL；
c20——自工作曲线上查得的随同试剂空白的铜浓度，μg/mL；
m0——试样的质量，g；
V2——试料溶液的体积，mL；
f2——试料溶液稀释倍数；
分析结果表示至小数点后二位；
步骤七、将步骤三中的残渣连同滤纸一并放入瓷坩埚中，置于700℃马弗炉中进行灰化，取出冷却至室温，向瓷坩埚中加入5～10mL盐酸,加热溶解，将溶液转移至100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，记为V3，随同带试剂空白；将上述溶液稀释5～50倍，记为f3，在原子吸收分光光度计波长324.8nm处，使用空气-乙炔火焰，测定溶液吸光度，自工作曲线上查出相应的铜浓度，记为c3；测定试剂空白溶液的吸光度，自工作曲线上查出相应的铜浓度，记为c30，所得结果即为原生硫化铜矿物中存在的铜，记为ω3(Cu)；
步骤八、按照公式(3)计算原生硫化铜矿物中铜的质量分数
式中：
ω3(Cu)——原生硫矿物中铜的质量分数，％；
c3——自工作曲线上查得的铜浓度，μg/mL；
c30——自工作曲线上查得的随同试剂空白的铜浓度，μg/mL；
m0——试样的质量，g；
V3——试料溶液的体积，mL；
f3——试料溶液稀释倍数；
分析结果表示至小数点后二位。
本发明所述的步骤二、步骤五、步骤七中，铜工作曲线的配制：分别移取1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL的铜标准溶液置于100mL容量瓶中，铜标准溶液浓度200ug/mL，分别加入10mL盐酸，用去离子水稀释至刻度，摇匀。配制的铜标准系列的浓度分别为2.00ug/mL、4.00ug/mL、6.00ug/mL、8.00ug/mL、10.00ug/mL。
本发所述的步骤四中，硫脲浸取剂溶液的配制：向50mL(1+12)HCl溶液中加入11.4g硫脲，加热溶解，冷却至室温。
目前，铜物相的分析还没有标准方法，该发明弥补了矿石中铜物相分析的空白，解决矿石中铜物相的测定难题，本发明处理最后残渣一相时，不采用硝酸与硫酸处理残渣，而是经过灰化，然后采用原子吸收光谱仪测定原生硫化铜矿物中的铜量，该方法即安全又环保，且大大的缩短了分析测试时间，节省人力物力，测试结果精密度好准确度好，具有良好的经济效益。
本发明的有益效果：
本发明是一种准确快速测定矿石中铜物相的方法，采用原子吸收光谱法测定铜量灵敏度高，且干扰少，实现了一次溶样即可测定矿石中氧化铜与硫化铜中的铜量，本发明不采用硝酸与硫酸处理残渣，而是经过灰化处理残渣，精密度和准确度良好，即安全又环保，大大缩短了检测时间，节省人力、物力，提高了分析速度，本发明弥补了矿石中铜物相分析的空白。
具体实施方式
实施例1
步骤一、称取0.5000g试样，记为m0,试样于500mL烧杯中，加入1g亚硫酸钠，加入100mL浓度为(1+19)硫酸，将烧杯放到磁力搅拌器上,于室温搅拌1小时，在搅拌过程中应随时补加1g亚硫酸钠，用定量快速滤纸过滤，用浓度为(2+98)的硫酸洗涤烧杯3次，洗涤残渣5次,将残渣连同滤纸放回原烧杯中保留；
步骤二、滤液盛接于500mL烧杯中，加入8mL盐酸,加入3mL硝酸，将滤液蒸干，冷却，加入5mL盐酸浸取，转移至100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，记为V1，随同带试剂空白；将上述溶液稀释5倍,记为f1，在原子吸收分光光度计波长324.8nm处，使用空气-乙炔火焰，测定溶液吸光度，自工作曲线上查出相应的铜浓度，记为c1；测定试剂空白溶液的吸光度，自工作曲线上查出相应的铜浓度，记为c10，所得结果即为氧化铜矿物中存在的铜，记为ω1(Cu)；
步骤三、按照公式(1)计算氧化铜矿物中铜的质量分数
式中：
ω1(Cu)——氧化铜矿物中铜的质量分数，％；
c1——自工作曲线上查得的铜浓度，μg/mL；
c10——自工作曲线上查得的随同试剂空白的铜浓度，μg/mL；
m0——试样的质量，g；
V1——试料溶液的体积，mL；
f1——试料溶液稀释倍数；
分析结果表示至小数点后二位；
步骤四、向步骤一中将分离氧化铜矿物后装有残渣和滤纸的烧杯中，加入50mL硫脲浸取剂溶液，将烧杯放到磁力搅拌器上，于室温搅拌3小时，用定量快速滤纸过滤，用水洗涤烧杯及沉淀5次，滤液盛接于500mL烧杯中；
步骤五、向步骤三中装有滤液盛接于500mL烧杯中，加入8mL盐酸,加入3mL硝酸，将滤液蒸干，冷却，加入5mL盐酸浸取，转移至100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，记为V2，随同带试剂空白；将上述溶液稀释5倍,记为f2，在原子吸收分光光度计波长324.8nm处，使用空气-乙炔火焰，测定溶液吸光度，自工作曲线上查出相应的铜浓度，记为c2；测定试剂空白溶液的吸光度，自工作曲线上查出相应的铜浓度，记为c20，所得结果即为次生硫化铜矿物中存在的铜，记为ω2(Cu)；
步骤六、按照公式(2)计算次生硫化铜矿物中铜的质量分数
式中：
ω2(Cu)——次生硫矿物中铜的质量分数，％；
c2——自工作曲线上查得的铜浓度，μg/mL；
c20——自工作曲线上查得的随同试剂空白的铜浓度，μg/mL；
m0——试样的质量，g；
V2——试料溶液的体积，mL；
f2——试料溶液稀释倍数；
分析结果表示至小数点后二位；
步骤七、将步骤三中的残渣连同滤纸一并放入瓷坩埚中，置于700℃马弗炉中进行灰化，取出冷却至室温，向瓷坩埚中加入5mL盐酸,加热溶解，将溶液转移至100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，记为V3，随同带试剂空白；将上述溶液稀释5倍,记为f3，在原子吸收分光光度计波长324.8nm处，使用空气-乙炔火焰，测定溶液吸光度，自工作曲线上查出相应的铜浓度，记为c3；测定试剂空白溶液的吸光度，自工作曲线上查出相应的铜浓度，记为c30，所得结果即为原生硫化铜矿物中存在的铜，记为ω3(Cu)；
步骤八、按照公式(1)计算原生硫化铜矿物中铜的质量分数
式中：
ω3(Cu)——原生硫矿物中铜的质量分数，％；
c3——自工作曲线上查得的铜浓度，μg/mL；
c30——自工作曲线上查得的随同试剂空白的铜浓度，μg/mL；
m0——试样的质量，g；
V3——试料溶液的体积，mL；
f3——试料溶液稀释倍数；
分析结果表示至小数点后二位；
所述的步骤二、步骤五、步骤七中，铜工作曲线的配制：分别移取1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL的铜标准溶液(200ug/mL)置于100mL容量瓶中，分别加入10mL盐酸，用去离子水稀释至刻度，摇匀。配制的铜标准系列的浓度分别为2.00ug/mL、4.00ug/mL、6.00ug/mL、8.00ug/mL、10.00ug/mL；
所述的步骤四中，硫脲浸取剂溶液的配制：向50mL(1+12)HCl溶液中加入11.4g硫脲，加热溶解，冷却至室温，现用现配；
采用上述方法对同一试样平行测定六次，计算结果相对标准偏差(RSD，n＝6)，实验结果见表1。
表1精密度实验数据
按照本发明的方法测定铜的物相组成，并通过定量的加入氧化铜粉(Cu0>99.99％)与硫化铜粉(CuS>99.99％)，进行加标回收率实验，实验结果见表2。由于原生硫化铜矿物与次生硫化铜矿物无法进行单独加标回收率实验，所以加入硫化铜即原生硫化铜矿物与次生硫化铜矿物总和，计算硫化铜物相中铜的加标回收率。
表2加标回收率实验
| 氧化铜矿物中铜元素 | 硫化铜矿物中铜元素 | |
| 样品中铜量(％) | 1.80 | 1.09 |
| 加标量(％) | 2.00 | 1.00 |
| 测定值(％) | 3.77 | 2.12 |
| 回收率(％) | 97.00 | 103.0 |
结论：由表1与表2可知，该方法测定矿石中铜物相的精密度与准确度良好。
实施例2
步骤一、称取0.8000g试样，记为m0,试样于500mL烧杯中，加入1.5g亚硫酸钠，加入100mL浓度为(1+19)硫酸，将烧杯放到磁力搅拌器上,于室温搅拌1.5小时，在搅拌过程中应随时补加1.5g亚硫酸钠，用定量快速滤纸过滤，用浓度为(2+98)的硫酸洗涤烧杯3次，洗涤残渣6次，将残渣连同滤纸放回原烧杯中保留；
步骤二、滤液盛接于500mL烧杯中，加入9mL盐酸,加入4mL硝酸，将滤液蒸干，冷却，加入8mL盐酸浸取，转移至100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，记为V1，随同带试剂空白；将上述溶液稀释20倍,记为f1，在原子吸收分光光度计波长324.8nm处，使用空气-乙炔火焰，测定溶液吸光度，自工作曲线上查出相应的铜浓度，记为c1；测定试剂空白溶液的吸光度，自工作曲线上查出相应的铜浓度，记为c10，所得结果即为氧化铜矿物中存在的铜，记为ω1(Cu)；
步骤三、按照公式(1)计算氧化铜矿物中铜的质量分数
式中：
ω1(Cu)——氧化铜矿物中铜的质量分数，％；
c1——自工作曲线上查得的铜浓度，μg/mL；
c10——自工作曲线上查得的随同试剂空白的铜浓度，μg/mL；
m0——试样的质量，g；
V1——试料溶液的体积，mL；
f1——试料溶液稀释倍数；
分析结果表示至小数点后二位；
步骤四、向步骤一中将分离氧化铜矿物后装有残渣和滤纸的烧杯中，加入60mL硫脲浸取剂溶液，将烧杯放到磁力搅拌器上，于室温搅拌4小时，用定量快速滤纸过滤，用水洗涤烧杯及沉淀6次，滤液盛接于500mL烧杯中；
步骤五、向步骤三中装有滤液盛接于500mL烧杯中，加入9mL盐酸,加入4mL硝酸，将滤液蒸干，冷却，加入8mL盐酸浸取，转移至100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，记为V2，随同带试剂空白；将上述溶液稀释20倍,记为f2，在原子吸收分光光度计波长324.8nm处，使用空气-乙炔火焰，测定溶液吸光度，自工作曲线上查出相应的铜浓度，记为c2；测定试剂空白溶液的吸光度，自工作曲线上查出相应的铜浓度，记为c20，所得结果即为次生硫化铜矿物中存在的铜，记为ω2(Cu)；
步骤六、按照公式(2)计算次生硫化铜矿物中铜的质量分数
式中：
ω2(Cu)——次生硫矿物中铜的质量分数，％；
c2——自工作曲线上查得的铜浓度，μg/mL；
c20——自工作曲线上查得的随同试剂空白的铜浓度，μg/mL；
m0——试样的质量，g；
V2——试料溶液的体积，mL；
f2——试料溶液稀释倍数；
分析结果表示至小数点后二位；
步骤七、将步骤三中的残渣连同滤纸一并放入瓷坩埚中，置于700℃马弗炉中进行灰化，取出冷却至室温，向瓷坩埚中加入8mL盐酸,加热溶解，将溶液转移至100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，记为V3，随同带试剂空白；将上述溶液稀释20倍,记为f3，在原子吸收分光光度计波长324.8nm处，使用空气-乙炔火焰，测定溶液吸光度，自工作曲线上查出相应的铜浓度，记为c3；测定试剂空白溶液的吸光度，自工作曲线上查出相应的铜浓度，记为c30，所得结果即为原生硫化铜矿物中存在的铜，记为ω3(Cu)；
步骤八、按照公式(3)计算原生硫化铜矿物中铜的质量分数
式中：
ω3(Cu)——原生硫矿物中铜的质量分数，％；
c3——自工作曲线上查得的铜浓度，μg/mL；
c30——自工作曲线上查得的随同试剂空白的铜浓度，μg/mL；
m0——试样的质量，g；
V3——试料溶液的体积，mL；
f3——试料溶液稀释倍数；
分析结果表示至小数点后二位；
所述的步骤二、步骤五、步骤七中，铜工作曲线的配制：分别移取1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL的铜标准溶液(200ug/mL)置于100mL容量瓶中，分别加入10mL盐酸，用去离子水稀释至刻度，摇匀。配制的铜标准系列的浓度分别为2.00ug/mL、4.00ug/mL、6.00ug/mL、8.00ug/mL、10.00ug/Ml；
所述的步骤四中，硫脲浸取剂溶液的配制：向50mL(1+12)HCl溶液中加入11.4g硫脲，加热溶解，冷却至室温，现用现配。
采用上述方法对同一试样平行测定六次，计算结果相对标准偏差(RSD，n＝6)，实验结果见表3。
表3精密度实验数据
按照本发明的方法测定铜的物相组成，并通过定量的加入氧化铜粉(Cu0>99.99％)与硫化铜粉(CuS>99.99％)，进行加标回收率实验，实验结果见表4。由于原生硫化铜矿物与次生硫化铜矿物无法进行单独加标回收率实验，所以加入硫化铜即原生硫化铜矿物与次生硫化铜矿物总和，计算硫化铜物相中铜的加标回收率。
表4加标回收率实验
| 氧化铜矿物中铜元素 | 硫化铜矿物中铜元素 | |
| 样品中铜量(％) | 0.035 | 1.57 |
| 加标量(％) | 0.035 | 1.50 |
| 测定值(％) | 0.069 | 3.02 |
| 回收率(％) | 97.14 | 96.67 |
结论：由表3与表4可知，该方法测定矿石中铜物相的精密度与准确度良好。
实施例3
步骤一、称取1.0000g试样，记为m0,试样于500mL烧杯中，加入2g亚硫酸钠，加入100mL浓度为(1+19)硫酸，将烧杯放到磁力搅拌器上,于室温搅拌2小时，在搅拌过程中应随时补加2g亚硫酸钠，用定量快速滤纸过滤，用浓度为(2+98)的硫酸洗涤烧杯4次，洗涤残渣6次,将残渣连同滤纸放回原烧杯中保留；
步骤二、滤液盛接于500mL烧杯中，加入10mL盐酸,加入5mL硝酸，将滤液蒸干，冷却，加10mL盐酸浸取，转移至100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，记为V1，随同带试剂空白；将上述溶液稀释50倍，记为f1，在原子吸收分光光度计波长324.8nm处，使用空气-乙炔火焰，测定溶液吸光度，自工作曲线上查出相应的铜浓度，记为c1；测定试剂空白溶液的吸光度，自工作曲线上查出相应的铜浓度，记为c10，所得结果即为氧化铜矿物中存在的铜，记为ω1(Cu)；
步骤三、按照公式(1)计算氧化铜矿物中铜的质量分数
式中：
ω1(Cu)——氧化铜矿物中铜的质量分数，％；
c1——自工作曲线上查得的铜浓度，μg/mL；
c10——自工作曲线上查得的随同试剂空白的铜浓度，μg/mL；
m0——试样的质量，g；
V1——试料溶液的体积，mL；
f1——试料溶液稀释倍数；
分析结果表示至小数点后二位；
步骤四、向步骤一中将分离氧化铜矿物后装有残渣和滤纸的烧杯中，加入70mL硫脲浸取剂溶液，将烧杯放到磁力搅拌器上，于室温搅拌5小时，用定量快速滤纸过滤，用水洗涤烧杯及沉淀8次，滤液盛接于500mL烧杯中；
步骤五、向步骤三中装有滤液盛接于500mL烧杯中，加入10mL盐酸,加入5mL硝酸，将滤液蒸干，冷却，加入10mL盐酸浸取，转移至100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，记为V2，随同带试剂空白；将上述溶液稀释50倍,记为f2，在原子吸收分光光度计波长324.8nm处，使用空气-乙炔火焰，测定溶液吸光度，自工作曲线上查出相应的铜浓度，记为c2；测定试剂空白溶液的吸光度，自工作曲线上查出相应的铜浓度，记为c20，所得结果即为次生硫化铜矿物中存在的铜，记为ω2(Cu)；
步骤六、按照公式(2)计算次生硫化铜矿物中铜的质量分数
式中：
ω2(Cu)——次生硫矿物中铜的质量分数，％；
c2——自工作曲线上查得的铜浓度，μg/mL；
c20——自工作曲线上查得的随同试剂空白的铜浓度，μg/mL；
m0——试样的质量，g；
V2——试料溶液的体积，mL；
f2——试料溶液稀释倍数；
分析结果表示至小数点后二位；
步骤七、将步骤三中的残渣连同滤纸一并放入瓷坩埚中，置于700℃马弗炉中进行灰化，取出冷却至室温，向瓷坩埚中加入10mL盐酸,加热溶解，将溶液转移至100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，记为V3，随同带试剂空白；将上述溶液稀释50倍,记为f3，在原子吸收分光光度计波长324.8nm处，使用空气-乙炔火焰，测定溶液吸光度，自工作曲线上查出相应的铜浓度，记为c3；测定试剂空白溶液的吸光度，自工作曲线上查出相应的铜浓度，记为c30，所得结果即为原生硫化铜矿物中存在的铜，记为ω3(Cu)；
步骤八、按照公式(3)计算原生硫化铜矿物中铜的质量分数
式中：
ω3(Cu)——原生硫矿物中铜的质量分数，％；
c3——自工作曲线上查得的铜浓度，μg/mL；
c30——自工作曲线上查得的随同试剂空白的铜浓度，μg/mL；
m0——试样的质量，g；
V3——试料溶液的体积，mL；
f3——试料溶液稀释倍数；
分析结果表示至小数点后二位；
所述的步骤二、步骤五、步骤七中，铜工作曲线的配制：分别移取1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL的铜标准溶液(200ug/mL)置于100mL容量瓶中，分别加入10mL盐酸，用去离子水稀释至刻度，摇匀。配制的铜标准系列的浓度分别为2.00ug/mL、4.00ug/mL、6.00ug/mL、8.00ug/mL、10.00ug/mL；
所述的步骤四中，硫脲浸取剂溶液的配制：向50mL(1+12)HCl溶液中加入11.4g硫脲，加热溶解，冷却至室温，现用现配。
采用上述方法对同一试样平行测定六次，计算结果相对标准偏差(RSD，n＝6)，实验结果见表5。
表5精密度实验数据
按照本发明的方法测定铜的物相组成，并通过定量的加入氧化铜粉(Cu0>99.99％)与硫化铜粉(CuS>99.99％)，进行加标回收率实验，实验结果见表6。由于原生硫化铜矿物与次生硫化铜矿物无法进行单独加标回收率实验，所以加入硫化铜即原生硫化铜矿物与次生硫化铜矿物总和，计算硫化铜物相中铜的加标回收率。
表6加标回收率实验
| 氧化铜矿物中铜元素 | 硫化铜矿物中铜元素 | |
| 样品中铜量(％) | 5.42 | 5.77 |
| 加标量(％) | 5.00 | 6.00 |
| 测定值(％) | 10.59 | 11.57 |
| 回收率(％) | 103.4 | 96.67 |
结论：由表5与表6可知，该方法测定矿石中铜物相的精密度与准确度良好。
Claims (3)
1.一种测定矿石中铜物相的方法，其特征在于，包括下列步骤：
步骤一、称取0.5000～1.0000g试样，记为m0，试样于500mL烧杯中，加入1g～2g亚硫酸钠，加入100mL浓度为(1+19)的硫酸，将烧杯放到磁力搅拌器上,于室温搅拌1～2小时，在搅拌过程中补加1～2g亚硫酸钠，用定量快速滤纸过滤，用浓度为(2+98)的硫酸洗涤烧杯3～4次，洗涤残渣5～6次，将残渣连同滤纸放回原烧杯中保留；
步骤二、滤液盛接于500mL烧杯中，加入8～10mL盐酸,加入3～5mL硝酸，将滤液蒸干，冷却，加入5～10mL盐酸浸取，转移至100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，记为V1，随同带试剂空白；将上述溶液稀释5～50倍,记为f1，在原子吸收分光光度计波长324.8nm处，使用空气-乙炔火焰，测定溶液吸光度，自工作曲线上查出相应的铜浓度，记为c1；测定试剂空白溶液的吸光度，自工作曲线上查出相应的铜浓度，记为c10，所得结果即为氧化铜矿物中存在的铜，记为ω1(Cu)；
步骤三、按照公式(1)计算氧化铜矿物中铜的质量分数
式中：
ω1(Cu)——氧化铜矿物中铜的质量分数，％；
c1——自工作曲线上查得的铜浓度，μg/mL；
c10——自工作曲线上查得的随同试剂空白的铜浓度，μg/mL；
m0——试样的质量，g；
V1——试料溶液的体积，mL；
f1——试料溶液稀释倍数；
分析结果表示至小数点后二位；
步骤四、向步骤一中将分离氧化铜矿物后装有残渣和滤纸的烧杯中，加入50～70mL硫脲浸取剂溶液，将烧杯放到磁力搅拌器上，于室温搅拌3～5小时，用定量快速滤纸过滤，用水洗涤烧杯及沉淀5～8次，滤液盛接于500mL烧杯中；
步骤五、向步骤三中装有滤液盛接于500mL烧杯中，加入8～10mL盐酸,加入3～5mL硝酸，将滤液蒸干，冷却，加入5～10mL盐酸浸取，转移至100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，记为V2，随同带试剂空白；将上述溶液稀释5～50倍,记为f2，在原子吸收分光光度计波长324.8nm处，使用空气-乙炔火焰，测定溶液吸光度，自工作曲线上查出相应的铜浓度，记为c2；测定试剂空白溶液的吸光度，自工作曲线上查出相应的铜浓度，记为c20，所得结果即为次生硫化铜矿物中存在的铜，记为ω2(Cu)；
步骤六、按照公式(2)计算次生硫化铜矿物中铜的质量分数
式中：
ω2(Cu)——次生硫矿物中铜的质量分数，％；
c2——自工作曲线上查得的铜浓度，μg/mL；
c20——自工作曲线上查得的随同试剂空白的铜浓度，μg/mL；
m0——试样的质量，g；
V2——试料溶液的体积，mL；
f2——试料溶液稀释倍数；
分析结果表示至小数点后二位；
步骤七、将步骤三中的残渣连同滤纸一并放入瓷坩埚中，置于700℃马弗炉中进行灰化，取出冷却至室温，向瓷坩埚中加入5～10mL盐酸，加热溶解，将溶液转移至100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，记为V3，随同带试剂空白；将上述溶液稀释5～50倍,记为f3，在原子吸收分光光度计波长324.8nm处，使用空气-乙炔火焰，测定溶液吸光度，自工作曲线上查出相应的铜浓度，记为c3；测定试剂空白溶液的吸光度，自工作曲线上查出相应的铜浓度，记为c30，所得结果即为原生硫化铜矿物中存在的铜，记为ω3(Cu)；
步骤八、按照公式(3)计算原生硫化铜矿物中铜的质量分数
式中：
ω3(Cu)——原生硫矿物中铜的质量分数，％；
c3——自工作曲线上查得的铜浓度，μg/mL；
c30——自工作曲线上查得的随同试剂空白的铜浓度，μg/mL；
m0——试样的质量，g；
V3——试料溶液的体积，mL；
f3——试料溶液稀释倍数；
分析结果表示至小数点后二位。
2.根据权利要求1所述的一种测定矿石中铜物相的方法，其特征在于：所述的步骤二、步骤五、步骤七中，铜工作曲线的配制：分别移取1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL的铜标准溶液置于100mL容量瓶中，铜标准溶浓度200ug/mL，分别加入10mL盐酸，用去离子水稀释至刻度，摇匀，配制的铜标准系列的浓度分别为2.00ug/mL、4.00ug/mL、6.00ug/mL、8.00ug/mL、10.00ug/mL。
3.根据权利要求1所述的一种测定矿石中铜物相的方法，其特征在于：所述的步骤四中，硫脲浸取剂溶液的配制：向50mL(1+12)HCl溶液中加入11.4g硫脲，加热溶解，冷却至室温。
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|---|---|---|---|---|
| CN109520948A (zh) * | 2018-12-04 | 2019-03-26 | 云南锡业股份有限公司卡房分公司 | 一种快速检测低品位铜多金属矿石铜物相的方法 |
| CN112051356A (zh) * | 2020-09-11 | 2020-12-08 | 山东博苑医药化学股份有限公司 | 一种分析某含铜废料中各种形态铜含量的方法 |
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| CN113406266A (zh) * | 2021-06-28 | 2021-09-17 | 南京海关工业产品检测中心 | 一种铜精矿中铜物相的化学分析方法 |
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