CN108489905A - 一种痕量气体浓度检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明实施例涉及一种痕量气体检测的方法，包括沿光束传播方向依次设置的半导体激光器(1)、激光准直聚焦系统(2)、石英谐振器(3)、阻抗放大器(4)、控制与数据采集系统(5)、计算机(6)。半导体激光器(1)输出激光经激光准直聚焦系统(2)聚焦后沿石英谐振器(3)的宽度面传输，气体分子吸收激光后产生的声波直接作用到石英谐振器(3)的宽度面上。石英谐振器(3)受到声波激励后产生的压电信号传输至阻抗放大器(4)并由控制与数据采集系统(5)与计算机(6)进行信号解调与后处理。本方法能够快速检测出大气环境中存在多种痕量气体。

Description

一种痕量气体浓度检测方法
技术领域
本发明涉及激光检测领域，具体涉及一种利用激光对痕量气体的检测方法。
背景技术
大气环境中存在多种痕量气体，例如甲烷(CH4)、臭氧(O3)、一氧化碳(CO)等，浓度在ppt-ppm量级，它们的含量虽然很低，但是却对环境有着很大的影响。精确测量这些痕量气体的组分、含量以及其随时间、空间的分布变化，对于基础科学和应用技术研究也具有非常重要的意义。
在痕量气体检测技术研究中，测量方式可分为非光谱法和光谱法。相比非光谱法的测量手段而言，光谱法有着高灵敏度、高分辨率等优点，同时随着激光光谱技术的迅速发展和激光器件的研究进步，使得利用激光光谱技术实现痕量气体的检测成为了新的研究领域。在众多激光光谱测量方法中，光声光谱由于具有成本低、探测性能好而成为目前的研究热点。
提高激光光声光谱探测技术的探测范围和探测灵敏度的方法通常包括光声池的优化设计以及高灵敏度新型传感器的设计两个方面。例如，Harren等人通过理论分析和实验研究对纵向共振光声池结构进行了优化设计，并完成了C2H2气体的探测，其极限探测灵敏度高达6ppt。V.Koskinen等采用微悬臂梁作为光声光谱探测系统的声传感器，完成对CO2气体探测对象。特别是美国的Anatoliy A.Kosterev等在2002年采用具有极高品质因数的石英音叉作为声传感器，首次提出了石英增强型光声光谱探测系统，极大地增加了系统对环境噪声的抗干扰能力，因此受到了研究工作者的极大关注，对此进行了深入的探索研究，并广泛应用于各种痕量物质探测中。上述方法采用光声池作为声信号增强器件，仅能对被测物质进行接触式近距离探测，因此极大地限制了对爆炸物、有毒有害物质的探测。
光谱法痕量气体检测技术有着灵敏度高、可在线测量等优点，随着激光光谱技术的迅速发展和以及激光器件的研究进步，成为了一大热门的研究应用领域。近年来，在众多光谱法测量技术中，石英增强光声光谱由于具有探测灵敏度高，成本低、体积小等优点，在光谱式气体传感技术中脱颖而出。
在石英增强光声光谱技术中，由于石英谐振器经声波激励后产生的压电信号与谐振器叉股弯曲摆幅成正比，因此，通过提高石英谐振器叉股弯曲摆幅可提高其产生的压电信号，最终提高传感器的探测极限。然而目前就提高石英谐振器叉股弯曲摆幅而言，只有通过提高激光器入射功率，没有其他有效的技术手段。但激光器输出功率有限，因此通过使用高功率激光器、改善传感器性能的方法具有一定局限性。另一方面，在石英增强光声光谱技术中，探测信号与石英谐振器的谐振频率f0成反比。而据该技术目前报道所知，未见低于6kHz谐振频率的石英谐振器，因此现有技术均没有有效的方案来降低石英谐振器的谐振频率。
因此，研发一种高灵敏度、且能在任意环境中进行检测的装置或方法就变得十分紧迫。
发明内容
本发明实施例提供了一种痕量气体检测的方法，以解决现有传感器灵敏度受限的技术问题。
本发明实施例提供的一种痕量气体检测的方法，包括如下步骤：
半导体激光器1输出中心波长为1528nm的检测激光，激光波长随注入电流的调谐系数为-0.025cm-1/mA，温度系数为-0.43cm-1/℃；
所述激光经准直聚焦系统2后沿石英谐振器3叉股宽面依次通过第一叉股和第二叉股，以使得面外摆动最大正应力σmax1满足如下关系：
σmax1＝6qωl/hb
其中，q为叉股宽度面所受声波作用的载荷，ω为光束直径，l、b、h分别为叉股长度、宽度与厚度；
石英音叉共振频率f0满足如下关系：
其中，n为音叉受力面尺寸，E为杨氏模量，ρ为材料密度。
目标探测气体吸收调制的激光后，气体局部产生温度以及压力的变化，进而形成一种频率与所述石英谐振器3共振频率相等的声波信号；处于所述石英谐振器3叉股附近的声波直接作用在所述石英谐振器3叉股宽度面上并激励所述石英谐振器3形成面外摆动；
所述石英谐振器3探测到声波信号随之产生压电电流信号，该信号由阻抗放大器4进行放大后传输至控制与数据采集系统5；
所述控制与数据采集系统5检测所述石英谐振器3的共振频率，并将数据传输到计算机6，所述计算机6通过一定算法反馈控制信号到所述控制与数据采集系统5，所述控制与数据采集系统5实时控制半导体激光器1的频率始终为石英谐振器3的共振频率，并计算得出痕量气体浓度。
进一步的，所述一定算法具体包括：
所述计算机6读取所述控制与数据采集系统5上传的数据；
若三次谐波信号的极大值和和极小值未发生变化，则直接通过二次谐波信号进行数据处理、反演气体浓度；
否则重新计算三次谐波零点，重新锁定激光器波长、使其处于气体吸收峰处，并重新进行系统初始化、重新进行测量，直至上一次的三次谐波信号极值不发生变化为止；
根据上述经过数据处理的数据生成控制信号并返回所述控制与数据采集系统5。
进一步的，所述激光经准直聚焦系统2包含两个非球面透镜，聚焦透镜与准直透镜的焦距之比为0.97-1.93，以使聚焦后的光束不会被石英谐振器的叉股阻挡，并且使聚焦后的光束束腰正好位于叉股处。
进一步的，所述痕量气体为CO或氰化氢。
进一步的，所述共振频率f0＝3kHz。
进一步的，所述第一叉股和第二叉股几何尺寸为长度l＝6mm、宽度b＝0.6mm、厚度h＝0.3mm。
进一步的，所述阻抗放大器4包括前置放大器和锁相放大器，所述石英谐振器3信号输出端连接所述前置放大器，所述锁相放大器输出端与所述控制与数据采集系统5连接。
本发明提供一种光声光谱式痕量气体检测技术，半导体激光器经调制后输出光束由准直聚焦系统聚焦从石英谐振器叉股宽度面上经过，气体吸收激光后产生的声波直接作用在石英谐振器宽度面上并激励石英谐振器形成宽度面外摆动，利用阻抗放大器放大提取出石英谐振器探测到的声波信号，根据反演到的声波信号强度评价此种面外弯曲摆动石英增强光声光谱气体传感器的性能，技术效果优异。本发明计算方法独特，采用多次谐波信号进行计算，获得了更加准确的探测结果，提高了探测的灵敏度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简要介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明一个实施例所述传感器装置的结构示意图；
图2是本发明一个实施例所述探测方法的结果示意图；
图3是本发明一个实施例所述数据计算方法的流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合附图详细说明本发明的优选实施例。
在光声光谱技术中，由于传感器的探测极限与激光功率成正比，因此，可调谐激光器输出功率的大小对于传感器的探测性能至关重要。然而目前就可调谐激光而言，其激光器谐振腔外输出的激光功率水平均为mW量级(<50mW)，而声波探测元件置于谐振腔外，即利用了腔外的激光能量。这种低功率水平的激光导致光声光谱传感器的探测性能难以进一步提升，无法满足许多领域的应用需求。
设同等激光束分别作用在石英谐振器的两个弯曲模式下，此时叉股宽度面以及厚度面所受声波作用的载荷均为q，则作用在叉股宽度面上的力F1与厚度面上的力F2的关系为：
F1:F2＝qS1:qS2＝qωb:qωh＝0.6qω:0.3qω＝2:1
其中，S1，S2为光束作用面积，ω为光束直径，b，h分别为石英谐振器叉股宽度与厚度。
此时，作用在石英谐振器叉股宽度以及厚度面上的力矩关系为：
M1:M2＝F1l:F2l＝2:1
其中，l为激光束作用点与石英谐振器叉股根部的距离。根据激光束作用在石英谐振器叉股的方向不同，面外弯曲与面内弯曲的最大抗弯模量W1，W2分别为：
则面外摆动最大正应力σmax1与面内摆动最大正应力σmax2的关系为：
由此可见，石英谐振器面外摆动的弯曲量相较面内摆动而言提高了3倍，所以石英谐振器所产生的压电信号也会得到相应的增强(约为3倍)，最终传感器的性能会得到明显改善。此外，通过有限元算法对石英谐振器的振动模式进行分析可知，石英谐振器的面外摆动所对应的特征频率f0为～3kHz，相比于面内摆动模式(f0～6kHz)而言，系统能够获得约2倍的信号增强(系统信号：S∝1/f)。
综上，面外摆动模式时石英增强光声光谱的信号会提高6倍。基于以上事实，本发明设计了一种面外摆动型石英增强光声光谱式痕量气体传感器装置，将调制的激光准直聚焦后沿石英谐振器的宽度面进行传输，所探测的目标检测气体分子吸收调制激光后，在石英谐振器宽度面上产生的声波将直接作用到石英谐振器的宽度面上，使得石英谐振器产生弯曲摆动。本发明通过改变石英谐振器的弯曲摆动模式，并利用石英谐振器面外摆动的低频特点，提出了一种新型的面外摆动型石英增强光声光谱痕量气体传感器技术，极大地提高了石英增强光声光谱痕量气体检测技术的检测灵敏度。
在本发明实施例中，如图1-2所示，该方法可用于探测各种痕量气体，例如甲烷(CH4)、臭氧(O3)、一氧化碳(CO)等，为了具体说明，本实施例目标探测气体以氰化氢(HCN)为例，选取的吸收波长为1.53μm，石英谐振器置于浓度为10ppm的HCN-N2混合气体中。本发明设计的一种面外摆动型石英增强光声光谱式痕量气体传感器装置，包括沿光束传播方向依次设置的半导体激光器1、激光准直聚焦系统2、石英谐振器3、阻抗放大器4、控制与数据采集系统5、计算机6。半导体激光器1输出激光经激光准直聚焦系统2聚焦后沿石英谐振器3的宽度面传输，气体分子吸收激光后产生的声波直接作用到石英谐振器3的宽度面上。石英谐振器3受到声波激励后产生的压电信号传输至阻抗放大器4并由控制与数据采集系统5与计算机6进行信号解调与后处理。
具体的，本发明实施例提供的一种痕量气体检测的方法，包括如下步骤：
步骤100：半导体激光器1输出中心波长为1528.26nm的检测激光，也可以采用其他波长的检测光，例如1310nm和1550nm。激光波长随注入电流的调谐系数为-0.025cm-1/mA，温度系数为-0.43cm-1/℃。所述电流调谐系数和温度调谐系数保证了激光输出中心波长的调谐，从而保证了输出检测激光频率的调谐，该调谐通过计算机6反馈到控制与数据采集系统5后进行自动调谐，使得检测更加智能化、简便化。
步骤200：所述激光经准直聚焦系统2后沿石英谐振器3叉股宽面依次通过第一叉股和第二叉股，半导体激光器输出激光经波长调制后传输至激光准直聚焦系统。其中，激光经过该系统的第一个非球面透镜后成为一束准直的激光光束，再经过第二个非球面透镜后聚焦传输经过石英谐振器，在这过程中，应使激光束焦点靠近谐振器叉股。以使得面外摆动最大正应力σmax1满足如下关系：
σmax1＝6qωl/hb
其中，q为叉股宽度面所受声波作用的载荷，ω为光束直径，l、b、h分别为叉股长度、宽度与厚度；所述第一叉股和第二叉股几何尺寸可以为长度l＝6mm、宽度b＝0.6mm、厚度h＝0.3mm。
石英音叉共振频率f0满足如下关系：
其中，n为音叉受力面尺寸，E为杨氏模量，ρ为材料密度。
其中，所述激光经准直聚焦系统2包含两个非球面透镜，聚焦透镜与准直透镜的焦距之比为0.97-1.93，以使聚焦后的光束不会被石英谐振器的叉股阻挡，并且使聚焦后的光束束腰正好位于叉股处。例如聚焦透镜的焦距为200-300mm，准直透镜的焦距可以为150-250mm。
步骤300：目标探测气体吸收调制的激光后，气体局部产生温度以及压力的变化，进而形成一种频率与所述石英谐振器3共振频率相等的声波信号；处于所述石英谐振器3叉股附近的声波直接作用在所述石英谐振器3叉股宽度面上并激励所述石英谐振器3形成面外摆动；
步骤400：所述石英谐振器3探测到声波信号随之产生压电电流信号，该信号由阻抗放大器4进行放大后传输至控制与数据采集系统5；
步骤500：所述控制与数据采集系统5检测所述石英谐振器3的共振频率，并将数据传输到计算机6，所述计算机6通过一定算法反馈控制信号到所述控制与数据采集系统5，所述控制与数据采集系统5实时控制半导体激光器1的频率始终为石英谐振器3的共振频率。
通过计算获得痕量气体浓度。在浓度计算过程中，首先需要采用已知浓度的标准气体进行系统的标定，最终根据下式进行未知气体浓度的反演：
C＝SfC0/SNR
其中，标准气体的浓度为C0，采用标准气体得到的系统信噪比为SNR，采用未知浓度的气体产生的信号强度为Sf。
具体的，所述一定算法具体包括：
所述计算机6读取所述控制与数据采集系统5上传的数据；
若三次谐波信号的极大值和和极小值未发生变化，则直接通过二次谐波信号进行数据处理、反演气体浓度；
否则重新计算三次谐波零点，重新锁定激光器波长、使其处于气体吸收峰处，并重新进行系统初始化、重新进行测量，直至上一次的三次谐波信号极值不发生变化为止；
根据上述经过数据处理的数据生成控制信号并返回所述控制与数据采集系统5。
另外，阻抗放大器4用于将石英音叉产生的压电信号放大并提取出来，随后传输至所述控制与数据采集系统5，所述控制与数据采集系统5能够检测石英音叉的共振频率，并且实时控制半导体激光器1使之调制的频率始终为石英音叉的共振频率。所述阻抗放大器包括前置放大器和锁相放大器，所述石英音叉3信号输出端连接所述前置放大器，所述锁相放大器控制与所述控制与数据采集系统5连接。计算机连接控制与数据采集系统，通过上位机软件例如Labview进行实时控制。计算机设定相关参数输入至控制与数据采集系统，该系统同时控制阻抗放大器以及半导体激光器。其中，控制阻抗放大器对石英谐振器的共振频率进行扫描，根据扫描的结果对半导体激光器的调制频率进行设定，即控制半导体激光器输出光调制频率与石英谐振器共振频率保持一致。
本发明提供一种光声光谱式痕量气体检测技术，半导体激光器经调制后输出光束由准直聚焦系统聚焦从石英谐振器叉股宽度面上经过，气体吸收激光后产生的声波直接作用在石英谐振器宽度面上并激励石英谐振器形成宽度面外摆动，利用阻抗放大器放大提取出石英谐振器探测到的声波信号，根据反演到的声波信号强度评价此种面外弯曲摆动石英增强光声光谱气体传感器的性能，技术效果优异。本发明计算方法独特，采用多次谐波信号进行计算，获得了更加准确的探测结果，提高了探测的灵敏度。
以上所描述的装置实施例仅仅是示意性的，其中所述作为分离部件说明的单元可以是或者也可以不是物理上分开的。可以根据实际的需要选择其中的部分或者全部模块来实现本实施例方案的目的。
通过以上的实施方式的描述，本领域的技术人员可以清楚地了解到各实施方式可借助软件加必需的通用硬件平台的方式来实现，当然也可以通过硬件。基于这样的理解，上述技术方案本质上或者说对现有技术做出贡献的部分可以以软件产品的形式体现出来，该计算机软件产品可以存储在计算机可读存储介质中，如ROM/RAM、磁碟、光盘等，包括若干指令用以使得一台计算机设备(可以是个人计算机，服务器，或者网络设备等)执行各个实施例或者实施例的某些部分所述的方法。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种痕量气体检测的方法，其特征在于包括如下步骤：
S100：半导体激光器(1)输出中心波长为1528nm的检测激光，激光波长随注入电流的调谐系数为-0.025cm-1/mA，温度系数为-0.43cm-1/℃；
S200：所述激光经准直聚焦系统(2)后沿石英谐振器(3)叉股宽面依次通过第一叉股和第二叉股，以使得面外摆动最大正应力σmax满足如下关系：
σmax＝6qωl/hb
其中，q为叉股宽度面所受声波作用的载荷，ω为光束直径，l、b、h分别为叉股长度、宽度与厚度；
石英音叉共振频率f0满足如下关系：
其中，n为音叉受力面尺寸，E为杨氏模量，为材料密度；
S300：目标探测气体吸收调制的激光后，气体局部产生温度以及压力的变化，进而形成一种频率与所述石英谐振器(3)共振频率相等的声波信号；处于所述石英谐振器(3)叉股附近的声波直接作用在所述石英谐振器(3)叉股宽度面上并激励所述石英谐振器(3)形成面外摆动；
S400：所述石英谐振器(3)探测到声波信号随之产生压电电流信号，该信号由阻抗放大器(4)进行放大后传输至控制与数据采集系统(5)；
S500：所述控制与数据采集系统(5)检测所述石英谐振器(3)的共振频率，并将数据传输到计算机(6)，所述计算机(6)通过一定算法反馈控制信号到所述控制与数据采集系统(5)，所述控制与数据采集系统(5)实时控制半导体激光器(1)的频率始终为石英谐振器(3)的共振频率，并计算得出痕量气体的浓度。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤S500中，一定算法具体包括：
S501：所述计算机(6)读取所述控制与数据采集系统(5)上传的数据；
S502：若三次谐波信号的极大值和和极小值未发生变化，则直接通过二次谐波信号进行数据处理、反演气体浓度；
S503：否则重新计算三次谐波零点，重新锁定激光器波长、使其处于气体吸收峰处，并重新进行系统初始化、重新进行测量，直至上一次的三次谐波信号极值不发生变化为止；
S504：根据上述经过数据处理的数据生成控制信号并返回所述控制与数据采集系统(5)。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤S200中，所述激光经准直聚焦系统(2)包含两个非球面透镜，聚焦透镜与准直透镜的焦距之比为0.97-1.93，以使聚焦后的光束不会被石英谐振器的叉股阻挡，并且使聚焦后的光束束腰正好位于叉股处。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述痕量气体为CO或氰化氢。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述共振频率f0＝3kHz。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述第一叉股和第二叉股几何尺寸为长度l＝6mm、宽度b＝0.6mm、厚度h＝0.3mm。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述阻抗放大器(4)包括前置放大器和锁相放大器，所述石英谐振器(3)信号输出端连接所述前置放大器，所述锁相放大器输出端与所述控制与数据采集系统(5)连接。
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