CN108489196A - 一种阿维菌素晶体干燥方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种阿维菌素晶体干燥方法,干燥过程中需要用到本发明提供的阿维菌素干燥装置,该装置包括初级过滤器、中级过滤器、加热器、沸腾干燥机、引风机、消音器和减震器等设备。本发明提供的阿维菌素干燥方法和传统烘箱干燥方法相比,干燥过程中阿维菌素晶体在沸腾干燥机一直处于流化状态,受热面积均匀,不易发生分解,产品降解率极低。且整个干燥过程仅需1.5h,干燥时间短,能耗低,且沸腾干燥机内温度不集中,安全性高。
Description
技术领域
本发明涉及工业微生物制备技术领域,具体涉及一种阿维菌素晶体的干燥方法。
背景技术
阿维菌素(Avermectins,AVM),又称阿佛曼菌素,是由阿维菌素链霉菌(Streptomyces avermitilis)发酵产生的一组大环内酯类抗生素。阿维菌素是一类具有杀虫、杀螨、杀线虫活性的十六元环结构的大环内酯类抗生素,对体内、外寄生虫具有极强的杀伤活性,无抗真菌和细菌活性,也不能抑制蛋白质甲壳素的合成,但它有很强的驱虫和杀虫活性,广泛用于治疗多种家畜体内、外寄生虫病。但由于各厂家在精制过程中的质量控制有波动,生产出的阿维精粉质量存在较大差异,从而对后续衍生物合成造成较大的影响。如何改进阿维精制工艺,保证产品质量,是各厂家函需解决的问题。
目前,阿维菌素晶体烘干的方式采取鼓风烘箱加托盘的方式进行烘干。阿维菌素用乙醇或甲醇结晶完成之后,用离心机过滤晶体,晶体装入托盘,放入烘箱,设置鼓风干燥箱的温度105℃,烘干4-6h,达到阿维菌素国家标准:干燥失重不大于2的指标。现有烘干方式主要有以下缺点:
(1)鼓风干燥箱热风流动,但晶体一直静置于金属托盘中,处于不动状态,晶体表层随着溶剂的挥发,热量没有积聚,而金属托盘与晶体的接触部分,由于热量不能及时散发出去,易造成局部过热。阿维菌素B1a(产品主成分)是热不稳定的产品,在高温条件下,C22与C23之间的不饱和双键会打开,使产品降解。目前采取鼓风干燥的方式,产品降解率是2%。
(2)鼓风干燥箱烘干时间长,能耗高。
(3)烘箱每个托盘中的由于受热部位不同,产品在托盘的各个位点上受热不均匀,产品破坏率不一致,造成阿维菌素晶体干燥完成之后,每个托盘上的产品的含量都不一致,产品含量均一性差,需要再次通过混合机将产品混合均匀,才能出售。
(4)安全性低。晶体经过离心之后夹带8%左右的有机溶剂,如甲醇或乙醇等。
现有专利文献中公开的制备阿维菌素晶体方法中,多数仅描述其包括“干燥”这一步骤,但并未公开该步骤的具体实现方法,例如中国专利文献(CN103641873B,一种阿维菌素的制备方法)和中国专利文献(CN106188188A,一种阿维菌素的制备方法)中,涉及干燥的步骤时仅描述了“干燥”这一简单过程,这是因为现有技术中的阿维菌素干燥过程多是首先使用离心机离心,随后直接在鼓风干燥箱中进行干燥,存在很多弊端。
另外,中国专利文献(CN205874271U,一种阿维菌素的制备装置)公开了一种阿维菌素的制备装置,包括混合反应釜、过滤装置和闪蒸干燥装置,过滤装置内设有微孔滤膜,闪蒸干燥装置包括依次相连的加料机、干燥机、旋风分离机和除尘器;干燥机内设有第一搅拌装置,干燥机的底部连接有鼓风机;旋风分离机的底部连接有除杂装置,除杂装置顶部设有甲醇添加装置,除杂装置外壁上设有夹层,夹层内设有螺旋盘管,螺旋盘管环绕在除杂装置的外壁上,螺旋盘管的两端分别设有进水口和出水口,除杂装置的内壁上设有温度传感器。该专利使用闪蒸干燥装置对阿维菌素进行干燥,其干燥效果优于传统的鼓风干燥方式,但是使用闪蒸干燥机来干燥阿维菌素晶体时湿物料干燥时间非常短,进热较为集中,容易引起爆炸,安全性能不高。
发明内容
因此,本发明在我厂闲置的沸腾制粒机的基础上进行改造,并将改造后的沸腾制粒机创造性地用于阿维菌素晶体的干燥过程中来,对现有技术中阿维菌素晶体的干燥方法做了重大改进。
为解决上述问题,本发明提供如下技术方案:一种阿维菌素晶体干燥方法,其特征在于,使用一种阿维菌素晶体干燥装置进行干燥,所述干燥装置包括初级过滤器、中级过滤器、加热器、沸腾干燥机、引风机、消音器、减震器、布袋集尘器和返料绞龙,其特征在于,所述沸腾干燥机内设有流化床,所述流化床右侧开有与加热器连接的入风口,所述加热器外侧依次设置初级过滤器和中级过滤器;所述沸腾干燥机顶部出风口通过连接管道与引风机连接;所述消音器设于所述连接管道与引风机的连接处,所述减震器设于所述引风机下方;
所述布袋集尘器设于所述引风机入风口处,所述返料绞龙设于所述布袋集尘器与流化床之间;
所述流化床右侧入风口处设有第一调风阀,所述连接管道上靠近引风机处设有第二调风阀;
所述流化床包括可拆卸移动的卸料车,卸料车上部设置有金属丝网,所述金属丝网规格为300目,卸料车侧面开设有所述入风口;
所述阿维菌素晶体干燥方法包括如下步骤:
(1)将卸料车推出来,将待干燥的阿维菌素晶体放入金属丝网上,均匀铺开,随后将卸料车推回沸腾干燥机内;
(2)打开加热器,同时打开引风机,此时空气依次经过初级过滤器、中级过滤器过滤两次,经加热器加热后通过入风口进入沸腾干燥机内;加热后的空气从金属丝网下面吹上来,吹动阿维菌素晶体沸腾起来,将阿维菌素晶体上的水分带走;
(3)干燥过程中使用第一、第二调风阀调节风速,风速大小应保证阿维菌素晶体流化起来,呈现沸腾状态;
(4)干燥过程中质量较轻的阿维菌素晶体被风吹起,被布袋除尘器拦截收集,并通过返料绞龙输送回沸腾干燥机内;
(5)保持以上干燥条件,干燥1.5h;
(6)关闭加热器和引风机,抖动布袋集尘器,使剩余晶体从返料绞龙返回沸腾干燥机,等待阿维菌素晶体沉降;
(7)推出卸料车,将干燥后的阿维菌素晶体从金属丝网上取出。
优选地,所述步骤(2)中打开加热器后控制加热器温度为100-120℃。
优选地,所述沸腾干燥机内还设有冷却器,用于当沸腾干燥机内温度过高时,辅助控制沸腾干燥机内温度为80℃。
优选地,所述步骤(3)中风速为1500-1800m3/h;优选1600-1700m3/h;最优选1600m3/h。
优选地,所述步骤(4)中质量较轻的阿维菌素晶体目数为500-800目。
优选地,所述布袋集尘器采用不吸粉材料,精度为1000目。
优选地,所述步骤(2)中打开加热器后控制加热器温度为115℃。
沸腾干燥机内设置冷却装置,当温度过高时用于降温控制温度,尤其是控制金属丝网附近温度。
以前阿维菌素在真空干燥箱内干燥,属于静态干燥,物料不动。现在属于流化干燥,物料一直处于运动状态,干燥更彻底,更充分。
布袋集尘器有特殊要求,因为这个产品比较贵,跑粉的损失会大,所以采用国外的进口材料做的滤袋,滤袋的精度是1000目,使用不吸粉材料制成。
与现有技术相对比,本发明的有益效果如下:
(1)本发明提供的阿维菌素晶体干燥装置及干燥方法,能够对阿维菌素进行全面干燥,且干燥时间短,能耗低,使用该装置仅需1.5h即可实现阿维菌素的干燥要求,而传统技术中在鼓风干燥箱中进行干燥的方法则需要4-6h。并且由于干燥时间短,C22与C23之间的不饱和双键不会打开,产品降解率极低。
(2)本发明提供的阿维菌素晶体干燥装置及干燥方法,阿维菌素晶体颗粒在引风的状态下,在沸腾干燥机一直处于流化状态,不停运动,热量不集中,干燥过程更安全,多余的热量夹带水分从引风机排走。
(3)本发明提供的阿维菌素晶体干燥装置及干燥方法干燥得到的阿维菌素晶体产品均一性好,由于产品一直处于沸腾流化状态,相当于在进行气流混合,各个位点上产品受热均匀,干燥结束即可直接得到需要的阿维菌素晶体,不需要再次通过混合机将产品混合均匀。
(4)本发明提供的阿维菌素晶体干燥装置及干燥方法安全性高。产品整个干燥过程在负压下进行作业,可保证有机溶剂快速挥发,产品质量更高。并且由于热量不集中,没有安全风险。
附图说明
图1为本发明提供的一种阿维菌素晶体干燥装置结构图;
附图中标记的具体含义如下:
1:初级过滤器;2:中级过滤器;3:加热器;4:第一调风阀;5:流化床;8:引风机;9:消音器;10:减震器。
具体实施方式
下面结合附图,对本发明的具体实施方式作详细的说明。
本发明中冷却器采用市售的常规结构即可,常规冷却器均能实现本发明中的作用。
应当注意,对照试验所用传统烘箱为市售产品,市面上现有的产品,例如实验室常用烘箱即可满足实验要求。
本发明提供一种阿维菌素晶体干燥方法,使用如附图1所示的阿维菌素晶体干燥装置进行干燥,干燥装置包括初级过滤器1、中级过滤器2、加热器3、沸腾干燥机、引风机、消音器9、减震器10、布袋集尘器和返料绞龙,其中,沸腾干燥机内设有流化床5,流化床5右侧开有与加热器3连接的入风口,加热器3外侧依次设置初级过滤器1和中级过滤器2;沸腾干燥机顶部出风口通过连接管道与引风机8连接;消音器9设于连接管道与引风机8的连接处,减震器10设于引风机8下方;
布袋集尘器设于引风机8入风口处,返料绞龙设于布袋集尘器与流化床5之间;
流化床5右侧入风口处设有第一调风阀4,连接管道上靠近引风机8处设有第二调风阀;
流化床5包括可拆卸移动的卸料车,卸料车上部设置有金属丝网,金属丝网规格为300目,卸料车侧面开设有入风口;
实施例1
本发明提供一种阿维菌素晶体的干燥方法,包括如下步骤:
(1)将卸料车推出来,将待干燥的阿维菌素晶体放入金属丝网上,均匀铺开,随后将卸料车推回沸腾干燥机内。
(2)打开加热器3,同时打开引风机8,控制加热器3温度为115℃。此时空气依次经过初级过滤器1、中级过滤器2过滤两次,经加热器3加热后通过入风口进入沸腾干燥机内;加热后的空气从金属丝网下面吹上来,吹动阿维菌素晶体沸腾起来,将阿维菌素晶体上的水分带走。沸腾干燥机内还设有冷却器,用于当沸腾干燥机内温度过高时,辅助控制沸腾干燥机内温度为80℃。
(3)干燥过程中使用第一、第二调风阀调节风速为1600m3/h,保证阿维菌素晶体流化起来,呈现沸腾状态。
(4)干燥过程中质量较轻的500-800目阿维菌素晶体被风吹起,被布袋除尘器拦截收集,并通过返料绞龙输送回沸腾干燥机内。
(5)保持以上干燥条件,干燥1.5h。
(6)关闭加热器3和引风机8,抖动布袋集尘器,使剩余晶体从返料绞龙返回沸腾干燥机,等待阿维菌素晶体沉降。布袋集尘器采用不吸粉材料,精度为1000目。
(7)推出卸料车,将干燥后的阿维菌素晶体从金属丝网上取出。
其中,消音器9和减震器10在整个干燥过程中一直保持打开状态。
干燥期间一些质量较轻的阿维菌素晶体会随着风一起走,所以用布袋除尘器在引风机8前进行拦截,拦截下来的阿维菌素通过返料绞龙再输送到沸腾干燥机内。这样设置能够保证阿维菌素晶体在沸腾干燥机内充分干燥。
将本发明提供的干燥方法与传统烘箱干燥法进行比较,干燥结果见表1和表2:
表1实施例1的干燥方法与传统烘箱干燥阿维菌素的终含水率对比
方法 | 温度(℃) | 干燥时间(h) | 终含水率(%) |
实施例1 | 115 | 1.5 | 0.3 |
传统烘箱干燥 | 115 | 1.5 | 5 |
表2实施例1的干燥方法与传统烘箱干燥阿维菌素的终含水率和产品降解率对比
方法 | 温度(℃) | 干燥时间(h) | 终含水率(%) | 产品降解率(%) |
实施例1 | 115 | 1.5 | 0.3 | 0.02 |
传统烘箱干燥 | 115 | 5 | 1 | 2 |
由表1可知,使用同样干燥温度和干燥时间时,本发明实施例1干燥后的终含水率仅为0.3%,明显低于传统烘箱干燥法干燥后的含水率5%。因此,当干燥相同时间时,二者的干燥效率具有明显区别。
由表2可知,当传统烘箱干燥时间改为5h时,其终含水率比干燥1.5小时明显降低了,但仍然高于本发明实施例1提供的干燥方法。并且传统烘箱干燥方式耗能更多,且产品降解率明显高于本发明提供的干燥方法。
这是因为阿维菌素晶体一直静置于金属托盘中,处于不动状态,晶体表层随着溶剂的挥发,热量没有积聚,而金属托盘与晶体的接触部分,由于热量不能及时散发出去,易造成局部过热。阿维菌素B1a(产品主成分)是热不稳定的产品,在高温条件下,C22与C23之间的不饱和双键会打开,使产品降解。而使用本发明提供的干燥方案,不仅干燥时间短,且产品一直处于流化状态,不停运动,热量不集中,可有效降低产品降解率,并且降低耗能。
产品降解率测算可参考如下方法:检测湿晶体的水分之后液相测定含量,计算折干含量。这个含量与干燥后的含量进行对照就知道有没有降解损失。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种阿维菌素晶体干燥方法,其特征在于,使用一种阿维菌素晶体干燥装置进行干燥,所述干燥装置包括初级过滤器、中级过滤器、加热器、沸腾干燥机、引风机、消音器、减震器、布袋集尘器和返料绞龙,其特征在于,所述沸腾干燥机内设有流化床,所述流化床右侧开有与加热器连接的入风口,所述加热器外侧依次设置初级过滤器和中级过滤器;所述沸腾干燥机顶部出风口通过连接管道与引风机连接;所述消音器设于所述连接管道与引风机的连接处,所述减震器设于所述引风机下方;
所述布袋集尘器设于所述引风机入风口处,所述返料绞龙设于所述布袋集尘器与流化床之间;
所述流化床右侧入风口处设有第一调风阀,所述连接管道上靠近引风机处设有第二调风阀;
所述流化床包括可拆卸移动的卸料车,卸料车上部设置有金属丝网,所述金属丝网规格为300目,卸料车侧面开设有所述入风口;
所述阿维菌素晶体干燥方法包括如下步骤:
(1)将卸料车推出来,将待干燥的阿维菌素晶体放入金属丝网上,均匀铺开,随后将卸料车推回沸腾干燥机内;
(2)打开加热器,同时打开引风机,此时空气依次经过初级过滤器、中级过滤器过滤两次,经加热器加热后通过入风口进入沸腾干燥机内;加热后的空气从金属丝网下面吹上来,吹动阿维菌素晶体沸腾起来,将阿维菌素晶体上的水分带走;
(3)干燥过程中使用第一、第二调风阀调节风速,风速大小应保证阿维菌素晶体流化起来,呈现沸腾状态;
(4)干燥过程中质量较轻的阿维菌素晶体被风吹起,被布袋除尘器拦截收集,并通过返料绞龙输送回沸腾干燥机内;
(5)保持以上干燥条件,干燥1.5h;
(6)关闭加热器和引风机,抖动布袋集尘器,使剩余晶体从返料绞龙返回沸腾干燥机,等待阿维菌素晶体沉降;
(7)推出卸料车,将干燥后的阿维菌素晶体从金属丝网上取出。
2.如权利要求1所述的干燥方法,其特征在于,所述步骤(2)中打开加热器后控制加热器温度为100-120℃。
3.如权利要求2所述的干燥方法,其特征在于,所述沸腾干燥机内还设有冷却器,用于当沸腾干燥机内温度过高时,辅助控制沸腾干燥机内温度为80℃。
4.如权利要求1所述的干燥方法,其特征在于,所述步骤(3)中风速为1500-1800m3/h。
5.如权利要求1所述的干燥方法,其特征在于,所述步骤(4)中质量较轻的阿维菌素晶体目数为500-800目。
6.如权利要求1所述的干燥方法,其特征在于,所述布袋集尘器采用不吸粉材料,精度为1000目。
7.如权利要求2所述的干燥方法,其特征在于,所述步骤(2)中打开加热器后控制加热器温度为115℃。
8.如权利要求4所述的干燥方法,其特征在于,所述步骤(3)中风速为1600m3/h。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A drying method of avermectin crystal Effective date of registration: 20210408 Granted publication date: 20190305 Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd. Hohhot Xinhua Branch Pledgor: INNER MONGOLIA BIOK BIOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2021150000031 |
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PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |