CN108440780A - 一种聚酯镀铜膜专用pet膜的制备方法 - Google Patents

一种聚酯镀铜膜专用pet膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚酯镀铜膜专用PET膜的制备方法，属于包装材料技术领域。本发明先将PET膜浸渍于处理剂中，经恒温超声浸渍后，依次用丙酮和去离子水洗涤，再经干燥，得预处理PET膜，再将预处理PET膜经多巴胺溶液浸泡，在浸泡过程中加入双氧水，并调节体系pH至弱碱性，随后经洗涤，制得一次改性PET膜，再将其用改性剂和交联剂进行改性，制得二次改性PET膜，随后将二次改性PET膜浸泡于改性海藻酸钠分散液中，加热超声反应后，再加入硝酸钙溶液，继续超声反应后，取出，干燥，即得聚酯镀铜膜专用PET膜。本发明所得聚酯镀铜膜专用PET膜具有优异的耐湿热老化性能。

Description

一种聚酯镀铜膜专用PET膜的制备方法
技术领域
本发明公开了一种聚酯镀铜膜专用PET膜的制备方法，属于包装材料技术领域。
背景技术
PET膜又名耐高温聚酯薄膜。它具有优异的物理性能、化学性能及尺寸稳定性、透明性、可回收性，可广泛的应用于磁记录、感光材料、电子、电气绝缘、工业用膜、包装装饰、屏幕保护、光学级镜面表面保护等领域。
随着特种功能薄膜的开发，聚酯薄膜新的用途也不断出现。可以生产成手机液晶保护膜、液晶电视保护膜、手机按键、等。PET薄膜是一种性能比较全面的包装薄膜。其透明性好，有光泽；具有良好的气密性和保香性；防潮性中等，在低温下透湿率下降。PET薄膜的机械性能优良，其强韧性是所有热塑性塑料中最好的，抗张强度和抗冲击强度比一般薄膜高得多；且挺力好，尺寸稳定，适于印刷、纸袋等二次加工。PET薄膜还具有优良的耐热、耐寒性和良好的耐化学药品性和耐油性。但其不耐强碱；易带静电，尚没有适当的防静电的方法，因此在包装粉状物品时应引起注意。
聚酯（PET）镀铜膜是PET膜与金属铜的复合膜，通过蒸发、溅射、离子镀等真空镀铜工艺将铜原子堆积到PET膜上而形成的阻隔性膜。PET镀铜膜虽具有诸多优点，但在长期贮存和使用的过程中，易受到温度/湿度变化的影响，导致镀铜层发生脱落，严重影响聚酯镀铜膜的贮存寿命和使用性能。因此对其在湿热条件下镀铜层脱落规律和本体PET膜老化规律和机理的认识极为重要。
目前，对PET的湿热老化研究较多，主要集中在湿热老化对材料结晶度、力学性能和酯基水解断链方面，而对于PET镀铜膜铜层脱落的研究都鲜有报道。仅有的研究采用光学显微镜观察铜层脱落随湿热老化时间的变化，并以此评估PET镀铜膜对水的阻隔性变化，但其脱落机理仍不明确。针对目前传统PET镀铜膜还存在的耐湿热老化性能不佳的问题，需要对其进行进一步研究。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统PET镀铜膜耐湿热老化性能不佳的问题，提供了一种聚酯镀铜膜专用PET膜的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将PET膜置于处理剂中，恒温超声浸渍8～12h后，依次用丙酮清洗2～4次，去离子水清洗3～5次，再经干燥，得预处理PET膜；
（2）将所得预处理PET膜浸泡于多巴胺溶液中，再加入多巴胺溶液质量0.01～0.03倍的双氧水，并调节pH至8.0～8.2，恒温超声浸泡后，水洗2～4次，并沥干水分，得一次改性PET膜；
（3）将一次改性PET膜浸泡于改性剂中，再加入改性剂质量0.01～0.02倍的交联剂，加热超声反应2～4h后，取出，沥干水分，得二次改性PET膜；
（4）将二次改性PET膜浸泡于改性海藻酸钠分散液中，加热超声反应3～5h后，再加入改性海藻酸钠分散液质量0.1～0.2倍的硝酸钙溶液，继续超声反应45～60min后，取出，依次经洗涤和干燥，即得聚酯镀铜膜专用PET膜。
步骤（1）所述PET膜为厚度为20～50μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。
步骤（1）所述处理剂为二甲基甲酰胺、吡啶或二甲基亚砜中的任意一种。
步骤（3）所述改性剂是由以下重量份数的原料配置而成：8～10份十二烷基苯磺酸钠，4～8份壳聚糖，4～6份棉籽油，100～150份水。
步骤（3）所述交联剂为质量分数为8～10%的硝酸铬溶液。
步骤（4）所述改性海藻酸钠分散液制备过程为：按质量比为1：10～1：15将海藻酸钠和水混合溶胀，再经加热搅拌溶解，随后加入海藻酸钠质量0.1～0.2倍的高碘酸钠，加热搅拌反应，得改性海藻酸钠分散液。
本发明的有益效果是：
（1）本发明通过采用多巴胺溶液对PET膜进行改性处理，在处理过程中，多巴胺可在水溶液中溶解氧作用下，于碱性条件下，其分子结构中的邻苯二酚基团被氧化，生成具有邻苯二醌结构的多巴胺醌化合物，多巴胺和多巴胺醌之间发生歧化反应，产生醌自由基，然后偶合形成交联键，同时在PET膜基体表面形成紧密附着的交联复合层，且该复合层的强度不受外界湿度和水分的干扰，从而有效提高产品的耐湿性能，另外，多巴胺分子结构中的邻苯二酚和氨基等活性官能团的存在，可在有机的PET膜和无机的铜膜表面建立共价和非共价的相互作用，有效提高两者的结合强度；
（2）本发明通过在体系中添加少量棉籽油，棉籽油的加入，一方面，棉籽油成分可占据体系骨架中部分官能团的位置，减少PET膜表面可与水形成亲水键的自由基团，从而有效提高膜表面的耐水和耐湿性能；另一方面，棉籽油可在受热情况下从体系内部骨架中迁移到表面，从而发生固化，在体系表面形成良好耐水和耐溶剂的干性膜，避免水分对PET膜的进一步侵蚀，使产品的耐湿热老化性能得到有效提高；
（3）本发明通过以铬离子为交联剂，在PET膜表面和孔隙中形成良好黏弹性的交联结构网络，再通过辅以高碘酸钠改性后的海藻酸钠，改性海藻酸钠中的醛基可与交联结构网络中壳聚糖的羟基发生羟醛缩合反应，从而进一步提高PET膜表面的交联密度，同时，交联体系中活性基团可将多余的铬离子吸附固定，在镀铜过程中，铬离子的存在可有效提高镀铜膜的耐腐蚀性能，使产品的综合性能得到进一步提升。
具体实施方式
按重量份数计，依次取8～10份十二烷基苯磺酸钠，4～8份壳聚糖，4～6份棉籽油，100～150份水，先将壳聚糖加入水中，用玻璃棒搅拌混合10～15min后，于室温条件下静置溶胀3～5h，再于温度为80～90℃条件下，加热搅拌溶解10～15min，得壳聚糖溶液，再向壳聚糖溶液中依次加入十二烷基苯磺酸钠和棉籽油，于转速为800～1200r/min条件下，搅拌混合20～40min，得改性剂；按质量比为1：10～1：15将海藻酸钠和水混合倒入烧杯中，于室温条件下静置溶胀6～8h，再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为90～95℃，转速为300～500r/min条件下，加热搅拌溶解20～30min，随后向烧杯中加入海藻酸钠质量0.1～0.2倍的高碘酸钠，于温度为65～70℃，转速为400～500r/min条件下，加热搅拌反应45～60min，得改性海藻酸钠分散液；取市售厚度为20～50μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜（PET膜），先将PET膜置于盛有处理剂中，于温度为40～45℃，超声频率为45～50kHz条件下，恒温超声浸渍8～12h后，将PET膜取出，依次用丙酮清洗2～4次，去离子水清洗3～5次，再将去离子水洗涤后的PET膜转入烘箱中，于温度为65～70℃条件下，干燥至恒重，得预处理PET膜；再将所得预处理PET膜浸泡于质量浓度为2.0～2.5g/L的多巴胺溶液中，再加入多巴胺溶液质量0.01～0.03倍的质量分数为8～10%的双氧水，并用氢氧化钠溶液调节pH至8.0～8.2，随后于温度为45～50℃，超声频率为55～60kHz条件下，恒温超声浸渍45～60min，将多巴胺溶液中的PET膜取出，并用去离子水洗涤2～4次，沥干水分，得一次改性PET膜；将一次改性PET膜浸泡于改性剂中，再加入改性剂质量0.01～0.02倍的交联剂，随后于温度为75～80℃，超声频率为45～50kHz条件下，加热超声反应2～4h后，将改性剂中的PET膜取出，沥干水分，得二次改性PET膜；将二次改性PET膜浸泡于改性海藻酸钠分散液中，于温度为75～85℃，超声频率为55～60kHz条件下，加热超声反应3～5h后，再加入改性海藻酸钠分散液质量0.1～0.2倍的质量分数为8～10%的硝酸钙溶液，继续于超声频率为50～55kHz条件下，超声反应45～60min，再将改性海藻酸钠分散液中的PET膜取出，用去离子水冲洗2～4次后，于温度为75～80℃条件下干燥至恒重，即得聚酯镀铜膜专用PET膜。所述处理剂为二甲基甲酰胺、吡啶或二甲基亚砜中的任意一种。所述交联剂为质量分数为8～10%的硝酸铬溶液。
实例1
按重量份数计，依次取10份十二烷基苯磺酸钠，8份壳聚糖，6份棉籽油，150份水，先将壳聚糖加入水中，用玻璃棒搅拌混合15min后，于室温条件下静置溶胀5h，再于温度为90℃条件下，加热搅拌溶解15min，得壳聚糖溶液，再向壳聚糖溶液中依次加入十二烷基苯磺酸钠和棉籽油，于转速为1200r/min条件下，搅拌混合40min，得改性剂；按质量比为1：15将海藻酸钠和水混合倒入烧杯中，于室温条件下静置溶胀8h，再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为95℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解30min，随后向烧杯中加入海藻酸钠质量0.2倍的高碘酸钠，于温度为70℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌反应60min，得改性海藻酸钠分散液；取市售厚度为50μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜（PET膜），先将PET膜置于盛有处理剂中，于温度为45℃，超声频率为50kHz条件下，恒温超声浸渍12h后，将PET膜取出，依次用丙酮清洗4次，去离子水清洗5次，再将去离子水洗涤后的PET膜转入烘箱中，于温度为70℃条件下，干燥至恒重，得预处理PET膜；再将所得预处理PET膜浸泡于质量浓度为2.5g/L的多巴胺溶液中，再加入多巴胺溶液质量0.03倍的质量分数为10%的双氧水，并用氢氧化钠溶液调节pH至8.2，随后于温度为50℃，超声频率为60kHz条件下，恒温超声浸渍60min，将多巴胺溶液中的PET膜取出，并用去离子水洗涤4次，沥干水分，得一次改性PET膜；将一次改性PET膜浸泡于改性剂中，再加入改性剂质量0.02倍的交联剂，随后于温度为80℃，超声频率为50kHz条件下，加热超声反应4h后，将改性剂中的PET膜取出，沥干水分，得二次改性PET膜；将二次改性PET膜浸泡于改性海藻酸钠分散液中，于温度为85℃，超声频率为60kHz条件下，加热超声反应5h后，再加入改性海藻酸钠分散液质量0.2倍的质量分数为10%的硝酸钙溶液，继续于超声频率为55kHz条件下，超声反应60min，再将改性海藻酸钠分散液中的PET膜取出，用去离子水冲洗4次后，于温度为80℃条件下干燥至恒重，即得聚酯镀铜膜专用PET膜。所述处理剂为二甲基甲酰胺。所述交联剂为质量分数为10%的硝酸铬溶液。
实例2
按重量份数计，依次取10份十二烷基苯磺酸钠，8份壳聚糖，6份棉籽油，150份水，先将壳聚糖加入水中，用玻璃棒搅拌混合15min后，于室温条件下静置溶胀5h，再于温度为90℃条件下，加热搅拌溶解15min，得壳聚糖溶液，再向壳聚糖溶液中依次加入十二烷基苯磺酸钠和棉籽油，于转速为1200r/min条件下，搅拌混合40min，得改性剂；按质量比为1：15将海藻酸钠和水混合倒入烧杯中，于室温条件下静置溶胀8h，再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为95℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解30min，随后向烧杯中加入海藻酸钠质量0.2倍的高碘酸钠，于温度为70℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌反应60min，得改性海藻酸钠分散液；取市售厚度为50μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜（PET膜），先将PET膜置于盛有处理剂中，于温度为45℃，超声频率为50kHz条件下，恒温超声浸渍12h后，将PET膜取出，依次用丙酮清洗4次，去离子水清洗5次，再将去离子水洗涤后的PET膜转入烘箱中，于温度为70℃条件下，干燥至恒重，得预处理PET膜；将预处理PET膜浸泡于改性剂中，再加入改性剂质量0.02倍的交联剂，随后于温度为80℃，超声频率为50kHz条件下，加热超声反应4h后，将改性剂中的PET膜取出，沥干水分，得二次改性PET膜；将二次改性PET膜浸泡于改性海藻酸钠分散液中，于温度为85℃，超声频率为60kHz条件下，加热超声反应5h后，再加入改性海藻酸钠分散液质量0.2倍的质量分数为10%的硝酸钙溶液，继续于超声频率为55kHz条件下，超声反应60min，再将改性海藻酸钠分散液中的PET膜取出，用去离子水冲洗4次后，于温度为80℃条件下干燥至恒重，即得聚酯镀铜膜专用PET膜。所述处理剂为二甲基甲酰胺。所述交联剂为质量分数为10%的硝酸铬溶液。
实例3
按重量份数计，依次取10份十二烷基苯磺酸钠，8份壳聚糖，150份水，先将壳聚糖加入水中，用玻璃棒搅拌混合15min后，于室温条件下静置溶胀5h，再于温度为90℃条件下，加热搅拌溶解15min，得壳聚糖溶液，再向壳聚糖溶液中加入十二烷基苯磺酸钠，于转速为1200r/min条件下，搅拌混合40min，得改性剂；按质量比为1：15将海藻酸钠和水混合倒入烧杯中，于室温条件下静置溶胀8h，再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为95℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解30min，随后向烧杯中加入海藻酸钠质量0.2倍的高碘酸钠，于温度为70℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌反应60min，得改性海藻酸钠分散液；取市售厚度为50μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜（PET膜），先将PET膜置于盛有处理剂中，于温度为45℃，超声频率为50kHz条件下，恒温超声浸渍12h后，将PET膜取出，依次用丙酮清洗4次，去离子水清洗5次，再将去离子水洗涤后的PET膜转入烘箱中，于温度为70℃条件下，干燥至恒重，得预处理PET膜；再将所得预处理PET膜浸泡于质量浓度为2.5g/L的多巴胺溶液中，再加入多巴胺溶液质量0.03倍的质量分数为10%的双氧水，并用氢氧化钠溶液调节pH至8.2，随后于温度为50℃，超声频率为60kHz条件下，恒温超声浸渍60min，将多巴胺溶液中的PET膜取出，并用去离子水洗涤4次，沥干水分，得一次改性PET膜；将一次改性PET膜浸泡于改性剂中，再加入改性剂质量0.02倍的交联剂，随后于温度为80℃，超声频率为50kHz条件下，加热超声反应4h后，将改性剂中的PET膜取出，沥干水分，得二次改性PET膜；将二次改性PET膜浸泡于改性海藻酸钠分散液中，于温度为85℃，超声频率为60kHz条件下，加热超声反应5h后，再加入改性海藻酸钠分散液质量0.2倍的质量分数为10%的硝酸钙溶液，继续于超声频率为55kHz条件下，超声反应60min，再将改性海藻酸钠分散液中的PET膜取出，用去离子水冲洗4次后，于温度为80℃条件下干燥至恒重，即得聚酯镀铜膜专用PET膜。所述处理剂为二甲基甲酰胺。所述交联剂为质量分数为10%的硝酸铬溶液。
实例4
按重量份数计，依次取10份十二烷基苯磺酸钠，8份壳聚糖，6份棉籽油，150份水，先将壳聚糖加入水中，用玻璃棒搅拌混合15min后，于室温条件下静置溶胀5h，再于温度为90℃条件下，加热搅拌溶解15min，得壳聚糖溶液，再向壳聚糖溶液中依次加入十二烷基苯磺酸钠和棉籽油，于转速为1200r/min条件下，搅拌混合40min，得改性剂；按质量比为1：15将海藻酸钠和水混合倒入烧杯中，于室温条件下静置溶胀8h，再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为95℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解30min，随后向烧杯中加入海藻酸钠质量0.2倍的高碘酸钠，于温度为70℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌反应60min，得改性海藻酸钠分散液；取市售厚度为50μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜（PET膜），先将PET膜置于盛有处理剂中，于温度为45℃，超声频率为50kHz条件下，恒温超声浸渍12h后，将PET膜取出，依次用丙酮清洗4次，去离子水清洗5次，再将去离子水洗涤后的PET膜转入烘箱中，于温度为70℃条件下，干燥至恒重，得预处理PET膜；再将所得预处理PET膜浸泡于质量浓度为2.5g/L的多巴胺溶液中，再加入多巴胺溶液质量0.03倍的质量分数为10%的双氧水，并用氢氧化钠溶液调节pH至8.2，随后于温度为50℃，超声频率为60kHz条件下，恒温超声浸渍60min，将多巴胺溶液中的PET膜取出，并用去离子水洗涤4次，沥干水分，得一次改性PET膜；将一次改性PET膜浸泡于改性剂中，再加入改性剂质量0.02倍的交联剂，随后于温度为80℃，超声频率为50kHz条件下，加热超声反应4h后，将改性剂中的PET膜取出，沥干水分，得二次改性PET膜；将二次改性PET膜浸泡于改性海藻酸钠分散液中，于温度为85℃，超声频率为60kHz条件下，加热超声反应5h后，再加入改性海藻酸钠分散液质量0.2倍的质量分数为10%的硝酸钙溶液，继续于超声频率为55kHz条件下，超声反应60min，再将改性海藻酸钠分散液中的PET膜取出，用去离子水冲洗4次后，于温度为80℃条件下干燥至恒重，即得聚酯镀铜膜专用PET膜。所述处理剂为二甲基甲酰胺。所述交联剂为质量分数为10%的硝酸镁溶液。
实例5
按重量份数计，依次取10份十二烷基苯磺酸钠，8份壳聚糖，6份棉籽油，150份水，先将壳聚糖加入水中，用玻璃棒搅拌混合15min后，于室温条件下静置溶胀5h，再于温度为90℃条件下，加热搅拌溶解15min，得壳聚糖溶液，再向壳聚糖溶液中依次加入十二烷基苯磺酸钠和棉籽油，于转速为1200r/min条件下，搅拌混合40min，得改性剂；取市售厚度为50μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜（PET膜），先将PET膜置于盛有处理剂中，于温度为45℃，超声频率为50kHz条件下，恒温超声浸渍12h后，将PET膜取出，依次用丙酮清洗4次，去离子水清洗5次，再将去离子水洗涤后的PET膜转入烘箱中，于温度为70℃条件下，干燥至恒重，得预处理PET膜；再将所得预处理PET膜浸泡于质量浓度为2.5g/L的多巴胺溶液中，再加入多巴胺溶液质量0.03倍的质量分数为10%的双氧水，并用氢氧化钠溶液调节pH至8.2，随后于温度为50℃，超声频率为60kHz条件下，恒温超声浸渍60min，将多巴胺溶液中的PET膜取出，并用去离子水洗涤4次，沥干水分，得一次改性PET膜；将一次改性PET膜浸泡于改性剂中，再加入改性剂质量0.02倍的交联剂，随后于温度为80℃，超声频率为50kHz条件下，加热超声反应4h后，将改性剂中的PET膜取出，沥干水分，得二次改性PET膜；将二次改性PET膜浸泡于海藻酸钠分散液中，于温度为85℃，超声频率为60kHz条件下，加热超声反应5h后，再加入海藻酸钠分散液质量0.2倍的质量分数为10%的硝酸钙溶液，继续于超声频率为55kHz条件下，超声反应60min，再将海藻酸钠分散液中的PET膜取出，用去离子水冲洗4次后，于温度为80℃条件下干燥至恒重，即得聚酯镀铜膜专用PET膜。所述处理剂为二甲基甲酰胺。所述交联剂为质量分数为10%的硝酸铬溶液。
实例6
按重量份数计，依次取10份十二烷基苯磺酸钠，8份壳聚糖，6份棉籽油，150份水，先将壳聚糖加入水中，用玻璃棒搅拌混合15min后，于室温条件下静置溶胀5h，再于温度为90℃条件下，加热搅拌溶解15min，得壳聚糖溶液，再向壳聚糖溶液中依次加入十二烷基苯磺酸钠和棉籽油，于转速为1200r/min条件下，搅拌混合40min，得改性剂；取市售厚度为50μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜（PET膜），先将PET膜置于盛有处理剂中，于温度为45℃，超声频率为50kHz条件下，恒温超声浸渍12h后，将PET膜取出，依次用丙酮清洗4次，去离子水清洗5次，再将去离子水洗涤后的PET膜转入烘箱中，于温度为70℃条件下，干燥至恒重，得预处理PET膜；再将所得预处理PET膜浸泡于质量浓度为2.5g/L的多巴胺溶液中，再加入多巴胺溶液质量0.03倍的质量分数为10%的双氧水，并用氢氧化钠溶液调节pH至8.2，随后于温度为50℃，超声频率为60kHz条件下，恒温超声浸渍60min，将多巴胺溶液中的PET膜取出，并用去离子水洗涤4次，沥干水分，得一次改性PET膜；将一次改性PET膜浸泡于改性剂中，再加入改性剂质量0.02倍的交联剂，随后于温度为80℃，超声频率为50kHz条件下，加热超声反应4h后，将改性剂中的PET膜取出，沥干水分，即得聚酯镀铜膜专用PET膜。所述处理剂为二甲基甲酰胺。所述交联剂为质量分数为10%的硝酸铬溶液。
实例7
按重量份数计，依次取10份十二烷基苯磺酸钠，8份壳聚糖，6份棉籽油，150份水，先将壳聚糖加入水中，用玻璃棒搅拌混合15min后，于室温条件下静置溶胀5h，再于温度为90℃条件下，加热搅拌溶解15min，得壳聚糖溶液，再向壳聚糖溶液中依次加入十二烷基苯磺酸钠和棉籽油，于转速为1200r/min条件下，搅拌混合40min，得改性剂；按质量比为1：15将海藻酸钠和水混合倒入烧杯中，于室温条件下静置溶胀8h，再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为95℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解30min，随后向烧杯中加入海藻酸钠质量0.2倍的高碘酸钠，于温度为70℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌反应60min，得改性海藻酸钠分散液；取市售厚度为50μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜（PET膜），先将PET膜置于盛有处理剂中，于温度为45℃，超声频率为50kHz条件下，恒温超声浸渍12h后，将PET膜取出，依次用丙酮清洗4次，去离子水清洗5次，再将去离子水洗涤后的PET膜转入烘箱中，于温度为70℃条件下，干燥至恒重，得预处理PET膜；再将所得预处理PET膜浸泡于质量浓度为2.5g/L的多巴胺溶液中，再加入多巴胺溶液质量0.03倍的质量分数为10%的双氧水，并用氢氧化钠溶液调节pH至8.2，随后于温度为50℃，超声频率为60kHz条件下，恒温超声浸渍60min，将多巴胺溶液中的PET膜取出，并用去离子水洗涤4次，沥干水分，得一次改性PET膜；将一次改性PET膜浸泡于改性剂中，再加入改性剂质量0.02倍的交联剂，随后于温度为80℃，超声频率为50kHz条件下，加热超声反应4h后，将改性剂中的PET膜取出，沥干水分，得二次改性PET膜；将二次改性PET膜浸泡于改性海藻酸钠分散液中，于温度为85℃，超声频率为60kHz条件下，加热超声反应5h后，继续于超声频率为55kHz条件下，超声反应60min，再将改性海藻酸钠分散液中的PET膜取出，用去离子水冲洗4次后，于温度为80℃条件下干燥至恒重，即得聚酯镀铜膜专用PET膜。所述处理剂为二甲基甲酰胺。所述交联剂为质量分数为10%的硝酸铬溶液。
对比例：深圳某科技有限公司生产的PET镀铜膜。
将实例1至7所得PET镀铜膜和对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
PET膜：厚度10～20μm；PET镀铜膜：即在PET透明薄膜表面真空蒸镀铜层（单面镀铜），铜层厚度为30～50nm。
室内加速老化实验：加速湿热老化实验通过Ci3000+氙灯耐气候试验机和去离子水浸泡实现，通过改变温度（T）和相对湿度（RH%）进行老化条件调控，试样为12cm×5cm的矩形。
采用日本OLYMPUS公司的BX51型光学显微镜，在透射模式下观察镀铜层的脱落情况（针眼大小的孔洞），放大倍数100。
铜离子浓度测定：在条件（45℃去离子水浸泡6h）实验后，取5mL浸泡液，滴加约0.3mL浓盐酸（36%～38%）反应3h。之后分别将初始浸泡液以及浸泡后滴加浓盐酸的溶液用德国斯派克分析仪器公司的SPECTRO ARCOS型电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测试铜离子浓度。
具体检测结果如表1所示：
表1：性能检测表
检测内容 实例1 实例2 实例3 实例4 实例5 实例6 实例7 对比例
脱落面积/% 34 55 52 50 48 53 46 80
铜离子浓度/（μg·mL-1） 4.63 6.24 5.84 6.18 5.97 6.08 6.22 8.43
由表1检测结果可知，本发明所得聚酯镀铜膜专用PET膜具有优异的耐湿热老化性能。

Claims (6)

1.一种聚酯镀铜膜专用PET膜的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）将PET膜置于处理剂中，恒温超声浸渍8～12h后，依次用丙酮清洗2～4次，去离子水清洗3～5次，再经干燥，得预处理PET膜；
（2）将所得预处理PET膜浸泡于多巴胺溶液中，再加入多巴胺溶液质量0.01～0.03倍的双氧水，并调节pH至8.0～8.2，恒温超声浸泡后，水洗2～4次，并沥干水分，得一次改性PET膜；
（3）将一次改性PET膜浸泡于改性剂中，再加入改性剂质量0.01～0.02倍的交联剂，加热超声反应2～4h后，取出，沥干水分，得二次改性PET膜；
（4）将二次改性PET膜浸泡于改性海藻酸钠分散液中，加热超声反应3～5h后，再加入改性海藻酸钠分散液质量0.1～0.2倍的硝酸钙溶液，继续超声反应45～60min后，取出，依次经洗涤和干燥，即得聚酯镀铜膜专用PET膜。
2.根据权利要求1所述的一种聚酯镀铜膜专用PET膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述PET膜为厚度为20～50μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。
3.根据权利要求1所述的一种聚酯镀铜膜专用PET膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述处理剂为二甲基甲酰胺、吡啶或二甲基亚砜中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种聚酯镀铜膜专用PET膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述改性剂是由以下重量份数的原料配置而成：8～10份十二烷基苯磺酸钠，4～8份壳聚糖，4～6份棉籽油，100～150份水。
5.根据权利要求1所述的一种聚酯镀铜膜专用PET膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述交联剂为质量分数为8～10%的硝酸铬溶液。
6.根据权利要求1所述的一种聚酯镀铜膜专用PET膜的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述改性海藻酸钠分散液制备过程为：按质量比为1：10～1：15将海藻酸钠和水混合溶胀，再经加热搅拌溶解，随后加入海藻酸钠质量0.1～0.2倍的高碘酸钠，加热搅拌反应，得改性海藻酸钠分散液。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109152320A (zh) * 2018-09-21 2019-01-04 广州小楠科技有限公司 适合露天使用的电磁屏蔽设备
CN115056565A (zh) * 2022-06-13 2022-09-16 深圳市志凌伟业技术股份有限公司 一种采用常压等离子体技术降低压膜时产生气泡的方法
CN115282784A (zh) * 2022-01-21 2022-11-04 浙江师范大学 一种改性磁性镍/钴@聚多巴胺微米管及其制备方法
CN116082687A (zh) * 2022-12-29 2023-05-09 大连大富塑料彩印有限公司 一种pet薄膜的表面处理方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101724841A (zh) * 2008-10-10 2010-06-09 北京化工大学 一种通过多巴胺沉积制备聚合物/银复合膜的方法
CN102121101A (zh) * 2011-02-23 2011-07-13 广东工业大学 一种在聚酯膜上进行无钯化学镀铜的方法
CN103212315A (zh) * 2013-04-27 2013-07-24 中材科技股份有限公司 一种具有持久亲水性接枝改性ptfe微孔膜的制备方法
US20160168715A1 (en) * 2014-12-11 2016-06-16 The Research Foundation For The State University Of New York Electroless copper plating polydopamine nanoparticles
CN107629469A (zh) * 2017-10-19 2018-01-26 谢新昇 一种壳聚糖包装膜及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101724841A (zh) * 2008-10-10 2010-06-09 北京化工大学 一种通过多巴胺沉积制备聚合物/银复合膜的方法
CN102121101A (zh) * 2011-02-23 2011-07-13 广东工业大学 一种在聚酯膜上进行无钯化学镀铜的方法
CN103212315A (zh) * 2013-04-27 2013-07-24 中材科技股份有限公司 一种具有持久亲水性接枝改性ptfe微孔膜的制备方法
US20160168715A1 (en) * 2014-12-11 2016-06-16 The Research Foundation For The State University Of New York Electroless copper plating polydopamine nanoparticles
CN107629469A (zh) * 2017-10-19 2018-01-26 谢新昇 一种壳聚糖包装膜及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
顾其胜主编: "《 海藻酸盐基生物医用材料与临床医学》", 30 April 2015 *
高美玲等: "离子交联壳聚糖/海藻酸钠可降解复合膜的研究", 《中国海洋大学学报》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109152320A (zh) * 2018-09-21 2019-01-04 广州小楠科技有限公司 适合露天使用的电磁屏蔽设备
CN115282784A (zh) * 2022-01-21 2022-11-04 浙江师范大学 一种改性磁性镍/钴@聚多巴胺微米管及其制备方法
CN115282784B (zh) * 2022-01-21 2023-08-29 浙江师范大学 一种改性磁性镍/钴@聚多巴胺微米管及其制备方法
CN115056565A (zh) * 2022-06-13 2022-09-16 深圳市志凌伟业技术股份有限公司 一种采用常压等离子体技术降低压膜时产生气泡的方法
CN116082687A (zh) * 2022-12-29 2023-05-09 大连大富塑料彩印有限公司 一种pet薄膜的表面处理方法

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