CN108425035B - Pdc钻头浸渍合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于PDC钻头领域，具体涉及一种PDC钻头浸渍合金及其制备方法。旨在解决传统的PDC钻头浸渍合金冲击韧性较差、抗拉强度低和浸渍温度较高的问题。本发明PDC钻头浸渍合金组织致密均匀，冲击韧性好、抗拉强度高且浸渍温度较低，综合性能优异。

Description

PDC钻头浸渍合金及其制备方法
技术领域
本发明属于PDC钻头领域，具体涉及一种PDC钻头浸渍合金及其制备方法。
背景技术
PDC钻头是聚晶金刚石复合片钻头的简称，其广泛应用于石油钻井、采矿、采煤等探矿掘进工程。但是由于PDC钻头独特的结构，一旦PDC钻头损坏留在油井或矿井中将会很难取出，这样一来将会对国家造成无法估量的损失。
2003年美国克里斯坦森公司、史密斯钻头公司等14家美国知名钻头制造公司推出了PDC钻头的新型加工方法，该方法采用铸造WC颗粒加入浸渍合金无压浸渍制成PDC钻头。通常情况下，钻头的使用寿命、抗剪切能力和抗耐磨性能与其使用的浸渍合金的性能密切相关。为了保证浸渍合金和WC的良好润湿性，PDC钻头浸渍合金一般采用铜基合金，当前PDC钻头所使用的浸渍合金大多数为Cu-Ni-Sn-Mn-Fe浸渍合金，这种合金的成本高、抗拉强度较低、流动性差、浸渍温度较高。部分PDC钻头使用的浸渍合金为Cu-Mn-Zn合金，该合金Zn的含量约为20％，Mn的含量为10％～60％，虽然其浸渍温度有所降低，但它的流动性下降明显，而且由于合金中Mn的含量较高导致浸渍合金的晶粒粗大，降低了浸渍合金的强度和韧性。
综上所述，开发一种综合性能优良的PDC钻头浸渍合金有利于PDC钻头性能的提高。
发明内容
本发明要解决传统的PDC钻头浸渍合金冲击韧性较差、抗拉强度低和浸渍温度较高的问题。为解决上述问题，本发明提供一种综合性能优异的PDC钻头浸渍合金。
本发明的目的是以下述方式实现的：
一种PDC钻头浸渍合金，它的合金表达式为CuaZnbNicMnd，合金表达式中a、b、c和d分别表示各对应组分的质量百分比含量，且满足以下条件：a为70～85，b为2～10，c为5～15，d为2～10，a+b+c+d＝100。
任选地，所述PDC钻头浸渍合金表达式中b为3～5，如为4。
任选地，所述的PDC钻头浸渍合金，其合金表达式为Cu81.5Zn4Ni10Mn4.5。
作为更详细的示例，本发明PDC钻头浸渍合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)选取纯度为99.99wt％的Cu、纯度为99.99wt％的Zn、纯度为99.99wt％的Ni、纯度为99.99wt％的Mn作为原料，按照CuaZnbNicMnd合金表达式的原子百分比进行配料；
(2)配料完成后将其放入石墨坩埚中并在熔炼炉中进行熔炼，熔炼完成后得到合金熔液；
(3)在耐1000度高温手套的防护下，将石英管预热3～5min，预热完成后通过钳口将石英管固定于地面，后使用火钳夹取盛有上述合金溶液的石墨坩埚，并将其浇铸在预热完成的石英管中。
(4)在室温下自然冷却石英管，得到PDC钻头浸渍合金。
任选地，在步骤(2)中熔炼的温度范围为900～1500℃，熔炼的时间为10～30min。
任选地，在步骤(3)中，石英管在石墨坩埚正上方20～35cm处预热，预热过程中变换石英管预热的位置1～5次，石英管的直径范围为6～180mm，长度范围为200～800mm。
相对于现有技术，本发明PDC钻头浸渍合金不含容易使浸渍合金脆性增加的Sn元素，合金组织结构致密均匀，冲击韧性和抗拉强度较高并且硬度降低不明显，另外浸渍合金中添加了Zn元素，其浸渍温度较低。浸渍合金成分设计合理，综合性能优异。
附图说明
图1是实施例1三点弯曲实验示意图；
图2是实施例1第一组浸渍合金试样弯曲曲线图；
图3是实施例1第二组浸渍合金试样弯曲曲线图；
图4是实施例1第三组浸渍合金试样弯曲曲线图；
图5是实施例1第一组浸渍合金试样在100倍电子显微镜下的金相组织图；
图6是实施例1第二组浸渍合金试样在100倍电子显微镜下的金相组织图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1：
一种PDC钻头浸渍合金，其合金表达式为Cu81.5Zn4Ni10Mn4.5。
1.上述PDC钻头浸渍合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)选取纯度为99.99wt％的Cu、纯度为99.99wt％的Zn、纯度为99.99wt％的Ni、纯度为99.99wt％的Mn作为原料，按照Cu81.5Zn4Ni10Mn4.5合金表达式的原子百分比进行配料；
(2)配料完成后将其放入石墨坩埚中并在小型中频熔炼炉中进行熔炼，熔炼的温度1100℃，熔炼的时间为20min，熔炼完成后得到合金熔液；
(3)在耐1000度高温手套的防护下，将石英管在加热的石墨坩埚正上方20cm处移动预热5min，预热过程中变换石英管预热的位置3次，预热完成后通过钳口将石英管固定于地面，后使用火钳夹取盛有上述合金溶液的石墨坩埚，并将其浇铸在预热完成的石英管中。此步骤预热石英管的目的是防止浇铸合金熔液时温度过高而导致石英管碎裂。
(4)在室温下自然冷却石英管，待其冷却完毕，取出PDC钻头浸渍合金。
步骤(3)中，石英管的直径为30mm，长度为600mm。
2.浸渍合金试样洛氏硬度的测定
洛氏硬度是以顶角为120°的金刚石圆锥体或直径为Φ1.588㎜的淬火钢球作压头，以规定的试验力使其压入试样表面。试验时，先加初试验力，然后加主试验力。压入试样表面之后卸除主试验力，在保留初试验力的情况下，根据试样表面压痕尺寸，确定被测金属材料的洛氏硬度值。洛氏硬度的三种标尺中，以HRC应用最多。浸渍合金试样洛氏硬度测试的试验步骤：
(1)用剪样机剪取两个直径为2mm高度为3mm的圆柱形浸渍合金试样，然后对其圆形横断面进行打磨，打磨完成后在无水乙醇中进行清洗。
(2)在洛氏硬度机上进行硬度试验，向打磨过的圆形横断面上加载预定的载荷，待移除载荷后，记录不同位置处棱形压痕的对角线长度，并记录该处的硬度，每个试样共计测试十次。第一个浸渍合金试样硬度测试的结果如表1所示，第二个浸渍试样硬度测试的结果如表2所示。
表1第一个浸渍合金试样硬度实验数据
Figure BDA0001662662330000031
Figure BDA0001662662330000041
表2第二个浸渍合金试样硬度实验数据
棱形对角线长度1(mm) 棱形对角线长度2(mm) 测定的硬度(HRC)
2.91 2.91 175.2
3.21 3.21 144
3.31 3.35 133.8
3.05 3.05 159.5
2.88 2.88 178.9
2.90 2.85 179.5
3.13 3.12 151.9
3.46 3.46 123.9
2.99 2.99 165.9
2.99 2.95 168.2
由表1和表2硬度实验数据可知，PDC钻头浸渍合金的硬度约为160HRC，很明显硬度值满足PDC钻头浸渍合金的硬度要求。
2.浸渍合金试样冲击韧性的测定
浸渍合金试样冲击韧性实验的主要步骤：
(1)用剪样机剪取长度为10cm的圆柱状浸渍合金试样，后在无水乙醇中进行清洗；
(2)用线切割机在圆棒状浸渍合金试样的中间部位切出一定尺寸的缺口，从而制备出冲击韧性实验所需的试样；
(3)在摆锤式冲击实验机上进行冲击韧性试验；
(4)记录试样断裂时所需要的冲击功；
(5)测量缺口的深度及试样断裂处两侧的直径，并计算出材料的冲击韧性；
冲击试验的实验数据如表3所示，表格从上到下依次为第一组到第三组的试样冲击韧性实验数据。
表3浸渍合金试样冲击韧性实验的试验数据
Figure BDA0001662662330000051
冲击韧性的计算方法:冲击韧性值＝冲击功/有效面积，单位为J/cm2。而此处的有效面积为试样断裂处圆形横截面的面积减去缺口的面积。结合三角形的勾股定理和余弦定理计算出浸渍合金冲击韧性试样的有效面积。
对于第一组实验数据，圆的半径r＝0.6365cm，缺口深度为h＝0.364cm，根据三角形的勾股定理和余弦定理计算出浸渍合金冲击韧性试样的有效面积为0.9707cm2。
其冲击韧性为：冲击功/有效面积＝40÷0.9707＝41.21J/cm2。
对于第二组实验数据，圆的半径r＝0.632cm，缺口深度为h＝0.364cm，根据三角形的勾股定理和余弦定理计算出浸渍合金冲击韧性试样的有效面积为0.953cm2。
其冲击韧性为：冲击功/有效面积＝44÷0.953＝46.17J/cm2
对于第三组实验数据，圆的半径r＝0.638cm，缺口深度为h＝0.368cm，根据三角形的勾股定理和余弦定理计算出浸渍合金冲击韧性试样的有效面积为0.974cm2。
其冲击韧性为：冲击功/有效面积＝43÷0.974＝44.15J/cm2。
由以上三组浸渍合金冲击韧性实验数据可得浸渍合金的冲击韧性值为43.84J/cm2，其明显高于传统的浸渍合金Cu-Ni-Sn-Mn-Fe的冲击韧性值。浸渍合金的冲击韧性越好，PDC钻头工作过程中抗冲击性能就越优异。
3.浸渍合金的拉伸强度及伸长率的测定
浸渍合金拉伸试验的主要步骤:
(1)用剪样机剪取一定尺寸的平板浸渍合金试样，并用砂纸将其表面打磨，打磨完成后在无水乙醇中进行清洗；
(2)用游标卡尺测定浸渍合金试样的原始长度；
(3)采用夹具夹牢浸渍合金试样，后开动万能力学试验机，缓慢均匀地施加载荷，直至试样被拉断；
(4)记录试样断裂时的载荷，并测定拉断后的试样长度；
(5)计算抗拉强度及伸长率。
浸渍合金拉伸试样的实验数据如下表4所示，其中表格从上到下依次为第一组到第三组拉伸试样的实验数据。
表4浸渍合金拉伸实验数据如下
原始长度(cm) 宽(mm) 高(mm) 断后长度(cm) 最大载荷(KN)
10.01 10.74 5.20 10.41 33.654
10.03 10.88 4.98 10.42 36.486
10.02 10.44 5.08 10.43 33.445
抗拉强度是金属均匀塑性变形向局部集中塑性变形过渡的临界值，也是金属在静拉伸条件下的最大承载能力。对于塑性材料，它表征材料最大均匀塑性变形的抗力，拉伸试样在承受最大拉应力之前，变形是均匀一致的，但超出之后，金属开始出现缩颈现象，即产生集中变形；对于没有或很小均匀塑性变形的脆性材料，它反映了材料的断裂抗力。抗拉强度的单位为MPa。
抗拉强度的计算公式:σ＝F/S
式中：F—试样拉断时所承受的最大力，N(牛顿)；S—试样原始横截面积，mm2。
抗拉强度的简单计算过程如下：
第一组实验数据中：试样的原始横截面积:S＝10.74×5.20＝55.848mm2，则其抗拉强度为：σ＝33.654×1000/55.848＝602.60MPa。
第二组实验数据中：试样的原始横截面积:S＝10.88×4.98＝54.180mm2，则其抗拉强度为：σ＝36.486×1000/54.180＝673.42MPa。
第三组实验数据中：试样的原始横截面积:S＝10.44×5.08＝53.040mm2，则其抗拉强度为：σ＝33.445×1000/53.040＝630.56MPa。
金属材料的伸长率δ是指金属材料受外力(拉力)作用断裂时，试件伸长的长度与原来长度的百分比，伸长率是衡量材料塑性的一个指标。它的数值越大，表示材料的塑性越好。
伸长率的算法：伸长率＝(断后长度-断前长度)/断前长度*100％
第一组实验数据中：伸长率＝(10.41-10.01)/10.01＝4.0％
第二组实验数据中：伸长率＝(10.42-10.03)/10.03＝4.1％
第三组实验数据中：伸长率＝(10.43-10.02)/10.02＝3.9％
由以上实验数据可知，浸渍合金试样的抗拉强度非常高为635.53MPa，浸渍合金试样不易发生断块。浸渍合金试样的伸长率较高为4％，它表明该浸渍合金的塑性较好,其可加工性较好。
4.浸渍合金试样抗弯强度的测定
浸渍合金试样弯曲试验的步骤：
(1)制取一定尺寸的平板浸渍合金试样，并用砂纸将其表面打磨，打磨完成后在无水乙醇中进行清洗；
(2)采用夹具夹牢浸渍合金试样，后开动万能力学试验机，缓慢均匀地施加载荷，本实验采用三点弯曲加载荷方式，直至试样被压断裂；
(3)关闭试验机，记录试样压断时的最大荷载值；
(4)计算试样的抗弯强度。
浸渍合金弯曲试样的实验数据如下表5所示，其中表格从上到下依次为第一组到第四组弯曲试样的实验数据。
表5浸渍合金弯曲实验数据如下
Figure BDA0001662662330000071
Figure BDA0001662662330000081
抗弯强度的计算方法:常温抗弯强度是在室温下，使试样受弯至破坏时所承受的最大应力。本试验中应用三点法在Insron-1195万能试验机上测量试样的抗弯强度，跨距为100mm，荷载速率为0.5mm·min-1。抗弯强度的计算公式：
σf＝3PL/2bh2
公式中，
σf—抗弯强度，单位为MPa；
P—试样断裂的最大载荷，N；
L—两支点间跨距，mm；
b—试样的宽度，mm；
h—试样的厚度，mm。
其中浸渍合金三点弯曲实验示意图如图1所示。
第一组实验数据，抗弯强度σf＝3PL/2bh2＝3×1687×100/(2×10.74×4.722)＝1057.59MPa，其弯曲曲线如图2所示。
第二组实验数据，抗弯强度σf＝3PL/2bh2＝3×1925×100/(2×10.98×4.982)＝1060.38MPa，其弯曲曲线如附图3所示。
第三组实验数据，抗弯强度σf＝3PL/2bh2＝3×1800×100/(2×10.88×4.802)＝1077.10MPa，其弯曲曲线如附图4所示。
由以上实验数据可知，浸渍合金试样的抗弯强度较高为1065.02MPa，它表明浸渍合金在承受载荷时的抗裂碎能力较强。
5.浸渍合金试样的显微组织分析
图5和图6分别为第一组和第二组浸渍合金试样的金相组织照片，由图可见，铸态浸渍合金试样的晶粒细小、显微组织致密均匀。一般情况下，晶粒细小、显微组织致密均匀的材料，其机械性能优良。而传统的Cu-Ni-Sn-Mn-Fe浸渍合金，合金组织松脆，呈现灰色，其综合性能较差。
6.浸渍合金试样的熔点测试
浸渍合金的浸渍温度很接近其熔点，试样的熔点测试采用DSC测试方法。对浸渍合金试样进行DSC测试，测试得其熔点为1095℃，而传统Cu-Ni-Sn-Mn-Fe浸渍合金的熔点为1200℃。它的浸渍温度明显低于传统Cu-Ni-Sn-Mn-Fe浸渍合金的浸渍温度，浸渍合金的浸渍温度较低时便于PDC钻头的加工。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明整体构思前提下，还可以作出若干改变和改进，这些也应该视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种PDC钻头浸渍合金的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
（1）选取纯度为99.99wt%的Cu、纯度为99.99wt%的Zn、纯度为99.99wt%的Ni、纯度为99.99wt%的Mn作为原料，按照Cu81.5Zn4Ni10Mn4.5合金表达式的原子百分比进行配料；
（2）配料完成后将其放入石墨坩埚中并在小型中频熔炼炉中进行熔炼，熔炼完成后得到合金熔液，熔炼的温度范围为900～1500℃，熔炼的时间为10～30min；
（3）在耐1000℃高温手套的防护下，将石英管在加热的石墨坩埚正上方20～35cm处预热3～5min，预热完成后通过钳口将石英管固定于地面，后使用火钳夹取盛有上述合金溶液的石墨坩埚，并将其浇铸在预热完成的石英管中；
（4）在室温下自然冷却石英管，得到PDC钻头浸渍合金。
2.根据权利要求1所述的PDC钻头浸渍合金的制备方法，其特征在于，在步骤（3）中，预热过程中变换石英管预热的位置1～5次。
3.根据权利要求1所述的PDC钻头浸渍合金的制备方法，其特征在于，在步骤（3）中，石英管的直径范围为6～180mm。
4.根据权利要求1所述的PDC钻头浸渍合金的制备方法，其特征在于，在步骤（3）中，石英管的长度范围为200～800mm。
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