CN108409394A - 全水溶的磷酸一铵或磷酸二铵肥料及其制备 - Google Patents

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周红
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    • C05B—PHOSPHATIC FERTILISERS
    • C05B7/00—Fertilisers based essentially on alkali or ammonium orthophosphates

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Abstract

本发明涉及改善磷酸一铵(或磷酸二铵)水溶性肥料配方及全水溶性中微量元素复合肥的配方，其为粗品磷酸一铵或磷酸二铵与聚磷酸铵、促溶活性剂中的一种或两种的混合物。本发明的有益效果：由于磷矿未经选矿，直接用于制备工业磷酸一铵(或磷酸二铵)，导致产品的溶解性差，不溶物含量高，该发明不仅改善了工业磷酸一铵(或磷酸二铵)溶解性，同时将不溶物中的有效成分变为农作物可以吸收的营养成分，提高了肥效，有着显著的社会效益和经济效益。其次，本发明的促溶剂是一种有机膦化合物，容易被农作物吸收，不会给土壤和微生物带来危害。

Description

全水溶的磷酸一铵或磷酸二铵肥料及其制备
技术领域
本发明涉及改善磷酸一铵(或磷酸二铵)水溶性肥料配方及全水溶性中微量元素复合肥的配方。
技术背景
水溶性肥料是一种新型肥料，能迅速溶解在水中并且容易被植物吸收，更好的实现水肥一体化，达到省水省肥增效的效果。我国是一个农业大国，水资源严重匮乏，人均占有量只有世界人均的四分之一，因此大力发展节水型肥料是一个亟待解决的问题。
目前市场上出售的磷酸一铵(或磷酸二铵)是有一部分是由未经浮选的磷矿直接酸解后制备得到的，杂质很多，不溶物含量高，主要以硫酸钙，磷酸钙，氟硅酸钙，氟磷酸钙形式存在，由于不溶物含量高，农作物难以吸收，肥效难以体现。
由于传统原料肥料变为全水溶性肥料需要不断提纯，能耗高，成本高，而且营养元素单一。
发明内容
本发明所要解决的问题是改善未经选矿，直接利用磷矿酸解制备的粗品磷酸一铵或磷酸二铵的水溶性，得到全水溶的磷酸一铵或磷酸二铵肥料。
本发明的另一个目的是利用得到的全水溶的磷酸一铵或磷酸二铵肥料，添加中微量元素，得到全水溶的中微量元素复合肥。
本发明的解决上述技术问题所采用的技术方案如下：全水溶的磷酸一铵或磷酸二铵肥料，其为粗品磷酸一铵或磷酸二铵与聚磷酸铵、促溶活性剂中的一种或两种的混合物。
全水溶的磷酸一铵或磷酸二铵的方案之一：采用粗品磷酸一铵或磷酸二铵：聚磷酸铵按照质量比2.0～2.5的混合物，其中所述的聚磷酸铵采用改善磷酸一铵或磷酸二胺水溶性的方法：以磷酸一铵或磷酸二铵和尿素为原料，以一定的物料配比，熔融后，在一定温度下保温一段时间后降温，得到低聚合度的聚磷酸铵。
全水溶的磷酸一铵或磷酸二胺方案之二：采用粗品磷酸一铵或磷酸二铵：促溶活性剂按照质量比3.0～4的混合物，所述促溶活性剂采用在酸性条件下，以亚磷酸，多胺类化合物、甲醛为原料，合成有机膦酸类化合物或者以联苯二氯苄，亚磷酸三乙酯为原料，将得到的产物水解，得到联苯二亚甲基膦酸类化合物。
全水溶的磷酸一铵或磷酸二胺方案之三：采用粗品磷酸一铵或磷酸二铵：聚磷酸铵：促溶活性剂按照质量比0.5～0.9︰1︰0.1～0.3的混合物，所述的聚磷酸铵采用改善磷酸一铵或磷酸二胺水溶性的方法：以磷酸一铵或磷酸二铵和尿素为原料，以一定的物料配比，熔融后，在一定温度下保温一段时间后降温，得到低聚合度的聚磷酸铵；所述促溶活性剂采用在酸性条件下，以亚磷酸，多胺类化合物、甲醛为原料，合成有机膦酸类化合物或者以联苯二氯苄，亚磷酸三乙酯为原料，将得到的产物水解，得到联苯二亚甲基膦酸类化合物。
全水溶的磷酸一铵或磷酸二胺方案之四：还添加有聚磷酸铵质量的4～9％的微量元素，所述的微量元素为Zn，B，Mg，Mn，Mo或Cu。
本发明通过采用磷酸一铵合成聚磷酸铵，同时筛选有机膦酸类化合物作为促溶剂，得到全水溶的磷酸一铵(或磷酸二铵)。在此基础上，还通过添加多种微量元素，得到全水溶性的中微量元素复合肥。
本发明的有益效果：由于磷矿未经选矿，直接用于制备工业磷酸一铵(或磷酸二铵)，导致产品的溶解性差，不溶物含量高，该发明不仅改善了工业磷酸一铵(或磷酸二铵)溶解性，同时将不溶物中的有效成分变为农作物可以吸收的营养成分，提高了肥效，有着显著的社会效益和经济效益。其次，本发明的促溶剂是一种有机膦化合物，容易被农作物吸收，不会给土壤和微生物带来危害。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不能作为对本发明的限定。
实施例1
低聚合度聚磷酸铵的制备：磷酸一铵与尿素的摩尔比1︰1～2，温度在100～120℃下熔融预聚合，然后在120～180℃下保温聚合1～3小时，待冷却后出料成型，得到低聚合度聚磷酸铵，测定聚合度在7-15之间。下述实施例所采用聚磷酸铵均为实施例1所得。
实施例2
促溶活性剂的制备：30～40g亚磷酸，20～30mL盐酸，多胺化合物5～10g常温滴加后，滴加甲醛40～80g后，回流2～4h，将反应液旋干后，加入一定体积的甲醇，搅拌，滴加氨水50～80g，得到浅黄色固体粉末，真空干燥得产品。记为促溶活性剂A。
实施例3
促溶活性剂的制备：联苯二氯苄10～15g，亚磷酸三乙酯15～25g，温度在100～150℃下反应10～12h，然后加入6～10mol/L盐酸40～80mL，100～150℃下反应5～8h，得到白色固体粉末，水洗醇洗后，真空干燥得产品。记为促溶活性剂B。
实施例4(水不溶物的测定根据国家标准GB/T 17420测定，按照国家标准水不溶物含量≤5.0％即为全水溶性肥料)
全水溶磷铵肥料配方：
全水溶磷酸一铵配方1：
磷酸一铵︰聚磷酸铵为2.0～2.5(质量比)均匀混合后成型，可得到全水溶的磷铵肥料，经测试，水不溶物≤3.1％。
全水溶磷酸二铵配方2：
磷酸二铵︰聚磷酸铵为2.0～2.5(质量比)均匀混合后成型，可得到全水溶的磷铵肥料，经测试，水不溶物≤2.8％。
全水溶磷酸一铵配方3：
磷酸一铵︰促溶活性剂A:3.0～4.0(质量比)均匀混合后成型，可得到全水溶的磷铵肥料，经测试，水不溶物≤1.5％。
全水溶磷酸二铵配方4：
磷酸二铵︰促溶活性剂A:3.0～4.0(质量比)均匀混合后成型，可得到全水溶的磷铵肥料，经测试，水不溶物≤2.2％。
全水溶磷酸一铵配方5：
磷酸一铵︰促溶活性剂B:3.0～4.0(质量比)均匀混合后成型，可得到全水溶的磷铵肥料，经测试，水不溶物≤2.0％。
全水溶磷酸二铵配方6：
磷酸二铵︰促溶活性剂B:3.0～4.0(质量比)均匀混合后成型，可得到全水溶的磷铵肥料，经测试，水不溶物≤2.1％。
应用实施例：
全水溶磷酸一铵肥配方1：
磷酸一铵︰聚磷酸铵︰促溶活性剂A的质量比为0.5～0.9︰1︰0.1～0.3，混合均匀后成型，可得到全水溶性磷铵肥料，经测试，水不溶物≤2.6％。
全水溶磷酸一铵肥配方2：
磷酸一铵︰聚磷酸铵︰促溶活性剂B的质量比为0.5～0.9︰1︰0.1～0.3，混合均匀后成型，可得到全水溶性磷铵肥料，经测试，水不溶物≤2.2％。
全水溶磷酸二铵肥配方3：
磷酸二铵︰聚磷酸铵︰促溶活性剂A的质量比为0.6～1︰1︰0.1～0.3，混合均匀后成型，可得到全水溶性磷铵肥料，经测试，水不溶物≤2.2％。
全水溶磷酸二铵肥配方4：
磷酸二铵︰聚磷酸铵︰促溶活性剂B的质量比为0.6～1︰1︰0.1～0.3，混合均匀后成型，可得到全水溶性磷铵肥料，经测试，水不溶物≤3.2％。
全水溶中微量元素复合肥配方5：
磷酸一铵︰聚磷酸铵︰促溶活性剂A的质量比为0.5～0.9︰1︰0.1～0.3，中微量元素Zn,B,Mg,Mn,Mo,Cu按照聚磷酸铵质量的4～9％添加，混合均匀后成型，可得到全水溶性磷铵肥料，经测试，水不溶物≤2.0％。
全水溶中微量元素复合肥配方6：
磷酸一铵︰聚磷酸铵︰促溶活性剂B的质量比为0.5～0.9︰1︰0.1～0.3，中微量元素Zn,B,Mg,Mn,Mo,Cu按照聚磷酸铵质量的4～9％添加，混合均匀后成型，可得到全水溶性磷铵肥料，经测试，水不溶物≤2.0％。
全水溶中微量元素复合肥配方7：
磷酸二铵︰聚磷酸铵︰促溶活性剂A的质量比为0.6～1︰1︰0.1～0.3，中微量元素Zn,B,Mg,Mn,Mo,Cu按照聚磷酸铵质量的4～9％添加，混合均匀后成型，可得到全水溶性磷铵肥料，经测试，水不溶物≤2.0％。
全水溶中微量元素复合肥配方8：
磷酸二铵︰聚磷酸铵︰促溶活性剂B的质量比为0.6～1︰1︰0.1～0.3中微量元素Zn,B,Mg,Mn,Mo,Cu按照聚磷酸铵质量的4～9％添加，混合均匀后成型，可得到全水溶性磷铵肥料，经测试，水不溶物≤2.0％。

Claims (8)

1.全水溶的磷酸一铵或磷酸二铵肥料，其为粗品磷酸一铵或磷酸二铵与聚磷酸铵、促溶活性剂中的一种或两种的混合物。
2.根据权利要求1所述的全水溶的磷酸一铵或磷酸二铵肥料，其特征在于采用粗品磷酸一铵或磷酸二铵：聚磷酸铵按照质量比2.0～2.5的混合物，其中所述的聚磷酸铵采用改善磷酸一铵或磷酸二胺水溶性的方法：以磷酸一铵或磷酸二铵和尿素为原料，以一定的物料配比，熔融后，在一定温度下保温一段时间后降温，得到低聚合度的聚磷酸铵。
3.根据权利要求1所述的全水溶的磷酸一铵或磷酸二铵肥料，其特征在于采用粗品磷酸一铵或磷酸二铵：促溶活性剂按照质量比3.0～4的混合物，所述促溶活性剂采用在酸性条件下，以亚磷酸，多胺类化合物、甲醛为原料，合成有机膦酸类化合物或者以联苯二氯苄，亚磷酸三乙酯为原料，将得到的产物水解，得到联苯二亚甲基膦酸类化合物。
4.根据权利要求1所述的全水溶的磷酸一铵或磷酸二铵肥料，其特征在于采用粗品磷酸一铵或磷酸二铵：聚磷酸铵：促溶活性剂按照质量比0.5～0.9︰1︰0.1～0.3的混合物，所述的聚磷酸铵采用改善磷酸一铵或磷酸二胺水溶性的方法：以磷酸一铵或磷酸二铵和尿素为原料，以一定的物料配比，熔融后，在一定温度下保温一段时间后降温，得到低聚合度的聚磷酸铵；所述促溶活性剂采用在酸性条件下，以亚磷酸，多胺类化合物、甲醛为原料，合成有机膦酸类化合物或者以联苯二氯苄，亚磷酸三乙酯为原料，将得到的产物水解，得到联苯二亚甲基膦酸类化合物。
5.根据权利要求2所述的全水溶的磷酸一铵或磷酸二铵肥料，其特征在于所述的磷酸一铵或磷酸二铵与尿素的摩尔比1︰1～2，温度在100～120℃下熔融预聚合，然后在120～180℃下保温聚合1～3小时。
6.根据权利要求3所述的全水溶的磷酸一铵或磷酸二铵肥料，其特征在于所述的促溶活性剂的制备：30～40g亚磷酸，20～30mL盐酸，多胺化合物5～10g常温滴加后，滴加甲醛40～80g后，回流2～4h，将反应液旋干后，加入一定体积的甲醇，搅拌，滴加氨水50～80g，得到浅黄色固体粉末，真空干燥得促溶活性剂或者采用联苯二氯苄10～15g，亚磷酸三乙酯15～25g，温度在100～150℃下反应10～12h，然后加入6～10mol/L盐酸40～80mL，100～150℃下反应5～8h，得到白色固体粉末，水洗醇洗后，真空干燥得促溶活性剂。
7.根据权利要求2或3或4所述的全水溶的磷酸一铵或磷酸二铵肥料，其特征在于：还添加有聚磷酸铵质量的4～9％的微量元素，所述的微量元素为Zn，B，Mg，Mn，Mo或Cu。
8.权利要求1-7任一项权利要求的全水溶的磷酸一铵或磷酸二铵肥料的制备方法，将粗品磷酸一铵或磷酸二铵与聚磷酸铵、促溶活性剂中的一种或两种混合均匀后成型即得。
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