CN108383587A - 一种蔗渣基缓释复混肥的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种蔗渣基缓释复混肥的制备方法，涉及农业肥料制备领域。包括以下步骤：蔗渣预处理、吸水树脂制备、肥芯制备和包膜，工艺简单，无污染，易于工业化生产。以蔗渣吸水树脂为膜材料，以复混肥为肥芯，制备的缓释复混肥同时具有高吸水性和对肥料的缓释性双重功能。利用蔗渣制备吸水树脂，不仅降低了成本，且降解后可以改良土壤理化性质，可以降低土壤密度，提高土壤通透性。具有保水、保肥、节肥、改良土壤、显著增产、低本高效的多重功效。

Description

一种蔗渣基缓释复混肥的制备方法
技术领域
本发明涉及农业肥料制备领域，具体涉及一种蔗渣基缓释复混肥的制备方法。
背景技术
我国是农业大国，但人多地少，耕地面积仅为土地总面积10％左右，人均耕地平均只有0.08公顷。化肥作为一种重要的农资产品对提高作物产量起到显著的作用，是现代农业不可缺少的生产要素。据全国化肥网资料统计，国外氮肥在当季利用率60％-70％，而我国氮肥当季利用率为30％-35％，磷肥为10％-25％，钾肥为35％-50％，但其中以氮的挥发损失最为严重。氮肥的利用率低，阻碍了我国农业生产发展。
复混肥料是以单质肥料和(或)复混肥料为基础肥料，通过化学或物理的方法配制成氮、磷、钾养分组成不同的二元或三元复混肥料。复混肥料由于氮、磷、钾等多种养分配合施用，能够产生联合应用的效果，可有效提高肥料效应。复混肥料可根据作物需求和土壤条件，配制成含多种养分、养分配比经济合理、针对性强的多种复混肥料，以达到增产效果，具有养分齐全、配比合理、肥效较单质肥料好等优点。但复混肥料施用过程中仍存在肥料溶解快、养分易淋失、肥料利用率较低等问题。
包膜缓释肥料作为新一代肥料产品的代表，通过在肥料中添加长效缓释剂，抑制土壤中某些酶的活性来减缓氮的分解转化是提高肥料利用率的一项有效途径。很多人在缓释肥料的基本理论(如缓/控释机理，影响因素和缓释材料的选择及研制等)、缓释肥料的生产制造等方面做了很多工作，并且取得了很大的进展。然而，包膜肥料的生产成本比较高，价格还不能被广泛接受，限制了其应用范围。目前主要用于草坪，高尔夫球场、果树、花卉苗圃、蔬菜等，仅有7％用于农作物市场，寻求一种新的缓释复混肥载体势在必行。
甘蔗产业是广西主要的经济作物，也是广西的支柱产业，是农民的主要经济来源。甘蔗是制糖的主要原料之一。经过榨糖之后剩下的甘蔗渣，约占甘蔗的24％～27％(其中含水分约50％)，每生产出一吨的蔗糖，就会产生2～3吨的蔗渣。长期以来，大批量的甘蔗渣主要供糖厂本身作为燃料烧掉或废弃，这种利用方法的经济价值非常低。开发利用蔗渣资源，不但可以提高糖厂的经济效益，还可为其他行业提供大量的资源，这对广西的经济发展和资源再利用均具有重大意义。因此，开发一种低成本的高效的蔗渣基缓释复混肥的制备方法，具有较高的市场价值。
发明内容
本发明的发明目的是，针对上述问题，提供一种蔗渣基缓释复混肥的制备方法，制备的复混肥能够有效地对养分释放进行控制，不仅充分提高了肥料的利用率，同时也改善了水分资源的利用效率。降解后，还可改善土壤结构并为植物生长提供必要的养分和微量元素。具有保水、保肥、节肥、改良土壤、显著增产、低本高效的多重功效。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种蔗渣基缓释复混肥的制备方法，包括以下步骤：
S1.蔗渣预处理
1)称取蔗渣，然后破碎、过80～100目筛得蔗渣粉。
2)向所述蔗渣粉加入质量分数为H2O2和NaOH的混合液，在80～88℃下搅拌反应3～5h，然后抽滤，干燥。
3)向经过2)处理的蔗渣粉中加入CH3COOH和NaCLO2混合液，在70～80℃下搅拌反应0.5～2h，蒸馏水洗涤至中性，烘干，得到蔗渣纤维。
S2.吸水树脂制备
1)将质量分数为15％的NaOH溶液，缓慢地加入丙烯酸中，搅拌使之中和，冷却备用；
2)向步骤S1制备的蔗渣纤维依次加入中和后的丙烯酸、高岭土、引发剂、交联剂和聚乙烯醇，在60～70℃恒温水浴中搅拌反应2～4h，然后依次用蒸馏水、乙醇洗涤，烘干，得到蔗渣吸水树脂。
S3.肥芯制备
将氮肥、磷源和钾肥中的至少两种混合均匀，然后过50～80目筛，得到肥芯。
S4.包膜
将所述肥芯加热至65～75℃，预热15～25min，然后加入所占肥芯质量分数1％～2％的聚乙烯醇和5％～10％的蔗渣吸水树脂，将温度降低至55～60℃搅拌20～40min，形成均匀颗粒,降温即得蔗渣基缓释复混肥成品。
优选的，步骤S1中，向所述蔗渣粉加入0.5％～0.8％H2O2和3％～5％NaOH的混合液，所述混合液与蔗渣的液料比25～30：1。
优选的，步骤S1中，向经过2)处理的蔗渣粉中加入30～35ml/LCH3COOH和9～10g/LNaCLO2的混合液，所述混合液与蔗渣的料液比为25～30：1。
优选的，步骤S2中，NaOH加入丙烯酸中至中和度为60％～70％。
优选的，步骤S2中，所述加入的蔗渣纤维、丙烯酸、高岭土、引发剂、交联剂和聚乙烯醇的重量比为1:9～12:0.5～1:0.1～0.2:0.02～0.05:1～2。
优选的，步骤S3中，所述复混肥中，氮肥∶磷肥∶钾肥的重量比为0～6∶0～3∶0～2。
优选的，步骤S3中，所述氮肥为尿素、硝酸铵、氯化铵和硫酸铵中至少一种；所述磷肥为磷酸一铵和磷酸二铵的至少一种；所述钾肥为氯化钾和硫酸钾的至少一种。
优选的，步骤S3中，将氮肥、磷源和钾肥中的至少两种混合均匀，然后喷洒质量百分比为3～10％的微肥，混合、干燥、过筛得到肥芯。
优选的，所述微肥中按照重量百分比包含以下组分：硫酸锌5％～7.5％，硫酸锰1％～4％，硫酸亚铁0.3％～0.6％，硼酸0.15％～0.4％，有机螯合钛0.25％～0.6％，亚硒酸钠1％～5％，钼酸氨0.1％～1％，其余为水。
优选的，步骤S4中，所述交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，所述引发剂为过硫酸铵和亚硫酸氢钠。
由于采用上述技术方案，本发明具有以下有益效果：
1.本发明的蔗渣基缓释复混肥的制备方法，以蔗渣吸水树脂为膜材料，以复混肥为肥芯，制备的缓释复混肥同时具有高吸水性和对肥料的缓释性双重功能。利用蔗渣制备吸水树脂，不仅降低了成本，且降解后可以改良土壤理化性质，可以降低土壤密度，提高土壤通透性。具有保水、保肥、节肥、改良土壤、显著增产、低本高效的多重功效。
所述蔗渣吸水树脂是将甘蔗渣预处理后，以高岭土、丙烯酸作为原料单体，以N,N亚甲基双丙基酰胺(MBA)为交联剂，过硫酸铵和亚硫酸氢钠水溶液为还原引发剂，采用溶液聚合方法制备而成，具有半互穿网络结构。其既保持了吸水树脂的吸水和保水性能，又可利用吸水树脂对肥料缓慢释放，提高了肥料的利用率，并且价格较低，经济效益与环保作用俱佳。
高岭土具有优异的微生物分解性能，不污染环境，并且价格低廉，产品易于推广。
2.本发明的蔗渣基缓释复混肥的制备方法，采用来源广泛，价格低廉的可生物降解的甘蔗渣作为原料，有效降低了复混肥的成本，为甘蔗渣的应用寻求了一个新的途径。甘蔗渣先经过预处理，可以降低木质素和半纤维素，有力增强了蔗渣纤维的活性，从而更好地与高岭土、丙烯酸聚合，反应效率高，形成网状结构，制备的吸水树脂，吸水和缓释效果好。
3.本发明蔗渣基缓释复混肥的制备方法，工艺简单，无污染，易于工业化生产，具有良好的市场前景。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种蔗渣基缓释复混肥的制备方法，包括以下步骤：
S1.蔗渣预处理
1)称取蔗渣，然后破碎、过100目筛得蔗渣粉。
2)向所述蔗渣粉加入0.7％H2O2和4％NaOH的混合液(混合液中H2O2的质量浓度为0.7％、NaOH的质量浓度为4％)，所述混合液与蔗渣的液料比30：1，在85℃下搅拌反应4h，然后抽滤，干燥。
3)向经过2)处理的蔗渣粉中加入31ml/LCH3COOH和9.5g/LNaCLO2的混合液(混合液中CH3COOH的浓度为31ml/L、NaCLO2的浓度为9.5g/L)，所述混合液与蔗渣的料液比为30：1，在75℃下搅拌反应1h，蒸馏水洗涤至中性，烘干，得到蔗渣纤维。
S2.吸水树脂制备
1)将质量分数为15％的NaOH溶液，缓慢地加入丙烯酸中，搅拌使之中和，中和度为65％，冷却备用；
2)向步骤S1制备的蔗渣纤维依次加入中和后的丙烯酸、高岭土、引发剂、交联剂和聚乙烯醇，在65℃恒温水浴中搅拌反应3h，然后依次用蒸馏水、乙醇洗涤，烘干，得到蔗渣吸水树脂。
所述交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，所述引发剂为过硫酸铵和亚硫酸氢钠。蔗渣纤维、丙烯酸、高岭土、引发剂、交联剂和聚乙烯醇的重量比为1:10:6:0.2:0.03:2。
S3.肥芯制备
将氮肥、磷源和钾肥中的至少两种混合均匀，然后过60目筛，得到肥芯。
所述复混肥中，氮肥∶磷肥∶钾肥的重量比为5∶3∶2。
所述氮肥为尿素；所述磷肥为磷酸一铵；所述钾肥硫酸钾。
将氮肥、磷源和钾肥混合均匀，然后喷洒质量百分比为5％的微肥，混合、干燥、过筛得到肥芯。
所述微肥中按照重量百分比包含以下组分：硫酸锌6％，硫酸锰3％，硫酸亚铁0.6％，硼酸0.4％，有机螯合钛0.5％，亚硒酸钠3％，钼酸氨0.5％，其余为水。
S4.包膜
将所述肥芯加热至70℃，预热20min，然后加入所占肥芯质量分数1.5％的聚乙烯醇和8％的蔗渣吸水树脂，将温度降低至60℃搅拌30min，形成均匀颗粒,降温即得蔗渣基缓释复混肥成品。
实施例2
一种蔗渣基缓释复混肥的制备方法，其中，步骤S3肥芯制备中，将氮肥和磷源混合均匀，然后过50～80目筛，得到肥芯。所述氮肥∶磷肥为5∶2。
所述氮肥为尿素和硝酸铵；所述磷肥为磷酸一铵和磷酸二铵。
将氮肥和磷源混合均匀，然后喷洒质量百分比为6％的微肥，混合、干燥、过筛得到肥芯。
所述微肥中按照重量百分比包含以下组分：硫酸锌7.5％，硫酸锰4％，硫酸亚铁0.3％，硼酸0.3％，有机螯合钛0.4％，亚硒酸钠3％，钼酸氨0.5％，其余为水。
其他步骤同实施例1。
实施例3
一种蔗渣基缓释复混肥的制备方法，包括以下步骤：
S1.蔗渣预处理
1)称取蔗渣，然后破碎、过80目筛得蔗渣粉。
2)向所述蔗渣粉加入0.6％H2O2和5％NaOH的混合液，所述混合液与蔗渣的液料比25：1，在85℃下搅拌反应4h，然后抽滤，干燥。
3)向经过2)处理的蔗渣粉中加入35ml/LCH3COOH和10g/LNaCLO2的混合液，所述混合液与蔗渣的料液比为25：1，在70℃下搅拌反应2h，蒸馏水洗涤至中性，烘干，得到蔗渣纤维。
S2.吸水树脂制备
1)将质量分数为15％的NaOH溶液，缓慢地加入丙烯酸中，搅拌使之中和，冷却备用；
2)向步骤S1制备的蔗渣纤维依次加入中和后的丙烯酸、高岭土、引发剂、交联剂和聚乙烯醇，在60℃恒温水浴中搅拌反应4h，然后依次用蒸馏水、乙醇洗涤，烘干，得到蔗渣吸水树脂。
所述交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，所述引发剂为过硫酸铵和亚硫酸氢钠。所述加入的蔗渣纤维、丙烯酸、高岭土、引发剂、交联剂和聚乙烯醇的重量比为1:12:1:0.2:0.05:2。
S3.肥芯制备
将氮肥、磷源和钾肥中的至少两种混合均匀，然后过80目筛，得到肥芯。
所述复混肥中，氮肥∶磷肥∶钾肥的重量比为4∶1∶1。
所述氮肥为尿素和硫酸铵；所述磷肥为磷酸一铵和磷酸二铵；所述钾肥为氯化钾和硫酸钾。
将氮肥、磷源和钾肥中混合均匀，然后喷洒质量百分比为8％的微肥，混合、干燥、过筛得到肥芯。
所述微肥中按照重量百分比包含以下组分：硫酸锌5％，硫酸锰1～4％，硫酸亚铁0.6％，硼酸0.15％，有机螯合钛0.25％，亚硒酸钠5％，钼酸氨1％，其余为水。
S4.包膜
将所述肥芯加热至65℃，预热25min，然后加入所占肥芯质量分数2％的聚乙烯醇和10％的蔗渣吸水树脂，将温度降低至60℃搅拌20min，形成均匀颗粒,降温即得蔗渣基缓释复混肥成品。
以种植辣椒为例，选取4块1亩的试验田种植辣椒，试验田1-3分别施加实施例1-3的缓释复混肥，试验田4施加普通复混肥，施肥量和施肥时间、方式相同，其他种植方式均相同。从观察生长期到收获期，分别检测20d植株高度、丰收时间、丰收产量。如下表1所示。
表1测试结果对比
从实施例1-3数据结合表1的数据可以看出，跟使用普通复混肥的的试验田4相比，使用蔗渣基缓释复混肥，实验田1-3的土壤孔隙率、土壤氮/钾含量提高；同时，辣椒的植株高度有所增长，收获期提前，产量提高。说明本发明制备的缓释复混肥不仅可以提高肥料利用率，提高作物产量，而且降解后可以改良土壤理化性质，降低土壤密度，提高土壤通透性，具有保水、保肥、节肥、改良土壤、显著增产、低本高效的多重功效。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围。凡本发明所提示的技术构思下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。

Claims (10)

1.一种蔗渣基缓释复混肥的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.蔗渣预处理
1)称取蔗渣，然后破碎、过80～100目筛得蔗渣粉；
2)向所述蔗渣粉加入质量分数为H2O2和NaOH的混合液，在80～88℃下搅拌反应3～5h，然后抽滤，干燥；
3)向经过2)处理的蔗渣粉中加入CH3COOH和NaCLO2混合液，在70～80℃下搅拌反应0.5～2h，蒸馏水洗涤至中性，烘干，得到蔗渣纤维；
S2.吸水树脂制备
1)将质量分数为15％的NaOH溶液，缓慢地加入丙烯酸，搅拌使之中和，冷却备用；
2)向步骤S1制备的蔗渣纤维依次加入中和后的丙烯酸、高岭土、引发剂、交联剂和聚乙烯醇，在60～70℃恒温水浴中搅拌反应2～4h，然后依次用蒸馏水、乙醇洗涤，烘干，得到蔗渣吸水树脂；
S3.肥芯制备
将氮肥、磷源和钾肥中的至少两种混合均匀，然后过50～80目筛，得到肥芯；
S4.包膜
将所述肥芯加热至65～75℃，预热15～25min，然后加入所占肥芯质量分数1％～2％的聚乙烯醇和5％～10％的蔗渣吸水树脂，将温度降低至55～60℃搅拌20～40min，形成均匀颗粒,降温即得蔗渣基缓释复混肥成品。
2.根据权利要求1所述的蔗渣基缓释复混肥的制备方法,其特征在于，步骤S1中，向所述蔗渣粉加入0.5％～0.8％H2O2和3％～5％NaOH的混合液，所述混合液与蔗渣的液料比25～30：1。
3.根据权利要求1所述的蔗渣基缓释复混肥的制备方法,其特征在于，步骤S1中，向经过2)处理的蔗渣粉中加入30～35ml/LCH3COOH和9～10g/LNaCLO2的混合液，所述混合液与蔗渣的料液比为25～30：1。
4.根据权利要求1所述的蔗渣基缓释复混肥的制备方法,其特征在于，步骤S2中，NaOH加入丙烯酸中至中和度为60％～70％。
5.根据权利要求1所述的蔗渣基缓释复混肥的制备方法,其特征在于，步骤S2中，所述加入的蔗渣纤维、丙烯酸、高岭土、引发剂、交联剂和聚乙烯醇的重量比为1:9～12:0.5～1:0.1～0.2:0.02～0.05:1～2。
6.根据权利要求1所述的蔗渣基缓释复混肥的制备方法,其特征在于，步骤S3中，所述复混肥中，氮肥∶磷肥∶钾肥的重量比为0～6∶0～3∶0～2。
7.根据权利要求1所述的蔗渣基缓释复混肥的制备方法,其特征在于，步骤S3中，所述氮肥为尿素、硝酸铵、氯化铵和硫酸铵中至少一种；所述磷肥为磷酸一铵和磷酸二铵的至少一种；所述钾肥为氯化钾和硫酸钾的至少一种。
8.根据权利要求1所述的蔗渣基缓释复混肥的制备方法,其特征在于，步骤S3中，将氮肥、磷源和钾肥中的至少两种混合均匀，然后喷洒质量百分比为3％～10％的微肥，混合、干燥、过筛得到肥芯。
9.根据权利要求8所述的蔗渣基缓释复混肥的制备方法,其特征在于，所述微肥中按照重量百分比包含以下组分：硫酸锌5％～7.5％，硫酸锰1％～4％，硫酸亚铁0.3％～0.6％，硼酸0.15％～0.4％，有机螯合钛0.25％～0.6％，亚硒酸钠1％～5％，钼酸氨0.1％～1％，其余为水。
10.根据权利要求1所述的蔗渣基缓释复混肥的制备方法,其特征在于，步骤S4中，所述交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，所述引发剂为过硫酸铵和亚硫酸氢钠。
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