CN108381707A - 一种提高木材疏水性的方法及改性后的木材 - Google Patents

一种提高木材疏水性的方法及改性后的木材 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种提高木材疏水性的方法及改性后的木材，所述方法包括：1)前处理：将烷基烯酮二聚体胶粒熔融，然后将木材浸入熔融液中，烘干；2)预改性：将步骤(1)烘干后的木材先浸入聚乙二醇‑b‑聚乳酸的三氯甲烷溶液中，再浸入聚丙烯酰胺的水溶液中，洗涤至中性，烘干；3)改性：将步骤(2)烘干后的木材、烷基化试剂、茶碱和仲胺加入高压反应釜充分反应，得到改性后的木材。采用该方法制得的改性后的木材具有优异的疏水性，其与水的接触角在160°以上。本发明的方法工艺简单，对设备要求低，易操作，工艺流程短，适合工业化生产。

Description

一种提高木材疏水性的方法及改性后的木材
技术领域
本发明涉及木材功能改性和环保技术领域，具体涉及一种提高木材疏水性的方法。
背景技术
木材作为一种环境友好型材料，广泛应用于家具、建筑、室内装修等领域。木材的主要成分是纤维素、半纤维素和木质素等，由于木材自身的组织构造，使木材具有吸湿膨胀的特性，造成在某些环境下木材尺寸稳定性差的缺陷，这无疑限制了其在多领域的广泛应用。
对木材进行疏水处理，使木材不易出现积水、积雪流体的粘滞等现象，从而提高其稳定性，扩展其在多领域的应用，显著地提高产品的附加值，具有重要的意义。
目前常用的提高木材疏水性能的改性方法有：溶胶凝胶法、气相沉淀法、自组装法、光刻工艺、等离子法和电化学沉积法等。CN 103302708A公开了一种新型疏水性木材的制备方法，具体包括以下步骤：(一)、烷基烯酮二聚体胶粒在40℃-60℃下熔融，然后加入一定量的阳离子淀粉及乳化剂、水，经高压均质器处理制得质量浓度为0.01％-10％的烷基烯酮二聚体乳液，备用；(二)、将质量浓度为0.01％-10％的烷基烯酮二聚体乳液与质量浓度为0.5％-20％的纳米纤维素凝胶按(1-5):1的重量配比混合并高速搅拌，制得复合乳液，备用；(三)、将木材放到反应罐中，将反应罐密闭后抽真空至-0.13Mpa～-0.09MPa，并保持负压15min-60min；(四)、在真空状态下向反应罐中注入经步骤(二)中得到的复合乳液，并使木材浸没于复合乳液中，保持真空状态15min-60min后解除真空，恢复常压后继续浸渍30min-120min；(五)、取出木材，沥干复合乳液，在80-110℃烘箱中干燥3-8h，即得新型疏水性木材。该方法工艺简单，不改变木材的颜色，不腐蚀设备，能耗低，产品无异味，但是，该方法改善疏水性的效果有限，限制了其的进一步应用。
因此，有必要开发一种简单可靠的方法进一步提升其疏水性，以扩展其在多领域的应用。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种提高木材疏水性的方法及改性后的木材，采用本发明的方法制得的改性后的木材具有优异的疏水性能，其与水的接触角在160°以上。
为达上述目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种提高木材疏水性的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)前处理：
将烷基烯酮二聚体胶粒熔融，然后将木材浸入熔融液中，烘干；
(2)预改性：
将步骤(1)烘干后的木材先浸入聚乙二醇-b-聚乳酸的三氯甲烷溶液中，再浸入聚丙烯酰胺的水溶液中，洗涤至中性，烘干；
(3)改性：
将步骤(2)烘干后的木材、烷基化试剂、茶碱和仲胺加入高压反应釜充分反应，得到改性后的木材。
本发明的方法中，首先使用熔融的烷基烯酮二聚体对木材进行浸渍，并配合使用聚乙二醇-b-聚乳酸和聚丙烯酰胺进行预改性，可以改变木材表面以及内部的表面能，提升后续改性的效果。
本发明的方法中，使用烷基化试剂、茶碱和仲胺在高压反应釜的高温高压条件下对木材进行改性，茶碱和仲胺既作为烷基化的催化剂，又作为一种改性剂，在高温高压条件下达到更好的烷基化改性及碱改性的协同效果，提升木材的疏水性能。
作为本发明所述方法的优选技术方案，所述方法还包括在步骤(3)反应完成后进行洗涤至中性并烘干的步骤。
优选地，步骤(1)中，所述木材浸入熔融液中的时间为5min～10min，例如5min、6min、7min、8min或10min等。
优选地，步骤(2)中，浸入聚乙二醇-b-聚乳酸的三氯甲烷溶液中的温度为30℃～40℃，例如30℃、32℃、34℃、36℃、38℃或40℃等；时间为20min～30min，例如20min、22min、24min、26min、28min或30min等。在此温度和时间范围内，浸渍效果最好，配合聚丙烯酰胺对木材表面能的改变最为有效。
优选地，步骤(2)中，浸入聚丙烯酰胺的水溶液中的温度为60℃～70℃，例如60℃、63℃、65℃、66℃、68℃或70℃等；时间为5min～10min，例如5min、7min、8min、9min或10min等。在此温度和时间范围内，浸渍效果最好，配合聚乙二醇-b-聚乳酸对木材表面能的改变最为有效。
优选地，所述木材和烷基化试剂的质量比为1:(3～10)，例如1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8或1:10等，优选为1:5。
优选地，所述烷基化试剂为氯代烃，采用氯代烃作为烷基化试剂可以更好地发挥茶碱及仲胺的双效作用，达到烷基化改性和碱改性的最佳效果。
优选地，所述茶碱和仲胺的总质量为所述木材质量的5倍～15倍，例如5倍、6倍、8倍10倍、12倍、13倍、14倍或15倍等，优选为12倍。
优选地，所述茶碱和仲胺的质量比为(5～10):1，例如5:1、6.5:1、8:1、9:1、或10:1等。
更优选地，所述木材、烷基化试剂、茶碱和仲胺的质量比为1:5:10:2。
作为本发明所述方法的优选技术方案，步骤(3)中，所述反应的温度为180℃～220℃，例如180℃、185℃、190℃、200℃、210℃、215℃或220℃等；压力为5MPa～6MPa，例如5MPa、5.2MPa、5.5MPa或6MPa等。
本发明中，所述高压反应釜设置有压力自动平衡系统，其目的是使压力严格保持在5MPa～6MPa之间。
优选地，所述压力自动平衡系统的设置为：
当所述高压反应釜内压力低于5MPa时，向所述高压反应釜内通入惰性气体增压；当所述高压反应釜内压力高于6MPa时，开启安全泄放阀降压。
作为本发明所述方法的进一步优选技术方案，所述方法包括以下步骤：
(1)前处理：
将烷基烯酮二聚体胶粒熔融，然后将木材浸入熔融液中5min～10min，烘干；
(2)预改性：
将步骤(1)烘干后的木材先于30℃～40℃浸入聚乙二醇-b-聚乳酸的三氯甲烷溶液中20min～30min，再于60℃～70℃浸入聚丙烯酰胺的水溶液中5min～10min，洗涤至中性，烘干；
(3)改性：
将步骤(2)烘干后的木材、烷基化试剂、茶碱和仲胺加入高压反应釜充分反应，反应温度为180℃～220℃，压力为5MPa～6MPa，洗涤至中性并烘干，得到改性后的木材；
其中，所述木材、烷基化试剂、茶碱和仲胺的质量比为1:5:10:2。
第二方面，本发明提供如第一方面所述方法制备得到的改性后的木材，所述改性后的木材与水的接触角在160°以上。
与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明首先使用熔融的烷基烯酮二聚体对木材进行浸渍，并配合使用聚乙二醇-b-聚乳酸和聚丙烯酰胺进行预改性，可以改变木材表面以及内部的表面能，然后再使用烷基化试剂、茶碱和仲胺在高压反应釜的高温高压条件下对木材进行改性，通过上述工艺的配合，可以极大地提升木材的疏水性能，所得改性后的木材与水的接触角在160°以上。
(2)本发明的方法工艺简单，对设备要求低，易操作，工艺流程短，节约能源，适合工业化生产。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1：
本实施例提供了一种提高木材疏水性的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)前处理：
将烷基烯酮二聚体胶粒熔融，然后将木材浸入熔融液中5min，烘干；
(2)预改性：
将步骤(1)烘干后的木材先于40℃浸入聚乙二醇-b-聚乳酸的三氯甲烷溶液中20min，再于70℃浸入聚丙烯酰胺的水溶液中5min，洗涤至中性，烘干；
(3)改性：
将步骤(2)烘干后的木材、一氯代烃、茶碱和仲胺加入高压反应釜充分反应，反应温度为220℃，压力为5MPa，洗涤至中性并烘干，得到改性后的木材；
其中，所述木材、一氯代烃、茶碱和仲胺的质量比为1:3:9:1。
经测试，本实施例所得改性后的木材与水的接触角为161°。
实施例2
本实施例提供了一种提高木材疏水性的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)前处理：
将烷基烯酮二聚体胶粒熔融，然后将木材浸入熔融液中7min，烘干；
(2)预改性：
将步骤(1)烘干后的木材先于30℃浸入聚乙二醇-b-聚乳酸的三氯甲烷溶液中30min，再于60℃浸入聚丙烯酰胺的水溶液中10min，洗涤至中性，烘干；
(3)改性：
将步骤(2)烘干后的木材、一氯代烃、茶碱和仲胺加入高压反应釜充分反应，反应温度为180℃，压力为6MPa，洗涤至中性并烘干，得到改性后的木材；
其中，所述木材、一氯代烃、茶碱和仲胺的质量比为1:10:10:1。
经测试，本实施例所得改性后的木材与水的接触角为163°。
实施例3
本实施例提供了一种提高木材疏水性的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)前处理：
将烷基烯酮二聚体胶粒熔融，然后将木材浸入熔融液中10min，烘干；
(2)预改性：
将步骤(1)烘干后的木材先于35℃浸入聚乙二醇-b-聚乳酸的三氯甲烷溶液中30min，再于65℃浸入聚丙烯酰胺的水溶液中8min，洗涤至中性，烘干；
(3)改性：
将步骤(2)烘干后的木材、二氯代烃、茶碱和仲胺加入高压反应釜充分反应，反应温度为200℃，压力为5MPa，洗涤至中性并烘干，得到改性后的木材；
其中，所述木材、二氯代烃、茶碱和仲胺的质量比为1:5:10:2。
经测试，本实施例所得改性后的木材与水的接触角为166°。
实施例4
本实施例提供了一种提高木材疏水性的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)前处理：
将烷基烯酮二聚体胶粒熔融，然后将木材浸入熔融液中6min，烘干；
(2)预改性：
将步骤(1)烘干后的木材先于38℃浸入聚乙二醇-b-聚乳酸的三氯甲烷溶液中25min，再于60℃浸入聚丙烯酰胺的水溶液中7min，洗涤至中性，烘干；
(3)改性：
将步骤(2)烘干后的木材、一氯代烃、茶碱和仲胺加入高压反应釜充分反应，反应温度为190℃，压力为5.5MPa，洗涤至中性并烘干，得到改性后的木材；
其中，所述木材、一氯代烃、茶碱和仲胺的质量比为1:5:12:2。
经测试，本实施例所得改性后的木材与水的接触角为162°。
实施例5
本实施例提供了一种提高木材疏水性的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)前处理：
将烷基烯酮二聚体胶粒熔融，然后将木材浸入熔融液中5min，烘干；
(2)预改性：
将步骤(1)烘干后的木材先于40℃浸入聚乙二醇-b-聚乳酸的三氯甲烷溶液中30min，再于62℃浸入聚丙烯酰胺的水溶液中10min，洗涤至中性，烘干；
(3)改性：
将步骤(2)烘干后的木材、二氯代烃、茶碱和仲胺加入高压反应釜充分反应，反应温度为210℃，压力为6MPa，洗涤至中性并烘干，得到改性后的木材；
其中，所述木材、二氯代烃、茶碱和仲胺的质量比为1:8:7:1。
经测试，本实施例所得改性后的木材与水的接触角为163°。
对比例1
除不进行步骤(1)前处理，而直接使用木材进行步骤(2)外，其他方法和条件与实施例1相同。
经测试，本实施例所得改性后的木材与水的接触角为138°。
对比例2
除不进行步骤(2)而直接进行步骤(3)外，其他方法和条件与实施例1相同。
经测试，本实施例所得改性后的木材与水的接触角为120°。
通过实施例1～5和对比例1～2可知，本发明先采用熔融的烷基烯酮二聚体对木材进行浸渍，然后采用聚乙二醇-b-聚乳酸和聚丙烯酰胺进行预改性，最后在高温高压下进行烷基化改性和碱改性的方法，可以大幅提升木材的疏水效果，改性后的木材与水的接触角在160°以上；而对比例1没有进行步骤(1)的前处理，对比例2没有进行步骤(2)的预改性，均无法很好的改变木材的表面能，严重影响了步骤(3)的改性效果。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种提高木材疏水性的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)前处理：
将烷基烯酮二聚体胶粒熔融，然后将木材浸入熔融液中，烘干；
(2)预改性：
将步骤(1)烘干后的木材先浸入聚乙二醇-b-聚乳酸的三氯甲烷溶液中，再浸入聚丙烯酰胺的水溶液中，洗涤至中性，烘干；
(3)改性：
将步骤(2)烘干后的木材、烷基化试剂、茶碱和仲胺加入高压反应釜充分反应，得到改性后的木材。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括在步骤(3)反应完成后进行洗涤至中性并烘干的步骤。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述木材浸入熔融液中的时间为5min～10min。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，浸入聚乙二醇-b-聚乳酸的三氯甲烷溶液中的温度为30℃～40℃，时间为20min～30min。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，浸入聚丙烯酰胺的水溶液中的温度为60℃～70℃，时间为5min～10min。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述木材和烷基化试剂的质量比为1:(3～10)，优选为1:5；
优选地，所述烷基化试剂为氯代烃；
优选地，所述茶碱和仲胺的总质量为所述木材质量的5倍～15倍，优选为12倍；
优选地，所述茶碱和仲胺的质量比为(5～10):1；
优选地，所述木材、烷基化试剂、茶碱和仲胺的质量比为1:5:10:2。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述反应的温度为180℃～220℃，压力为5MPa～6MPa。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述高压反应釜设置有压力自动平衡系统；
优选地，所述压力自动平衡系统设置为：
当所述高压反应釜内压力低于5MPa时，向所述高压反应釜内通入惰性气体增压；当所述高压反应釜内压力高于6MPa时，开启安全泄放阀降压。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)前处理：
将烷基烯酮二聚体胶粒熔融，然后将木材浸入熔融液中5min～10min，烘干；
(2)预改性：
将步骤(1)烘干后的木材先于30℃～40℃浸入聚乙二醇-b-聚乳酸的三氯甲烷溶液中20min～30min，再于60℃～70℃浸入聚丙烯酰胺的水溶液中5min～10min，洗涤至中性，烘干；
(3)改性：
将步骤(2)烘干后的木材、烷基化试剂、茶碱和仲胺加入高压反应釜充分反应，反应温度为180℃～220℃，压力为5MPa～6MPa，洗涤至中性并烘干，得到改性后的木材；
其中，所述木材、烷基化试剂、茶碱和仲胺的质量比为1:5:10:2。
10.如权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的改性后的木材，其特征在于，所述改性后的木材与水的接触角在160°以上。
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