CN108371193A - 一种防蛀缓释剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种防蛀缓释剂的制备方法，属于防蛀剂技术领域。本发明利用紫茎泽兰含有多生物活性的倍半萜烯类化合物，对昆虫的驱避，拒食作用明显的特点，并配合香茅油、薰衣草精油中的生物活性成分，对黑皮蠹的有明显的杀灭作用，三者复配能显著提高片剂的防蛀效果，且本发明能够有效减缓精油挥发，延长精油作用时间，能够高效防蛀，对人体无毒害，对环境无污染，具有延缓抗性、低毒和高选择性等特点，且安全环保、温和、刺激性小、气味清新且高效持久；本发明既能满足人们对新型防蛀剂的要求，缓解市场供需矛盾，又有助于解决紫茎泽兰对当地农林业的危害，为当地产生明显的经济、社会效益，真正变害为利。

Description

一种防蛀缓释剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种防蛀缓释剂的制备方法，属于防蛀剂技术领域。
背景技术
随着生活水平的提高，人们购买的毛呢、丝绸、皮革、皮毛等原料的高档衣物或装饰品越来越多，但一些衣料蛀虫（主要为鳞翅目和鞘翅目的幼虫）尤其喜食富含蛋白成分的衣料，给人们的财产带来极大危害，据调查，在我国危害最为严重的衣料蛀虫为黑皮蠹和袋衣蛾。为了保护人们的财产不受损失，工业上以及家庭中均主要采用化学防蛀法来防止蛀虫对衣物等物品的蛀食。
根据防蛀原理的不同，化学防蛀法又可分为如下种毛纤维化学防蛀法、防蛀剂整理法以及防蛀剂挥发法，其中，防蛀剂挥发法因其防蛀效果好，使用方便等特性而收到人们的广泛使用，例如市场上最常见的樟脑片、对二氯苯片等。
随着人们生活水平的提高，防蛀剂的需求量越来越大，对防蛀剂在功能和健康方面的要求也越来越高，在防蛀原料方面，防蛀剂最初使用的主要防蛀成分是萘、有机磷类，因对人或毒性高，或有致癌性，或有致突变性而逐渐被对二氯苯和樟脑取代，其中对二氯苯对动物有致癌性，将其列为对人可疑致癌物而在国内外限制使用，拟除虫菊酯类因其高效低毒，而收到广泛欢迎，代表了防蛀剂原料的最新发展方向。
近几年随着人们对健康关注度的急速升高，以有良好防蛀效果的天然植物为原料的防蛀剂的制备受到广泛研究；在防蛀主要成分的搭配方面，防蛀剂由最初的单一制剂发展为复配制剂，药效更高，释放时间更长，具体包括人工合成防蛀成分间的复配、天然防蛀原料间的复配以及上述二者间的复配；在使用状态方面，防蛀剂由最初的块剂，如片剂、丸剂等，发展至现在的粉剂、粒剂、气雾剂、纤维制剂、液体制剂、卡式制剂等，使用范围越来越广，防蛀方法越来越多，极大地满足了人们日益增长的对防蛀剂的各种使用要求；在防蛀对象方面，由传统的书籍、衣物等扩展至衣物纤维、纸浆等；在防蛀时间上，由传统非缓释型制剂发展至现今的缓释型制剂，大大延长了防蛀有效期，减少更换次数，方便人们的日常使用；在防蛀剂功能方面，防蛀剂由原来的单一防蛀功能发展到除具有防蛀功能外，还具有吸潮、增香、杀菌、防霉、洗涤等功能的一种或多种，极大地拓展了防蛀剂的应用范围。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对传统的防蛀剂污染环境、损害人体健康的问题，提供了一种防蛀缓释剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种防蛀缓释剂的制备方法，具体制备步骤为：
（1）取紫茎泽兰草洗涤干净后破碎打浆，将打浆液加入温水中微波提取10～15min，得混合液，再持续通入水蒸气3～5h，并冷凝回流收集蒸汽，静置分层后取上层液，将上层液干燥至含水率小于3%，得紫茎泽兰草精油；
（2）向提取精油后的混合液中滴加硅酸乙酯，搅拌均匀后蒸发至干，再将蒸干产物研磨过200目筛，得载体粉末；
（3）取紫茎泽兰草精油、香茅油、薰衣草精油与载体粉末搅拌混合，得吸附剂；
（4）取兔毛水洗干燥后粉碎成1～5mm的碎段，再将兔毛碎段加入质量分数为2%氢氧化钠溶液中反应，过滤取滤液，得兔毛角蛋白溶液；
（5）取单硬脂酸甘油酯、硬脂酸、羊毛脂、山梨醇、三乙胺，加入兔毛角蛋白溶液中搅拌反应，冷却至30～40℃后加入吸附剂搅拌，过滤得滤饼；
（6）将滤饼装入压片机中压制成型，并置于干燥箱中，在40～50℃下干燥3～5h，得防蛀缓释剂。
步骤（1）所述温水为温度80～90℃的去离子水，所述打浆液与温水的质量比为1：5～1：20。
步骤（1）所述水蒸气通入速度为100～200mL/min。
步骤（2）所述硅酸乙酯用量为打浆液质量的1～4%。
步骤（3）所述吸附剂由下述重量份原料组成：1～2份紫茎泽兰草精油，2.0～3.5份香茅油，2～3份薰衣草精油，10～20份载体粉末。
步骤（4）所述兔毛碎段与氢氧化钠溶液的质量比为1：5～1：20。
步骤（5）所述单硬脂酸甘油酯、硬脂酸、羊毛脂、山梨醇、三乙胺、兔毛角蛋白溶液、吸附剂的重量份为6～10份单硬脂酸甘油酯，2～3份硬脂酸，1～2份羊毛脂，3～5份山梨醇，1.0～1.5份三乙胺，1000～2000份兔毛角蛋白溶液，10～20份吸附剂。
步骤（6）所述压制过程为在60～80℃下压成1～5mm的片状。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明利用紫茎泽兰含有多生物活性的倍半萜烯类化合物，对昆虫的驱避，拒食作用明显的特点，并配合香茅油、薰衣草精油中的生物活性成分，对黑皮蠹的有明显的杀灭作用，三者复配能显著提高片剂的防蛀效果，且本发明以单硬脂酸甘油酯、硬脂酸、羊毛脂、山梨醇、三乙胺包裹，通过与兔毛角蛋白结合包埋，能够有效减缓精油挥发，延长精油作用时间，能够高效防蛀，对人体无毒害，对环境无污染，具有延缓抗性、低毒和高选择性等特点，且安全环保、温和、刺激性小、气味清新且高效持久；
（2）本发明以紫茎泽兰草粉交联纳米二氧化硅为载体，吸附植物精油为主要成分制备的复配防蛀片剂，具有防蛀高效、对人体健康、成本低廉以及增香等特点，既能满足人们对新型防蛀剂的要求，缓解市场供需矛盾，又有助于解决紫茎泽兰对当地农林业的危害，为当地产生明显的经济、社会效益，真正变害为利。
具体实施方式
取紫茎泽兰草洗涤干净后装入碎浆机中破碎打浆，得打浆液，取100～200g打浆液加入1～2L温度为80～90℃去离子水中，并用300W微波辅助提取10～15min，得混合液，向混合液底部以100～200mL/min持续通入水蒸气3～5h，并用冷凝回流装置收集蒸汽，静置分层1～2h后取上层液，将上层液置于干燥箱中干燥至含水率小于3%，得紫茎泽兰草精油，向提取精油后的混合液中以0.1～0.2g/min滴加2～4g硅酸乙酯，并以300～400r/min搅拌20～30min后置于旋转蒸发仪上蒸发至干，再将蒸干产物转入研钵中研磨，过200目筛，得载体粉末，取1～2g紫茎泽兰草精油，2.0～3.5g香茅油，2～3g薰衣草精油，与10～20g载体粉末搅拌混合，得吸附剂，取100～200g兔毛用去离子水洗涤干净并装入烘箱中，在50～55℃下干燥2～3h，再将其转入粉碎机中粉碎至1～5mm碎段，将兔毛碎段加入1～2kg质量分数为2%氢氧化钠溶液中，在80～85℃恒温水浴下反应3～5h，过滤取滤液，得兔毛角蛋白溶液，取6～10g单硬脂酸甘油酯，2～3g硬脂酸，1～2g羊毛脂，3～5g山梨醇，1.0～1.5g三乙胺，加入1～2kg兔毛角蛋白溶液中，在80～90℃下以200～300r/min搅拌1～2h，冷却至30～40℃后加入10～20g吸附剂，继续搅拌20～30min后过滤得滤饼，将滤饼装入压力机中，在60～80℃下压成1～5mm的片状，并置于干燥箱中，在40～50℃下干燥3～5h，得防蛀缓释剂。
取紫茎泽兰草洗涤干净后装入碎浆机中破碎打浆，得打浆液，取100g打浆液加入1L温度为80℃去离子水中，并用300W微波辅助提取10min，得混合液，向混合液底部以100mL/min持续通入水蒸气3h，并用冷凝回流装置收集蒸汽，静置分层1h后取上层液，将上层液置于干燥箱中干燥至含水率小于3%，得紫茎泽兰草精油，向提取精油后的混合液中以0.1g/min滴加2g硅酸乙酯，并以300r/min搅拌20min后置于旋转蒸发仪上蒸发至干，再将蒸干产物转入研钵中研磨，过200目筛，得载体粉末，取1g紫茎泽兰草精油，2.0g香茅油，2g薰衣草精油，与10g载体粉末搅拌混合，得吸附剂，取100g兔毛用去离子水洗涤干净并装入烘箱中，在50℃下干燥2h，再将其转入粉碎机中粉碎至1mm碎段，将兔毛碎段加入1kg质量分数为2%氢氧化钠溶液中，在80℃恒温水浴下反应3h，过滤取滤液，得兔毛角蛋白溶液，取6g单硬脂酸甘油酯，2g硬脂酸，1g羊毛脂，3g山梨醇，1.0g三乙胺，加入1kg兔毛角蛋白溶液中，在80℃下以200r/min搅拌1h，冷却至30℃后加入10g吸附剂，继续搅拌20min后过滤得滤饼，将滤饼装入压力机中，在600℃下压成1mm的片状，并置于干燥箱中，在40℃下干燥3h，得防蛀缓释剂。
取紫茎泽兰草洗涤干净后装入碎浆机中破碎打浆，得打浆液，取150g打浆液加入1L温度为85℃去离子水中，并用300W微波辅助提取12min，得混合液，向混合液底部以150mL/min持续通入水蒸气4h，并用冷凝回流装置收集蒸汽，静置分层1h后取上层液，将上层液置于干燥箱中干燥至含水率小于3%，得紫茎泽兰草精油，向提取精油后的混合液中以0.1g/min滴加3g硅酸乙酯，并以350r/min搅拌25min后置于旋转蒸发仪上蒸发至干，再将蒸干产物转入研钵中研磨，过200目筛，得载体粉末，取1g紫茎泽兰草精油，2.8g香茅油，2g薰衣草精油，与15g载体粉末搅拌混合，得吸附剂，取1500g兔毛用去离子水洗涤干净并装入烘箱中，在52℃下干燥2h，再将其转入粉碎机中粉碎至3mm碎段，将兔毛碎段加入1kg质量分数为2%氢氧化钠溶液中，在82℃恒温水浴下反应4h，过滤取滤液，得兔毛角蛋白溶液，取8g单硬脂酸甘油酯，2g硬脂酸，1g羊毛脂，4g山梨醇，1.2g三乙胺，加入1kg兔毛角蛋白溶液中，在85℃下以250r/min搅拌1h，冷却至35℃后加入15g吸附剂，继续搅拌25min后过滤得滤饼，将滤饼装入压力机中，在70℃下压成3mm的片状，并置于干燥箱中，在45℃下干燥4h，得防蛀缓释剂。
取紫茎泽兰草洗涤干净后装入碎浆机中破碎打浆，得打浆液，取200g打浆液加入2L温度为90℃去离子水中，并用300W微波辅助提取15min，得混合液，向混合液底部以200mL/min持续通入水蒸气5h，并用冷凝回流装置收集蒸汽，静置分层2h后取上层液，将上层液置于干燥箱中干燥至含水率小于3%，得紫茎泽兰草精油，向提取精油后的混合液中以0.2g/min滴加4g硅酸乙酯，并以400r/min搅拌30min后置于旋转蒸发仪上蒸发至干，再将蒸干产物转入研钵中研磨，过200目筛，得载体粉末，取2g紫茎泽兰草精油，3.5g香茅油，3g薰衣草精油，与20g载体粉末搅拌混合，得吸附剂，取200g兔毛用去离子水洗涤干净并装入烘箱中，在55℃下干燥3h，再将其转入粉碎机中粉碎至5mm碎段，将兔毛碎段加入2kg质量分数为2%氢氧化钠溶液中，在85℃恒温水浴下反应5h，过滤取滤液，得兔毛角蛋白溶液，取10g单硬脂酸甘油酯，3g硬脂酸，2g羊毛脂，5g山梨醇，1.5g三乙胺，加入2kg兔毛角蛋白溶液中，在90℃下以300r/min搅拌2h，冷却至40℃后加入20g吸附剂，继续搅拌30min后过滤得滤饼，将滤饼装入压力机中，在80℃下压成5mm的片状，并置于干燥箱中，在50℃下干燥5h，得防蛀缓释剂。
对照例：南京某公司生产的防蛀缓释剂。
将实例及对照例的防蛀缓释剂进行检测，具体检测如下：
硬度：用片剂硬度测定仪测定每个片剂的硬度，记录数值，每次实验重复5次求其平均值。
脆碎度：取10个相同的片剂放入滚筒中开动电机转动10次进行测试，试验结束后，将片剂取出，用吹风机吹去粉末，称重。根据公式计算。
药效测定：准备干净的5L大玻璃缸若干，挑选大小相近的黑皮蠹幼虫若干头；裁剪5cm×5cm的纯毛布若干片，用毛刷将布表面的毛屑轻轻刷掉，在电子天平上准确称重；设计一个实验，玻璃缸中放入两片恒重的纯毛片，一片待测片剂，15头黑皮蠹；将玻璃缸都密闭起来，置于室温（25±1）℃、湿度（60±5）%的环境中，两周后用肉眼观察黑皮蠹幼虫的生长情况，用毛刷将毛布上的毛屑清理干净，在放大镜下观察每片布上的蛀斑及蛀孔情况，并准确称量毛布的质量。
具体检测结果如表1。
表1性能表征对比表
检测项目 实例1 实例2 实例3 对照例
硬度 48 45 52 36
脆碎度损失量% 1.56 1.08 0.96 3.22
蛀斑数/个 0 1 2 斑成片
蛀孔数/个 0 0 0 1
织物损害程度 1 1 2 4
由表1可知，本发明制备的防蛀缓释剂具有良好的外观和硬度，并且能起到良好的防蛀效果织物损害程度符合国家标准。

Claims (8)

1.一种防蛀缓释剂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）取紫茎泽兰草洗涤干净后破碎打浆，将打浆液加入温水中微波提取10～15min，得混合液，再持续通入水蒸气3～5h，并冷凝回流收集蒸汽，静置分层后取上层液，将上层液干燥至含水率小于3%，得紫茎泽兰草精油；
（2）向提取精油后的混合液中滴加硅酸乙酯，搅拌均匀后蒸发至干，再将蒸干产物研磨过200目筛，得载体粉末；
（3）取紫茎泽兰草精油、香茅油、薰衣草精油与载体粉末搅拌混合，得吸附剂；
（4）取兔毛水洗干燥后粉碎成1～5mm的碎段，再将兔毛碎段加入质量分数为2%氢氧化钠溶液中反应，过滤取滤液，得兔毛角蛋白溶液；
（5）取单硬脂酸甘油酯、硬脂酸、羊毛脂、山梨醇、三乙胺，加入兔毛角蛋白溶液中搅拌反应，冷却至30～40℃后加入吸附剂搅拌，过滤得滤饼；
（6）将滤饼装入压片机中压制成型，并置于干燥箱中，在40～50℃下干燥3～5h，得防蛀缓释剂。
2.如权利要求1所述的一种防蛀缓释剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述温水为温度80～90℃的去离子水，所述打浆液与温水的质量比为1：5～1：20。
3.如权利要求1所述的一种防蛀缓释剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述水蒸气通入速度为100～200mL/min。
4.如权利要求1所述的一种防蛀缓释剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述硅酸乙酯用量为打浆液质量的1～4%。
5.如权利要求1所述的一种防蛀缓释剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述吸附剂由下述重量份原料组成：1～2份紫茎泽兰草精油，2.0～3.5份香茅油，2～3份薰衣草精油，10～20份载体粉末。
6.如权利要求1所述的一种防蛀缓释剂的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述兔毛碎段与氢氧化钠溶液的质量比为1：5～1：20。
7.如权利要求1所述的一种防蛀缓释剂的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述单硬脂酸甘油酯、硬脂酸、羊毛脂、山梨醇、三乙胺、兔毛角蛋白溶液、吸附剂的重量份为6～10份单硬脂酸甘油酯，2～3份硬脂酸，1～2份羊毛脂，3～5份山梨醇，1.0～1.5份三乙胺，1000～2000份兔毛角蛋白溶液，10～20份吸附剂。
8.如权利要求1所述的一种防蛀缓释剂的制备方法，其特征在于，步骤（6）所述压制过程为在60～80℃下压成1～5mm的片状。
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郭菊花 等: "角蛋白改性材料及其应用研究进展", 《高分子通报》 *

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