CN108358611A - 一种用于三维印刷成型工艺BeO复合陶瓷粉体的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于三维印刷成型工艺BeO复合陶瓷粉体的制备方法,其特征在于,采用铝酸酯偶联剂LS‑60改性BeO粉体,得到预处理BeO复合陶瓷粉体;采用瓜尔胶和水杨酸铵配制凝胶溶液;然后在反应器中,按质量百分比加入,预处理BeO复合陶瓷粉体:38%~42%,凝胶溶液:58%~62%,各组分之和为百分之百,强力搅拌30min,喷雾干燥,得到用于三维印刷成型工艺BeO复合陶瓷粉体,其粒径在60~100µm范围内。该材料在三维印刷3D打印机上可直接成型,球形度高,流动性好,成型精度高,而且具有制备工艺简单,条件易于控制,生产成本低,易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于三维印刷(3DP)工艺快速成型粉体材料的制备方法,属于快速成型的材料领域,特别涉及一种用于三维印刷成型工艺BeO复合陶瓷粉体的制备方法及应用。
背景技术
氧化铍是铍的氧化物,化学式BeO,有两性,既可以和酸反应,又可以强碱反应。氧化铍为白色粉末,有很高的熔点。用于合金、催化剂和耐火材料等。氧化铍陶瓷(Be0)因其具有高热导率、高熔点、高强度、高绝缘性、高的化学和热稳定性、低介电常数、低介质损耗以及良好的工艺适应性等特点,在特种冶金、真空电子技术、核技术、微电子与光电子技术领域得到广泛应用。在航空电子技术转换电路中以及飞机和卫星通讯系统中大量用BeO来作托架部件和装配件;在飞船电子学方面也有应用前景。利用BeO陶瓷具有特别高的耐热冲击性,可在喷气式飞机的导火管中使用。BeO陶瓷的导热性能良好,而且易于小型化,在激光领域的应用前景广阔,如BeO激光器比石英激光器的效率高,输出功率大。
Be0陶瓷的成型方法主要有:模压法、轧膜法、流延成型法等[氧化铍,冶金工业出版社,2006],和凝胶注模[中国发明专利CN101462867 B 中公开了一种利用凝胶注模成型技术制备Be0陶瓷的方法],但是各种方法都存在不同的缺点。模压法虽然投入少,但是生产效率低;轧膜法得到的坏体中存在各向异性的问题;流延成型法必须有专用的生产设备,价格昂贵,不利于大规模生产;由于氧化铍具有两性,既可以和酸反应,又可以强碱反应,在凝胶注模法中很难控制凝胶反应条件等。本发明提出采用一种新型的陶瓷成型技术—凝胶注模成型技术来制备Be0陶瓷。
三维印刷(3DP)工艺,就是今天的3D打印,是美国麻省理工学院Emanual Sachs等人研制的。E.M.Sachs于1989年申请了3DP(Three-Dimensional Printing)专利,该专利是非成形材料微滴喷射成形范畴的核心专利之一。3DP工艺与SLS工艺类似,采用粉末材料成形,如陶瓷粉末,金属粉末。所不同的是材料粉末不是通过烧结连接起来的,而是通过喷头用粘接剂(如硅胶)将零件的截面“印刷”在材料粉末上面。用粘接剂粘接的零件强度较低,还须后处理。具体工艺过程如下:上一层粘结完毕后,成型缸下降一个距离(等于层厚:0.013~0.1mm),供粉缸上升一高度,推出若干粉末,并被铺粉辊推到成型缸,铺平并被压实。喷头在计算机控制下,按下一建造截面的成形数据有选择地喷射粘结剂建造层面。铺粉辊铺粉时多余的粉末被集粉装置收集。如此周而复始地送粉、铺粉和喷射粘结剂,最终完成一个三维粉体的粘结。未被喷射粘结剂的地方为干粉,在成形过程中起支撑作用,且成形结束后,比较容易去除。但这种成型工艺也有一定的局限性,胶粘剂的用量大,不好控制,胶粘剂容易堵塞喷头。
瓜尔胶,是从广泛种植于印巴次大陆的一种豆科植物——瓜尔豆中提取的一种高纯化天然多糖。由于其独特的分子结构特点及天然性,使其迅速成为性能优越的新型环保造纸助剂;同时它还被广泛应用于食品、石油、医药等领域。瓜尔胶为大分子天然亲水胶体,属于天然半乳甘露聚糖,品质改良剂之一,一种天然的增稠剂。外观是从白色到微黄色的自由流动粉末,能溶于冷水或热水,遇水后及形成胶状物质,达到迅速增稠的功效。主要分为食品级和工业级两种。广泛用于石油压裂、钻井等增稠目的,以及食品添加剂,印染和建筑涂料等行业。瓜尔胶是已知的最有效和水溶性最好的天然聚合物。
本发明采用铝酸酯偶联剂LS-60改性氧化铍粉体,既能提高固体含量,又能降低浆料的粘度,改善表面洁度。采用瓜尔胶作为凝胶胶粘剂,加入水杨酸铵为分散剂,制备用于三维印刷成型工艺BeO复合陶瓷粉体,成型过程中不需要喷洒胶粘剂,只需要喷洒少量的交联剂溶剂即可。优点是胶粘剂用量大大减少,在后续煅烧过程中减少环境污染,产品的品质高。本申请的工艺制备的粉体材料粒径均匀,球形度高,流动性好,适合3DP工艺3D打印成型。此外,本专利提供的方法简单,成本低。
发明内容
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种用于三维印刷成型工艺BeO复合陶瓷粉体的制备方法,其特征在于,该方法具有以下工艺步骤:
(1)BeO复合陶瓷粉体预处理:在球磨机中,按质量百分比加入,BeO粉体:95%~98%,铝酸酯偶联剂LS-60:2%~5%,各组分之和为百分之百,开启球磨机,温度升至70±2℃恒温,研磨2-4h,干燥,自然冷却至室温,得到预处理BeO复合陶瓷粉体;
(2)凝胶溶液配制:在反应器中,按质量百分浓度加入,去离子水:93%~96%,瓜尔胶:1%~4%,水杨酸铵:2%~5%,各组分之和为百分之百,搅拌溶解,得到凝胶溶液;
(3)用于三维印刷成型工艺BeO复合陶瓷粉体制备:在反应器中,按质量百分比加入,预处理BeO复合陶瓷粉体:38%~42%,凝胶溶液:58%~62%,各组分之和为百分之百,强力搅拌30min,喷雾干燥,得到用于三维印刷成型工艺BeO复合陶瓷粉体,其粒径在60~100µm范围内。
在步骤(1)中所述的BeO粉体的粒径为纳米级粉体。
在步骤(3)中所述的喷雾干燥,进风口温度控制在100℃,出风口温度控制在90℃,进风流量220m3/h。
本发明的另一目的是提供一种用于三维印刷成型工艺BeO复合陶瓷粉体在3D打印机上成型的应用,特点为:将用于三维印刷成型工艺BeO复合陶瓷粉体加入到供粉缸中,打印喷头喷射质量百分浓度为1%硼砂水溶液。具体工艺过程如下:上一层粘结完毕后,成型缸下降一个距离(等于层厚:0.013~0.1mm),供粉缸上升一高度,推出若干粉末,并被铺粉辊推到成型缸,铺平并被压实。喷头在计算机控制下,按下一建造截面的成形数据有选择地喷射质量百分浓度为1%硼砂溶液建造层面。铺粉辊铺粉时多余的粉末被集粉装置收集。如此周而复始地送粉、铺粉和喷射质量百分浓度为1%硼砂溶液,最终完成一个三维粉体的粘结。未被喷射质量百分浓度为1%硼砂溶液的地方为干粉,在成形过程中起支撑作用,且成形结束后,比较容易去除。
本发明与现有技术比较,具有如下优点及有益效果:
(1)本发明获得的用于三维印刷成型工艺BeO复合陶瓷粉体,不需要喷洒粘结剂,喷头喷洒极低粘度的1%硼砂溶液可直接成型,使胶粘剂用量大大降低,避免打印喷头堵塞,在煅烧时减少环境污染,提高产品的品质高。
(2)本发明获得的本发明获得的用于三维印刷成型工艺BeO复合陶瓷粉体,颗粒的粒径均匀,球形度高,流动性好,适合3DP工艺3D打印成型;由这种快速成型粉末材料可以制造薄壁模型或微小零部件,制造出产品具有表面光泽度高,精度高等特点。
(3)本发明获得的本发明获得的用于三维印刷成型工艺BeO复合陶瓷粉体,具有制备工艺简单,条件易于控制,生产成本低,易于工业化生产,又具有低碳环保和节约能源等优势。
(4)本发明是通过铝酸酯偶联剂LS-60改性氧化铍粉体,又能降低浆料的粘度,改善表面洁度,又可以防止氧化铍的水解,所用的胶粘剂为瓜尔胶是天然生物胶。
具体实施方式
实施例1
(1)BeO复合陶瓷粉体预处理:在球磨机中,分别加入,BeO粉体:9700g,铝酸酯偶联剂LS-60:300g,开启球磨机,温度升至70±2℃恒温,研磨3h,干燥,自然冷却至室温,得到预处理BeO复合陶瓷粉体;
(2)凝胶溶液配制:在反应器中,分别加入,去离子水:9500mL,瓜尔胶:300g,水杨酸铵:200g,搅拌溶解,得到凝胶溶液;
(3)用于三维印刷成型工艺BeO复合陶瓷粉体制备:在反应器中,分别加入,预处理BeO复合陶瓷粉体:4000g,凝胶溶液:6000mL,强力搅拌30min,喷雾干燥,得到用于三维印刷成型工艺BeO复合陶瓷粉体,其粒径在60~100µm范围内。
实施例2
(1)BeO复合陶瓷粉体预处理:在球磨机中,分别加入,BeO粉体:9800g,铝酸酯偶联剂LS-60:200g,开启球磨机,温度升至70±2℃恒温,研磨2h,干燥,自然冷却至室温,得到预处理BeO复合陶瓷粉体;
(2)凝胶溶液配制:在反应器中,分别加入,去离子水:9300mL,瓜尔胶:200g,水杨酸铵:500g,搅拌溶解,得到凝胶溶液;
(3)用于三维印刷成型工艺BeO复合陶瓷粉体制备:在反应器中,分别加入,预处理BeO复合陶瓷粉体:3800g,凝胶溶液:6200mL,强力搅拌30min,喷雾干燥,得到用于三维印刷成型工艺BeO复合陶瓷粉体,其粒径在60~100µm范围内。
实施例3
(1)BeO复合陶瓷粉体预处理:在球磨机中,分别加入,BeO粉体:9500g,铝酸酯偶联剂LS-60:500g,开启球磨机,温度升至70±2℃恒温,研磨4h,干燥,自然冷却至室温,得到预处理BeO复合陶瓷粉体;
(2)凝胶溶液配制:在反应器中,分别加入,去离子水:9600mL,瓜尔胶:100g,水杨酸铵:300g,搅拌溶解,得到凝胶溶液;
(3)用于三维印刷成型工艺BeO复合陶瓷粉体制备:在反应器中,分别加入,预处理BeO复合陶瓷粉体:4200g,凝胶溶液:5800mL,强力搅拌30min,喷雾干燥,得到用于三维印刷成型工艺BeO复合陶瓷粉体,其粒径在60~100µm范围内。
实施例4
(1)BeO复合陶瓷粉体预处理:在球磨机中,分别加入,BeO粉体:9600g,铝酸酯偶联剂LS-60:400g,开启球磨机,温度升至70±2℃恒温,研磨3.5h,干燥,自然冷却至室温,得到预处理BeO复合陶瓷粉体;
(2)凝胶溶液配制:在反应器中,分别加入,去离子水:9400mL,瓜尔胶:400g,水杨酸铵:200g,搅拌溶解,得到凝胶溶液;
(3)用于三维印刷成型工艺BeO复合陶瓷粉体制备:在反应器中,分别加入,预处理BeO复合陶瓷粉体:3900g,凝胶溶液:6100mL,强力搅拌30min,喷雾干燥,得到用于三维印刷成型工艺BeO复合陶瓷粉体,其粒径在60~100µm范围内。
实施例5
(1)BeO复合陶瓷粉体预处理:在球磨机中,分别加入,BeO粉体:9700g,铝酸酯偶联剂LS-60:300g,开启球磨机,温度升至70±2℃恒温,研磨2.5h,干燥,自然冷却至室温,得到预处理BeO复合陶瓷粉体;
(2)凝胶溶液配制:在反应器中,分别加入,去离子水:9400mL,瓜尔胶:200g,水杨酸铵:400g,搅拌溶解,得到凝胶溶液;
(3)用于三维印刷成型工艺BeO复合陶瓷粉体制备:在反应器中,分别加入,预处理BeO复合陶瓷粉体:4100g,凝胶溶液:5900mL,强力搅拌30min,喷雾干燥,得到用于三维印刷成型工艺BeO复合陶瓷粉体,其粒径在60~100µm范围内。
使用方法:本发明的另一目的是提供一种用于三维印刷成型工艺BeO复合陶瓷粉体在3D打印机上成型的应用,特点为:将用于三维印刷成型工艺BeO复合陶瓷粉体加入到供粉缸中,打印喷头喷射质量百分浓度为1%硼砂溶液。具体工艺过程如下:上一层粘结完毕后,成型缸下降一个距离(等于层厚:0.013~0.1mm),供粉缸上升一高度,推出若干粉末,并被铺粉辊推到成型缸,铺平并被压实。喷头在计算机控制下,按下一建造截面的成形数据有选择地喷射质量百分浓度为1%硼砂溶液建造层面。铺粉辊铺粉时多余的粉末被集粉装置收集。如此周而复始地送粉、铺粉和喷射质量百分浓度为1%硼砂溶液,最终完成一个三维粉体的粘结。未被喷射质量百分浓度为1%硼砂溶液的地方为干粉,在成形过程中起支撑作用,且成形结束后,比较容易去除。
Claims (4)
1.一种用于三维印刷成型工艺BeO复合陶瓷粉体的制备方法,其特征在于,该方法具有以下工艺步骤:
(1)BeO复合陶瓷粉体预处理:在球磨机中,按质量百分比加入,BeO粉体:95%~98%,铝酸酯偶联剂LS-60:2%~5%,各组分之和为百分之百,开启球磨机,温度升至70±2℃恒温,研磨2-4h,干燥,自然冷却至室温,得到预处理BeO复合陶瓷粉体;
(2)凝胶溶液配制:在反应器中,按质量百分浓度加入,去离子水:93%~96%,瓜尔胶:1%~4%,水杨酸铵:2%~5%,各组分之和为百分之百,搅拌溶解,得到凝胶溶液;
(3)用于三维印刷成型工艺BeO复合陶瓷粉体制备:在反应器中,按质量百分比加入,预处理BeO复合陶瓷粉体:38%~42%,凝胶溶液:58%~62%,各组分之和为百分之百,强力搅拌30min,喷雾干燥,得到用于三维印刷成型工艺BeO复合陶瓷粉体,其粒径在60~100µm范围内。
2.根据权利要求1所述的一种用于三维印刷成型工艺BeO复合陶瓷粉体的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的BeO粉体的粒径为纳米级粉体。
3.根据权利要求1所述的一种用于三维印刷成型工艺BeO复合陶瓷粉体的制备方法所制备的BeO复合陶瓷粉体,其特征在于,所述的BeO复合陶瓷粉体在3D打印成型时喷头喷射质量百分浓度为1%硼砂水溶液。
4.根据权利要求1所述的一种用于三维印刷成型工艺BeO复合陶瓷粉体的制备方法所制备的用于三维印刷成型工艺BeO复合陶瓷粉体。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20180803 |
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