CN108333389A - 一种基于原子力显微镜测试集料表面粗糙度的方法 - Google Patents

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索智
郭晨伟
翟鹏
许鹰
徐世法
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Abstract

本发明涉及一种基于原子力显微镜（Atomic Force Microscope，AFM）测试集料表面粗糙度的测试方法。包括如下步骤：1）制备集料试件。2）利用AFM中的轻敲（Tapping）模式对集料表面粗糙度进行测试。3）将测试所得到的三维坐标信息通过Nanoscape Analysis导出。4）对集料表面粗糙度的轮廓算数平均偏差Ra进行有效性验证。5）采用SPSS软件中的独立样本t检验集料表面粗糙度的区分性。本发明为一种基于AFM镜测试集料表面粗糙度的方法，AFM作为纳米科技研究中的主要工具，应用在新一代微电子芯片、光学系统、新材料以及生物工程等领域，采用AFM技术测试集料表面粗糙度的研究目前相对较少，对集料表面粗糙度的分析十分有限，而对于在集料表面粗糙度的研究，研究者大部分采用的是分形理论。

Description

一种基于原子力显微镜测试集料表面粗糙度的方法
技术领域
本发明属于建筑技术领域，涉及一种基于原子力显微镜测试集料表面粗糙度的方法
背景技术
在沥青混合料中，集料的形状以及表面粗糙度特征对于混合料的路用性能具有非常显著的影响。集料表面粗糙度是影响其吸附沥青膜厚度的主要因素之一，集料表面粗糙度越大，吸附的沥青膜越厚，沥青—集料之间的黏结力也越大。
目前，国内外在集料表面粗糙度方面的研究，大多数学者采用分形理论。
陈国明采用激光轮廓仪测量了9种不同粗集料的表面粗糙度曲线，利用特征粗糙度综合表征粗集料的表面粗糙度，发现混合料的性能与特征粗糙度有显著的线性关系，特征粗糙度越大，混合料的高、低温及水稳定性能越好。
Yang等利用一种基于体素的三维方法量化集料的棱角性与表面粗糙度，提出了3DAI(Three-dimensional angularity index)作为集料表面粗糙度指标3D STI(Three-dimensional surface texture index)，并验证了这种三维方法得到的数据，其变异性较二维方法小，可以作为一种可靠的技术来量化集料棱角性和表面粗糙度。
周兴林以多重分形理论为基础，研究了6种集料表面粗糙度，通过60x显微放大6种集料表面，获得各集料较为直观的粗糙度评价；然后采用激光轮廓仪获取集料表面轮廓高程数据，对轮廓数据进行Butterworth高通滤波处理，分离出表面粗糙度纹理信号，验证了集料表面粗糙度具有多重分形特性；最后对各集料的多重分形谱参数Δα与集料磨光值PPSV进行相关性分析.结果表明：Δα与PPSV具有较好的线性关系(拟合优度达0.84)，集料磨光值越高，其谱宽越大。
张肖宁研制了一种采用激光三角测量技术的微距测量系统,对路面常用的花岗岩、玄武岩等粗集料的表面粗糙度进行测量,并分析了系统各种误差等干扰因素。利用MATLAB平台,采用盒子计数法对各种表面曲线及其所对应的原始数据进行分析,得出表面纹理的分形维数。
孔维川在研究集料的表面粗糙度方面，利用分形理论表征集料的表面粗糙度。选用投影覆盖法并编写Matlab程序测算了三种不同集料的分形维数Ds，集料表面粗糙度对沥青-集料界面强度的影响，分析表明：随着集料的分形维数增大，界面剪切强度也随之增大，基本呈线性关系，即集料的表面粗糙度越大，沥青-集料界面强度越大。
采用分形理论进行集料表面粗糙度的研究不是很直观，这种方法的准确性，也非常依赖于将表面粗糙度曲线转化成特征粗糙度时采用分析方法的准确性，而无论通过哪种方法整合集料表面粗糙度曲线，都会产生一定的误差。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种基于原子力显微镜测试集料表面粗糙度的方法，对今后集料表面粗糙度的测试具有重要的指导意义。
本发明提供了如下的技术方案：
一种基于原子力显微镜测试集料表面粗糙度的方法，通过原子力显微镜(AFM)对集料表面粗糙度进行测试，将测试所得到的三维坐标信息导出；对集料表面粗糙度的轮廓算术平均偏差(Ra)进行有效性验证；检验集料表面粗糙度的区分性。
在上述方案中优选的是，所述的基于原子力显微镜测试集料表面粗糙度的方法，包括如下步骤：
步骤一：通过原子力显微镜(AFM)中的轻敲(Tapping)模式对集料表面粗糙度进行测试；
步骤二：将测试所得到的三维坐标信息通过纳米尺度分析软件(NanoscapeAnalysis)导出；
步骤三：对集料表面粗糙度的轮廓算术平均偏差Ra进行有效性验证；
步骤四：采用数据统计(SPSS)软件中的独立样本t检验验证集料表面粗糙度的区分性。
在上述任一方案中优选的是，还包括制备集料试件的步骤。
在上述任一方案中优选的是，制备集料试件的步骤中，使用200#砂纸消除集料切割纹理，500#和1000#砂纸将集料试件打磨平整，便于测试。
本发明可以首先将集料切割成长5cm×宽5cm×厚0.5cm的试件，采用砂纸依次进行打磨抛光，消除切割造成的宏观纹理。砂纸的选用根据砂纸的目数，即在1平方英寸的面积上筛网的孔数，目数越高，筛孔越多，磨料越细。最终选择的200#、500#、1000#砂纸的磨料尺寸分别为1.27mm、508μm和254μm，使用200#砂纸消除切割纹理，500#和1000#砂纸将集料试件打磨平整，便于测试。
在上述任一方案中优选的是，步骤一中，原子力显微镜仪器采用的探针型号为TAP525A，材料为硅，频率为525KHz。
在上述任一方案中优选的是，步骤一中，所述原子力显微镜仪器采用的试验模式为轻敲(Tapping)模式。
在上述任一方案中优选的是，步骤一中，所述轻敲(Tapping)模式的扫描速度为0.5Hz。
在上述任一方案中优选的是，步骤一中，所述轻敲(Tapping)模式的扫描范围为10μm*10μm。
在上述任一方案中优选的是，步骤一中，所述轻敲(Tapping)模式的预设压力为0.5V。
轻敲(Tapping)模式的扫描速度、扫描范围、预设压力参数的选择，可使测试的清晰度更高，准确性更好。
在上述任一方案中优选的是，步骤一中，测试过程中，随机选取集料中五个点进行扫描。即在一块集料的五个点进行测试。
在上述任一方案中优选的是，步骤二中，将测试后得到的三维坐标信息通过纳米尺度分析(NanoScape Anaysis)软件导出。
在上述任一方案中优选的是，步骤二中，导出的数据取轮廓算术平均偏差Ra作为评价集料表面粗糙度的主要指标。
在上述任一方案中优选的是，步骤三中，对集料的Ra进行有效性验证，说明利用AFM测试集料表面粗糙度时对不同集料具有良好的稳定性。
在上述任一方案中优选的是，步骤四中，采用数据统计(SPSS)软件中的独立样本t检验验证集料表面粗糙度的区分性。
步骤四中，根据对集料的区分性验证，说明利用AFM测试集料表面粗糙度时对不同集料具有良好的区分性。
本发明为一种基于AFM镜测试集料表面粗糙度的方法，AFM作为纳米科技研究中的主要工具，应用在新一代微电子芯片、光学系统、新材料以及生物工程等领域，采用AFM技术测试集料表面粗糙度的研究目前相对较少，对集料表面粗糙度的分析十分有限，而对于在集料表面粗糙度的研究，研究者大部分采用的是分形理论，因此，本发明的AFM测试集料表面粗糙度的方法是一种对研究集料表面粗糙度很实用方法，且该方法简单、容易操作、耗能低、成本低、利于环保，对集料表面粗糙度的研究直观、准确性高，区分性较好和稳定性高，且不依赖模型的拟合，缺少人为主观的影响。本发明与分形理论对比，在准确度上不依赖模型，更直观；应用上，分形理论借助与激光扫描，有时会产生错误，而AFM是直接出数据。
附图说明
图1为本发明一种基于AFM镜测试集料表面粗糙度的方法的一优选实施例的石灰岩AFM试样；
图2为图1所示实施例中石灰岩二维形貌图与相位图；
图3为图1所示实施例中石灰岩三维形貌图；
图4为本发明一种基于AFM镜测试集料表面粗糙度的方法的另一优选实施例的玄武岩集料AFM试样；
图5为图4所示实施例中玄武岩二维形貌图与相位图；
图6为图4所示实施例中玄武岩三维形貌图。
具体实施方式
为了进一步了解本发明的技术特征，下面结合具体实施例对本发明进行详细地阐述。实施例只对本发明具有示例性的作用，而不具有任何限制性的作用，本领域的技术人员在本发明的基础上做出的任何非实质性的修改，都应属于本发明的保护范围。
实施例1：一种基于AFM镜测试集料表面粗糙度的方法
集料选用石灰岩。
1)制备石灰岩集料的AFM试样，将石灰岩切割成长5cm×宽5cm×厚0.5cm的试件，采用砂纸进行打磨抛光，消除切割造成的宏观纹理。石灰岩集料的AFM试样见图1。
2)采用德国布鲁克公司的Demension icon型AFM设备，AFM仪器指标见表1，选取的探针型号以及测试参数见表2和表3。
表1 Demension icon型AFM仪器参数
表2探针型号及参数
表3集料AFM测试参数
3)石灰岩集料的形貌图，图2～3分别为10μm下石灰岩集料二维形貌图、相位图以及三维形貌图。
4)验证石灰岩集料Ra的有效性，见表4。
表4石灰岩的Ra
变异系数体现了数据的波动性，认为小于15％，说明数据的稳定性高。
5)区分性验证，采用SPSS中的独立样本t检验对石灰岩集料表面粗糙度进行区分性验证，见表5。
表5石灰岩Ra区分性检验
注：1代表假设方差相等，2代表假设方差不相等
由图2～3可以看出：
(1)石灰岩表面比较粗糙(Ra最大值48.00nm，最小值36.11nm，平均数42.70nm)，表面有很多大大小小的凹陷、突起，这些突起与凹陷连接在一起形成了石灰岩表面纹理，其主要特点为突起与凹陷是连续的，没有明显的间断。
(2)从岩石的成因上看，石灰岩属于沉积岩，成岩过程较慢，其主要成分为方解石，其晶体结构较大，含量占总质量的70％以上，还有一些粘土和粉砂等物质，所以石灰岩表面较为粗糙。
(3)目前所用的道路集料中，石灰岩虽然粗糙度数值比较大，但纹理连续，可以提供的摩擦力有限；另外，从矿物组成来看，含有大量方解石的石灰岩在破碎时会沿着方解石晶体的边缘开裂，形成的破碎面比较钝。
由表4～5可以看出：
(1)利用AFM测定石灰岩表面粗糙度的变异系数小于15％，说明数据稳定性高，利用AFM测定集料表面粗糙度是可行的。
(2)在方差方程的Levene检验中，假设方差相等的显著性为0.156，大于0.05，可以假设石灰岩与其他集料Ra方差相等。在假设方差相等的均值方程的t检验中，显著性为0.000，所以拒绝原假设，即石灰岩与其他集料的Ra在均值上存在显著差异，说明利用AFM测试集料表面粗糙度时对不同集料具有良好的区分性，可以区分不同集料之间的差异。
实施例2：一种基于AFM镜测试集料表面粗糙度的方法
集料选用玄武岩。
1)制备玄武岩集料的AFM试样，将玄武岩切割成长5cm×宽5cm×厚0.5cm的试件，采用砂纸进行打磨抛光，消除切割造成的宏观纹理。玄武岩集料的AFM试样见图4。
2)采用德国布鲁克公司的Demension icon型AFM设备。
仪器指标与实施例1相同。
3)玄武岩集料的形貌图，图5～6分别为10μm下玄武岩集料二维形貌图、相位图以及三维形貌图。
4)验证玄武岩集料Ra的有效性，见表6。
表6玄武岩的Ra
5)区分性验证，采用SPSS中的独立样本t检验对玄武岩集料表面粗糙度进行区分性验证，见表7。
表7石灰岩Ra区分性检验
注：1代表假设方差相等，2代表假设方差不相等
由图5～6可以看出：
(1)玄武岩表面的山脊状结构、沟渠结构较为明显，虽然表面粗糙度较小(Ra最大值28.60nm，最小值20.80nm，平均数24.26nm，只有石灰岩Ra的50％左右，但其表面纹理更加尖锐，沟渠结构两侧出现了间断纹理，山脊状结构表面也具有微小的颗粒状突起。
(2)玄武岩属于基性喷出岩，SiO2含量在45％～50％左右，其他碱性成分如Na2O、K2O、MgO等成分所占比例较大，且在成岩过程中，岩浆的流动使玄武岩内部产生了流纹结构，所以会形成山脊状和沟渠状结构，但表面粗糙度较小，并有微小的杂质颗粒。
(3)目前所用的道路集料中，玄武岩因粗糙耐磨，有很好的抗滑性能而得到广泛的应用。玄武岩表面间断纹理较多，颗粒状突起比较丰富，这类结构对于抗滑性能有很大的提升，更加致密的玄武岩在破碎时，则更容易形成锐利的棱角。所以，在纳米尺度上观察集料纹理可以发现，玄武岩虽然粗糙度较小，但破碎后形成的宏观纹理更有利于抗滑。
由表6～7可以看出：
(1)利用AFM测定玄武岩表面粗糙度的变异系数小于15％，说明数据稳定性高，利用AFM测定集料表面粗糙度是可行的。
(2)在方差方程的Levene检验中，假设方差相等的显著性为0.156，大于0.05，可以假设玄武岩与其他集料Ra方差相等。在假设方差相等的均值方程的t检验中，显著性为0.000，所以拒绝原假设，即玄武岩与其他集料的Ra在均值上存在显著差异，说明利用AFM测试集料表面粗糙度时对不同集料具有良好的区分性，可以区分不同集料之间的差异。

Claims (10)

1.一种基于原子力显微镜测试集料表面粗糙度的方法，通过原子力显微镜对集料表面粗糙度进行测试，将测试所得到的三维坐标信息导出；对集料表面粗糙度的轮廓算术平均偏差进行有效性验证；检验集料表面粗糙度的区分性。
2.根据权利要求1所述的基于原子力显微镜测试集料表面粗糙度的方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：通过原子力显微镜中的轻敲模式对集料表面粗糙度进行测试；
步骤二：将测试所得到的三维坐标信息通过纳米尺度分析软件导出；
步骤三：对集料表面粗糙度的轮廓算术平均偏差Ra进行有效性验证；
步骤四：采用数据统计软件中的独立样本t检验验证集料表面粗糙度的区分性。
3.根据权利要求2所述的基于原子力显微镜测试集料表面粗糙度的方法，其特征在于：还包括制备集料试件的步骤。
4.如权利要求3所述的基于原子力显微镜测试集料表面粗糙度的方法，其特征在于：制备集料试件的步骤中，使用200#砂纸消除集料切割纹理，500#和1000#砂纸将集料试件打磨平整，便于测试。
5.如权利要求2所述的基于原子力显微镜测试集料表面粗糙度的方法，其特征在于：步骤一中，原子力显微镜仪器采用的探针型号为TAP525A，材料为硅，频率为525KHz。
6.如权利要求2所述的基于原子力显微镜测试集料表面粗糙度的方法，其特征在于：步骤一中，所述原子力显微镜仪器采用的试验模式为轻敲模式。
7.如权利要求6所述的基于原子力显微镜测试集料表面粗糙度的方法，其特征在于：步骤一中，所述轻敲模式的扫描速度为0.5Hz。
8.如权利要求7所述的基于原子力显微镜测试集料表面粗糙度的方法，其特征在于：步骤一中，所述轻敲模式的扫描范围为10μm*10μm。
9.如权利要求8所述的基于原子力显微镜测试集料表面粗糙度的方法，其特征在于：步骤一中，所述轻敲模式的预设压力为0.5V。
10.如权利要求9所述的基于原子力显微镜测试集料表面粗糙度的方法，其特征在于：步骤一中，测试过程中，随机选取集料中五个点进行扫描。
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