CN108312659A - 图案化气泡阵列及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及材料领域，公开了图案化气泡阵列及其制备方法和应用。该方法包括以下步骤：(A)制备具有多个凸起的图案化结构单元且具有疏液性质的第一基底，相邻的两个图案化结构单元之间的距离D与图案化结构单元的尺寸d的比值不小于2；(B)将液体滴加在所述第一基底的表面，将表面平整的基材盖压在第一基底的表面，得到单层图案化气泡阵列；(C)制备具有多个图案化结构单元且具有疏液性质的第二基底，将液体滴加在所述第二基底的表面，将第一基底的下表面盖压在第二基底的表面，可选地，重复多次，得到多层图案化气泡阵列。该制备方法可以快速大面积地制备单层或多层气泡阵列，制得的气泡阵列能够精确图案化且满足在声波调控中的应用。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域，具体涉及图案化气泡阵列及其制备方法和应用。
背景技术
气泡作为气液界面的载体，具有许多特殊的性能，比如，高的比表面积、可压缩性、同时具有固体和液体的力学性质等，因此是多年来的一个研究热点。气泡研究涉及到材料科学、海洋工程、环境科学、生物医药工程、化学工程、食品生产等多个领域，在生产生活中具有广泛的应用。
在气泡的所有性能中，气泡的声学性能尤为重要。1933年，荷兰科学家MarcelMinnaert指出了流水的声音是由于其内部的微小气泡通过共振发出的，并计算其共振频率是其自身半径的约500倍，开启了气泡对于低频声波的调控研究。传统的声子晶体调控声波是基于布拉格散射机制，需要其尺寸与所作用的声波的波长相接近，因此对较长波长(低频)的声波调控需要对应的数米甚至数十米的厚度的材料。气泡的低频共振特性，使其不受布拉格散射机制的限制，即可以使用很薄的一层气泡实现很厚的传统隔音材料才能达到的效果。而且，有研究指出，由气泡组成的声子晶体具有目前报道的最宽的声子带隙。因此，实现对气泡的大面积、快速和精确图案化，在声波控制中具有十分重要的意义。
目前的产生气泡的方法中，比如加压溶气析出气泡法、引气制造气泡法、电解析出气泡法、超声波法、化学反应法、微流体中流体聚焦法等，很难控制所产生气泡的大小，面临着形貌单一、位置随机分布的难题，因此无法满足对气泡精确调控的需求。
CN106079677A公开了一种图案化二维气泡阵列及其制备方法和应用，该方法包括如下步骤：1)制备表面具有图案化结构的基材；2)将所述表面具有图案化结构的基材和表面平整的基材分别作为下基底和上基底组成气泡生成体系；3)在所述气泡生成体系中填充含有微小气泡的液体，并通过微小气泡的融合，形成图案化二维气泡阵列。虽然其利用微结构调控气泡的演变可以实现气泡的图案化，但是需要预先通过化学或者物理的方法制备气泡溶液，操作步骤多且不够清洁。泡沫的演变形成图案化的气泡需要一定的时间，大多需要半小时左右，很难满足气泡多层气泡声子晶体对气泡产量的需求。泡沫演变可以制备出六边形、四边形网格的连续性泡沫图案，在相互分立的气泡图案制备方面具有很大的限制。
因此，迫切需要一种快速、大面积制备同时又可以让气泡精确图案化的技术来满足对气泡声学研究和应用的需要。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的需要制备含有微小气泡的液体，气泡阵列的制备速度慢，仅能制备单层气泡阵列，而且制备的气泡阵列无法精确图案化的问题，提供一种图案化气泡阵列及其制备方法和应用，该制备方法简单、可以快速大面积地制备单层或多层图案化气泡阵列，制得的气泡阵列能够精确图案化且满足在声波调控中的应用。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种图案化气泡阵列的制备方法，其中，该方法包括以下步骤：
(A)制备具有多个凸起的图案化结构单元1且具有疏液性质的第一基底2，其中，相邻的两个图案化结构单元1之间的距离D与图案化结构单元1的尺寸d的比值不小于2；
(B)将液体3滴加在所述第一基底2的表面，然后将表面平整的基材4盖压在第一基底2的表面，每个图案化结构单元1内部形成图案化气泡5，相邻的图案化结构单元1之间填充有液体3，得到单层图案化气泡阵列；
(C)制备具有多个图案化结构单元1且具有疏液性质的第二基底2a，将液体3滴加在所述第二基底2a的表面，然后将第一基底2的下表面盖压在第二基底2a的表面，可选地，重复多次，得到多层图案化气泡阵列。
本发明第二方面提供由上述的方法制备的图案化气泡阵列，其中，该图案化气泡阵列包含单个或者多个叠加的基底2，每个基底2的表面具有多个凸起的图案化结构单元1，每个图案化结构单元1内部填充有图案化气泡5，相邻的图案化结构单元1之间填充有液体3，最上面的基底2的表面盖有表面平整的基材4。
本发明第三方面提供了上述的图案化气泡阵列在声波调控中的应用。
发明中通过保证相邻的两个图案化结构单元之间的距离D与图案化结构单元的尺寸d的比例，D与d的比值不小于2，从而可以保持图案化结构单元的内部为不浸润的Cassie态，图案化结构单元之间为浸润的Wenzel态，并通过将表面平整的基材盖压在基底的表面，使得表面平整的基材贴合于图案化结构单元表面，从而实现了图案化气泡阵列，该制备方法简单快速，例如制备面积为100cm2的图案化气泡阵列，所用时间不超过10s。制备的图案化气泡阵列可以应用于声波调控。
此外，本发明还通过形成单层或多层图案化气泡阵列用以适应不同频段范围的声波。
附图说明
图1是实施例1的多层图案化气泡阵列的示意图；
图2是实施例2的基底的轮廓图；
图3是实施例2制备的图案化气泡阵列的暗场荧光显微镜图片；
图4是实施例4制备的图案化气泡阵列的明场荧光显微镜图片；
图5是实施例5制备的图案化气泡阵列的明场荧光显微镜图片；
图6是实施例7制备的图案化气泡阵列的明场荧光显微镜图片；
图7是实施例7制备的图案化气泡阵列的大面积微镜图片；
图8是实施例8制备的图案化气泡阵列的明场荧光显微镜图片；
图9是对比例3中无法制备出图案化气泡的明场荧光显微镜图片；
图10是测试例的声波透过率曲线图。
附图标记说明
1、图案化结构单元 2、第一基底
2a、第二基底 3、液体
4、表面平整的基材 5、图案化气泡
6、基础单元
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供一种图案化气泡阵列的制备方法，其中，该方法包括以下步骤：
(A)制备具有多个凸起的图案化结构单元1且具有疏液性质的第一基底2，其中，相邻的两个图案化结构单元1之间的距离D与图案化结构单元1的尺寸d的比值不小于2；
(B)将液体3滴加在所述第一基底2的表面，然后将表面平整的基材4盖压在第一基底2的表面，每个图案化结构单元1内部形成图案化气泡5，相邻的图案化结构单元1之间填充有液体3，得到单层图案化气泡阵列；
(C)制备具有多个图案化结构单元1且具有疏液性质的第二基底2a，将液体3滴加在所述第二基底2a的表面，然后将第一基底2的下表面盖压在第二基底2a的表面，可选地，重复多次，得到多层图案化气泡阵列。
在本发明中，D是指图案化结构单元的中心到相邻的图案化结构单元的中心的距离，如图1的标注D所示。
在本发明中，d是指图案化结构单元的尺寸。例如图1，图案化结构单元为四个柱子形成的正方形时，正方形的边长就是d。例如图3，图案化结构单元为十二个柱子形成的正方形，正方形的单边由四个柱子构成，这时d就是四个柱子的直径加上间距的长度。例如图6，图案化结构单元为圆形，d指这个圆形的直径。
根据本发明的方法，相邻的两个图案化结构单元之间的距离D应具有较远的距离，从而实现本发明的目的。具体地，相邻的两个图案化结构单元之间的距离D与图案化结构单元的尺寸d的比值不小于2，也就是说，D至少是d的2倍。
根据本发明的方法，图案化结构单元是凸起的，而不是孔洞结构的。孔洞结构的图案化结构无法阻挡低频声波的传输。
根据本发明的方法，将表面平整的基材4盖压在第一基底2的表面是指将表面平整的基材4覆盖在第一基底2的表面，使得表面平整的基材4贴合于图案化结构单元的表面，并通过按压基材4，将多余的液体从侧面排出。
根据本发明的方法，第一基底2可以为一侧表面具有多个图案化结构单元，另一侧表面为平整表面。在本发明中，第一基底2的下表面指表面平整的一侧表面。
根据本发明的方法，所述每个图案化结构单元包含多个基础单元6，所述基础单元6没有特别的限定，可以是根据需要确定的各种结构，例如可以为圆柱、锥形、纺锤柱、蘑菇型、椭圆柱和多面体柱中的一种或多种；优选地，所述每个基础单元的高度为5μm-500μm，每个基础单元的直径为2μm-300μm。其中，所述直径是指每个基础单元的投影的最大直径。
其中，由于图案化结构单元包含多个基础单元6，也即通过基础单元的阵列排列得到，图案化结构单元没有特别的限定，可以是根据需要确定的各种结构，可以是规整排列的，也可以是不规则的。在优选的情况下，所述图案化结构单元为圆柱阵列结构、锥形阵列结构、纺锤柱阵列结构、蘑菇型阵列结构、椭圆柱阵列结构和多面体柱阵列结构中的一种或多种；优选地，所述图案化结构单元的图形为三角形、正方形、五边形、六边形、八边形、圆形或不规则图形。
根据本发明的方法，所述基底2的材质可以为但不限于：硅片、铝片、铜片、玻璃片、聚四氟乙烯、PDMS膜、PET膜、PMMS膜或PU膜。
根据本发明的方法，所述表面平整的基材4的材质可以为但不限于：硅片、石英片、铁片、铜片、铝片、聚硅氧烷片和橡胶片中的一种。
根据本发明的方法，液体3选自水、甲醇、乙醇、甲酸、乙酸、丙酮、乙二醇、异丙醇、二甘醇、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、乙二醇苯醚、乙二醇苄醚、糠醇、二甘醇甲醚、二甘醇乙醚、二甘醇丁醚、三甘醇甲醚、双丙酮醇、十三醇、十四醇、邻苯二甲酸二辛酯、醋酸乙酯、醋酸丁酯、环己酮、二甲苯、联二环己烷、环己烷、二碘甲烷、正丁醇、DMSO(二甲基亚砜)、丁酮、邻苯二甲酸二甲酯和山梨糖醇中的至少一种；优选地，所述液体3的表面张力大于30mN/m；进一步优选地，所述液体3为水、二碘甲烷、乙酸或DMSO。
根据本发明的方法，当基底2自身具有疏液性质时，可以不进行疏液处理，当基底2自身不具有疏液性质时，则需要进行疏液处理。例如，当使用的液体3为水，基底2为硅片时(硅片自身不具有疏水性质)，则需要对基底2进行疏水处理；再比如，当使用的液体3为水，基底2为PDMS膜时(PDMS自身具有疏水性质)，则不需要对基底2进行疏液处理。
根据本发明的方法，所述疏液性质是指使所滴加的液体3在基底2的表面的接触角大于90°，因此，得到所述具有疏液性质的方法可以为本领域的常规方法。例如低温氧气等离子处理、气相表面沉积法，具体可以为使用硅烷偶联剂的气相表面沉积法。得到具有疏液性质的基底的方法可以为在微结构表面修饰一层表面张力小的有机分子或者沉积一层纳米级的疏水性的纳米结构。优选地，可以使用真空气相沉积的方法在表面修饰一层氟硅烷分子，也可以使用浸泡在氯硅烷的甲苯溶液中修饰上氯硅烷分子的方法，也可以使用真空蒸镀的方法在表面蒸镀上一层纳米铝结构，然后修饰氟硅烷上的方法实现疏液性质。但是方法并不限于此，能够得到具有疏液性质的基底为目的。
在一种实施方式中，得到单层图案化气泡阵列的制备方法，包括以下步骤：
(A)制备具有多个凸起的图案化结构单元1且具有疏液性质的第一基底2，其中，相邻的两个图案化结构单元1之间的距离D与图案化结构单元1的尺寸d的比值不小于2；
(B)将液体3滴加在所述第一基底2的表面，然后将表面平整的基材4盖压在第一基底2的表面，每个图案化结构单元1内部形成图案化气泡5，相邻的图案化结构单元1之间填充有液体3，得到单层图案化气泡阵列。例如图3所示，但是图3中没有表面平整的基材4。
在另一种实施方式中，得到多层图案化气泡阵列的制备方法，包括以下步骤：
(A)制备具有多个凸起的图案化结构单元1且具有疏液性质的第一基底2，其中，相邻的两个图案化结构单元1之间的距离D与图案化结构单元1的尺寸d的比值不小于2；
(B)将液体3滴加在所述第一基底2的表面，然后将表面平整的基材4盖压在第一基底2的表面，每个图案化结构单元1内部形成图案化气泡5，相邻的图案化结构单元1之间填充有液体3，得到单层图案化气泡阵列；
(C)制备具有多个凸起的图案化结构单元1且具有疏液性质的第二基底2a，将液体3滴加在所述第二基底2a的表面，然后将第一基底2的下表面盖压在第二基底2a的表面，可选地，重复多次，得到多层图案化气泡阵列，例如图1所示。
其中，重复多次是指重复多次制备具有多个凸起的图案化结构单元且具有疏液性质的第二基底，将液体滴加在所述第二基底的表面，然后将第一基底的下表面盖压在第二基底的表面。例如，制备具有多个凸起的图案化结构单元且具有疏液性质的第三基底，将液体滴加在所述第三基底的表面，然后将第二基底的下表面盖压在第三基底的表面，类似地重复多次，得到多层图案化气泡阵列，例如图1所示。本发明第二方面提供由上述的方法制备的图案化气泡阵列，其中，该图案化气泡阵列包含单个或者多个叠加的基底2，每个基底2的表面具有多个凸起的图案化结构单元1，每个图案化结构单元1内部填充有图案化气泡5，相邻的图案化结构单元1之间填充有液体3，最上面的基底2的表面盖有表面平整的基材4。
本发明中，所述的图案化气泡的尺寸、形貌和位置受图案化结构单元的排列控制，所述图案化气泡5的尺寸可以为但不限于：10μm-3mm。所述图案化气泡5形成的图案可以为但不限于三角形、正方形、五边形、六边形、八边形、圆形或不规则图形。
本发明第三方面提供了上述的图案化气泡阵列在声波调控中的应用。
以下将通过实施例对发明进行详细描述。
以下实施例中，使用的光学或荧光显微镜由尼康公司生产，型号为LV100ND。
轮廓仪由布鲁克公司生产，型号为ContourGT-K，超声探头为确吉上海科技有限公司生产。
氧气等离子仪由美国Ops等离子技术有限公司生产，型号为DT-02S；
真空蒸镀仪由中科科仪公司生产，型号为ATT010。
实施例1
(1)制备具有多个图案化结构单元的基底
选取边长为5寸的正方形硅片基底(如图1中的标注2所示)，采用常规掩膜光学刻蚀的方法，在硅片的表面刻蚀出凸起的圆柱形硅柱(基础单元，如图1中的标注6所示)，每个圆形硅柱高度为20μm，直径为10μm，图案化结构单元(如图1中的标注1所示)为四个圆柱组成的正方形，图案化结构单元的尺寸d为20μm，相邻的两个图案化结构单元之间的距离D为110μm。
(2)对基底进行疏水处理
把所制备的具有图案化结构单元的硅片分为3cm×3cm的单元。在氧气等离子仪器中以150W的功率处理300s，使之表面超亲水。放到真空干燥器中，硅片周围放置一玻璃片，在玻璃片上使用滴管滴加一滴1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷，然后密封，抽真空十五分钟。再放置到90℃烘箱中加热2h。
(3)单层图案化气泡的制备
把疏水处理后的具有多个图案化结构单元的硅片水平放置，然后在上面滴加50μl水(图1中的标注3)。然后使用盖玻片(图1中的标注4)盖压在基底的表面，使得盖玻片贴合于图案化结构单元表面，每个图案化结构单元内部形成图案化气泡(图1中的标注5)，相邻的图案化结构单元之间填充有水，即形成了单层图案化气泡阵列。
通过光学显微镜仪器观察，气泡的尺寸为20μm。
(4)多层图案化气泡的制备
按照步骤(1)的方法制备另一个具有多个图案化结构单元的第二基底(图1中的标注2a)，并将第二基底水平放置，在第二基底的表面滴加50μl水。然后将基底(图1中的标注2)的下表面盖压在第二基底的表面，在显微镜下滑动位置来调节两层气泡的相对位置，即形成了两层的图案化气泡阵列。
重复3次步骤(4)，即制备出五层的图案化气泡阵列，如图1所示。
实施例2
(1)制备具有多个图案化结构单元的基底
选取边长为5寸的正方形硅片，采用常规掩膜光学刻蚀的方法，在硅片的表面刻蚀出凸起的圆柱形硅柱，每个硅柱高度为20μm，直径为10μm，图案化结构单元为十二个圆锥组成的正方形，正方形图案化结构单元的尺寸d为70μm，相邻的两个图案化结构单元之间的距离D为190μm，通过轮廓仪进行观察，得到如图2所示的轮廓图。
(2)对基底进行疏水处理
把所制备的具有图案化结构单元的硅片分为3cm×3cm的单元。在氧气等离子仪器中以150W的功率处理300s，使之表面超亲水。放到真空干燥器中，硅片周围放置一玻璃片，在玻璃片上使用滴管滴加一滴1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷，然后密封，抽真空十五分钟。再放置到90℃烘箱中加热2h。
(3)单层图案化气泡的制备
把疏水处理后的具有多个图案化结构单元的硅片水平放置，然后在上面滴加50μl水，然后在表面滴加1mL水的荧光素钠溶液用于在荧光显微镜下观察。然后使用盖玻片盖压在基底的表面，使得盖玻片贴合于图案化结构单元表面，每个图案化结构单元内部形成图案化气泡，相邻的图案化结构单元之间填充有水，即形成了单层图案化气泡阵列，暗场下通过荧光显微镜观察，得到如图3所示的图像，图像为绿色(由于提交的图为黑白图，绿色未显示)。
按照实施例1的方法进行观察，气泡的尺寸为120μm。
实施例3
(1)制备具有多个图案化结构单元的基底
选取边长为9寸的方形硅片，采用常规掩膜光学刻蚀的方法，在硅片的表面刻蚀出凸起的圆柱形硅柱，每个圆柱形硅柱高度为20μm，直径为10μm，图案化结构单元为四个圆柱组成的正方形，正方形图案化结构单元的尺寸d为20μm，相邻的两个图案化结构单元之间的距离D为140μm。
(2)对基底进行疏DMSO处理
使用乙醇和水清洗干净，然后使用真空蒸镀仪以250W的功率，沉积500s铝单质，其厚度大概为500nm。然后，把蒸镀好的表面进入70℃的热水中约10min，在图案化结构单元的表面形成铝纳米结构。然后在氧气等离子仪中以150W的功率处理300s。放到真空干燥器中，硅片周围放置一玻璃片，在玻璃片上使用滴管滴加一滴1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷，然后密封，抽真空十五分钟。再放置到90℃烘箱中加热2h。
(3)单层图案化气泡的制备
把疏DMSO处理后的具有多个图案化结构单元的硅片水平放置，然后在上面滴加1mL的DMSO。然后使用盖玻片盖压在基底的表面，使得盖玻片贴合于图案化结构单元表面，每个图案化结构单元内部形成图案化气泡，相邻的图案化结构单元之间填充有DMSO，即形成了单层图案化气泡阵列。
按照实施例1的方法进行观察，气泡的尺寸为120μm。
实施例4
(1)制备具有多个图案化结构单元的基底
采用软刻蚀的方法在PDMS表面制备出三角形的图案化阵列单元，步骤为：采用常规掩膜光学刻蚀的方法，在边长为5寸的正方形硅片的表面刻蚀出圆柱形孔洞，每个孔洞的深度为20μm，直径为10μm，图案化结构单元为三个孔组成的三角形，三角形图案化结构单元的尺寸d为20μm，相邻的两个图案化阵列单元的间距D为60μm。
按照实施例1的方法对所制备的具有图案化结构单元的硅片表面进行疏水处理。然后将30g的PDMS单体和3g的引发剂进行搅拌混合，使用离心机以5000转每分转速3min，去除里面含有的气泡，得到PDMS溶液。然后把具有图案化结构单元孔洞的硅片放置到玻璃表面皿中，缓慢浇上配制的PDMS溶液，让其覆盖具有图案化结构单元的硅片表面，放置到真空干燥器中，抽真空30min。然后去真空，90℃下加热2h让其固化。揭开后即可得到表面凸起的具有图案化结构单元的PDMS膜。
(2)单层图案化气泡的制备
由于PDMS膜自身具有疏水性，所以不需要进一步的疏水处理即可制备图案化气泡阵列。把具有图案化结构单元的PDMS膜水平放置，然后在上面滴加1mL纯水。然后使用盖玻片盖压在基底的表面，使得盖玻片贴合于图案化结构单元表面，每个图案化结构单元内部形成图案化气泡，相邻的图案化结构单元之间填充有液体，即形成了单层图案化气泡阵列，明场下通过荧光显微镜观察，得到如图4所示的图像。
按照实施例1的方法进行观察，气泡的尺寸为20μm。
实施例5
(1)制备具有多个图案化结构单元的基底
采用软刻蚀的方法在PDMS表面制备出正五边形的图案化阵列单元，步骤为：采用常规掩膜光学刻蚀的方法，在边长为5寸的正方形硅片的表面刻蚀出圆柱形孔洞，每个孔洞的深度为20μm，直径为10μm，图案化结构单元为五个孔洞组成的正五边形，正五边形图案化结构单元的尺寸d为20μm，相邻的两个图案化阵列单元的间距D为40μm。
按照实施例1的方法对所制备的具有图案化结构单元的硅片表面进行疏水处理。然后将30g的PDMS单体和3g的引发剂进行搅拌混合，使用离心机以5000转每分转速3min，去除里面含有的气泡，得到PDMS溶液。然后把具有图案化结构单元的硅片放置到玻璃表面皿中，缓慢浇上配制的PDMS溶液，让其覆盖具有图案化结构单元的硅片表面，放置到真空干燥器中，抽真空30min。然后去真空，90℃下加热2h让其固化。揭开后即可得到表面凸起的具有图案化结构单元的PDMS膜。
(2)单层图案化气泡的制备
由于PDMS膜自身具有的疏水性，所以不需要进一步的疏水处理即可制备图案化的气泡。把具有图案化结构单元的PDMS水平放置，然后在上面滴加1mL纯水。然后使用盖玻片盖压在基底的表面，使得盖玻片贴合于图案化结构单元表面，每个图案化结构单元内部形成图案化气泡，相邻的图案化结构单元之间填充有水，即形成了单层图案化气泡阵列，明场下通过荧光显微镜观察，得到如图5所示的图像。
按照实施例1的方法进行观察，气泡的尺寸为20μm。
实施例6
(1)制备具有多个图案化结构单元的基底
采用软刻蚀的方法在PDMS表面制备出正五边形的图案化阵列单元，步骤为：采用常规掩膜光学刻蚀的方法，在边长为5寸的正方形硅片的表面刻蚀出圆柱形孔洞，每个孔洞的深度为40μm，直径为20μm，图案化结构单元为五个孔洞组成的正五边形，正五边形图案化结构单元的尺寸d为20μm，相邻的两个图案化阵列单元的间距D为120μm。
按照实施例1的方法对所制备的具有图案化结构单元的硅片表面进行疏水处理。然后将30g的PDMS单体和3g的引发剂进行搅拌混合，使用离心机以5000转每分转速3min，去除里面含有的气泡，得到PDMS溶液。然后把具有图案化结构单元的硅片放置到玻璃表面皿中，缓慢浇上配制的PDMS溶液，让其覆盖具有图案化结构单元的硅片表面，放置到真空干燥器中，抽真空30min。然后去真空，90℃下加热2h让其固化。揭开后即可得到表面凸起的具有图案化结构单元的PDMS膜。
(2)对基底进行疏DMSO处理
把制备的具有图案化结构单元的PDMS膜在氧气等离子仪中以100W的功率处理100s，然后使用真空蒸镀仪以250W的功率，沉积500s铝单质，其厚度为500nm。然后把蒸镀好的表面进入70℃的热水中10min，在图案化结构单元表面形成铝纳米结构。然后在氧气等离子仪器中以150W的功率处理300s。放到真空干燥器中，PDMS周围放置一玻璃片，在玻璃片上使用滴管滴加一滴1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷，然后密封，抽真空十五分钟，再放置到90℃烘箱中加热2h。
(3)单层图案化气泡的制备
把疏DMSO处理后的具有多个图案化结构单元的PDMS膜水平放置，然后在上面滴加1mL的DMSO。然后使用盖玻片盖压在基底的表面，使得盖玻片贴合于图案化结构单元表面，每个图案化结构单元内部形成图案化气泡，相邻的图案化结构单元之间填充有DMSO，即形成了单层图案化气泡阵列。
按照实施例1的方法进行观察，气泡的尺寸为100μm。
实施例7
(1)制备具有多个图案化结构单元的基底
选取边长为9cm的正方形硅片，采用常规掩膜光学刻蚀的方法，在硅片的表面刻蚀出凸起的圆柱形硅柱，每个圆柱形硅柱高度为20μm，直径为10μm，图案化结构单元为十二个圆柱组成的圆形，圆形图案化结构单元的尺寸d(圆形的直径)为50μm，相邻的两个图案化结构单元之间的距离D为125μm。
(2)对基底进行疏水处理
把所制备的具有图案化结构单元的硅片在氧气等离子仪器中以150W的功率处理300s，使之表面超亲水。放到真空干燥器中，硅片周围放置一玻璃片，在玻璃片上使用滴管滴加一滴1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷，然后密封，抽真空十五分钟。再放置到90℃烘箱中加热2h。
(3)单层图案化气泡的制备
把疏水处理后的具有多个图案化结构单元的硅片水平放置，然后在上面滴加50μl水。然后使用盖玻片盖压在基底的表面，使得盖玻片贴合于图案化结构单元表面，每个图案化结构单元内部形成图案化气泡，相邻的图案化结构单元之间填充有水，即形成了单层图案化气泡阵列，明场下通过荧光显微镜进行观察，形成了水中的单层圆形气泡阵列，如图6所示。制备的大面积的气泡阵列如图7所示。
按照实施例1的方法进行观察，气泡的尺寸为50μm。
实施例8
(1)制备具有多个图案化结构单元的基底
选取直径为9cm的正方形硅片，采用常规掩膜光学刻蚀的方法，在硅片的表面刻蚀出凸起的圆柱形硅柱，每个圆形硅柱高度为20μm，直径为10μm，以相邻的两个圆柱之间的间距为10μm排列，得到图案化结构单元为兔子轮廓形状，兔子轮廓图形的图案化结构单元的尺寸d为100μm，相邻的两个图案化结构单元之间的距离D为400μm。
(2)对基底进行疏水处理
把所制备的具有图案化结构单元的硅片在氧气等离子仪器中以150W的功率处理300s，使之表面超亲水。放到真空干燥器中，硅片周围放置一玻璃片，在玻璃片上使用滴管滴加一滴1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷，然后密封，抽真空十五分钟。再放置到90℃烘箱中加热2h。
(3)单层图案化气泡的制备
把疏液处理后的具有多个图案化结构单元的硅片水平放置，然后在上面滴加1mL水。然后使用盖玻片盖压在基底的表面，使得盖玻片贴合于图案化结构单元表面，每个图案化结构单元内部形成图案化气泡，相邻的图案化结构单元之间填充有水，即形成了单层图案化气泡阵列，暗场下通过荧光显微镜观察，得到如图8所示的图像。
按照实施例1的方法进行观察，气泡的尺寸为100μm。
对比例1
按照实施例7的方法制备样品，不同的是，步骤(2)为：
把所制备的具有图案化结构单元的硅片在氧气等离子仪器中以150W的功率处理300s，使之表面超亲水。即不进行疏水处理。
该方法无法形成图案化气泡阵列。
对比例2
按照实施例7的方法制备样品，不同的是，在基底形成多个凹陷的图案化阵列单元，步骤(1)为：
选取边长为9cm的正方形硅片，采用常规掩膜光学刻蚀的方法，在硅片的表面刻蚀出圆柱形孔洞，每个圆柱形孔洞的深度为50μm，直径为25μm，图案化结构单元为十二个圆柱组成的圆形孔洞，相邻的两个圆柱之间的间距d为50μm，相邻的两个图案化结构单元之间的距离D为75μm。
得到在基底的孔洞内形成的图案化气泡阵列。
对比例3
按照实施例3的方法制备样品，不同的是，相邻的两个图案化结构单元之间的距离D不大于正方形单元尺寸d的2倍，具体地，步骤(1)为：
选取边长为9cm的正方形硅片，采用常规掩膜光学刻蚀的方法，在硅片的表面刻蚀出圆柱形硅柱，每个圆柱形硅柱高度为20μm，直径为10μm，图案化结构单元为十二个圆柱组成正方形，正方形的图案化结构单元的尺寸d为70μm，相邻的两个图案化结构单元之间的距离D为105μm。
无法在正方形结构单元中形成图案化的气泡阵列，其荧光显微镜图片如图9所示。
对比例4
按照实施例7的方法制备样品，不同的是，不盖压表面平整的基材，具体地，步骤(3)为：
把疏水处理后的具有多个图案化结构单元的硅片水平放置，然后在上面滴加50μl水。
该方法无法形成图案化气泡阵列。
测试例1-1
进行声波透过率测试，也即测试声波在透过样品后与声波透过前的百分率，操作如下：
使用架子加持在声学测试平台上测试其声学性质。通过压电超声探头激发声波，经过实施例7的样品，利用接收器测量信号，示波器显示信号，数据处理后，测得样品的吸收波谱，测试结果如图10所示。
测试例1-2至1-7
按照测试例1-1的方法，不同的是，采用实施例1-6和实施例8的样品，测试结果与图10中的实施例7的结果类似。
对比测试例1-2
按照测试例1-1的方法，不同的是，采用对比例1、2的样品，测试结果如图10所示。
对比测试例3-4
按照测试例1-1的方法，不同的是，采用对比例3、4的样品，测试结果与对比例测试例1的结构相似。
通过图10能够看出，只有实施例7中的样品在低频处出现了强共振峰，在0.69MHz频率处，声波无法透过带有气泡的样品。而当没有气泡时(对比例1、3、4)，声波正常传输。当在凹陷的图案化结构单元内形成气泡时(对比例2)，声波依然正常传输。以上现象说明，本发明制备的图案化气泡阵列具有和低频声波共振的特点，其作用可以阻挡低频声波的传输，并且这种效应是液体中的图案化气泡所特有的，无法被图案化结构单元中的孔洞阵列所替代。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种图案化气泡阵列的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(A)制备具有多个凸起的图案化结构单元(1)且具有疏液性质的第一基底(2)，其中，相邻的两个图案化结构单元(1)之间的距离D与图案化结构单元(1)的尺寸d的比值不小于2；
(B)将液体(3)滴加在所述第一基底(2)的表面，然后将表面平整的基材(4)盖压在第一基底(2)的表面，每个图案化结构单元(1)内部形成图案化气泡(5)，相邻的图案化结构单元(1)之间填充有液体(3)，得到单层图案化气泡阵列；
(C)制备具有多个图案化结构单元(1)且具有疏液性质的第二基底(2a)，将液体(3)滴加在所述第二基底(2a)的表面，然后将第一基底(2)的下表面盖压在第二基底(2a)的表面，可选地，重复多次，得到多层图案化气泡阵列。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述每个图案化结构单元包含多个基础单元(6)；
优选地，所述基础单元(6)为圆柱、锥形、纺锤柱、蘑菇型、椭圆柱和多面体柱中的一种或多种；
优选地，所述每个基础单元(6)的高度为5μm-500μm，每个基础单元的直径为2μm-300μm。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述图案化结构单元为圆柱阵列结构、锥形阵列结构、纺锤柱阵列结构、蘑菇型阵列结构、椭圆柱阵列结构和多面体柱阵列结构中的一种或多种；
优选地，所述图案化结构单元的图形为三角形、正方形、五边形、六边形、八边形、圆形或不规则图形。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述基底(2)的材质为硅片、铝片、铜片、玻璃片、聚四氟乙烯、PDMS膜、PET膜、PMMS膜或PU膜。
5.利要求1所述的方法，其中，所述表表面平整的基材(4)的材质为硅片、石英片、铁片、铜片、铝片、聚硅氧烷片和橡胶片中的一种。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述液体(3)选自水、甲醇、乙醇、甲酸、乙酸、丙酮、乙二醇、异丙醇、二甘醇、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、乙二醇苯醚、乙二醇苄醚、糠醇、二甘醇甲醚、二甘醇乙醚、二甘醇丁醚、三甘醇甲醚、双丙酮醇、十三醇、十四醇、邻苯二甲酸二辛酯、醋酸乙酯、醋酸丁酯、环己酮、二甲苯、联二环己烷、环己烷、二碘甲烷、正丁醇、DMSO、丁酮、邻苯二甲酸二甲酯和山梨糖醇中的至少一种；
优选地，所述液体(3)的表面张力大于30mN/m；
优选地，所述液体(3)为水、二碘甲烷、乙酸或DMSO。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，得到具有疏液性质的基底的方法为低温氧气等离子处理、气相表面沉积法。
8.由权利要求1-7中任意一项所述的方法制备的图案化气泡阵列，其中，该图案化气泡阵列包含单个或者多个叠加的基底(2)，每个基底(2)的表面具有多个凸起的图案化结构单元(1)，每个图案化结构单元(1)内部填充有图案化气泡(5)，相邻的图案化结构单元(1)之间填充有液体(3)，最上面的基底(2)的表面盖有表面平整的基材(4)。
9.根据权利要求8所述的图案化气泡阵列，其中，所述图案化气泡(5)的尺寸为10μm-3mm；
优选地，所述图案化气泡(5)形成的图案为三角形、正方形、五边形、六边形、八边形、圆形或不规则图形。
10.权利要求8-9中任意一项所述的图案化气泡阵列在声波调控中的应用。
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