CN108298660A - 一种碱蓬提取物絮凝剂的制备及其使用方法 - Google Patents

一种碱蓬提取物絮凝剂的制备及其使用方法 Download PDF

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Abstract

一种碱蓬提取物絮凝剂的制备及其使用方法，包括以下步骤：将碱蓬烘干、粉碎，制成粉状；取碱蓬粉末用蒸馏水进行水浴加热提取；对混合液进行抽滤，收集滤液；对滤液进行减压浓缩；对浓缩液进行醇沉；对醇沉溶液进行离心分离，取沉淀物；对沉淀物用无水乙醇清洗并干燥，得碱蓬提取物絮凝剂；将絮凝剂制成溶液采取湿法投加，与混凝剂结合使用，搅拌后沉淀，即可去除水中浊度和有机物。本发明具有原材料廉价易得、安全无毒、制备工艺简单、条件温和等优点，为盐生植物碱蓬在水处理领域利用开辟了新途径。

Description

一种碱蓬提取物絮凝剂的制备及其使用方法
技术领域
本发明属于环保水处理技术领域，尤其涉及一种碱蓬提取絮凝剂制备工艺及其使用方法。
背景技术
混凝是水处理基本工艺单元之一，其处理效果好坏决定着后续流程的运行工况、运行成本和最终处理水质的优劣。混凝处理效果的好坏在很大程度上取决于絮凝剂的品质。新型、高效的絮凝剂研制始终是水处理及环境工程领域中重点发展的支柱产业，也是水工业与水污染治理工程技术与设备创新发展的基础产业。
常见的絮凝剂主要为无机混凝剂和有机絮凝剂。传统的无机混凝剂主要包括铝系和铁系混凝剂，其应用历史悠久，广泛用于水的净化处理和污水的脱泥处理等，具有除浊脱色能力强，对悬浮物去除率高等优点。但无机低分子混凝剂成本较高，腐蚀性较大，铝系混凝剂还存在毒性问题，因为其吸附架桥能力较弱，在有些场合净水效果不理想。与无机混凝剂相比，有机混凝剂用量少，混凝速度快，受共存盐类、介质及环境温度影响小，生成的污泥量少，被广泛用于石油、印染、食品、化工、造纸等废水的处理中。有机絮凝剂吸附架桥能力普遍较强，但生产的成本较高，价格昂贵，而且部分有机絮凝剂由化工单体合成而来，虽然其聚合物本身无毒，但是残留的单体则具有毒副作用，如聚丙烯酰胺中存在的丙烯酰胺单体。因此开发新型高效无毒的混凝剂十分必要。
碱蓬是一种一年生草本植物，俗称“盐蒿”、“海鲜菜”、“盐荒菜”、“荒碱菜”等。碱蓬喜高湿、耐盐碱、耐贫瘠、少病虫害，碱蓬广泛分布于海滨、湖边、荒漠等处的盐碱荒地，在含盐量高达3％的潮间带也能稀疏丛生，是一种典型的盐碱指示植物，也是由陆地向海岸方向发展的先锋植物。在我国，有适宜于碱蓬生长的盐碱荒地达200万公顷。研究表明，碱蓬无毒，幼苗可作为蔬菜食用。通过对其化学成分的研究，发现碱蓬可以作为食品、药品、饲料等工业的优良原料。碱蓬种子榨出的油，既可食用，又可作为肥皂、油漆、油墨等的原料；植株及种子提取油脂后的渣子都是很好的饲料蛋白源，经微生物发酵后有更高的利用效率；工业上可用碱蓬籽油来制备共轭亚油酸和硬脂酸，前者在医药上可用来抗肿瘤、抗动脉粥样硬化、抗氧化和降低体内脂肪增加肌肉。全株富含钾盐，可提取碳酸钾、氯化钾、硫酸钾，作工业原料或农用钾肥；同时，碱蓬还能消除裸露盐碱荒滩，防止水土流失，保持和重建盐地生态等。碱蓬是一类很有发展前景作物，对盐碱地和海滨滩涂农业的可持续发展有很大意义。
但是，碱蓬种子产量很少，易于脱落，对其分离回收存在困难。另一方面，已有的研究缺乏对其茎叶提取物在水处理和环保领域的应用研究。如何更好地充分利用碱蓬资源，是一个重要的课题。
发明内容
技术问题：为了解决现有混凝剂技术的不足，本发明提供一种安全无毒的碱蓬提取物絮凝剂的制备及其使用方法。本发明的絮凝剂，在混凝工艺中可以发挥良好的吸附架桥作用，且绿色环保、成本低廉、实用性强、对水中浊度、有机物等净化效果好，易于推广应用。
技术方案：为了解决上述技术问题，本发明的碱蓬提取物絮凝剂的制备方法包括以下步骤：
1)先将碱蓬洗净、烘干、粉碎，接着过筛，制成粉末；
2)取碱蓬粉末与蒸馏水进行混匀，进行水浴加热混合液；
3)对步骤2)混合液进行抽滤，收集滤液；
4)对步骤3)的滤液进行减压旋转蒸发浓缩；
5)对步骤4)所浓缩的滤液进行醇沉；
6)对步骤5)醇沉溶液进行离心分离，取沉淀物；
7)对步骤6)的沉淀物用无水乙醇清洗2-4次，然后在电热真空干燥箱干燥至水分完全蒸发，即得碱蓬提取物絮凝剂。
其中：
所述步骤1)中，需将新鲜碱蓬用自来水洗净，在65-70℃下烘干，粉碎、过筛后的粒径小于40目。
所述步骤2)中，碱蓬粉末与蒸馏水混合质量比为碱蓬粉末：蒸馏水＝1:(20-40)；恒温水浴温度为85-90℃，加热提取90-150分钟。
所述步骤3)中，抽滤所用滤膜为0.22μm或0.45μm滤膜。
所述步骤4)中，减压旋转蒸发温度为60-65℃。
所述步骤5)中，醇沉所用的醇为无水乙醇，按照浓缩滤液和无水乙醇体积比为浓缩滤液：无水乙醇＝1:3-1:4，进行醇沉6-10小时。
所述步骤6)中对醇沉溶液进行离心分离，转速为3000-4000转/分钟，时间为10-20分钟。
所述步骤7)中，电热真空干燥箱温度为40-45℃，真空度为0.06-0.08兆帕。
本发明的碱蓬提取物絮凝剂的使用方法为：所述絮凝剂采取湿法投加，先将所述絮凝剂溶解，根据所处理水特征进行投加，先150-200r/min快速搅拌30-60秒，然后20-60r/min慢速搅拌15-30分钟，沉淀1-3小时。
所述絮凝剂溶解，溶解时所用蒸馏水或自来水用HCl溶液调整pH值为4-5，水温55-60℃，待全部溶解后用NaOH溶液调整pH值为6.5-7.5。
有益效果：采用上述技术方案，本发明的原材料为廉价易得、安全无毒的盐生植物碱蓬，将其提取物用于水处理领域为碱蓬的综合利用开辟了新途径。本发明具有制备工艺简单，制备条件温和、安全环保等优点。所制备的碱蓬絮凝剂属于一种天然无毒高分子絮凝剂，在混凝工艺中可以发挥良好的吸附架桥作用，且绿色环保、成本低廉、实用性强、对水中浊度、有机物等净化效果好，易于推广应用。
具体实施方式
本发明的碱蓬提取物絮凝剂制备及其使用方法，包括以下步骤：
(1)先将碱蓬洗净、烘干、粉碎，接着过筛，制成粉状；
(2)取碱蓬粉末与蒸馏水混匀，进行水浴加热提取；
(3)对步骤(2)混合液进行抽滤，收集滤液；
(4)对步骤(3)滤液进行减压浓缩；
(5)对步骤(4)所收集滤液进行醇沉；
(6)对步骤(5)醇沉溶液进行离心分离，取沉淀物；
(7)对步骤(6)的沉淀物用适量无水乙醇清洗3次，然后在电热真空干燥箱干燥至水分完全蒸发，即得碱蓬提取物絮凝剂。
(8)本絮凝剂采取湿法投加。需将步骤(7)所得絮凝剂溶解，根据所处理水特征进行投加，先快速搅拌，然后慢速搅拌并沉淀一段时间。
所述步骤(1)中，需将新鲜碱蓬用自来水洗净，在65-70℃下烘干，粉碎、过筛后的粒径小于40目。
所述步骤(2)中，碱蓬粉末与蒸馏水混合质量比为碱蓬粉末：蒸馏水＝1:(20-40)；
恒温水浴温度为85-90℃，加热提取90-150分钟。
所述步骤(3)中，抽滤所用滤膜为0.45μm滤膜。
所述步骤(4)中，减压旋转蒸发温度为60-65℃。
所述步骤(5)中，醇沉所用为无水乙醇，按照浓缩滤液和无水乙醇体积比为浓缩滤液：无水乙醇＝1:3-1:4，进行醇沉6-10小时。
所述步骤(6)中，对醇沉溶液进行离心分离时为3000-4000转/分钟，时间为10-20分钟。
所述步骤(7)中，电热真空干燥温度为40℃，真空度为0.06-0.08兆帕。
所述步骤(8)中，溶解时所用蒸馏水或自来水用HCl溶液调整pH值为4-5，水温55-60℃，待全部溶解后用NaOH溶液调整pH值为7；投加混凝剂后快速搅拌时间30秒，投加本混凝剂后继续快速搅拌30-60秒，然后慢速搅拌15-30分钟，沉淀时间为1-3小时。
下面结合具体事例对本发明做进一步描述：
(1)将过40目筛的碱蓬粉末与蒸馏水按照质量比为碱蓬粉末：蒸馏水＝1:40进行混合，并在90℃水浴加热，提取90分钟；
(2)对上述水浴提取液用0.45μm滤膜进行抽滤，收集滤液；
(3)对上述滤液进行减压浓缩，真空度0.045MPa，水浴80℃，转速50转/分钟；
(4)对上述滤液浓缩至约20mL，加约60mL无水乙醇进行醇沉8小时；
(5)对上述醇沉溶液在4000转/分钟下进行离心分离10分钟，取沉淀物；
(6)对上述沉淀物用适量无水乙醇清洗3次，然后在电热真空干燥温度为40℃，真空度为0.08兆帕进行干燥，即得碱蓬提取物絮凝剂；
(7)取上述絮凝剂适量，配制成2g/L溶液；
(8)取1000mL配置好的腐植酸-高岭止模拟原水进行絮凝效果实验，模拟原水腐殖酸浓度为10mg/L，浊度15NTU，UV254＝0.326，pH＝8.0。设定快速搅拌速度为200转/分钟，投加聚合氯化铝混凝剂后，搅拌30秒；投加本絮凝剂后继续搅拌60秒。然后转为40转/分钟搅拌15分钟。不同投加剂量下，水质处理效果如表1所示。
表1模拟原水处理效果
由上表可见，聚合氯化铝对浊度具有较好去除效果，但UV254去除效果欠佳，随着投加量增大，虽然对UV254去除效果有所增强，但是增强幅度不大，且对浊度去除效果反而变差。投加本絮凝剂后，对浊度和UV254去除均具有显著的增强效果。本实施例并非对本发明的材料、工艺方法等做任何形式上的限制，凡依据本发明的技术实质对以上实施例作的任何简单修改、等同变化与修饰，均属本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种碱蓬提取物絮凝剂的制备方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：
1）先将碱蓬洗净、烘干、粉碎，接着过筛，制成粉末；
2）取碱蓬粉末与蒸馏水进行混匀，进行水浴加热混合液；
3）对步骤2）混合液进行抽滤，收集滤液；
4）对步骤3）的滤液进行减压旋转蒸发浓缩；
5）对步骤4）所浓缩的滤液进行醇沉；
6）对步骤5）醇沉溶液进行离心分离，取沉淀物；
7）对步骤6）的沉淀物用无水乙醇清洗2-4次，然后在电热真空干燥箱干燥至水分完全蒸发，即得碱蓬提取物絮凝剂。
2.根据权利要求1所述的碱蓬提取物絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中，需将新鲜碱蓬用自来水洗净，在65-70℃下烘干，粉碎、过筛后的粒径小于40目。
3.根据权利要求1所述的碱蓬提取物絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中，碱蓬粉末与蒸馏水混合质量比为碱蓬粉末：蒸馏水=1:（20-40）；恒温水浴温度为85-90°Ｃ，加热提取90-150分钟。
4.根据权利要求1所述的碱蓬提取物絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中，抽滤所用滤膜为0.22μm或0.45μm滤膜。
5.根据权利要求1所述的碱蓬提取物絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述步骤4）中，减压旋转蒸发温度为60-65℃。
6.根据权利要求1所述的碱蓬提取物絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述步骤5）中，醇沉所用的醇为无水乙醇，按照浓缩滤液和无水乙醇体积比为浓缩滤液：无水乙醇=1:3-1:4，进行醇沉6-10小时。
7.根据权利要求1所述的碱蓬提取物絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述步骤6）中对醇沉溶液进行离心分离，转速为3000-4000转/分钟，时间为10-20分钟。
8.根据权利要求1所述的碱蓬提取物絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述步骤7）中，电热真空干燥箱温度为40-45℃，真空度为0.06-0.08兆帕。
9.一种如权利要求1所述制备方法制备的碱蓬提取物絮凝剂的使用方法，其特征在于：所述絮凝剂采取湿法投加，先将所述絮凝剂溶解，根据所处理水特征进行投加，先150-200r/min快速搅拌30-60秒，然后20-60r/min慢速搅拌15-30分钟，沉淀1-3小时。
10.根据权利要求9所述碱蓬提取物絮凝剂的使用方法，其特征在于：所述絮凝剂溶解，溶解时所用蒸馏水或自来水用HCl溶液调整pH值为4-5，水温55-60℃，待全部溶解后用NaOH溶液调整pH值为6.5-7.5。
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