CN108295813A - 蒙脱土/碳球复合吸附剂及其制备方法及其应用及检测设备 - Google Patents

蒙脱土/碳球复合吸附剂及其制备方法及其应用及检测设备 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种蒙脱土/碳球复合吸附剂及其制备方法及其应用及检测设备，涉及化学吸附剂领域。本发明的制备方法包括：将蒙脱石与二次蒸馏水混合浸泡后抽滤、烘干及破碎成粉，得到原性蒙脱土；将所述原性蒙脱土、二次蒸馏水及十六烷基三甲基溴化铵混合后超声处理，得到乳浊液；向所述乳浊液中加入葡萄糖并搅拌至溶解，得到混合液；将所述混合液置于175℃‑185℃环境下恒温静置5.5h‑6.5h，得到反应产物；对所述反应产物进行固液分离，留取固体产物；对所述固体产物洗涤和干燥，所得产物即为蒙脱土/碳球复合吸附剂。

Description

蒙脱土/碳球复合吸附剂及其制备方法及其应用及检测设备
技术领域
本发明涉及化学吸附剂领域，尤其涉及一种蒙脱土/碳球复合吸附剂及其制备方法及其应用及检测设备。
背景技术
罗丹明B是一种三苯甲烷类的碱性染料，结构比较复杂，难以被彻底地去除，颜色呈红色，具有致癌性和强毒性。目前，用于处理印染废水的去除方法有很多，较为成熟的方法包括物理法、化学法、生物法或者是两两方法结合在一起，从而应用到现实的废水处理过程中。罗丹明B易溶于水而随水体形成机械迁移，经过一系列的迁移，最终进入人体，危害人类的健康[85]，水体中含有的罗丹明B会随着水体的流向进入田间，混入用于灌溉农作物的水中去，破坏农作物的正常生长，受污染的农作物会对人类所用的食物造成一定程度的危害，进而影响人类的身体健康。同样，含有罗丹明B的水体也会破坏大自然的生态平衡，对水中的生物也会造成一定程度的伤害。
因此，急需研究一种可高效去除水中三苯甲烷类物质(例如罗丹明B)的方法。
发明内容
有鉴于此，本发明实施例提供了一种蒙脱土/碳球复合吸附剂及其制备方法及其应用及检测设备，主要目的是解决不能高效去除印染废水中三苯甲烷类碱性物质的问题(例如罗丹明B)。
为达到上述目的，本发明主要提供了如下技术方案：
一方面，本发明实施例提供了蒙脱土/碳球复合吸附剂的制备方法，所述方法包括以下步步骤：
将蒙脱石与二次蒸馏水混合浸泡后抽滤、烘干及破碎成粉，得到原性蒙脱土；
将所述原性蒙脱土、二次蒸馏水及十六烷基三甲基溴化铵混合后超声处理，得到乳浊液；
向所述乳浊液中加入葡萄糖并搅拌至溶解，得到混合液；
将所述混合液置于175℃-185℃环境下恒温静置5.5h-6.5h，得到反应产物；
对所述反应产物进行固液分离，留取固体产物；
对所述固体产物洗涤和干燥，所得产物即为蒙脱土/碳球复合吸附剂。
作为优选，所述蒙脱土与所述二次蒸馏水的混合比例为0.8g-1.2g:2mL，所述混合浸泡的时间为35h-37h。
作为优选，所述原性蒙脱土、所述二次蒸馏水、所述十六烷基三甲基溴化铵及所述葡萄糖的添加比例为：0.8g-1.2g：0.6g-0.8g：60mL-80mL：5g-7g。
作为优选，所述超声处理的时间为70min-100min；所述搅拌是采用磁力加热搅拌器；所述混合液是盛放于内衬为聚四氟乙烯的100mL高压反应釜中，再将所述反应釜放置于内部温度为180℃的烘箱中恒温静置6h。
作为优选，所述固液分离是采用抽滤机进行抽滤分离；所述固体产物是采用无水乙醇和二次蒸馏水洗涤数次后，再将所述固体产物放置于50℃-70℃真空恒温干燥箱内干燥11h-13h，即得到所述蒙脱土/碳球复合吸附剂。
另一方面，本发明实施例提供了蒙脱土/碳球复合吸附剂，其是由上述方法制备得到。
作为优选，所述蒙脱土/碳球复合吸附剂的比表面积为70m2/g-80m2/g。
又一方面，本发明实施例提供了上述蒙脱土/碳球复合吸附剂在处理印染废水中的应用。
作为优选，所述印染废水包含罗丹明B；所述蒙脱土/碳球复合吸附剂的最佳吸附条件：所述罗丹明B的初始浓度为10mg/L-20mg/L，溶液pH为5-6，搅拌时间为10min-20min，蒙脱土/碳球复合吸附剂的质量为0.2g-0.4g，所述罗丹明B的去除率达到95％以上。
再一方面，本发明实施例提供了检测设备，所述检测设备包括上述蒙脱土/碳球复合吸附剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明以十六烷基三甲基溴化铵为中间桥梁，利用蒙脱石和葡萄糖为原料，采用溶剂热法制备了蒙脱土/碳球复合吸附剂，制备的蒙脱土/碳球复合吸附剂的比表面积是原性蒙脱土比表面积的3倍左右，达到75.2m2/g左右，大大加强了复合吸附剂的吸附性能。采用本发明的复合吸附剂处理印染废水中的罗丹明B物质，可提高其去除率；在本发明探索确定的最佳吸附条件下，如罗丹明B的初始浓度10mg/L-20mg/L，溶液pH5-6，搅拌时间10min-20min，蒙脱土/碳球复合吸附剂的质量0.2g-0.4g，所述罗丹明B的去除率高达95％以上。
附图说明
图1是本发明实施例提供的蒙脱土/碳球复合吸附剂制备过程的示意图；
图2是本发明实施例提供的原性蒙脱土a和蒙脱土/碳球b复合材料的X射线衍射图谱；
图3A是本发明实施例提供的原性蒙脱土a的SEM图谱；
图3B是本发明实施例提供的蒙脱土/碳球b复合材料的SEM图谱；
图4A是本发明实施例提供的原性蒙脱土a的X射线光电子能谱；
图4B是本发明实施例提供的蒙脱土/碳球b复合材料的X射线光电子能谱；
图5是本发明实施例提供的吸附剂质量与罗丹明B去除率的吸附平衡曲线图；
图6是本发明实施例提供的搅拌时间与罗丹明B去除率的吸附平衡曲线图；
图7是本发明实施例提供的溶液pH值与罗丹明B去除率的柱状关系图；
图8是本发明实施例提供的罗丹明B初始浓度与罗丹明B去除率的柱状关系图；
图9是本发明实施例提供的蒙脱土/碳球b复合材料的准一级a和准二级b动力学模型线性拟合曲线；
图10是本发明实施例提供的6种不同浓度的罗丹明B下蒙脱土/碳球复合材料的准二级b动力学模型线性拟合曲线：
图11是本发明实施例提供的不同温度下蒙脱土/碳球复合材料对罗丹明B的吸附等温曲线；图12是本发明实施例提供的蒙脱土/碳球复合材料对罗丹明B的Langmuir(a)和Freundlich(b)吸附模型线性拟合曲线；
图13是本发明实施例提供的ln(qe/ce)对qe的拟合图；
图14是本发明实施例提供的lnK对1/(-RT)的拟合图；
图15是本发明实施例提供的蒙脱土/碳球复合材料对罗丹明B吸附前a和吸附后b的红外光谱图；
图16是本发明实施例提供的蒙脱土/碳球复合材料对罗丹明B的再生吸附率柱状图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下以较佳实施例，对依据本发明申请的具体实施方式、技术方案、特征及其功效，详细说明如后。下述说明中的多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
实施例1
(1)试剂如表1所示，仪器如表2所示：
表1.实验试剂
表2.实验仪器
(2)蒙脱土/碳球的制备方法：
制备原性蒙脱土：将蒙脱石与二次蒸馏水按1g:2mL的比例浸泡36h后抽滤，然后在80℃的烘箱里烘干，冷却到室温后用高速万能粉碎机粉碎成粉末；
制备蒙脱土/碳球复合材料：在100mL的烧杯中分别加入1.0g原性蒙脱土、0.7gCTAB和70mL二次蒸馏水，置于超声波细胞粉碎机里超声90min后得到白色的乳浊液，向其中加入5g葡萄糖并置于多头磁力加热搅拌器上搅拌至葡萄糖完全溶解，然后将其转移到内衬为聚四氟乙烯的100mL高压反应釜中，置于180℃高温的烘箱里恒温反应6h。反应结束后冷却至室温，用抽滤机将产物进行固液相分离，留下的固体样品用无水乙醇和二次蒸馏水洗涤数次，然后将固体样品于60℃的真空恒温干燥箱里干燥12h后即得到蒙脱土/碳球复合材料，如图1所示。
(3)蒙脱土/碳球复合材料的表征：
XRD表征分析：图2为原性蒙脱土(a)和蒙脱土/碳球复合材料(b)的XRD图，从图2中可以看出，原性蒙脱土(a)显示的主要衍射峰与其特性类型相对应，蒙脱土/碳球复合材料(b)的XRD图在21°左右的衍射角区域出现了晶型为(002)的衍射特征峰,；这与葡萄糖碳化后的成分有关，表明通过水热法合成的蒙脱土/碳球复合材料具有低的结晶度；蒙脱土/碳球复合材料(b)显示了类似的特征衍射峰以及原性蒙脱土的特征衍射峰，这表明原性蒙脱土的层状结构特征在该复合材料中依然保存着；除此之外，在15°～30°的衍射角区域内可以观察到与原性蒙脱土特征衍射峰重叠的蒙脱土/碳球复合材料；而且，XRD图还表明在原性蒙脱土的表面存在石英杂质。
SEM表征分析：图3A、图3B为原性蒙脱土(a)和蒙脱土/碳球复合材料(b)的SEM图，从图3中可以看出，原性蒙脱土的表面较为光滑，多呈现出大大小小的块状，不易于有毒有害物质的附着；而蒙脱土/碳球复合材料的表面较为粗糙，多呈现出较小的颗粒状，其增大了该材料的比表面积，从而可以增强其吸附性能，并且有球形的颗粒附着在其上面，表明碳球成功地复合在了原性蒙脱土上，在一定程度上同样增加了该复合物的比表面积。
XPS表征分析：图4A和图4B为原性蒙脱土(a)和蒙脱土/碳球复合材料(b)的XPS图，从图4中可以看出，原性蒙脱土和蒙脱土/碳球复合材料共有的元素是Al、Si、C、O、Na和Mg，显而易见，蒙脱土/碳球复合材料的C含量远高于原性蒙脱土，说明葡萄糖经水热碳化后，碳球成功地负载到了原性蒙脱土上。
BET表征分析：原性蒙脱土和蒙脱土/碳球复合材料的BET比较如下表3所示，可知两者的比表面积值在依次增大，蒙脱土/碳球复合材料的比表面积值约是原性蒙脱土的3倍；这是因为碳球负载到原性蒙脱土上，由于球体本身具有较大的表面积，从而增大了蒙脱土/碳球复合材料整体的比表面积，其可以加强其吸附性能。
表3.原性蒙脱土和蒙脱土/碳球复合材料的BET比较
(4)采用上述方法制备的蒙脱土/碳球复合材料吸附罗丹明B(RhB)，并研究不同条件对罗丹明B去除率的影响：
吸附方法为：配制15mg/L的RhB溶液于烧杯中，向其中加入0.3g即复合物蒙脱土/碳球，通过改变吸附剂质量、超声时间、pH和RhB溶液的初始浓度条件，用分光光度计测得吸附反应前后的变化值，从而计算得出去除率；
去除率＝(A0-At)/A0×100％
式中：A0为RhB溶液的初始吸光度，At为t时刻RhB溶液的吸光度。
蒙脱土/碳球复合吸附剂质量对罗丹明B去除率的影响：吸附实验在RhB初始浓度是15mg/L，搅拌时间是90min，pH5.0的室温条件下进行；从图5中可看出，吸附初始阶段RhB的去除率随着吸附剂质量的增加而快速地增大，接着趋于平缓，当达到某一值后，吸附达到平衡，去除率基本不再变化；这是因为当吸附剂质量达到一定的值后，吸附RhB达到了饱和状态而不再吸附，由此可确定吸附剂在上述吸附条件下的最佳质量是0.3g。
从图5中两条吸附平衡曲线可看出，蒙脱土/碳球最先达到吸附平衡，这是因为复合材料蒙脱土/碳球的比表面积较大，单位质量的吸附剂材料可以提供更大的吸附接触面积，从而减少了达到吸附平衡所需的吸附剂质量。
吸附时间对罗丹明B去除率的影响：吸附实验是在RhB初始浓度是15mg/L，吸附剂质量是0.3g，pH5.0的室温条件下进行；从图6中可看出，吸附初始阶段RhB的去除率随着搅拌时间的增长而快速地增大，接着趋于平缓，当达到某一值后，吸附达到平衡，去除率基本不再变化；这是因为当吸附时间达到一定的值后，吸附RhB达到了饱和状态而不再吸附，由此可确定在上述吸附条件下的最佳吸附时间是15min。
从图6中两种吸附平衡曲线可以看出，蒙脱土/碳球最先达到吸附平衡，这是因为复合材料蒙脱土/碳球的比表面积最大，单位质量的吸附剂材料可以提供更大的吸附接触面积，从而缩短了达到吸附平衡所需的时间。
pH对罗丹明B去除率的影响：吸附实验是在RhB初始浓度是15mg/L，吸附剂质量是0.3g，搅拌时间是15min的室温条件下进行；从图7可看出，在pH＝5.00～13.00的条件下，蒙脱土/碳球对RhB的去除率高于原性蒙脱土，由此可确定在上述吸附条件下的最佳pH值为5.00。
罗丹明B的初始浓度对罗丹明B去除率的影响：蒙脱土及其与碳球的复合物对RhB的吸附实验是在吸附剂质量是0.3g，搅拌时间是15min，pH值是5.00的室温条件下进行；从图8中可看出，蒙脱土/碳球对RhB的去除率高于原性蒙脱土。
(5)吸附动力学分析：本发明选用两种动力学模型对实验数据进行拟合，根据准一级动力学模型(公式1)，ln(qe-qt)对时间t没有显示出较好的线性关系，说明准一级动力学模型不适合描述蒙脱土/碳球对RhB的吸附；而根据准二级动力学模型(公式2)，t/qt对时间t进行数据拟合，得相关系数R2大于0.99(如图9所示)，表明准二级动力学模型适合描述蒙脱土/碳球对RhB的吸附。蒙脱土/碳球对不同浓度(5～55mg/L)RhB的吸附实验数据，根据准二级动力学模型(公式2)，t/qt对时间t拟合求得K2、qe和R2(如图10和表4所示)，这表明准二级动力学模型更能够真实全面地反映蒙脱土/碳球吸附RhB的动力学机制。
准一级动力学模型：ln(qe-qt)＝lnqe-k1t (2-1)
准二级动力学模型：t/qt＝1/(k2qe 2)+t/qe (2-2)
表4.吸附动力学拟合数据
(6)吸附等温线分析
图11为不同温度下蒙脱土/碳球复合材料对RhB的吸附等温线图，从图11中可以看出，在吸附平衡浓度ce相同的条件下，温度越高，吸附平衡量qe越大，这说明蒙脱土/碳球对RhB的吸附是一个吸热过程。
根据Langmuir吸附等温线模型(公式3)和Freundlich吸附等温线模型(公式4)，1/qe对ce及lnqe对lnce分别进行线性拟合(如图12所示)，计算可得两种吸附等温线方程的参数(如表5所示)，从表中的R2分析可知，Langmuir方程的拟合效果均好于Freundlich方程，由此推测蒙脱土/碳球对RhB的吸附属于单分子层吸附机制。
Langmuir的吸附等温线模型：ce/qe＝1/qmax·ce+1/(KL·qmax) (公式3)
Freundlich的吸附等温线模型：lnqe＝1/n·lnce+lnKF (公式4)
表5.吸附等温线拟合数据
(7)吸附热力学分析：
根据Khan and Singh的方法，由公式(5)和(7)，ln(qe/ce)对qe及lnK对1/(-RT)分别进行线性拟合(如图13和14所示)，根据热力学方程(公式5、公式6、公式7)，计算得出不同温度下的热力学参数ΔG、ΔH和ΔS(如表6所示)，对表中的参数分析可知，蒙脱土/碳球对RhB的吸附是一个自发进行的、吸热的物理吸附过程。
K＝limn→∞[ln(qe/ce)] (公式5)
ΔG＝-RTlnK (公式6)
lnK＝ΔH/(-RT)+ΔS/R (公式7)
表6.吸附热力学拟合数据
(8)蒙脱土/碳球复合材料对RhB吸附前后的红外光谱图分析：图15为蒙脱土/碳球复合材料对RhB吸附前(a)和吸附后(b)的FT-IR图，从图15中可看出，复合材料在吸附前后都有在1035cm-1处的Si-O-Si伸缩振动吸收峰，2870cm-1处的C-H伸缩振动吸收峰，在1635cm-1处-NH2的N-H变形振动吸收峰；吸附后的材料红外吸收峰强度较吸附前的材料加强了，说明蒙脱土/碳球复合材料对RhB产生了吸附的作用，该谱图表明碳球成功地负载到了原性蒙脱土上，得到了复合材料蒙脱土/碳球。
(9)蒙脱土/碳球复合材料的再生实验：为了实验蒙脱土/碳球对RhB的再生性能，用0.3g的蒙脱土/碳球对15mg/L的RhB溶液进行吸附实验；由图16可知，当蒙脱土/碳球对RhB进行五次重复吸附后，其对RhB的去除率仍能达到90％左右，表明蒙脱土/碳球对RhB的去除具有良好的再生性能。
本发明以十六烷基三甲基溴化铵为中间桥梁，利用蒙脱石和葡萄糖为原料，采用溶剂热法制备了复合物蒙脱土/碳球并对RhB溶液进行了吸附实验，通过对比分析可知，蒙脱土/碳球对RhB有更好的吸附效果。通过蒙脱土/碳球对RhB的吸附实验研究了蒙脱土/碳球对RhB的吸附效果及影响因素；分别得出以下结论：
(1)对于15mg/LRhB溶液，原性蒙脱土对RhB没有吸附效果，而蒙脱土/碳球对RhB的去除率随着其质量的增加和超声时间的增长而增加，随着RhB初始浓度的增加而减小。
(2)pH是影响吸附效果的重要因素；实验数据和附图表明在pH＝5.00～13.00的条件下，复合物蒙脱土/碳球对RhB的去除率高于原性蒙脱土，尤其当在pH＝5.00的条件下时，蒙脱土/碳球对RhB的去除率高达95.6％。
(3)根据复合物蒙脱土/碳球对RhB的吸附动力学数据拟合可知，此吸附过程符合准二级动力学模型。
(4)根据复合物蒙脱土/碳球对RhB的吸附等温线据拟合可知，该吸附过程符合Langmuir吸附等温线模型，故推测蒙脱土/碳球对RhB的吸附是单分子层吸附。
(5)根据蒙脱土/碳球对RhB的吸附热力学参数可知，该吸附过程是一个自发进行的、吸热的物理吸附过程。
(6)通过比表面积数据的分析得出，蒙脱土/碳球的比表面积近乎于原性蒙脱土的3倍，这在一定程度上加强了复合物材料蒙脱土/碳球对RhB的吸附性能。
(7)通过考察蒙脱土/碳球对RhB的再生性能可知，蒙脱土/碳球对RhB的去除有良好的再生性能。
本发明实施例中未尽之处，本领域技术人员均可从现有技术中选用。
以上公开的仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以上述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.蒙脱土/碳球复合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
将蒙脱石与二次蒸馏水混合浸泡后抽滤、烘干及破碎成粉，得到原性蒙脱土；
将所述原性蒙脱土、二次蒸馏水及十六烷基三甲基溴化铵混合后超声处理，得到乳浊液；
向所述乳浊液中加入葡萄糖并搅拌至溶解，得到混合液；
将所述混合液置于175℃-185℃环境下恒温静置5.5h-6.5h，得到反应产物；
对所述反应产物进行固液分离，留取固体产物；
对所述固体产物洗涤和干燥，所得产物即为蒙脱土/碳球复合吸附剂。
2.根据权利要求1所述的蒙脱土/碳球复合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述蒙脱土与所述二次蒸馏水的混合比例为0.8g-1.2g:2mL，所述混合浸泡的时间为35h-37h。
3.根据权利要求1所述的蒙脱土/碳球复合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述原性蒙脱土、所述二次蒸馏水、所述十六烷基三甲基溴化铵及所述葡萄糖的添加比例为：0.8g-1.2g：0.6g-0.8g：60mL-80mL：5g-7g。
4.根据权利要求1所述的蒙脱土/碳球复合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述超声处理的时间为70min-100min；所述搅拌是采用磁力加热搅拌器；所述混合液是盛放于内衬为聚四氟乙烯的100mL高压反应釜中，再将所述反应釜放置于内部温度为180℃的烘箱中恒温静置6h。
5.根据权利要求1所述的蒙脱土/碳球复合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述固液分离是采用抽滤机进行抽滤分离；所述固体产物是采用无水乙醇和二次蒸馏水洗涤数次后，再将所述固体产物放置于50℃-70℃真空恒温干燥箱内干燥11h-13h，即得到所述蒙脱土/碳球复合吸附剂。
6.蒙脱土/碳球复合吸附剂，其特征在于，所述吸附剂为权利要求1-5任一项所述的方法制备得到的蒙脱土/碳球复合吸附剂。
7.根据权利要求6所述的蒙脱土/碳球复合吸附剂，其特征在于，所述蒙脱土/碳球复合吸附剂的比表面积为70m2/g-80m2/g。
8.权利要求1-7任一项所述的蒙脱土/碳球复合吸附剂在处理印染废水中的应用。
9.根据权利要求8所述的蒙脱土/碳球复合吸附剂在处理印染废水中的应用，其特征在于，所述印染废水包含罗丹明B；所述蒙脱土/碳球复合吸附剂的最佳吸附条件：所述罗丹明B的初始浓度为10mg/L-20mg/L，溶液pH为5-6，搅拌时间为10min-20min，蒙脱土/碳球复合吸附剂的质量为0.2g-0.4g，所述罗丹明B的去除率达到95％以上。
10.检测设备，其特征在于，所述检测设备包括权利要求1-7任一项所述的蒙脱土/碳球复合吸附剂。
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