CN108286188B - 一种载银石墨烯材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种载银石墨烯材料的制备方法，包括以下步骤：将石墨烯纤维浸泡于银盐溶液的步骤；所述银盐溶液中，银离子的浓度为0.1‑0.5g/kg；滚压步骤：取出石墨烯纤维，置于斜面，用玻璃棒滚压；干燥步骤：将石墨烯纤维置于托盘，于80‑140℃烘干，得到载银石墨烯材料。该载银石墨烯材料的制备方法未使用还原剂等化学试剂，过程不产生不良气体，操作简单。得到的载银石墨烯材料抗菌抑菌作用强。

Description

一种载银石墨烯材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及医用材料技术领域，具体涉及一种载银石墨烯材料及其制备方法。
背景技术
健康一直以来都是人类热切关注的话题。但是，细菌无处不在，无孔不入，它们的传播和蔓延严重威胁着人类的健康，例如近年来禽流感等传染性疾病的爆发使得人类曾一度陷入极大的恐慌中，所以，利用抗菌材料来抑制有害细菌的生长，繁殖是提高人类健康水平的一个重要手段。然而，由于耐药菌株的发展，部分抗菌剂和抗菌素已经达不到杀菌的要求，而可以杀菌的部分抗菌药物又刺激性太大而且有毒，因此，迫切需要寻找一种安全，高效而且低成本的抗菌剂。
石墨烯是一种以SP2杂化轨道组成的单层六角呈蜂巢晶格碳原子构成，但科学家对他的存在一直怀疑。他们认为单层二维原子结构不稳定，而且实验亦证明，当厚度降低于数十个原子层时，薄膜变得不稳定，因此二维平面原子层一直被认为是三维结构中的一部分，无法单独存在，所以石墨烯一直被视为假设性的结构。直至2004年，英国曼彻斯特大学物理学家Andre Geim和Konstantin Nove利用胶带剥离方法，成功取得单层的石墨烯，证实它可以单独存在，亦因此，他们在2010年共同获得诺贝尔物理学奖。石墨烯具备有很多不寻常的性质，例如它坚固易脆，但又可弯曲；在室温下，电子迁移率超过15000cm 2/v.s,是硅晶(1400cm 2/v.s)的10倍以上；电阻比铜或银更低，是目前所有已知材料中，在室温下具有最低电阻的材料，导电密度是铜的一百万倍。石墨烯特有人体体温激发远红外功能，促进血液微循环，加速新陈代谢，有效放松肌肉缓解疲劳，用石墨烯纤维面料制作贴身衣物，亲肤能改善血液微循环，缓解慢性疼痛，有效改善人体亚健康。石墨烯纤维特有抗菌抑菌功能，有效抑制真菌的滋生，抑菌除臭功能显著。石墨烯纤维同时具有祛湿透气功能，能持久保持肌肤干爽，透气舒适，有效保护私处健康。
Ag+可以强烈地吸引细菌体中蛋白酶上的巯基(-SH)，迅速与其结合在一起，使蛋白酶丧失活性，导致细菌死亡。当细菌被Ag+杀后，Ag+又由细菌尸体中游离出来，再与其它菌落接触，周而复始地进行上述过程，这也是银杀菌持久性的原因。据测定，水中含Ag+为0.01mg/1时，就能完全杀死水中的大杆菌，能保持长达90天内不繁衍出新的菌丛。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一是为了提供一种成本、操作简单、安全有效的、无污染的载银石墨烯材料。
本发明的目的之二是为了提供一种成本、操作简单、安全有效的、无污染的载银石墨烯材料。
本发明的目的之一采用以下技术方案实现：
一种载银石墨烯材料的制备方法，包括以下步骤：
浸渍步骤：将石墨烯纤维浸泡于银盐溶液中；所述银盐溶液中，银离子的浓度为0.1-0.5g/kg；
滚压步骤：取出石墨烯纤维，置于斜面，用玻璃棒滚压；
干燥步骤：将石墨烯纤维置于托盘，于80-140℃烘干，得到载银石墨烯材料。
进一步地，浸渍步骤中，所述银盐溶液为硝酸银或硫酸银溶液。
进一步地，浸渍步骤中，所述银盐溶液的浓度为0.2-0.4g/kg。
进一步地，滚压步骤中，斜面的角度为30-60°。
进一步地，滚压步骤中，采用来回滚压方式滚压。
进一步地，干燥步骤中，采用真空干燥。
进一步地，干燥步骤中，干燥温度为110-120℃，干燥时间为20-60min。
本发明的目的之二采用以下技术方案实现：
一种上述的载银石墨烯材料的制备方法得到的载银石墨烯材料。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
1)本发明提供的载银石墨烯材料的制备方法，在制备过程中，未使用还原剂等化学试剂，过程不产生不良气体，操作简单。
2)得到的载银石墨烯材料的安全有效，抗菌效果良好。
附图说明
图1为实施例1的扫描电镜。
具体实施方式
下面，结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述：
以下具体实施方式中，如未特殊说明，所采用的试剂或材料均可通过市售的途径获得。
本发明提供一种载银石墨烯材料的制备方法，包括以下步骤：
浸渍步骤：将石墨烯纤维浸泡于银盐溶液中；所述银盐溶液中，银离子的浓度为0.1-0.5g/kg；
滚压步骤：取出石墨烯纤维，置于斜面，用玻璃棒滚压；
干燥步骤：将石墨烯纤维置于托盘，于80-140℃烘干，得到载银石墨烯材料。
该方法是利用石墨烯纤维层状结构上的羟基以及羧基与银离子的作用，使银离子分布于石墨烯纤维上，从而活性银离子，形成具有较好消毒杀菌作用的载银石墨烯材料。
实施例1
室温下，将规格为40×30cm的石墨烯纤维平铺在托盘上，加入浓度为0.2g/kg的硝酸盐银溶液500mL。浸泡3min后将纤维取出放置于45°斜面上，然后用玻棒轻轻来回滚压两次，滚压后的纤维置于托盘中，于120℃真空烘干30min，最后进行裁剪,即得载银石墨烯纤维材料。实施例1的扫描电镜图如图1所示。
实施例2
室温下，将规格为40×20cm的3张石墨烯纤维平铺在托盘上，加入浓度为0.2g/kg的硝酸盐银溶液1000mL。浸泡3min后将纤维取出放置于30°斜面上，然后用玻棒轻轻滚压两次，滚压后的纤维置于托盘中，于80℃恒压烘干2h，最后进行裁剪,即得载银石墨烯纤维材料。
实施例3
室温下，将规格为40×20cm的2张石墨烯纤维平铺在托盘上，加入浓度为0.3g/kg的硝酸盐银溶液300mL。浸泡3min后将纤维取出放置于斜面上，然后用玻棒轻轻滚压两次，滚压后的纤维置于托盘中，于100℃恒压烘干4-5h，最后进行裁剪,即得载银石墨烯纤维材料。
实施例4
室温下，将规格为25×20cm的石墨烯纤维平铺在托盘上，加入浓度为0.2g/kg的硫酸盐银原液150g。浸泡3min后将纤维取出放置于斜面上，然后用玻棒轻轻滚压两次，滚压后的纤维置于托盘中，于100℃真空烘干4-5h，最后进行裁剪,即得载银石墨烯纤维材料。
性能检测与效果评价：
1.抗菌试验
将实施例1-4得到的载银石墨烯纤维材料，进行抗菌试验，具体操作如下：
被试样片组：将将实施例1-4得到的载银石墨烯纤维材料的样品剪成直径为5cm的圆形样片，置于三角瓶底部，再将浓度为105-106的菌液取0.5mL均匀浸润圆形样片。
将“0”接触时间组的立即加入100ml稀释液，振摇2min,吸取0.5ml于稀释瓶，用十倍梯度稀释法稀释至102-103；“24h”组的需要培养24h后再加入100ml稀释液，振摇2min,吸取0.5mL于稀释瓶，用十倍梯度稀释法稀释至103-104。吸取1mL，置于平皿中，每个稀释度做两个平行样，再用凉至40-45℃的营养琼脂培养基倒平板，于30-35℃培养箱中培养48h。
对照品组：将对照样片剪成直径为5cm的圆形样片，置于三角瓶底部，再将浓度为105-106的菌液取0.5mL均匀浸润圆形样片。后续操作同上。
试样组：将本发明所得到的样品剪成直径为5cm的圆形样片，置于三角瓶底部，立即加入100mL稀释液，振摇2min,吸取1mL，置于平皿中，做两个平行样，再用凉至40-45℃的营养琼脂培养基倒平板，于30-35℃培养箱中培养48h。
抑菌率由下列公式计算：
Figure BDA0001506415500000061
B：“0”接触时间测试样片；
B’:“0”接触时间对照样片活菌数
A：“24h”被试样片活菌数；
A’:“24h”对照样片活菌数；
结果显示本抗菌产品显示了优良的抗菌效果，而且该抗菌材料对大肠杆菌(E.coli)以及金黄色葡萄球菌(E.coli)的抗菌效果更好，下表是样品的抑菌率。
抑菌率测试结果表
Figure BDA0001506415500000062
Figure BDA0001506415500000071
以上依据本发明的理想实施图为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (6)

1.一种载银石墨烯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
浸渍步骤：将石墨烯纤维浸泡于银盐溶液中；所述银盐溶液中，银离子的浓度为0.1-0.5g/kg；所述银盐溶液为硝酸银或硫酸银溶液;
滚压步骤：取出石墨烯纤维，置于斜面，用玻璃棒滚压；
干燥步骤：将石墨烯纤维置于托盘，于80-140℃真空干燥烘干，得到载银石墨烯材料。
2.根据权利要求1所述的载银石墨烯材料的制备方法，其特征在于，浸渍步骤中，所述银盐溶液的浓度为0.2-0.4g/kg。
3.根据权利要求1所述的载银石墨烯材料的制备方法，其特征在于，滚压步骤中，斜面的角度为30-60°。
4.根据权利要求1所述的载银石墨烯材料的制备方法，其特征在于，滚压步骤中，采用来回滚压方式滚压。
5.根据权利要求1所述的载银石墨烯材料的制备方法，其特征在于，干燥步骤中，干燥温度为110-120℃，干燥时间为20-60min。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的载银石墨烯材料的制备方法得到的载银石墨烯材料。
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