CN108279266A - 电磁检测器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电化学检测器，包括设置成邻近于或者接近电子装置结构的至少一个物质选择结构，其中，物质选择结构布置成与具有分子结构的目标物质相互作用，从而改变电子装置结构的电子特征。
Description
技术领域
本发明涉及一种电磁检测器，尽管未排除地，涉及一种用于检测增塑剂的检测器。
背景技术
食物中毒是世界各地最严重的公共健康问题之一。食物中的各种有害添加剂或污染物可能会影响公众的健康。因此，必须定期检查食品的质量，确保有些有毒有害物质不超过安全等级。
这些有害物质的浓度可以通过使用测试剂来确定。传统的化学测试方法耗时且不能及时响应。或者，可以使用实验室中的材料表征技术来分析目标物质的浓度，甚至分析测试样品的组成。虽然结果可能非常准确和敏感，但实验室使用的这些技术可能不适合需要及时和低成本检测结果的日常应用。
发明内容
在一个示例性实施方式中，本发明是有利的，因为其通过提供在ppb水平的邻近处的改进的检测限制，而提供了相对于传统的装置的改进。
根据本发明的第一方面，提供了一种电化学检测器，包括设置成邻近于或者接近电子装置结构的物质选择结构，其中，所述物质选择结构布置成与具有分子结构的所述目标物质相互作用，从而改变所述电子装置结构的电子特征。
在第一方面的实施方式中，所述物质选择结构布置成与所述目标物质的至少一个分子相互作用。
在第一方面的实施方式中，每一个所述物质选择结构包括分子选择电极。
在第一方面的实施方式中，所述分析选择电极包括聚合物层，其被布置成容纳所述至少一个分子，其中，所述目标物质与所述聚合物层接触。
在第一方面的实施方式中，所述聚合物层包括多个空穴，每一个所述空穴布置成容纳所述目标物质的分子。
在第一方面的实施方式中，所述多个空穴包括匹配所述至少一个分子的分子结构。
在第一方面的实施方式中，所述多个空穴对于所述目标物质为具选择性的。
在第一方面的实施方式中，所述聚合物层包括分子印迹聚合物。
在第一方面的实施方式中，所述分子印迹聚合物包括多个聚合物颗粒，每个所述聚合物颗粒具有大约50μm的尺寸。
在第一方面的实施方式中，当所述聚合物层容纳至少一个所述分子时，所述电子装置结构的所述电子特征改变。
在第一方面的实施方式中，所述电子装置结构的所述电子特征通过所述物质选择结构的差分电容的变化而改变。
在第一方面的实施方式中，所述电子装置结构的所述电子特征通过改变容纳至少一个所述分子的所述聚合物层的介电常数和/或介电常数而改变。
在第一方面的实施方式中，电化学检测器还包括中间基板，其布置成连接所述物质选择结构和所述电子装置结构。
在第一方面的实施方式中，所述中间基板包括铜基板。
在第一方面的实施方式中，所述中间基板还布置成电连接所述物质选择结构和所述电子装置结构。
在第一方面的实施方式中，所述物质选择结构和所述电子装置结构被制造在多个分离的基板上。
在第一方面的实施方式中，所述多个分离的基板包括多个含掺杂的硅基板。
在第一方面的实施方式中，所述电子装置结构包括晶体管。
在第一方面的实施方式中，所述物质选择结构布置成操作为所述晶体管的栅极电极。
在第一方面的实施方式中，所述电子特征包括所述晶体管的阈值电压。
在第一方面的实施方式中，所述电子特征包括在预定栅极偏压和预定源极-漏极偏压下的所述晶体管上的饱和漏极电流。
在第一方面的实施方式中，所述目标物质包括增塑剂。
根据本发明的第二方面，提供一种用于制造如权利要求1所述的电化学检测器的方法，包括以下步骤：在一个或多个基板上制造所述物质选择结构和所述电子装置结构；以及将所述物质选择结构和所述电子装置结构电连接和物理连接。
在本发明的第二方面中，所述制造物质选择结构的步骤包括以下步骤：利用聚合工艺，制造所述目标物质的分子印迹聚合物和分子模板的组合；从所述分子印迹聚合物中提取和移除所述分子模板；以及将所述分子印迹聚合物沉积在所述基板上，以形成所述分子选择电极。
在本发明的第二方面中，所述制造物质选择结构的步骤还包括以下步骤：研磨和筛分所述分子印迹聚合物和所述分子模板的组合以获得多个聚合物颗粒，其中每一个聚合物颗粒具有大约50μm的尺寸。
根据本发明的第三方面，提供一种利用如第一方面的电化学检测器以检测目标物质的方法，包括以下步骤：将包括预定量的所述目标物质的分析溶液施加到至少一个所述物质选择结构上；经由所述分析溶液和至少一个所述物质选择结构，而将栅极电压施加到薄膜晶体管上；将源极-漏极偏压施加到所述薄膜晶体管上；以及基于所述薄膜晶体管的电子特征，确定所述分析溶液中的所述目标物质的浓度。
附图说明
参考附图，作为示例，现在将描述本发明的实施方式，附图中：
图1为根据本发明的一个实施方式的电磁检测器的透视图；
图2为显示了图1的目标物质的分子和电磁检测器的物质选择结构之间的相互作用和物质选择结构的截面图的图示；
图3A为显示了制造图1的电磁检测器的电子装置结构的工艺流程的图示；
图3B为显示了制造图1的电磁检测器的物质选择结构的工艺流程的图示；
图3C为显示了在制造图1的电磁检测器中、图3A的电子装置结构和图3B的物质选择结构的组合的图示；
图4为显示了通过图1的电磁检测器检测目标物质的示例性操作的图示；
图5A为基于检测图4的目标物质的示例性操作、用于各种目标物质的浓度的过渡漏极电流曲线的绘图；
图5B为图5A中获得的漏极电流的校正值的绘图；
图5C为在检测目标物质和其他物质中、图1的电磁检测器的选择形性能的绘图；以及
图6为图1的电磁检测器的物质选择结构的分子印迹的聚合物的扫描电子显微图像。
具体实施方式
发明人通过他们自己的研究、试验和实验，设计出通常在塑料、尤其是聚氯乙烯中发现的增塑剂可用于增加材料的流动性。但是，接触过量的增塑剂会影响我们的健康。有几种邻苯二甲酸酯增塑剂被列为潜在的内分泌干扰物。
气相色谱-质谱(Gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS)可用于检测增塑剂，但仪器体积大、价格昂贵，需要经过专门人员操作。因此，这种设备是公众可以用到的。因此，作为预筛分工具，廉价、快速和用户友好的装置可能优选用于检测水溶液中的增塑剂。
优选地，基于薄膜晶体管(TFT)的传感器由于其低成本和简单的制造工艺而可以被使用。另一方面，模块化设计可以使得不同类型的化学受体组合用于不同应用。另外，这些模块化装置可以通过在大而柔性的基板上印刷来制造。
在本发明的一个示例性实施方式中，基于在水相中选择性结合增塑剂的电化学传感器。该传感器可用于通过合适的受体或者检查电极来检测极低水平(ppb)的增塑剂，因此为含水介质(如水或其他液体)中的增塑剂检测提供经济、准确和可靠的方法。
参考图1，显示了电磁检测器100的示例性实施方式，包括设置成邻近或者接近电子装置结构104的至少一个物质选择结构102，其中，物质选择结构102布置成与具有分子结构的目标物质相互作用，从而改变电子装置结构104的电子特征。
在该实施方式中，电子检测器100包括物质选择结构102，其包括布置成与其他化学受体相互作用的化学受体，以及相互作用被转换成电信号，其可以进一步被电子装置结构104捕获或者检测。例如，分析剂的溶液的液滴可设置在物质选择结构102的表面上，物质选择结构102中的化学受体可以与分析剂溶液中的目标物质起反应/相互作用，物质选择结构102可以在化学反应时可以产生由电子装置结构104检测到的电信号。可替选地，例如响应于物质选择结构102的电子/物理特征(例如，电容、介电常数、介电常数等)的变化，物质选择结构102可以改变电子特性，例如，电子装置结构104的电阻/阻抗值。
优选地，物质选择结构102包括分析选择电极，以及物质选择结构可以与目标物质中的至少一个分子相互作用。
分子选择电极102被特别地设计以便于检测目标物质中的增塑剂分子。可替选地，分子选择电极102可以包括用于检测不同/多个目标物质的不同结构和/或成分。
参考如图2所示的示例性实施方式，分子选择电极102包括聚合物层106。优选地，聚合物层可以包括分子印迹聚合物，其中，聚合物层106设置有多个空穴，每一者布置成容纳目标物质的分析，因此，当目标物质与聚合物层106接触时，聚合物层106可以容纳目标物质的分子。
在该示例性实施方式中，每个空间108包括与目标物质的分子的分子结构匹配的结构(例如，分子结构)。因此，空穴108对于目标物质是具选择性(selective)的，并且可以仅仅容纳目标物质的匹配分子。聚合物层106将不与具有任何分子结构(不与分子印迹结构接触)的物质相互作用。
参考图2，当目标物质与目标物质122接触时，空穴108容纳目标物质的一个或多个分子。在目标物质和物质选择结构102相互作用时，分子印迹聚合物层106的介电常数并因此介电常数以及电容改变，因此，其可以随后改变与物质选择结构102电通信的电子装置结构104的电子特性。
在一个示例性实施方式中，电子装置结构104为薄膜晶体管(TFT)。电子晶体管(TFT)的特征在于，不同的电子特征，例如，在不同预定(栅极和源极-漏极电压偏置条件下)阈值电压(或者开启电压)和源极-漏极电流。
当物质选择结构102和TFT104电连接时，物质选择结构102可以操作为TFT104的栅极电极。在该配置中，栅极电压信号可经由分子印迹聚合物106而施加到TFT104。例如，利用电源，固定正的或者负的栅极偏压可被施加为栅极偏压，并且TFT104的阈值电压可由于目标物质122和分子印迹聚合物106之间的相互作用而改变，因此，在相同的外部栅极/源极/漏极偏压施加到晶体管，而目标物质不与分子印迹聚合物层106接触，当与漏极电流比较时，源极和漏极电极上的源极-漏极电流可以增大/减小。
优选地，电子装置结构104可以包括活跃层112，例如TFT材料，包括硅、化合物半导体、金属氧化物半导体(例如氧化锌)或有机材料如十六氟酞菁铜(FI6CuPc)。可以包括介电材料114的层以充当TFT的栅极介电，并且可以包括氧化物，例如，SiO2、HfO2和/或A12O3。源极/漏极电极116可以包括具有合适工作功能的典型的导电材料，例如，Au、Ag和/或A1。
电子装置结构104和物质选择结构102电连接和/或物理连接，从而电信号可以在不同单个结构之间传输。优选地，电化学检测器100还包括中间基板118，其布置成连接一个或多个基板选择结构102s和/或电子装置。例如，中间基板118可以包括铜基板，或者其可以包括导电基板，例如但不限于铝箔和涂覆有铟掺杂氧化锡(indium-doped tin oxide，ITO)的玻璃基板。中间基板118还可以给设置在其上的不同结构提供机械支撑。
参考图3A至图3C，显示了制造电化学检测器100的示例性实施方式。在该实施方式中，物质选择结构102和电子装置结构104在多个分离的基板120上制造(例如，重掺杂半导体基板或金属基板)，以及制造的两个基板物理连接和电连接到中间铜基板118。
为了制造物质选择结构102(在步骤310)，重n掺杂(n+)的硅基板120通过标准清洁过程而进行清洁。在步骤312，分子印迹聚合物106沉积在硅基板120的表面上。
分子印迹聚合物(molecular imprinted polymer，MIP)106可以通过以下几者进行制备：混合14.5mmol单体(丙烯酰胺或丙烯酸类)、5.3mmol交联剂(N，N-亚甲基双丙烯酰胺)、0.7mmol过硫酸铵和2.5mmol模板(邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯，DEHP)在25mL二甲基甲酰胺和10mL去离子水中的溶液。在充分混合溶液以后，溶液可以由氮脱气，然后可以加入0.5ml 四甲基乙二胺(TEMED)以开始制造。该溶液可以保持16小时以完成聚合。通过完成这种极化过程，可以制成分子印迹聚合物和目标物质(DEHP)的分子模板的组合。
所制造的组合MIP和模板可在氢气氛围下被过滤、清洗和干燥，然后可被研磨和过滤以获得多个聚合物颗粒，每一者具有50μm的尺寸。分子模板(DEHP)然后可通过甲醇、通过索氏提取在24小时下从MIP从萃取和移除。最后，MIP粉末可在氢气氛围下干燥。
优选地，在DEHP模板从MIP萃取和移除之后，可以形成空穴。在该示例中，丙烯酰胺(单体)属于酰胺基，邻苯二甲酸酯属于酯基。模板-单体复合物的形成归因于聚合反应之前的氢键。这允许模板分子嵌入分子后聚合中。
可替选地，可以制造MIP以检测其他目标物质。在一些其他示例性实施方式中，其他邻苯二甲酸酯(假设它们能够在聚合之前形成复合物)在制造MIP层106之前被用作模板。
MIP可以与三氯甲硅烷(1mg/mL)混合并且下降在硅基板120的表面上。可替选地，可以使用适用于分解MIP聚合物颗粒的任何其他溶剂。溶剂然后可以在以下的干燥工艺中离开(例如，在氮气氛围下)，从而形成MIP层106。参考图6，显示了MIP层106的表面的SEM图像。
可替选地，制备的MIP可以通过任何溶解工艺而沉积在清洁的硅基板120上，例如，如旋涂、溶胶-凝胶、印刷喷涂和/或丝网印刷。
MIP层106的厚度优选地在大约50-100μm。电化学检测器100的性能可以取决于MIP颗粒的尺寸，其中，可以通过降低颗粒的尺寸而降低电化学检测器100的响应时间。此外，还可以通过降低MIP层106在基本选择结构102上的厚度而降低响应时间，而不会影响电化学检测器100的检测限制和/或线性动态范围。
为了制造TFT结构104(在步骤320)，n+硅基板120通过标准清洁过程而进行清洁。在步骤322，金属氧化物介电(例如，HfO2,AI2O3)层114使用溶液处理溶胶-凝胶方法(旋涂、印刷等)或原子层沉积(ALD)涂覆在硅基板120的顶部上，并且优选地，介电层114具有的厚度为5-10nm。优选地，该介电层可以操作为TFT装置的栅极介电。
在步骤324，半导体层112(n类型板导体)利用热蒸发沉积或者通过先前讨论的溶液处理溶胶-凝胶法(旋涂、印刷等)或任何其它合适的制造方法形成。在该工艺中，30-50nm的半导体层112形成在栅极介电层114的顶部上，其可以操作为TFT装置的活跃层。
在步骤326，金或者其他合适的金属衬垫116沉积在半导体层上，其形成TFT装置104的源极和漏极电极。金属衬垫116可以通过具有所需图案的阴影掩模进行热蒸发而沉积。可替选地，金属的共形层可利用传统的光刻方法和其他合适的沉积方法而图案化，以形成金属衬垫116。优选地，金属衬垫116可以包括30-50nm的厚度。
不同层的上述的厚度范围可以根据电化学检测器100的需求或者应用而进行改变。
所制造的物质选择结构102和TFT结构104可以在步骤330中连接到中间铜基板118。例如，可以施加导电粘合剂以将两个结构(或者在一侧或者在两侧)连接到铜基板118。在该配置中，基板选择结构102可以操作为TFT装置104的延伸的栅极电极。可替选地，物质选择基板102和TFT结构104可以无需中间基板118而连接，或者两个不同结构可以制造在相同基板，例如，在硅基质的相同侧或者在双侧抛光的硅基板的两侧上，其中，两个结构之间的电信号可以通过硅基板而传输。
在另一示例性实施方式中，MIP层106可以制成有两个或多个分子模板，从而检测器100可以检测对应的两个或多个目标物质。可替选地，每个物质选择结构102包括制备有不同分子模板的MIP层，其可以连接到中间铜基板118，从而电化学检测器100可以检测应用到不同物质选择结构102的不同目标物质122。
参考图4，显示了通过电化学检测器100检测目标物质的方法的实施方式。该方法包括以下步骤：将包括预定量目标物质的分析溶液122施加到指示一个物质选择结构102；将栅极电压经由分析溶液122和至少一个物质选择结构102而施加到薄膜晶体管；施加源极-漏极偏压到薄膜晶体管104；以及基于薄膜晶体管104的电子特性的特征而确定分析溶液122的目标物质的浓度。
在该示例中，包括目标物质(例如，DEHP)的分析溶液122被施加到物质选择结构102的MIP层106的表面上。如在本公开的前面所讨论的，当MIP106容纳在分析溶液中、与MIP层106接触、其导致了MIP层106的介电常数/介电常数的变化的一个或多个DEHP分子122，并且还可以导致物质选择结构102的差分电容的变化，电子装置结构104的电子特征被改变。因此，阈值电压和/或源极/漏极电流被改变。TFT装置104的电子特征的该变化对应于分析溶液122中的所检测到的目标物质的浓度，并且该改变的特征在于，用于表征电子装置的晶体管或者其他类型的传统的电子测量单元。
例如，在测量步骤中可以使用高阻抗(千兆欧姆)电压表、纳安表、半导体参数分析仪或电源表单元(SMU)，例如吉时利2400系列。施加偏压的示例可以包括3V的栅极电压和3V的源极-漏极电压。少量的(例如，20-30微升)的分析溶液足以用于检测目标物质。
在示例性测量步骤中(参考图4)，分析溶液122在延伸的栅极传感器上下降，参考电极浸渍到样本溶液122中。利用SMU单元124，施加正的栅极电压，尽管参考电极并且同时正的栅极-源极电压被施加到TFT装置104,。信号被读作TFT装置104的阈值电压位移或者在固定栅极电压和源极-漏极电压处的饱和漏极电流的改变。
参考图5A和图5B，显示了在具有范围在2x 10-7to 6x 10-7A内的漏极电流范围的分析溶液122中的0、25、50、100和200ppb的DEHP的检测的建立的测量结果。其显示了电化学范围为25ppb到50ppb，测量限制大约为25ppb，以及检测灵敏度大约为2x 1CT9A/ppb。
随着MIP的空穴填充了越来越多的分析浓度或者目标物质122的分子，漏极电流增大，直到MIP内的所有空穴被填充(饱和点)。在达到饱和时，MIP中不再有待填充的另外的空的空穴。因此，当分析浓度增大超过饱和时，漏极电流不再变化。
参考图5C，显示了具有DEHP印迹聚合物的模板传感器100的灵敏度性能。虚线显示了在3000ppb下，DEHP的标称电流的预测值。显示了电化学检测器100具有对抗DOS(癸二酸二辛酯)和DnHP(邻苯二甲酸二正己酯)的DEHP(邻苯二甲酸二乙基己酯)的最佳灵敏度。
这些实施方式是有利的，因为电化学检测器可以用在各种应用中，包括检测有害的或者有毒的物质(例如增塑剂)。可以期望的是，在便携式电子装置和手持式传感器(其可以用在国内的应用中)。对电化学传感器的低电压操作确保了分析溶液的化学稳定性(不存在诱导分解)。
有利地，检测的性能显示了电化学检测器对于标物质与分子印迹聚合物电极而具有高选择度和灵敏度。通过制造具有不同分子模板的不同MIP，固态分子印迹聚合物层可容易被调谐以用于选择地感测不同分子(可逆或者不可逆)，例如但是不限于DOS、DnHP、DBP、BBP、DNOP、DIDP、DINP。此外，固态分析选择的电极(延伸栅极)不需要内部填充溶液。
制造工艺同样简单，并且电化学检测器可利用不同简单的制造工艺而制成，包括低成本的制造方法，例如，处理低成本的材料的印刷和溶液。此外，物质选择结构和电子装置结构可以在不同基板上单独地制造，其可以进一步简化包括的制造工艺。可以容易地放大电化学检测器的制造。
为本领域的技术人员容易理解的是，如具体实施方式中所示，在不脱离如广泛描述的本发明的精神或范围下，可以对本发明进行许多变化和/或修改。因此，本实施方式在所有方面都被认为是说明性的而不是限制性的。
除非另外指明，否则本文包含的对现有技术的任何提及不被视为承认该信息是公知常识。
Claims (26)
1.一种电化学检测器，包括设置成邻近于或者接近电子装置结构的物质选择结构，其中，所述物质选择结构布置成与具有分子结构的所述目标物质相互作用，从而改变所述电子装置结构的电子特征。
2.如权利要求1所述的电化学检测器，其中，所述物质选择结构布置成与所述目标物质的至少一个分子相互作用。
3.如权利要求2所述的电化学检测器，其中，每一个所述物质选择结构包括分子选择电极。
4.如权利要求3所述的电化学检测器，其中，所述分析选择电极包括聚合物层，其被布置成容纳所述至少一个分子，其中，所述目标物质与所述聚合物层接触。
5.如权利要求4所述的电化学检测器，其中，所述聚合物层包括多个空穴，每一个所述空穴布置成容纳所述目标物质的分子。
6.如权利要求5所述的电化学检测器，其中，所述多个空穴包括匹配所述至少一个分子的分子结构。
7.如权利要求6所述的电化学检测器，其中，所述多个空穴对于所述目标物质为具选择性的。
8.如权利要求4所述的电化学检测器，其中，所述聚合物层包括分子印迹聚合物。
9.如权利要求8所述的电化学检测器，其中，所述分子印迹聚合物包括多个聚合物颗粒，每个所述聚合物颗粒具有大约50μm的尺寸。
10.如权利要求4所述的电化学检测器，其中当所述聚合物层容纳至少一个所述分子时，所述电子装置结构的所述电子特征改变。
11.如权利要求10所述的电化学检测器，其中，所述电子装置结构的所述电子特征通过所述物质选择结构的差分电容的变化而改变。
12.如权利要求11所述的电化学检测器，其中，所述电子装置结构的所述电子特征通过改变容纳至少一个所述分子的所述聚合物层的介电常数和/或介电常数而改变。
13.如权利要求1所述的电化学检测器，还包括中间基板，其布置成连接所述物质选择结构和所述电子装置结构。
14.如权利要求13所述的电化学检测器，其中，所述中间基板包括铜基板。
15.如权利要求13所述的电化学检测器，其中，所述中间基板还布置成电连接所述物质选择结构和所述电子装置结构。
16.如权利要求13所述的电化学检测器，其中，所述物质选择结构和所述电子装置结构被制造在多个分离的基板上。
17.如权利要求16所述的电化学检测器，其中，所述多个分离的基板包括多个含掺杂的硅基板。
18.如权利要求1所述的电化学检测器，其中，所述电子装置结构包括晶体管。
19.如权利要求18所述的电化学检测器，其中，所述物质选择结构布置成操作为所述晶体管的栅极电极。
20.如权利要求18所述的电化学检测器，其中，所述电子特征包括所述晶体管的阈值电压。
21.如权利要求18所述的电化学检测器，其中，所述电子特征包括在预定栅极偏压和预定源极-漏极偏压下的所述晶体管上的饱和漏极电流。
22.如权利要求1所述的电化学检测器，其中，所述目标物质包括增塑剂。
23.一种用于制造如权利要求1所述的电化学检测器的方法，包括以下步骤：
-在一个或多个基板上制造所述物质选择结构和所述电子装置结构；以及
-将所述物质选择结构和所述电子装置结构电连接和物理连接。
24.如权利要求23所述的制造电化学检测器的方法，其中，所述制造物质选择结构的步骤包括以下步骤：
-利用聚合工艺，制造所述目标物质的分子印迹聚合物和分子模板的组合；
-从所述分子印迹聚合物中提取和移除所述分子模板；以及
-将所述分子印迹聚合物沉积在所述基板上，以形成所述分子选择电极。
25.如权利要求24所述的制造电化学检测器的方法，其中，所述制造物质选择结构的步骤还包括以下步骤：研磨和筛分所述分子印迹聚合物和所述分子模板的组合以获得多个聚合物颗粒，其中每一个聚合物颗粒具有大约50μm的尺寸。
26.一种利用如权利要求17所述的电化学检测器以检测目标物质的方法，包括以下步骤：
-将包括预定量的所述目标物质的分析溶液施加到至少一个所述物质选择结构上；
-经由所述分析溶液和至少一个所述物质选择结构，而将栅极电压施加到薄膜晶体管上；
-将源极-漏极偏压施加到所述薄膜晶体管上；以及
-基于所述薄膜晶体管的电子特征，确定所述分析溶液中的所述目标物质的浓度。
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