CN108279095A - 一种人防过滤吸收器示踪剂穿透检验装置及检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种人防过滤吸收器示踪剂穿透检验装置及检测方法，装置包括预过滤器、温度调节器、温度传感器、风量检测器、示踪剂发生单元、过滤吸收器、示踪剂探测单元和风机，预过滤器经通风管与过滤吸收器的进风口连通，示踪剂发生单元的输出端与通风管连通，将示踪剂注入到过滤吸收器内；过滤吸收器的出风口通过出风管与示踪剂探测单元的采样端连通，风机安装在通风管或出风管上。检验方法，步骤如下：S1，获得示踪剂的穿透曲线；S2，对穿透曲线处理，获得穿透时间tb或保留时间tR；S3，对N个过滤吸收器的尾气进行采样；S4，以离群值判定法判断过滤吸收器是否合格。本发明实现人防工程在位过滤吸收器原地、逐一检验，且检验过程对防护性能无不利影响。

Description

一种人防过滤吸收器示踪剂穿透检验装置及检测方法
技术领域
本发明属于过滤吸收器防护性能检验技术领域，具体涉及一种人防过滤吸收器示踪剂穿透检验装置及检验方法。
背景技术
人防工程是发生战争时、突发事件处置时人民群众安全蔽护的重要场所，其核生化防护能力与内部蔽护人员的生命安全息息相关。过滤吸收器对毒剂蒸汽、毒剂气溶胶、生物战剂和放射性落下灰尘具有防护功能，是核生化防护的核心装备，当前已经作为标准配置装备在多个级别的人防工程已大量安装和贮存。
人防工程中核生化防护装备安装到位，满足了核生化防护的基本条件，但是，该装备是否可靠，使用时能否发挥其应有作用，平时的运维检验同样重要。《人防工程维护管理办法》规定，人防工程定期检查和维护，以对装备的完好性、使用可靠性、维修性、保障系统能力进行现场评估，完成工程战备完好性的量化指标，满足平时战备和战时使用要求的能力。目前，人防工程中在位过滤吸收器的运维方法过于简单，除了外观检查，对防护性能是否可靠等关键指标检验手段缺失，防护可靠性存在不确定因素，主要表现在以下几个方面：
(1)出厂检验存在漏洞，人防过滤吸收器从生产到安装、使用，唯一有关防护性能的检验是出厂检验，出厂检验采用抽检的方法，从一批产品中随机抽样、系统抽样或分层抽样，抽取少量样本进行检验，以少量样本的检验结果来推断整批产品的品质。按照统计方法和理论，抽样检验是方法没有问题，问题在于抽检方法不适用于核生化防护产品的检验，因为这种方法本身就决定了一批合格的产品中还可能含有小概率的不合格产品。过滤吸收器是关系到工程内部成百上千人生命安全的装备，小概率的不合格产品可能对工程内部蔽护人员的生命安全造成严重威胁。
(2)出厂合格的过滤吸收器，从出厂到工程内部安装、使用，要经过搬运、长途运输等过程，不可避免地受到振动、碰撞等外力作用，有可能导致滤毒单元床层下陷、局部松动等，以及各功能单元之间胶接部位产生裂缝等，导致机械漏毒，造成防护失效。
(3)贮存过程中工程内部环境对防护性能有不利影响，如密封不严导致活性炭材料吸水、吸附油漆溶剂等，导致防护性能下降甚至防护失效。
人防工程中在位过滤吸收器数量庞大，不可能定期送到别的地方检验，且目前过滤吸收器只有破坏性检验方法，检过即废，也不适用于在位过滤吸收器的防护可靠性检验。
发明内容
针对上述现有技术人防过滤吸收器需运输检验且损坏性检验的技术问题，本发明提供一种人防过滤吸收器示踪剂穿透检验装置及检验方法，采用示踪剂穿透法，对人防工程中在位过滤吸收器进行原地、逐一检验，以保证其防护可靠性，且检验过程对防护性能没有影响。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种人防过滤吸收器示踪剂穿透检验装置，包括预过滤器、温度调节器、温度传感器、风量检测器、示踪剂发生单元、过滤吸收器、示踪剂探测单元和风机，预过滤器经通风管与过滤吸收器的进风口连通，且在通风管上串联有温度调节器、温度传感器和风量检测器，温度传感器检测通风管内的温度，风量检测器检测通风管内的风量，示踪剂发生单元的输出端与通风管连通，将示踪剂注入到过滤吸收器内；过滤吸收器的出风口通过出风管与示踪剂探测单元的采样端连通，并定量抽取过滤吸收器尾气中的气体进行分析，风机安装在通风管上或出风管上。
所述风量检测器为风速计或风量流量计。
所述示踪剂发生单元包括示踪剂贮瓶、减压阀、流量计Ⅰ、流量控制阀和输气管；示踪剂贮瓶的出气口经减压阀与输气管连通，输气管连接到通风管上，且在输气管上安装有流量计Ⅰ和流量控制阀；所述示踪剂探测单元包括采气泵、流量计Ⅱ、示踪剂传感器和抽风管，抽风管的采样端与出风管连通，抽风管的另一端与采气泵连通，且在抽风管上安装有流量计Ⅱ和示踪剂传感器。
所述的流量计Ⅰ和流量计Ⅱ为转子流量计、浮子流量计、质量流量计、涡街流量计和孔板流量计中的一种。
所述示踪剂为含氟物质，至少含有一个氟原子，且亲和系数β≥0.8，沸点在低于0℃。
一种人防过滤吸收器示踪剂穿透检验方法，步骤如下：S1，示踪剂发生单元向过滤吸收器内注入示踪剂，示踪剂在风机的作用下从过滤吸收器内流出，示踪剂探测单元抽取过滤吸收器的尾气，并获得示踪剂的穿透曲线；
S2，对穿透曲线进行处理，获得示踪剂的穿透时间tb或保留时间tR；
具体步骤为：当示踪剂为连续注入时，则进行步骤S2.1-S2.3；当示踪剂为脉冲方式注入时，则进行步骤S2.4-S2.6；
S2.1，获得若干组采样数据，所述采样数据包括采样时间和与采样时间对应的过滤吸收器尾气中示踪剂浓度；
S2.2，对获得的采样数据进行微分处理，并得到微分曲线；
S2.3，获得微分曲线的最高点，最高点对应的时间就是示踪剂的穿透时间tb；
S2.4，获得若干组采样数据，所述采样数据包括采样时间和与采样时间对应的过滤吸收器尾气中示踪剂浓度；
S2.5，对采样数据进行正态拟合，得到正态分布曲线；
S2.6，获得正态分布曲线的顶点，顶点对应的时间就是示踪剂的保留时间tR。
S3，对N个过滤吸收器的尾气进行采样，得到N个采穿透时间tb或N个保留时间tR；
S4，对N个穿透时间tb或N个保留时间tR进行处理，并以离群值判定法判断过滤吸收器是否合格。
由于过滤吸收器数量非常庞大，因此采用统计方法中大样本检验方法得到穿透时间tb或保留时间tR的离群值，以x代表穿透时间tb或保留时间tR，设x1，x2，……，xN是N个样本，具体步骤为；
S4.1，计算样本均值，样本均值的计算公式为：
S4.2，计算样本方差，样本方差s的计算公式为：
S4.3，计算样本的离群值Ti，Ti计算公式为：
S4.4，将离群值Ti与临界值c一一比较，当Ti>c，则离群值Ti对应的过滤吸收器是不合格；取显著性水平α＝0.05，对应临界值为c＝1.96。
本发明采用示踪剂发生单元向过滤吸收器内注入示踪剂，并通过示踪剂探测单元获得示踪剂的穿透曲线，并分析判断过滤吸收器是否合格。在检测时，无需破坏过滤吸收器的结构，检测过后，过滤吸收器仍能正常使用，且使用的示踪剂非酸性、非碱性，实验浓度下对人无毒、无害，在实验条件下没有燃烧、爆炸的危险，且与滤毒床层中装填的活性炭材料没有反应活性，能在过滤吸收器内有一定的保留时间，且易脱附、不驻留、不残留，检验过程对防护性能没有影响。而且，检验方法采用示踪剂穿透法，示踪剂穿透法以物化色谱理论为基础，通过观察示踪剂穿透过滤吸收器的时间和透过曲线形状，对其防护性能完好性进行判断。判断方法是，当示踪剂随气流进入过滤吸收器后，如果过滤吸收器内部结构、防护性能完好，所有的示踪剂就会随空气流进入滤毒床层(内装活性炭材料)，根据色谱理论，示踪剂在滤毒床层中有一定保留时间，然后到达设于过滤吸收器出口的检测点；如果过滤吸收器内部有漏点，或滤毒床层有松动部位，示踪剂就会随气流从漏点直接穿透，或松动部位快速穿透，并在短时间内到达检测点；如果滤毒床层防护性能衰减，根据色谱原理，示踪剂的保留时间就会变短。本发明实现人防工程在位过滤吸收器原地、逐一检验，且检验过程对其防护性能无不利影响。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明装置的结构示意图。
图2为本发明示踪剂连续注入采样数据对应的曲线图。
图3为图2对应的微分曲线图。
图4为本发明示踪剂脉冲注入采样数据对应的曲线图以及正态分布曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：如图1所示，一种人防过滤吸收器示踪剂穿透检验装置，包括预过滤器1、温度调节器2、温度传感器3、风量检测器4、示踪剂发生单元5、过滤吸收器6、示踪剂探测单元7 和风机8，所述风量检测器4为风速计或风量流量计。
预过滤器1经通风管9与过滤吸收器6的进口端连通，且在通风管9上串联有温度调节器2、温度传感器3和风量检测器4，温度传感器3检测通风管9内的温度，风量检测器4检测通风管9 内的风量，示踪剂发生单元5的输出端与通风管9连通，将示踪剂注入到过滤吸收器6内；过滤吸收器6的出风口通过出风管10与示踪剂探测单元7的采样端连通，并定量抽取过滤吸收器6 尾气中的气体进行分析，以判断过滤吸收器的质量，风机8安装在出风管10上。
具体地，所述示踪剂发生单元5包括示踪剂贮瓶、减压阀、流量计Ⅰ、流量控制阀和输气管；示踪剂贮瓶的出气口经减压阀与输气管连通，输气管连接到通风管9上，且在输气管上安装有流量计Ⅰ和流量控制阀；所述示踪剂探测单元7包括采气泵、流量计Ⅱ、示踪剂传感器和抽风管，抽风管的采样端与出风管10连通，抽风管的另一端与采气泵连通，且在抽风管上安装有流量计Ⅱ和示踪剂传感器。
且所述的流量计Ⅰ和流量计Ⅱ可以是转子流量计、浮子流量计、质量流量计、涡街流量计和孔板流量计中的一种。
在本实施例中，所述示踪剂为含氟物质，至少含有一个氟原子，且亲和系数β≥0.8，沸点在低于0℃(273.15K)。
本发明中，风机8还安装在通风管9上进行送风，具体的安装位置可根据实际需求进行改变。
实施例2：一种人防过滤吸收器示踪剂穿透检验方法，步骤如下：S1，示踪剂发生单元向过滤吸收器内注入示踪剂，所述示踪剂为含氟物质，至少含有一个氟原子，且亲和系数β≥0.8，沸点低于0℃。示踪剂在风机的作用下从过滤吸收器内流出，示踪剂探测单元抽取过滤吸收器的尾气，并获得示踪剂的穿透曲线；
S2，对穿透曲线进行处理，获得示踪剂的穿透时间tb或保留时间tR；
因为测试穿透曲线时，采样频率对穿透时间、保留时间的判别有重要影响，例如，如果采样频率为20s-1，恰恰在穿透瞬间进行采样几乎是不可能的，为了避免采样频率引起的误差，为了统一标准，本发明分为两种情况进行处理。
具体步骤为：当示踪剂为连续注入时，则进行步骤S2.1-S2.3；当示踪剂为脉冲方式注入时，则进行步骤S2.4-S2.6；
S2.1，获得若干组采样数据，所述采样数据包括采样时间t和与采样时间对应的过滤吸收器尾气中示踪剂浓度C，具体如表1，并以t为x轴，C为y轴，绘出C与t的关系曲线图；
表1
t1 t2 t3 …… tn－1 tn
C1 C2 C3 …… Cn－1 Cn
S2.2，对采样数据进行微分处理，处理后的数据如表2所示，以Δt为x轴，ΔC为y轴，绘出Δt与ΔC的关系曲线；
表2
Δt t2－t1 t3－t2 t4－t3 …… tn－tn－1
ΔC C2－C1 C3－C2 C4－C3 …… Cn－Cn－1
S2.3，获得微分曲线的最高点，最高点对应的时间就是示踪剂的穿透时间tb；
S2.4，获得若干组采样数据，所述采样数据包括采样时间和与采样时间对应的过滤吸收器尾气中示踪剂浓度C，具体如表3所示，绘出C与t的关系，大致呈倒“V”形曲线；
表3
t1 t2 t3 …… tn－1 tn
C1 C2 C3 …… Cn－1 Cn
S2.5，对采样数据得到的倒V形曲线进行正态拟合，得到正态分布曲线，如图4所示，正态拟合方法可以是高斯正态分布模型进行拟合，也可以采用洛仑兹正态分布模型，或者二者加合模型。
S2.6，获得正态分布曲线的顶点，顶点对应的时间就是示踪剂的保留时间tR。
S3，对N个过滤吸收器的尾气进行采样，得到N个采穿透时间tb或N个保留时间tR；
S4，对N个穿透时间tb或N个保留时间tR进行处理，并以离群值判定法判断过滤吸收器是否合格；
由于过滤吸收器数量非常庞大，因此采用统计方法中大样本检验方法得到穿透时间tb或保留时间tR的离群值，以x代表穿透时间tb或保留时间tR，设x1，x2，……，xN是N个样本，具体步骤为；
S4.1，计算样本均值，样本均值的计算公式为：
S4.2，计算样本方差，样本方差s的计算公式为：
S4.3，计算样本的离群值Ti，Ti计算公式为：
S4.4，将离群值Ti与临界值c一一比较，当Ti>c，则离群值Ti对应的过滤吸收器是不合格；取显著性水平α＝0.05，对应临界值为c＝1.96。
在本发明中，所述示踪剂需满足以下条件：
①示踪剂非酸性、非碱性，实验浓度下对人无毒、无害，在实验条件下没有燃烧、爆炸的危险，且与滤毒床层中装填的活性炭材料没有反应活性。
②示踪剂为含氟物质，至少含有一个氟原子，也可能含有一个或多个碳原子，氢原子，氧原子，氮原子，硫原子。
③为了使示踪剂在滤毒床层中有一定的保留时间，且易脱附、不驻留、不残留，检验过程对防护性能没有影响，示踪剂需要同时满足：a、亲和系数β≥0.8，亲和系数的计算方法采用下述方法中的一种或多种，吸附等温线法，摩尔极化度法(也称为电子极化度法)，等张比容法，液态摩尔体积法，只要有一种方法计算得到β≥0.8即符合本发明的特征；b、沸点低于 0℃(273.15K)。
而且，对于示踪剂满足条件的第3个条件，示踪剂亲和系数β可以通过实验方法测得，测试示踪剂在活性炭材料上的吸附等温线曲线，与苯蒸汽在同一材料上的吸附等温线相比较，可以计算示踪剂的β值。该方法比较麻烦且需要专用仪器。还可能通过估算方法求得，常用的估算方法有电子极化度或摩尔折射度法、液态摩尔体积法、等张比容法等。
而本发明在示踪剂的选取时，首先，选择一些含氟化合物，通过查表，选出满足示踪剂沸点要求的含氟物质，如表4所示：
表4部分含氟物质
名称 化学分子式 沸点(℃) 备注
三氯一氟甲烷 CC13F 23.7
二氯二氟甲烷 CC12F2 -29.8 √
三氟一氯甲烷 CC1F3 -81.4 √
四氟甲烷 CF4 -128.1 √
二氯一氟甲烷 CHC12F 8.9
二氟一氯甲烷 CHC1F2 -40.8 √
二氟甲烷 CH2F2 -51.7 √
三氯三氟乙烷 CC12FCC1F2 47.6
二氯四氟乙烷 C2C12F4 3.6 √
一氯五氟乙烷 C2C1F5 -38.7 √
二氯三氟乙烷 C2HC12F3 27.8
五氟乙烷 C2HF5 -48.5 √
四氟乙烷 CH2FCF3 -26.2 √
一氟二氯乙烷 CC12FCH3 32.1
二氟一氯乙烷 C2H3C1F2 -9.8 √
六氟丙烷 CF3CH2CF3 -1.4 √
六氟化硫 SF6 -51.0 √
其次，对表4中满足沸点要求的含氟化合物，计算其亲和系数，本实施例中采用液态摩尔体积法，计算公式如下：
其中：Vm：含氟示踪剂在温度T时的液态摩尔体积，cm3/mo1；
V0：苯在温度T时的液态摩尔体积，cm3/mo1；
Mr：吸附质的相对摩尔质量，g/mo1；
M0：苯的相对摩尔质量，78g/mo1；
d：吸附质在温度T时的密度，g/cm3；
d0 T：苯在温度T时的密度，如苯在20℃时d0 20＝0.879g/cm3。
表4中各物质对应的含氟物质的亲和系数，如表5所示：
表5含氟物质的亲和系数
名称 Mr d20 Vm β 备注
二氯二氟甲烷 120.92 1.329 90.99 1.03 √
三氟一氯甲烷 104.46 1.3 80.35 0.91 √
四氟甲烷 88 1.603 54.90 0.62
二氟一氯甲烷 86.48 1.177 73.47 0.83 √
二氟甲烷 52.02 1.1 47.29 0.53
二氯四氟乙烷 171 1.456 117.45 1.33 √
一氯五氟乙烷 154.5 1.57 98.41 1.11 √
五氟乙烷 120.02 1.245 96.40 1.09 √
四氟乙烷 102.03 1.207 84.53 0.95 √
二氟一氯乙烷 100.49 1.1 91.35 1.03 √
六氟丙烷 152.03 1.376 110.49 1.25 √
六氟化硫 146.05 1.67 87.46 0.99 √
结合示踪剂需满足的条件，从表5中可筛选出适合本发明的示踪剂。
实施例3：
一种人防过滤吸收器示踪剂穿透检验方法，风量300m3/h，所述示踪剂为五氟乙烷，其亲和系数β＝1.09，沸点-48.5℃，示踪剂随气流从过滤吸收器内流出，示踪剂探测单元抽取过滤吸收器的尾气，并获得示踪剂的穿透曲线。
当示踪剂以连续方式注入时，从示踪气体开始发生时记录时间t，同时监测过滤吸收器出口尾气中示踪气体浓度C，记录二者的对应关系，绘制C～t的关系曲线，得到如图2所示的穿透曲线，微分处理后得到如图3所示的曲线，由图3得到tb＝33min。
当示踪剂以脉冲方式注入时，从示踪气体开始发生时记录时间t，同时监测过滤吸收器出口尾气中示踪气体浓度C，记录二者的对应关系，绘制C～t的关系曲线，得到如图4中“―□―”所示的穿透曲线，用Origin软件对数据进行高斯正态分布拟合，得到图4中“―▲－”所示的正态分布曲线，曲线顶点为保留时间tR，tR＝55.5min。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种人防过滤吸收器示踪剂穿透检验装置，其特征在于：包括预过滤器(1)、温度调节器(2)、温度传感器(3)、风量检测器(4)、示踪剂发生单元(5)、过滤吸收器(6)、示踪剂探测单元(7)和风机(8)，预过滤器(1)经通风管(9)与过滤吸收器(6)的进风口连通，且在通风管(9)上串联有温度调节器(2)、温度传感器(3)和风量检测器(4)，温度传感器(3)检测通风管(9)内的温度，风量检测器(4)检测通风管(9)内的风量，示踪剂发生单元(5)的输出端与通风管(9)连通，将示踪剂注入到过滤吸收器(6)内；过滤吸收器(6)的出风口通过出风管(10)与示踪剂探测单元(7)的采样端连通，并定量抽取过滤吸收器(6)尾气中的气体进行分析，风机(8)安装在通风管(9)上或出风管(10)上。
2.根据权利要求1所述的人防过滤吸收器示踪剂穿透检验装置，其特征在于：所述风量检测器(4)为风速计或风量流量计。
3.根据权利要求1所述的人防过滤吸收器示踪剂穿透检验装置，其特征在于：所述示踪剂发生单元(5)包括示踪剂贮瓶、减压阀、流量计Ⅰ、流量控制阀和输气管；示踪剂贮瓶的出气口经减压阀与输气管连通，输气管连接到通风管(9)上，且在输气管上安装有流量计Ⅰ和流量控制阀；所述示踪剂探测单元(7)包括采气泵、流量计Ⅱ、示踪剂传感器和抽风管，抽风管的一端与出风管(10)连通，抽风管的另一端与采气泵连通，且在抽风管上安装有流量计Ⅱ和示踪剂传感器。
4.根据权利要求1所述的人防过滤吸收器示踪剂穿透检验装置，其特征在于：所述示踪剂为含氟物质，至少含有一个氟原子，且亲和系数β≥0.8，沸点在低于0℃。
5.一种人防过滤吸收器示踪剂穿透检验方法，其特征在于，步骤如下：S1，示踪剂发生单元(5)向过滤吸收器(6)内注入示踪剂，示踪剂在风机(8)的作用下从过滤吸收器(6)内流出，示踪剂探测单元(7)抽取过滤吸收器(6)的尾气，并获得示踪剂的穿透曲线；
S2，对穿透曲线进行处理，获得示踪剂的穿透时间tb或保留时间tR；
S3，对N个过滤吸收器(6)的尾气进行采样，得到N个采穿透时间tb或N个保留时间tR；
S4，对N个穿透时间tb或N个保留时间tR进行处理，并以离群值判定法判断过滤吸收器是否合格。
6.根据权利要求5所述的人防过滤吸收器示踪剂穿透检验方法，其特征在于，在步骤S2中，具体步骤为：当示踪剂为连续注入时，则进行步骤S2.1-S2.3；当示踪剂为脉冲方式注入时，则进行步骤S2.4-S2.6；
S2.1，获得若干组采样数据，所述采样数据包括采样时间和与采样时间对应的过滤吸收器尾气中示踪剂浓度；
S2.2，对获得的采样数据进行微分处理，并得到微分曲线；
S2.3，获得微分曲线的最高点，最高点对应的时间就是示踪剂的穿透时间tb；
S2.4，获得若干组采样数据，所述采样数据包括采样时间和与采样时间对应的过滤吸收器尾气中示踪剂浓度；
S2.5，对采样数据进行正态拟合，得到正态分布曲线；
S2.6，获得正态分布曲线的顶点，顶点对应的时间就是示踪剂的保留时间tR。
7.根据权利要求5所述的人防过滤吸收器示踪剂穿透检验方法，其特征在于：在步骤S4中，采用统计方法中大样本检验方法得到穿透时间tb或保留时间tR的离群值，以x代表穿透时间tb或保留时间tR，设x1，x2，……，xN是N个样本，具体步骤如下，
S4.1，计算样本均值，样本均值的计算公式为：
S4.2，计算样本方差，样本方差s的计算公式为：
S4.3，计算样本的离群值Ti，Ti计算公式为：
S4.4，将离群值Ti与临界值c一一比较，当Ti>c，则离群值Ti对应的过滤吸收器是不合格。
8.根据权利要求7所述的人防过滤吸收器示踪剂穿透检验方法，其特征在于：取显著性水平α＝0.05，对应的临界值为c＝1.96。
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