CN108277370A

CN108277370A - 一种tc4钛合金大规格板坯及其制备方法与应用

Info

Publication number: CN108277370A
Application number: CN201711341446.0A
Authority: CN
Inventors: 李渤渤; 裴腾; 刘茵琪; 朱俊杰; 王非; 毛人杰; 陈学伟; 聂胜东
Original assignee: Luoyang Sunrui Titanium Precision Casting Co Ltd
Current assignee: Luoyang Sunrui Titanium Precision Casting Co Ltd
Priority date: 2017-12-14
Filing date: 2017-12-14
Publication date: 2018-07-13
Anticipated expiration: 2037-12-14
Also published as: CN108277370B

Abstract

本发明属于钛材加工技术领域，具体涉及一种TC4钛合金大规格板坯及其制备方法与应用。本发明将海绵钛、铝钒中间合金、铝豆、铁粉与二氧化钛混合，压制，得到电极压块；对电极压块组合拼接，真空焊接，得到大电极；大电极装入电子束冷床熔炼炉中，并对熔炼室、加料室和拉锭室抽真空；然后启动电子枪对熔化冷床、精炼冷床和分流冷床中的钛凝壳预热，通过填充坩埚、持续熔炼、热封顶，冷却出炉步骤，得到TC4钛合金大规格板坯；具有流程短、成本低、品质高、效率高等优势，制得的TC4钛合金大规格板厚度为190mm、宽度1050～1280mm、长度为≤6500mm、单重≤7吨，同时满足GB/T 3620.1‑2007化学成分要求。

Description

一种TC4钛合金大规格板坯及其制备方法与应用

技术领域

本发明属于钛材加工技术领域，具体涉及一种TC4钛合金大规格板坯及其制备方法与应用。

背景技术

钛合金具有比强度高、质轻、耐腐蚀等优点，在航空航天、舰船、武器装备、化工等领域应用广泛。而其中TC4(Ti-6Al-4V)牌号钛合金具有中高强度等级，且综合力学性能及加工工艺性能优异，质量稳定性好，用量最大，占钛合金总产量达70％左右，主要用于装备的结构件等部位。随着工业的发展，为了提高装备的大型化、可靠性及高结构效益发展需求，钛合金结构件设计的发展趋势是减少焊缝，传统生产的小尺寸规格板材逐渐被大规格板材所代替，这就需要制备TC4钛合金大规格板坯，以满足大规格板材生产坯料尺寸的需求。

在国内，前期TC4钛合金板材一般选择VAR熔炼锻造制备的板坯进行轧制生产，即需要将配料好的电极压块组焊电极，经2～3次VAR熔炼制备出圆柱形铸锭，再经过多火次锻造、修磨及机加工制备出可用于轧制的板坯。目前，国内采用3吨级VAR熔炼炉，使用1600～3000吨级快锻机实现了2.5吨级TC4板坯制备，可生产出≤2吨级钛合金单板，一般制备的小规格板材宽度≤1220mm、长度≤5000mm。为满足大规格板材发展需求，需制备出2.5～7吨级单重大规格板坯，若仍然采用前期VAR熔炼锻造工艺方案，需投资6～12吨级VAR熔炼炉及4500～8000吨快锻机等大型设备，同时需要配备相同级别的大型加热、机加工、吊装及打磨装备，设备投资巨大。不仅如此，由于大型VAR铸锭直径大、长度长、高径比大、单重大，锻造过程中铸锭心表温差大，表面温降严重，极易产生表面锻造大裂纹及锻造鼓肚，打磨工作量及打磨材料损耗大幅增加，同时由于大规格铸锭吊装及锻造操作困难、锻造变形抗力大，每火次锻造变形量有限，锻造火次比常规小规格板坯提高一倍以上，往往需要8～15火次锻造才能完成大规格板坯的制备。因此，现有技术制备TC4大规格板坯具有投资成本高、生产工艺流程长、技术复杂、生产成本高缺点，而且板坯规格越大，缺点越显著，需要进行改进。

发明内容

为了克服现有技术中VAR熔炼锻造方法设备投资成本高、生产工艺流程长、技术复杂、生产成本高等不足和缺点，本发明的首要目的在于提供一种TC4钛合金大规格板坯的制备方法，该方法采用EB电子束冷床熔炼炉熔炼代替传统VAR熔炼锻造获得大规格TC4板坯，具有流程短、成本低、品质高、效率高等优势。

本发明的另一目的在于提供上述制备方法制备得到的TC4钛合金大规格板坯。

本发明的再一目的在于提供上述TC4钛合金大规格板坯的应用。

本发明的目的通过下述技术方案实现：

一种TC4钛合金大规格板坯的制备方法，包含如下步骤：

(1)压制电极：将海绵钛、铝钒中间合金、铝豆、铁粉与二氧化钛均匀混合，压制，得到电极压块；

(2)电极焊接：将步骤(1)制得的电极压块组合拼接，真空焊接，得到圆柱形、长度为1350～1450mm的大电极；

(3)将步骤(2)焊接好的大电极装入电子束冷床熔炼炉(EB炉)加料室中，然后对电子束冷床熔炼炉的熔炼室、加料室和拉锭室抽真空至(1～8)×10^-2Pa，然后打开拉锭室板阀，将拉锭底垫升入坩埚中；

(4)预热：启动电子束冷床熔炼炉电子枪对熔化冷床、精炼冷床和分流冷床中的钛凝壳进行预热，使钛凝壳上形成熔池通道，其中，1#、2#电子枪工作区域为熔化冷床，3#、4#电子枪工作区域为精炼冷床和分流冷床，剩余电子枪工作区域为坩埚；

(5)填充坩埚：预热后，调整1#、2#、3#电子枪电流，先行进入持续熔炼阶段，利用大电流将原料熔化为钛液，待钛液流至坩埚处，调整4#和剩余电子枪电流，进入填充坩埚阶段，将坩埚底部填充满；

(6)持续熔炼：调整4#和剩余电子枪电流，进入持续熔炼阶段；在设定的电子枪电流下，开始自动拉锭；同时，通过连续加料室将电极压块推入加料室，进行原料补充；

(7)热封顶和冷却出炉：待自动拉锭完成后关闭1#、2#、3#、4#电子枪，留剩余电子枪进行热封顶，对扁锭顶部进行给热补缩，冷却出炉，得到TC4钛合金大规格板坯；

步骤(1)中所述的海绵钛优选为0级或1级海绵钛；

步骤(1)中用于盛放海绵钛的海绵钛仓称重误差优选为±100g，用于盛放铝钒中间合金的合金仓称重误差优选为±2g；

步骤(1)中所述的混合优选在全自动混布料系统中进行，混合的时间优选为50～80s；

步骤(1)中所述的压制的条件优选为压机规格＞5000T，模具规格200～800mm，压制压力＞20000KN；

步骤(1)中所述的压制优选为油压机压制；

步骤(1)中所述的压制电极的元素范围优选为：Al＝7.0～8.5％；配料元素目标值需根据板坯目标成分及元素烧损而定，其中V、Fe、O元素烧损极少，可忽略不计；在EB炉的基础上，根据熔炼速率、推料速度、电子枪功率等参数的综合调控获得均匀的Al烧损量；

步骤(1)中所述的压制电极的元素范围进一步优选为：Al＝7.0～8.5％，V＝3.6～4.4％、Fe≤0.25％、O＝0.06～0.18％；根据合金元素基准成分计算所需各类原料的总添加量和单块电极添加量；

步骤(1)中所述的电极压块的重量优选为20～80Kg，体积优选为1×10⁴～1×10⁵cm³，压制密度优选为1.6～2.0g/cm³；

步骤(1)中所述的电极压块优选为半圆柱或棱柱型电极压块；

步骤(2)中所述的真空焊接优选在在真空等离子焊箱中进行；

步骤(2)中所述的大电极冷却后的存放时间不超过7天，距熔炼上料超过2天时，使用前200℃下加热烘干不小于1h；

步骤(3)中所述的电子束冷床熔炼炉(EB炉)优选为EBCHR 6/200/3600型电子束冷床熔炼炉，设备的主要特性参数为至少5把电子枪、200000升/秒的抽真空速率、3600KW最大电子枪功率；电子枪通过电脑程序控制；

步骤(4)中所述的预热的条件优选为：预热时间为15min，在15min内1#至4#电子枪的电流分别从0逐渐升至5～6A、5～6A、6～7A、6～7A，剩余电子枪的电流从0逐渐升至2～3A；

步骤(5)中所述的持续熔炼阶段的条件优选为：1#、2#、3#电子枪电流分别为8～9.5A、8～9.5A、6～7.5A；

步骤(5)中所述的填充坩埚阶段的条件优选为：4#电子枪电流为6～7A，剩余电子枪电流为4～5A；

步骤(6)中所述的持续熔炼阶段的条件优选为：4#电子枪电流为5～6A，剩余电子枪电流为7～8.2A；

步骤(6)中所述的自动拉锭的条件优选为：推料速度25～50mm/min、拉锭速度8～15mm/min，熔炼速度500～800Kg/h，各参数保持均匀稳定，以控制Al含量烧损的均匀；

步骤(7)中所述的热封顶的具体操作优选为：热封顶持续时间30min，在该时间段内剩余电子枪的电流从持续熔炼过程的电流值逐渐降低为0：

步骤(7)中所述的冷却出炉的具体操作优选为：热封顶完成后，所有电子枪停止工作，真空系统保持运行，扁锭在拉锭室内冷却，然后出锭，机加工，得到TC4钛合金大规格板坯；

所述的冷却的时间优选为4～6h；

所述的机加工优选为：铸锭经铣面处理，表面与侧面的单面铣面量不低于5mm，倒角边宽度不低于15mm；通过局部修磨去除缩孔夹杂等表面缺陷，修磨深度不超过5mm，修磨部位应圆滑处理，宽深比不低于10，同时进行整面抛光处理；燕尾槽与热封顶通过锯切切除，得到TC4钛合金大规格板坯；

一种TC4钛合金大规格板坯，通过上述制备方法制备得到；

所述的TC4钛合金大规格板坯的厚度优选为190mm、宽度优选为1050～1280mm、长度优选为≤6500mm、单重≥2.5吨；

所述的TC4钛合金大规格板坯在航空航天、舰船、武器装备、化工等领域中的应用；

本发明的原理：

本发明采用电子束冷床熔炼炉(EB炉)熔炼，进料方式采用棒料连续加料，沿水平方向均匀不间断地推送至电子枪熔化图形扫描范围。熔炼过程分为熔化、精炼、分流成型三个阶段，每个阶段各有2把电子枪通过电脑程序控制，其中1#、2#电子枪负责熔化冷床区域原料的熔化，3#、4#电子枪负责精炼冷床与分流冷床区域熔化钛液的精炼、提纯，5#或/和6#电子枪负责成型区域铸锭的结晶控制。三个阶段的金属液体流向呈C型，见图1，即原料沿垂直方向进入并熔化，熔化后经垂直方向流道进入水平方向的精炼冷床，经垂直方向的分流冷床分流后结晶成型，成型部分可同时或分别拉锭成型两块铸锭。

本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：

(1)现有技术生产2.5～7吨级大规格TC4钛合金板坯非常困难，且规格越大制备难度越大，甚至5～7吨级板坯难以制备，而本发明采用EB电子束冷床熔炼炉熔炼方法代替传统VAR熔炼锻造方法获得大规格TC4板坯，解决现有技术设备投资成本高、生产工艺流程长、技术复杂、生产成本高等问题，获得厚度为190mm、宽度1050～1280mm、长度为≤6500mm、单重≥2.5吨同时满足GB/T3620.1-2007化学成分要求的大规格TC4钛合金板坯，该板坯可直接用于生产宽度1220～3800mm、长度5000～15000mm、单重≤6吨的大规格TC4钛合金板材，可以满足钛合金装备结构件板材大型化发展需求。

(2)本发明可较为容易地获得2.5吨以上大规格TC4钛合金板坯，且制备难度不随板坯规格增大而增加，并可实现工业化批量生产，同时通过设备的结晶器规格、拉锭系统等改造后可获得14吨级的超大规格板坯。

(3)本发明使用自动混布料系统进行电极块的逐块混料并进行压制，电极块重量适中，配料称重准确，混料与压制控制相比传统V型混料更为均匀。且本发明采用EBCHR 6/200/3600型电子束冷床炉熔炼，冷床结构呈C型，流程较长，利于杂质元素的精炼提纯与合金元素的均匀扩散。电极块的制备与熔炼过程相比现有技术更易获得高品质铸锭。

(4)本发明相比现有技术更为高效，原料电极块经焊接后无需装入料箱，可以在熔炼过程中通过连续进料装置上料熔炼，熔化的效率可达800Kg/h，且同时进行两个铸锭的成型，14吨铸锭的熔炼生产仅需要16小时。

(5)本发明不需要多次熔炼及锻造，一次熔炼即可成型获得所需大规格板坯，可节省1～2次熔炼、多火次锻造及中间修磨等工序，生产流程及周期大幅缩短，生产效率大幅提高。

(6)现有技术制备大规格TC4板坯锻造过程中，表面开裂严重，且规格越大开裂越严重，材料打磨损耗量大，原材料至板坯得料率仅为50～75％，而本发明可省去多火次锻造及中间修磨材料损耗，得料率可达87～90％，平均得料率提高12％以上。

(7)由于本发明大幅缩短制备工艺流程及制备难度，并大幅提高材料得料率，具有生产成本低显著优势。

附图说明

图1是ALD EBCHR 6/200/3600型电子束冷床炉冷床示意图。

具体实施方式

下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1 5吨TC4钛合金大规格板坯制备

(1)配料计算：

①使用海绵钛加中间合金进行组合，配料合金元素的基准按Al＝8.0％、V＝3.9％、Fe＝0.18％、O＝0.12％计算。其中按照Al的烧损经验值，熔炼板坯的目标Al含量为6.2％。

②根据合金元素基准成分计算所需各类原料的总添加量和单块电极添加量。其中0级海绵钛5340Kg、AlV55合金414Kg、铝豆318Kg、铁粉10.9Kg、二氧化钛9.0Kg，共6092Kg。压制140块，单块重量43.5Kg，其中0级海绵钛38.14Kg、AlV55合金2.96Kg、铝豆2.27Kg、铁粉0.08Kg、二氧化钛0.06Kg。

(2)压制电极：海绵钛经过分拣，挑拣去除缺陷海绵钛；通过全自动混布料系统将0级海绵钛、AlV55合金、铝豆、铁粉与二氧化钛均匀混合，其中，单次混料时间60s，海绵钛仓称重误差±100g，合金仓误差±2g，铁粉与二氧化钛人工称重添加；混料后经油压机压制，压机规格为8000T，模具规格Φ420mm，压制压力27000～28000KN；得到尺寸Φ420mm，高度196mm的半圆柱型电极压块，尺寸偏差±2mm，压制140块，单块重量43.5±0.2Kg；

(3)电极焊接：将步骤(2)制得的半圆柱型电极压块在真空等离子焊箱中进行真空焊接，每14块半圆柱型压块组合焊接为大电极，长度为1380～1400mm，直径410～415mm，共10块大电极，每块电极重量609Kg；

(4)EB炉熔炼

将步骤(3)制得的大电极在设备型号EBCHR 6/200/3600型电子束冷床熔炼炉中熔炼，熔炼过程具体步骤如下：

①更换结晶器：设备放气，更换200×1065锭型的结晶器，测试确认结晶器与燕尾槽的配合良好；

②上料：将步骤(3)焊接好的大电极预先装入加料室与连续加料室中，关上板阀；

③抽真空：对电子束冷床熔炼炉的熔炼室、加料室和拉锭室抽真空至8×10^-2Pa，然后打开拉锭室板阀，将拉锭底垫升入水冷铜坩埚中；

④预热：将1#、2#、3#、4#、5#电子枪的控制程序调至“预热”步骤，预热时间为15min，在15min内1#～5#电子枪的电流分别从0逐渐升至5A、5A、7A、6.5A、2A，对熔化冷床、精炼冷床和分流冷床中的钛凝壳进行缓慢预热，使钛凝壳上形成熔池通道，其中，1#、2#电子枪工作区域为熔化冷床，3#、4#电子枪工作区域为精炼冷床和分流冷床，剩余电子枪工作区域为坩埚；

⑤填充坩埚：预热后，将1#、2#、3#电子枪的控制程序调至“持续熔炼”步骤(即调整1#、2#、3#电子枪电流分别为8.5A、9A、7A)，利用大电流将原料熔化为钛液，待钛液流至坩埚处，将4#和5#电子枪的控制程序调至“填充坩埚”步骤(即调整4#和5#电子枪电流分别为6A、4A)，将坩埚底部填充满；

⑥持续熔炼：将4#、5#电子枪控制程序调至“持续熔炼”步骤(即调整4#和5#电子枪电流分别为6A、8.2A)，在设定的电子枪电流下，开始自动按设定拉锭参数拉锭至需要的长度，通过连续加料室将电极压块推入加料室，按设定的推料速度进行原料补充，其中，推料速度25～30mm/min、拉锭速度12～15mm/min，熔炼速度500～550Kg/h，工艺设定单锭熔炼，拉锭长度6100±100mm；每隔1000mm通过取样器在坩埚熔池中自动取样；

⑦热封顶：待自动拉锭至需要的长度后关闭1#、2#、3#、4#电子枪，将5#电子枪控制程序调至“热封顶”步骤：热封顶持续时间30min，在该时间段内5#电子枪电流由8.2A逐渐降低为0，对扁锭顶部进行给热补缩；

⑧冷却出炉：热封顶完成后，所有电子枪停止工作，真空系统保持运行，扁锭在拉锭室内冷却4个小时，然后拉锭室放气，进行出锭；

⑨尺寸与表面质量检验：卷尺测量板坯规格尺寸为201×1067×6138mm，称重为5928Kg，检验表面氧化与缺陷情况并记录；

(5)机加工

①铸锭经铣面处理，表面与侧面的单面铣面量不低于5mm，倒角边宽度不低于15mm；

②通过局部修磨去除缩孔夹杂等表面缺陷，修磨深度不超过5mm，修磨部位应圆滑处理，宽深比不低于10，同时进行整面抛光处理；

③铣面修磨后进行尺寸与表面质量检验，尺寸为192×1059×6138mm，表面无残留缺陷；

④燕尾槽与热封顶通过锯切切除，头尾各锯切100mm，锯切后检验尺寸与锯切质量，得到尺寸为192×1059×5925mm的TC4钛合金大规格板坯，称重为5396Kg。

对本实施例制得的TC4钛合金大规格板坯进行质量检测，具体方法与如下：

①铸锭板坯经过渗透着色与超声探伤检测，检验表面质量与内部质量。

结果显示板坯表面无缺陷残留，超声探伤满足GB/T 5193中B级标准。

②铸锭每1000mm取样，对Fe、C、N、O、H、Al、V进行化学元素的分析测试，同时使用X射线合金分析仪对板坯进行每100mm的光谱分析。

结果见表1。

表1铸锭化学元素的化学分析与Al含量X射线测试结果

实施例2 7吨TC4钛合金大规格板坯制备

(1)配料计算：

①使用海绵钛加中间合金进行组合，配料合金元素的基准按Al＝8.0％、V＝4.0％、Fe＝0.12％、O＝0.12％计算。其中按照Al的烧损经验值，熔炼板坯的目标Al含量为6.2％。

②根据合金元素基准成分计算所需各类原料的总添加量和单块电极添加量。其中0级海绵钛7160Kg、AlV55合金554Kg、铝豆426Kg、铁粉9.8Kg、二氧化钛12.2Kg，共8160Kg。压制182块，单块重量45Kg，其中0级海绵钛39.3Kg、AlV55合金3.04Kg、铝豆2.34Kg、铁粉0.05Kg、二氧化钛0.07Kg。

(2)压制电极：海绵钛经过分拣，挑拣去除缺陷海绵钛；通过全自动混布料系统将0级海绵钛、AlV55合金、铝豆、铁粉与二氧化钛均匀混合，其中，单次混料时间60s，海绵钛仓称重误差±100g，合金仓误差±2g，铁粉与二氧化钛人工称重添加；混料后经油压机压制，压机规格为8000T，模具规格Φ420mm，压制压力27000～28000KN；得到压制尺寸Φ420mm，高度197mm的半圆柱型电极压块，尺寸偏差±2mm，压制182块，单块重量45±0.2Kg；

(3)电极焊接：将步骤(2)制得的半圆柱型电极压块在真空等离子焊箱中进行真空焊接，每14块半圆柱型压块组合焊接为大电极，长度为1380～1400mm，直径410～415mm，共13块大电极，每块电极重量630Kg。

(4)EB炉熔炼

①更换结晶器：设备放气，更换200×1280锭型的结晶器，测试确认结晶器与燕尾槽的配合良好；

③抽真空：对电子束冷床熔炼炉的熔炼室、加料室和拉锭室抽真空至7×10^-2Pa，然后打开拉锭室板阀，将拉锭底垫升入水冷铜坩埚中；

④预热：将1#、2#、3#、4#、6#电子枪的控制程序调至“预热”步骤，预热时间为15min，在15min内1#～5#电子枪的电流分别从0逐渐升至6A、6A、6A、7A、3A，对熔化冷床、精炼冷床和分流冷床中的钛凝壳进行缓慢预热，使钛凝壳上形成熔池通道，其中，1#、2#电子枪工作区域为熔化冷床，3#、4#电子枪工作区域为精炼冷床和分流冷床，剩余电子枪工作区域为坩埚；

⑤填充坩埚：预热后，将1#、2#、3#电子枪的控制程序调至“持续熔炼”步骤(即调整1#、2#、3#电子枪电流分别为9A、9A、7.5A)，利用大电流将原料熔化为钛液，待钛液流至坩埚处，将4#、6#电子枪的控制程序调至“填充坩埚”步骤(即调整4#和6#电子枪电流分别为7A、5A)，将坩埚底部填充满；

⑥持续熔炼：将4、6#电子枪控制程序调至“持续熔炼”步骤(即调整4#和6#电子枪电流分别为5A、8A)，在设定的电子枪电流下，开始自动按设定拉锭参数拉锭至需要的长度；通过连续加料室将电极压块推入加料室，按设定的推料速度进行原料补充，其中，推料速度30～35mm/min、拉锭速度13～15mm/min，熔炼速度550～600Kg/h，工艺设定单锭熔炼，拉锭长度6900±100mm；每隔1000mm通过取样器在坩埚熔池中自动取样；

⑦热封顶：待自动拉锭至需要的长度后关闭1#、2#、3#、4#电子枪，将6#电子枪控制程序调至“热封顶”步骤：热封顶持续时间30min，在该时间段内6#电子枪电流由8A逐渐降低为0，对扁锭顶部进行给热补缩；

⑧冷却出炉：热封顶完成后，所有电子枪停止工作，真空系统保持运行，扁锭在拉锭室内冷却4.5个小时，然后拉锭室放气，进行出锭；

⑨尺寸与表面质量检验：卷尺测量板坯规格尺寸为200×1288×6870mm，称重为7965Kg，检验表面氧化与缺陷情况并记录；

(5)机加工

③铣面修磨后进行尺寸与表面质量检验，尺寸为190×1277×6870mm，表面无残留缺陷；

④燕尾槽与热封顶通过锯切切除，头尾各锯切100mm，锯切后检验尺寸与锯切质量，得到尺寸为190×1277×6658mm的TC4钛合金大规格板坯，称重为7279Kg。

对本实施例制得的TC4钛合金大规格板坯进行质量检测，具体方法如下：

②铸锭每1000mm取样，对Fe、C、N、O、H、Al、V进行化学元素的分析测试，同时使用X射线合金分析仪对板坯进行每100mm的光谱分析，结果见表2。

表2铸锭化学元素的化学分析与Al含量X射线测试结果

实施例3 6吨TC4钛合金大规格板坯制备

(1)配料计算：

①使用海绵钛加中间合金进行组合，配料合金元素的基准按Al＝8.5％、V＝4.0％、Fe＝0.12％、O＝0.12％计算。其中按照Al的烧损经验值，熔炼板坯的目标Al含量为6.2％。

②根据合金元素基准成分计算所需各类原料的总添加量和单块电极添加量。其中0级海绵钛12170Kg、AlV55合金943Kg、铝豆725Kg、铁粉16.2Kg、二氧化钛20.8Kg，共13875Kg。压制308块，单块重量45Kg，其中0级海绵钛39.55Kg、AlV55合金3.06Kg、铝豆2.35Kg、铁粉0.05Kg、二氧化钛0.07Kg。

(2)压制电极：海绵钛经过分拣，挑拣去除缺陷海绵钛；通过全自动混布料系统将0级海绵钛、AlV55合金、铝豆、铁粉与二氧化钛均匀混合，其中，单次混料时间60s，海绵钛仓称重误差±100g，合金仓误差±2g，铁粉与二氧化钛人工称重添加；混料后经油压机压制，压机规格为8000T，模具规格Φ420mm，压制压力27000～28000KN，得到尺寸Φ420mm高度197mm的半圆柱型电极压块，尺寸偏差±2mm，压制308块，单块重量45±0.2Kg；

(3)电极焊接：将步骤(2)制得的半圆柱型电极压块在真空等离子焊箱中进行真空焊接，每14块半圆柱型压块组合焊接为大电极，长度在1380～1400mm，直径410～415mm，共22块大电极，每块电极重量630Kg。

(4)EB炉熔炼

①更换结晶器。设备放气，更换200×1090锭型的结晶器，测试确认结晶器与燕尾槽的配合良好；

③抽真空：对电子束冷床熔炼炉的熔炼室、加料室和拉锭室抽真空至5×10^-2Pa，然后打开拉锭室板阀，将拉锭底垫升入水冷铜坩埚中；

④预热：将1#、2#、3#、4#、5#、6#电子枪的控制程序调至“预热”步骤，预热时间为15min，在15min内1#～6#电子枪的电流分别从0逐渐升至5.5A、5.5A、7A、6.5A、2.5A、2.5A，对熔化冷床、精炼冷床和分流冷床中的钛凝壳进行缓慢预热，使钛凝壳上形成熔池通道，其中，1#、2#电子枪工作区域为熔化冷床，3#、4#电子枪工作区域为精炼冷床和分流冷床，剩余电子枪工作区域为坩埚；

⑤填充坩埚：预热后，，将1#、2#、3#电子枪的控制程序调至“持续熔炼”步骤(即调整1#、2#、3#电子枪电流分别为9.5A、9.5A、7.5A)，利用大电流将原料熔化为钛液，待钛液流至坩埚处，将4#、5#、6#电子枪的控制程序调至“填充坩埚”步骤(即调整4#、5#、6#电子枪电流分别为6.5A、4.5A、4.5A)，将坩埚底部填充满；

⑥持续熔炼：将4#、5#、6#电子枪控制程序调至“持续熔炼”步骤(即调整4#、5#、6#电子枪电流分别为6A、7.2A、7.2A)，在设定的电子枪电流下，开始自动按设定拉锭参数拉锭至需要的长度；通过连续加料室将电极压块推入加料室，按设定的推料速度进行原料补充，其中，推料速度35～50mm/min、拉锭速度12～14mm/min，熔炼速度600～700Kg/h。工艺设定双锭熔炼，拉锭长度6900±100mm；每隔1000mm通过取样器在坩埚熔池中自动取样；

⑦热封顶：待自动拉锭至需要的长度后关闭1#、2#、3#、4#电子枪，将5#和6#电子枪控制程序调至“热封顶”步骤：热封顶持续时间30min，在该时间段内5#和6#电子枪电流由7.2A逐渐降低为0，对扁锭顶部进行给热补缩；

⑧冷却出炉：热封顶完成后，所有电子枪停止工作，真空系统保持运行，扁锭在拉锭室内冷却6个小时，然后拉锭室放气，进行出锭；

⑨尺寸与表面质量检验：卷尺测量板坯规格尺寸，其中1#铸锭为200×1092×6845mm，称重为6732Kg，2#铸锭为200×1092×6857mm，称重为6740Kg，检验表面氧化与缺陷情况并记录；

(5)机加工

②通过局部修磨去除缩孔夹杂等表面缺陷，修磨深度不超过5mm，修磨部位应圆滑处理，宽深比不低于10，同时进行整面抛光处理。

③铣面修磨后进行尺寸与表面质量检验，尺寸分别为190×1078×6845mm、190×1079×6857mm，表面无残留缺陷。

④燕尾槽与热封顶通过锯切切除，头尾各锯切100mm，锯切后检验尺寸与锯切质量，得到尺寸为分别为190×1078×6623mm、190×1079×6632mm的TC4钛合金大规格板坯，称重分别为6179Kg、6201Kg。

结果表明板坯表面无缺陷残留，超声探伤满足GB/T 5193中B级标准。

②铸锭每1000mm取样，对Fe、C、N、O、H、Al、V进行化学元素的分析测试，同时使用X射线合金分析仪对板坯进行每100mm的光谱分析，结果见表3。

表3铸锭化学元素的化学分析与Al含量X射线测试结果

补充说明：通过设备的结晶器、拉锭系统等相应部件改造后，可较为容易地获得14吨级的超大规格板坯，同时实现工业化批量生产。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种TC4钛合金大规格板坯的制备方法，其特征在于包含如下步骤：

(3)将步骤(2)焊接好的大电极装入电子束冷床熔炼炉加料室中，然后对电子束冷床熔炼炉的熔炼室、加料室和拉锭室抽真空至(1～8)×10^-2Pa，然后打开拉锭室板阀，将拉锭底垫升入坩埚中；

(7)热封顶和冷却出炉：待自动拉锭完成后关闭1#、2#、3#、4#电子枪，留剩余电子枪进行热封顶，对扁锭顶部进行给热补缩，冷却出炉，得到TC4钛合金大规格板坯。

2.根据权利要求1所述的TC4钛合金大规格板坯的制备方法，其特征在于：

步骤(1)中所述的混合在全自动混布料系统中进行，混合的时间为50～80s。

3.根据权利要求1所述的TC4钛合金大规格板坯的制备方法，其特征在于：

步骤(1)中所述的压制的条件为压机规格＞5000T，模具规格200～800mm，压制压力＞20000KN。

4.根据权利要求1所述的TC4钛合金大规格板坯的制备方法，其特征在于：

步骤(1)中所述的压制电极的元素范围为：Al＝7.0～8.5％。

5.根据权利要求1所述的TC4钛合金大规格板坯的制备方法，其特征在于：

步骤(4)中所述的预热的条件为：预热时间为15min，在15min内1#至4#电子枪的电流分别从0逐渐升至5～6A、5～6A、6～7A、6～7A，剩余电子枪的电流从0逐渐升至2～3A。

6.根据权利要求1所述的TC4钛合金大规格板坯的制备方法，其特征在于：

步骤(5)中所述的持续熔炼阶段的条件为：1#、2#、3#电子枪电流分别为8～9.5A、8～9.5A、6～7.5A；

步骤(5)中所述的填充坩埚阶段的条件为：4#电子枪电流为6～7A，剩余电子枪电流为4～5A；

步骤(6)中所述的持续熔炼阶段的条件为：4#电子枪电流为5～6A，剩余电子枪电流为7～8.2A。

7.根据权利要求1所述的TC4钛合金大规格板坯的制备方法，其特征在于：

步骤(6)中所述的自动拉锭的条件为：推料速度25～50mm/min、拉锭速度8～15mm/min，熔炼速度500～800Kg/h。

8.根据权利要求1所述的TC4钛合金大规格板坯的制备方法，其特征在于：

步骤(7)中所述的热封顶的具体操作为：热封顶持续时间30min，在该时间段内剩余电子枪的电流从持续熔炼过程的电流值逐渐降低为0。

9.一种TC4钛合金大规格板坯，其特征在于通过权利要求1～8任一项所述的制备方法制备得到。

10.权利要求9所述的TC4钛合金大规格板坯在航空航天、舰船、武器装备和化工领域中的应用。