CN108267430B - 一种大范围电子束激发荧光成像和光谱测量装置及其方法 - Google Patents

一种大范围电子束激发荧光成像和光谱测量装置及其方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种大范围电子束激发荧光成像和光谱测量装置及其方法。本发明的大范围电子束激发荧光成像和光谱测量装置包括:扫描电子显微镜系统、扫描信号发生器、大范围荧光收集耦合传输系统、荧光强度探测器、荧光光谱探测器、扫描同步信号采集器、协同控制与数据处理输出系统;本发明通过引入大范围荧光耦合器,使得在扫描电子显微镜系统在成像视野范围内所激发的荧光信号均能够以相同的高收集效率会聚耦合至荧光传输光路,解决了大范围荧光扫描成像所得到的图像难以使用统一的标准来测算和比较不同位置处的荧光激发强度或荧光激发产率以及荧光光谱信息的问题,能够完成基于电子束激发荧光信号的大范围快速检测分析。

Description

一种大范围电子束激发荧光成像和光谱测量装置及其方法
技术领域
本发明涉及电子束激发的荧光信号探测和处理技术,具体涉及一种大范围电子束激发荧光成像和光谱测量装置及其方法。
背景技术
电子束激发的荧光信号,是指当电子束轰击在材料表面,除了二次电子、背散射电子、俄歇电子和X射线外,所发射出的频率在紫外、红外或可见光波段的电磁波;其基本原理为材料内部的电子被入射电子激发至高能态,经过一定的弛豫时间跃迁回低能态并释放能量,其中一部分能量以电磁辐射形式发射出来。材料在电子束激发下产生荧光的物理过程由其电子结构决定,而电子结构同元素成分,晶格结构和缺陷,以及所处的力学、热学、电磁学环境等因素相关。因此,电子束激发荧光光谱能够通过材料电子结构反映材料本身物理特性。
电子束激发荧光信号的探测和处理通常与扫描或透射电子显微镜相结合,能够实现形貌观察、结构和成分分析同电子束激发荧光光谱的结合研究。电子束激发荧光所用的电子束束斑非常小,能量高;相比于光致发光,电子束激发荧光信号具有高空间分辨、高激发能量、宽光谱范围、大激发深度等特点,并能够实现全光谱或单光谱荧光扫描成像。电子束激发荧光信号可以应用于微米、纳米尺度的半导体量子点、量子线等荧光物质的发光性质的研究。
通常电子束激发荧光采用反射面镜收集所激发的荧光,荧光激发位置位于反射面镜及聚光系统的一个焦点位置处,而所激发荧光经过反射面镜及聚光系统后会聚于反射面镜及聚光系统的另一焦点处,两个焦点位置具有相互对应的共轭关系。若荧光激发位置偏离反射面镜及聚光系统的焦点位置,则所激发荧光在另一焦点处收集效率将非常低。通常,受机械加工和光学像差限制,焦点不是数学意义上的严格的点,而扩展为焦斑。对于一般的反射面镜及聚光系统,能够保证共轭关系的焦斑直径范围仅约50微米左右,当荧光激发位置偏离该50微米直径焦斑时,荧光收集效率将迅速降低。因此,电子束激发荧光信号的探测和处理应用于扫描电子显微镜,进行荧光扫描成像和光谱测量时,荧光收集效率均匀分布的范围仅在反射面镜及聚光系统的50微米直径焦斑范围内,无法实现更大范围(如500微米甚至1毫米直径范围)内的荧光均匀收集,使得大范围荧光扫描成像所得到的图像难以使用统一的标准来测算和比较不同位置处的荧光激发强度或荧光激发产率,以及荧光光谱信息。然而,对于特殊的材料分析,例如地质考古领域所需研究的锆石的荧光,半导体领域所需研究的发光薄膜的内部晶体位错分布等等,均需要大范围视场下高分辨率的荧光成像及光谱测量,以提高分析检测效率。若大范围视场下,也就是在扫描电子显微镜中的大范围电子束扫描成像下,各位置处荧光强度的收集效率不均一,便无法满足所需要的荧光成像分析要求。因此,需要增大电子束激发荧光信号的均匀收集范围是进行大范围快速荧光检测分析的关键之一。
发明内容
为了实现电子束激发的荧光信号的探测、处理和分析,本发明提供一种大范围电子束激发荧光成像和光谱测量装置及其方法;通过荧光收集和信号处理装置的巧妙设计来探测聚焦电子束在样品表面进行逐点扫描所激发的荧光信号,实现高效率荧光全光谱成像;通过反射面镜和聚光系统的独特设计来实现大范围均匀荧光信号收集及光谱探测。
本发明的一个目的在于提供一种大范围电子束激发荧光成像和光谱测量装置。
本发明的大范围电子束激发荧光成像和光谱测量装置包括:扫描电子显微镜系统、扫描信号发生器、大范围荧光收集耦合传输系统、荧光强度探测器、荧光光谱探测器、扫描同步信号采集器、协同控制与数据处理输出系统;其中,协同控制与数据处理输出系统作为同步控制和数据采集中心,与扫描电子显微镜系统、扫描信号发生器、大范围荧光收集耦合传输系统、荧光强度探测器、荧光光谱探测器和扫描同步信号采集器相互连接;扫描信号发生器还连接至扫描电子显微镜系统的电子束外部扫描调控接口;大范围荧光收集耦合传输系统安装在扫描电子显微镜系统的真空样品室内;大范围荧光收集耦合传输系统分别连接至荧光强度探测器和荧光光谱探测器;扫描电子显微镜系统、扫描信号发生器、荧光强度探测器和荧光光谱探测器还分别连接至扫描同步信号采集器;协同控制与数据处理输出系统发出电镜控制信号,传输至扫描电子显微镜系统的电子束外部扫描触发接口,控制扫描电子显微镜系统接收外部信号;协同控制与数据处理输出系统向扫描信号发生器发出同步扫描控制信号,扫描信号发生器产生数字的扫描控制信号,传输至扫描同步信号采集器,并将数字的扫描控制信号转变调理成模拟的扫描控制信号后,传输至扫描电子显微镜系统的电子束外部扫描调控接口,控制扫描电子显微镜系统的电子束扫描位置及扫描停留时间;扫描电子显微镜系统发射电子束,照射到扫描电子显微镜系统的真空样品室内的待分析检测的样品上,激发待分析检测的样品产生荧光;大范围荧光收集耦合传输系统将扫描电子显微镜系统在成像视野范围内所激发的荧光会聚,并通过反射耦合收集荧光,在协同控制与数据处理输出系统的分光控制信号的控制下将荧光分别传输至荧光强度探测器和荧光光谱探测器;荧光强度探测器和荧光光谱探测器在协同控制与数据处理输出系统发出的同步采集触发信号控制下,分别同步采集荧光强度信号和荧光光谱信号,并将荧光强度信号和荧光光谱信号传输至扫描同步信号采集器;扫描同步信号采集器在协同控制与数据处理输出系统发出的同步采集控制信号控制下,分别接收扫描信号发生器的数字的扫描控制信号、荧光强度探测器的荧光强度信号、荧光光谱探测器的荧光光谱信号和扫描电子显微镜系统产生的二次电子或背散射电子信号,再将信号汇总处理后传输至协同控制与数据处理输出系统;由协同控制与数据处理输出系统发出的同步扫描控制信号、同步采集触发信号和同步采集控制信号具有同步的时序逻辑关系,发出一个同步扫描控制信号时,同步发出相应的同步采集触发信号和同步采集控制信号,实现在电子束扫描位置保持不变的扫描停留时间内,同时进行荧光强度信号和荧光光谱信号的采集,最终由协同控制与数据处理输出系统进行实时同步的信号处理分析并显示输出。
扫描电子显微镜系统包括:电子枪、电子光学系统、真空样品室、信号探测系统、电气控制系统和用户操控系统;其中,电子枪发射电子束,经电子光学系统形成高质量的聚焦电子束,入射至位于真空样品室内的待分析检测的样品上,电子束与待分析检测的样品相互作用产生信号,大范围荧光收集耦合传输系统将扫描电子显微镜系统在成像视野范围内所激发的荧光会聚,并通过反射耦合收集荧光,其他信号由信号探测系统收集;电气控制系统提供电子束外部扫描触发接口、电子束外部扫描调控接口、外部信号采集接口和信号共享接口;电子束外部扫描触发接口接收协同控制与数据处理输出系统发出的电镜控制信号,电子束外部扫描调控接口接收扫描信号发生器发出的模拟的扫描控制信号,控制电子光学系统执行由扫描信号发生器发出的调控操作,外部信号采集接口同步接收荧光强度探测器的荧光强度信号,最终由扫描电子显微镜系统的用户操控系统直接获取荧光强度分布的图像;信号探测系统同步读取电子束与待分析检测的样品相互作用所产生的除荧光以外的其他信号,并由用户操控系统呈现各信号扫描成像结果;信号探测系统对除荧光以外的其他信号进行调理,并通过电气控制系统提供的信号共享接口,传输至扫描同步信号采集器的同步数据采集单元。
扫描信号发生器包括:扫描信号发生器电源、扫描控制单元、数模转换器和模拟信号调理输出单元;其中,扫描信号发生器电源分别连接至扫描控制单元、数模转换器和模拟信号调理输出单元;扫描控制单元接收协同控制与数据处理输出系统发出的同步扫描控制信号,同步扫描控制信号为数字信号;扫描控制单元将接收到的信号进行处理,转换为具有用户所设定的时序逻辑的数字的扫描控制信号,并将数字的扫描控制信号分别输出至数模转换器和扫描同步信号采集器的同步数据采集单元;数模转换器将数字的扫描控制信号转换并调制为扫描电子显微镜系统所能够接收的模拟的扫描控制信号,并按照用户所设定的时序逻辑依次输出至模拟信号调理输出单元;模拟信号调理输出单元对输入的模拟信号进行调理,并将调理后的模拟的扫描控制信号传输至扫描电子显微镜系统的电子束外部扫描调控接口。
大范围荧光收集耦合传输系统包括:反射面镜、反射面镜原位固定装置、大范围荧光耦合器、荧光传输光路、荧光传输光路真空窥通装置和分光装置;其中,反射面镜通过反射面镜原位固定装置固定在扫描电子显微镜系统的真空样品室中,反射面镜上开一通孔,使得扫描电子显微镜系统所产生的高质量聚焦的电子束穿过反射面镜,从而与待分析检测的样品相互作用;电子束与待分析检测的样品相互作用后产生荧光,荧光通过反射面镜入射至大范围荧光耦合器;大范围荧光耦合器将扫描电子显微镜系统在成像视野范围内所激发的荧光会聚,并通过反射耦合进入荧光传输光路;荧光传输光路采用柔性材料,或者采用柔性材料与光导管相耦合的结合体,荧光传输光路通过荧光传输光路真空窥通装置从真空样品室的内部连接至外部;荧光传输光路真空窥通装置固定在真空样品室的室壁上;在扫描电子显微镜系统外部的荧光传输光路中安装分光装置,荧光传输光路通过分光装置将荧光同时传输至荧光强度探测器和荧光光谱探测器;分光装置与协同控制与数据处理输出系统连接,在协同控制与数据处理输出系统发出的分光控制信号控制下,连续调节荧光分配至荧光强度探测器和荧光光谱探测器的相对比例。荧光传输光路具有一个输入端和两个输出端,输入端为靠近大范围荧光耦合器的端部,两个输出端分别连接至荧光强度探测器和荧光光谱探测器。
反射面镜的设定位置由反射面镜原位固定装置确定,并保证电子束同反射面镜上所开通孔的轴线重合并穿过反射面镜的焦点;反射面镜通过反射面镜原位固定装置同扫描电子显微镜系统的电子光学系统的物镜刚性且近距离连接,能够使得反射面镜的设计焦点位于扫描电子显微镜系统的电子光学系统的物镜下表面下方6mm以内,从而能够实现扫描电子显微镜的高分辨率成像;反射面镜具有大于1/4球面的荧光收集立体角,具有高荧光收集效率;反射面镜原位固定装置的一端固定在扫描电子显微镜系统的真空样品室上,另外一端位置灵活可调,通过定位装置固定于扫描电子显微镜系统的电子光学系统的物镜上,并以物镜为标准精确定位其位置;大范围荧光耦合器固定于反射面镜上或者真空样品室中,位置不依赖于扫描电子显微镜系统的真空样品室的真空法兰接口位置或荧光传输光路真空窥通装置的位置。反射面镜采用旋转椭球凹面镜。
大范围荧光耦合器包括会聚透镜组和光导管;其中,会聚透镜组的光轴穿过反射面镜的焦点并且平行于反射面镜的旋转对称轴;会聚透镜组采用一级或者多级透镜;会聚透镜组将扫描电子显微镜系统在成像视野范围内所激发的荧光信号会聚至荧光传输光路的输入端;光导管为从前至后具有渐缩角的中空管,前端连接会聚透镜组,末端连接荧光传输光路的输入端;光导管将会聚透镜组无法汇聚至荧光传输光路内的荧光通过一次或多次反射的原理耦合进入荧光传输光路。光导管的内壁反射率在300nm~900nm荧光波段高于90%;光导管的轮廓呈圆锥台状,大直径开口端为前端连接至会聚透镜组的最末级透镜,小直径开口端为末端连接至荧光传输光路的输入端;光导管的圆锥角在10°~60°范围内,以保证荧光耦合进入荧光传输光路的效率。
荧光强度探测器包括:第一荧光耦合入射接口、光电信号转换单元和荧光强度信号调理输出单元;其中,第一荧光耦合入射接口与光电信号转换单元连接;光电信号转换单元与荧光强度信号调理输出单元连接,光电信号转换单元包括光电传感部件和电信号输出单元;第一荧光耦合入射接口接收由大范围荧光收集耦合传输系统的荧光传输光路传输的荧光,并将荧光入射至光电信号转换单元的光电传感部件;光电传感部件将荧光转换为电信号,电信号输出单元初步将电信号调理为设定幅值范围内的模拟的荧光强度信号;荧光强度信号调理输出单元根据协同控制与数据处理输出系统发出的同步采集触发信号实现开始、暂停或者停止信号采集输出,并实时调整模拟的荧光强度信号的调理参数,将光电信号转换单元输出的模拟的荧光强度信号调理至扫描同步信号采集器和扫描电子显微镜系统的外部信号探测接口所能够接收的模拟的荧光强度信号,并将调理后的模拟的荧光强度信号传输至扫描同步信号采集器的同步数据采集单元和扫描电子显微镜系统的外部信号采集接口,或者将光电信号转换单元输出的模拟的荧光强度信号转换为扫描同步信号采集器和扫描电子显微镜系统的外部信号探测接口所能够接收的数字的荧光强度信号,并进行数字信号调理,将调理后的数字信号传输至扫描同步信号采集器的同步数据采集单元和扫描电子显微镜系统的外部信号采集接口。
荧光光谱探测器包括:第二荧光耦合入射接口、光谱仪、光谱仪外部控制单元和光谱信号调理输出单元;其中,第二荧光耦合入射接口与光谱仪连接;光谱仪外部控制单元分别与光谱仪和光谱信号调理输出单元连接;光谱信号调理输出单元还与光谱仪连接,并与扫描同步信号采集器的同步数据采集单元连接;第二荧光耦合入射接口接收大范围荧光收集耦合传输系统的荧光传输光路传输的荧光,并将荧光入射至光谱仪;光谱仪外部控制单元根据协同控制与数据处理输出系统发出的同步采集触发信号控制光谱仪开始采集荧光,设定荧光采集参数;光谱仪依据光谱仪外部控制单元发出的控制信号,分析组成入射荧光的各组分的强度,得到荧光光谱信号,并将荧光光谱信号暂存并传输至光谱信号调理输出单元;光谱信号调理输出单元将光谱仪输出的荧光光谱信号转换为扫描同步信号采集器所能够接收的数字信号,并进行格式封装和信号校对,将调理后的数字信号传输至扫描同步信号采集器的同步数据采集单元。
扫描同步信号采集器包括:数据采集控制器、同步数据采集单元、数据暂存器和数据输出单元;其中,数据采集控制器与同步数据采集单元、数据暂存器和数据输出单元连接,并与协同控制与数据处理输出系统的协同控制单元连接;同步数据采集单元还与数据暂存器相连接,并分别与扫描信号发生器的模拟信号调理输出单元、荧光强度探测器的荧光强度信号调理输出单元、荧光光谱探测器的光谱信号调理输出单元以及扫描电子显微镜系统的电气控制系统的信号共享接口连接;数据暂存器还与数据输出单元连接;数据输出单元还连接至协同控制与数据处理输出系统的数据采集单元;数据采集控制器接收协同控制与数据处理输出系统发出的同步采集控制信号,并分别转换为数据采集指令传输至同步数据采集单元,转换为数据存储指令传输至数据暂存器,转换为数据输出指令传输至数据输出单元;同步数据采集单元接收数据采集控制器发出的数据采集指令,同步采集扫描信号发生器输出的数字的扫描控制信号、荧光强度探测器调理输出的荧光强度信号、荧光光谱探测器调理输出的荧光光谱信号、扫描电子显微镜系统调理输出的二次电子和背散射电子信号,数据采集指令控制同步数据采集单元开始和结束采集,并按照同步采集控制信号中用户所设定的时序逻辑向同步数据采集单元设定各路数据进行采集时的时序逻辑;同步数据采集单元采集得到单像素停留时间(即一个时序周期)内相应电子束扫描位置处的荧光强度信号、荧光光谱信号和二次电子或背散射电子信号数据,电子束扫描位置同荧光强度信号、荧光光谱信号和二次电子或背散射电子信号具有一一对应关系;同步数据采集单元最终将数据输出至数据暂存器;数据暂存器接收数据采集控制器发出的数据存储指令,以所设定的格式暂存所设定时间范围内同步数据采集单元所采集到的数据,数据存储指令按照同步采集控制信号中用户所设定的时序逻辑控制数据暂存器完成同步数据采集单元所采集数据的暂存;数据输出单元接收数据采集控制器发出的数据输出指令,读取数据暂存器中的数据,并按照所设定的格式和时序逻辑以数字信号转发输出至协同控制与数据处理输出系统,数据输出指令按照同步采集控制信号中用户所设定的时序逻辑控制数据输出单元完成数据暂存器输出数据的转发输出。
协同控制与数据处理输出系统包括:一台计算机、协同控制单元和数据采集单元;其中,数据采集单元安装于协同控制与数据处理输出系统的计算机中,并与扫描同步信号采集器的数据输出单元、协同控制与数据处理输出系统的协同控制单元相连接;计算机提供用户操控接口及交互界面,并完成各类数据运算和信息的记录存储;协同控制单元根据用户操控命令,向扫描电子显微镜系统发出电镜控制信号、向扫描信号发生器的扫描控制单元发出同步扫描控制信号、向大范围荧光收集耦合传输系统的分光装置发出分光控制信号、向荧光强度探测器的荧光强度信号调理输出单元和荧光光谱探测器的光谱仪外部控制单元发出同步采集触发信号、向扫描同步信号采集器的数据采集控制器发出同步采集控制信号、向协同控制与数据处理输出系统的数据采集单元发出数据采集指令和时序逻辑控制信号,并完成与所连接各部分进行信号执行进度的反馈交互,实现测量装置各部分同步协同运行,最后向计算机的用户操控接口及交互界面反馈控制和参数信息;同步扫描控制信号、同步采集触发信号和同步采集控制信号具有同步的时序逻辑关系,发出一同步扫描控制信号时,同步发出同步采集触发信号和同步采集控制信号,实现在电子束扫描位置保持不变的扫描停留时间内,同时进行荧光强度信号和荧光光谱信号的采集,最终由计算机进行实时同步的信号输出与显示,完成电子束激发荧光成像和荧光光谱测量功能;协同控制单元安装于协同控制与数据处理输出系统的计算机中,并同扫描电子显微镜系统的电子束外部扫描触发接口、扫描信号发生器的扫描控制单元、大范围荧光收集耦合传输系统的分光装置、荧光强度探测器的荧光强度信号调理输出单元、荧光光谱探测器的光谱仪外部控制单元、扫描同步信号采集器的数据采集控制器、协同控制与数据处理输出系统的数据采集单元相连接;数据采集单元能够汇总采集由扫描同步信号采集器采集到的数据信号,再根据协同控制单元的数据采集指令和时序逻辑控制信号将数据信号传输至计算机进行汇总处理。
本发明的另一个目的在于提供一种大范围电子束激发荧光成像和光谱测量装置的控制方法。
本发明的大范围电子束激发荧光成像和光谱测量装置的控制方法,包括以下步骤:
1)协同控制与数据处理输出系统发出电镜控制信号,传输至扫描电子显微镜系统的电子束外部扫描触发接口,控制扫描电子显微镜系统接收外部信号;
2)协同控制与数据处理输出系统向扫描信号发生器发出同步扫描控制信号,扫描信号发生器产生数字的扫描控制信号,传输至扫描同步信号采集器,并将数字的扫描控制信号转变调理成模拟的扫描控制信号后,传输至扫描电子显微镜系统的电子束外部扫描调控接口,控制扫描电子显微镜系统的电子束扫描位置及扫描停留时间;
3)扫描电子显微镜系统发射电子束,照射到扫描电子显微镜系统的真空样品室内的待分析检测的样品上,激发待分析检测的样品产生荧光;
4)大范围荧光收集耦合传输系统将扫描电子显微镜系统在成像视野范围内所激发的荧光会聚,并通过反射耦合收集荧光,在协同控制与数据处理输出系统的分光控制信号的控制下将荧光分别传输至荧光强度探测器和荧光光谱探测器;
5)荧光强度探测器和荧光光谱探测器在协同控制与数据处理输出系统发出的同步采集触发信号控制下,分别同步采集荧光强度信号和荧光光谱信号,并将荧光强度信号和荧光光谱信号传输至扫描同步信号采集器;
6)扫描同步信号采集器在协同控制与数据处理输出系统发出的同步采集控制信号控制下,分别接收扫描信号发生器的数字的扫描控制信号、荧光强度探测器的荧光强度信号、荧光光谱探测器的荧光光谱信号和扫描电子显微镜系统产生的二次电子或背散射电子信号,再将信号汇总处理后传输至协同控制与数据处理输出系统;
7)由协同控制与数据处理输出系统发出的同步扫描控制信号、同步采集触发信号和同步采集控制信号具有同步的时序逻辑关系,发出一个同步扫描控制信号时,同步发出相应的同步采集触发信号和同步采集控制信号,实现在电子束扫描位置保持不变的扫描停留时间内,同时进行荧光强度信号和荧光光谱信号的采集,最终由协同控制与数据处理输出系统进行实时同步的信号处理分析并显示输出。
在步骤4)中,大范围荧光收集耦合传输系统收集荧光包括:大范围荧光收集耦合传输系统的大范围荧光耦合器的会聚透镜组将扫描电子显微镜系统在成像视野范围内所激发的荧光信号会聚至荧光传输光路的输入端;大范围荧光耦合器的光导管将会聚透镜组无法汇聚至荧光传输光路内的荧光通过一次或多次反射,耦合进入大范围荧光收集耦合传输系统的荧光传输光路;大范围荧光收集耦合传输系统的分光装置在协同控制与数据处理输出系统的分光控制信号的控制下将荧光传输光路中的荧光同时传输至荧光强度探测器和荧光光谱探测器。本发明的优点:
本发明的电子束激发大范围荧光全光谱成像测量装置采用模块化的构架,各模块的配置调整及后续升级非常灵活便利;各模块在协同控制与数据处理输出系统的统一同步协调控制下相互配合工作,保证严格的时序和逻辑顺序,并能够通过反馈交互信号检测各模块的运行情况,最终实现高精度的电子束激发荧光成像和荧光光谱测量;大范围荧光收集耦合传输系统的反射面镜的焦点位于扫描电子显微镜系统的电子光学系统的物镜下表面下方6mm以内,能够实现扫描电子显微镜的高分辨率成像;反射面镜具有大于1/4球面的荧光收集立体角,具有高荧光收集效率;通过引入大范围荧光收集耦合传输系统的大范围荧光耦合器,使得在扫描电子显微镜系统在成像视野范围内所激发的荧光信号均能够以相同的高收集效率会聚耦合至荧光传输光路,解决了大范围荧光扫描成像所得到的图像难以使用统一的标准来测算和比较不同位置处的荧光激发强度或荧光激发产率以及荧光光谱信息的问题,能够完成基于电子束激发荧光信号的大范围快速检测分析;通过引入大范围荧光收集耦合传输系统的反射面镜原位固定装置将反射面镜直接固定并精确定位于扫描电子显微镜系统中,在实际操作中无需做额外调整,极大提高了实验测试的效率;荧光传输光路采用柔性材料或柔性材料与光导管相耦合的结合体,其位置不依赖于扫描电子显微镜系统的真空样品室的真空法兰接口位置或荧光传输光路真空窥通装置的位置,并且荧光光谱探测器的光谱仪的安装位置灵活,不必同扫描电子显微镜系统的真空样品室直接刚性连接,能够极大降低光谱仪等仪器的运行给扫描电子显微镜系统带来的电磁及机械干扰,提高了扫描电子显微镜的分辨率。
附图说明
图1为本发明的大范围电子束激发荧光成像和光谱测量装置的一个实施例的示意图;
图2为本发明的大范围电子束激发荧光成像和光谱测量装置的大范围荧光收集耦合传输系统的放大的示意图;
图3为本发明的大范围电子束激发荧光成像和光谱测量装置的大范围荧光收集耦合传输系统的大范围荧光耦合器的细节示意图。
具体实施方式
下面结合附图,通过实施例对本发明做进一步说明。
如图1所示,本实施例的大范围电子束激发荧光成像和光谱测量装置包括:扫描电子显微镜系统、扫描信号发生器、大范围荧光收集耦合传输系统、荧光强度探测器、荧光光谱探测器、扫描同步信号采集器、协同控制与数据处理输出系统;其中,协同控制与数据处理输出系统作为同步控制和数据采集中心,与扫描电子显微镜系统、扫描信号发生器、大范围荧光收集耦合传输系统、荧光强度探测器、荧光光谱探测器和扫描同步信号采集器相互连接;扫描信号发生器还连接至扫描电子显微镜系统的电子束外部扫描调控接口;大范围荧光收集耦合传输系统安装在扫描电子显微镜系统的真空样品室内;大范围荧光收集耦合传输系统分别连接至荧光强度探测器和荧光光谱探测器;扫描电子显微镜系统、扫描信号发生器、荧光强度探测器和荧光光谱探测器还分别连接至扫描同步信号采集器。
扫描电子显微镜系统包括电子枪11、电子光学系统12、真空样品室17、信号探测系统13、电气控制系统14和用户操控系统;其中,电子枪11发射电子束15,经电子光学系统12形成高质量的聚焦电子束15,入射至位于真空样品室17内的待分析检测的样品16上,电子束15与待分析检测的样品16相互作用产生信号,产生的荧光由大范围荧光收集耦合传输系统收集,其他信号由信号探测系统13收集;电气控制系统14提供电子束外部扫描触发接口19、电子束外部扫描调控接口110、外部信号采集接口111和信号共享接口112;电子束外部扫描触发接口19接收协同控制与数据处理输出系统发出的电镜控制信号,电子束外部扫描调控接口110接收扫描信号发生器发出的模拟的扫描控制信号,控制电子光学系统12执行由扫描信号发生器的调控操作,外部信号采集接口111同步接收荧光强度探测器的荧光强度信号,可用于采集荧光强度信号,最终由扫描电子显微镜系统的用户操控系统直接获取荧光强度分布的图像;信号探测系统13同步读取电子束与待分析检测的样品16相互作用所产生的除荧光以外的其他信号,并由用户操控系统呈现各信号扫描成像结果;信号探测系统13对除荧光以外的其他信号进行调理,并通过电气控制系统14提供的信号共享接口112,传输至扫描同步信号采集器的同步数据采集单元。
扫描电子显微镜系统具备下述功能:1.扫描电子显微镜系统中的电子光学系统、信号探测系统和电气控制系统能够协同提供电子束束流特性外部调控功能,分别由电气控制系统提供电子束外部扫描触发接口19和电子束外部扫描调控接口110,电子光学系统执行由外部扫描信号发生器产生的外部调控操作,信号探测系统完成信号同步读取以呈现电子束外部调控下的成像结果;2.扫描电子显微镜系统中的信号探测系统、电气控制系统和用户操控系统能够协同完成电子束同样品相互作用产生信号的同步接收、调理、显示功能,包括由扫描电子显微镜系统外部的荧光强度探测器和荧光光谱探测器等探测到的荧光,分别由信号探测系统提供外部信号采集接口111并对信号进行调理,电气控制系统将调理后的信号协同扫描电子显微镜系统本身或者外部扫描信号发生器产生的电子束同步扫描信号传输至用户操控系统,用户操控系统将接收到的信号进行分析处理并完成显示和存储,该功能可以用于电子束激发的荧光成像;3.扫描电子显微镜系统中的信号探测系统和电气控制系统能够协同完成电子束同样品相互作用产生信号的输出共享功能,分别由信号探测系统采集信号并对信号进行调理,电气控制系统将调理后的信号通过信号共享接口112传输至外部设备,如扫描同步信号采集器,实现信号同外部设备的共享,由外部设备完成信号监测、处理和分析等,该功能可以用于二次电子和背散射电子等信号同外部设备的共享。
扫描信号发生器包括扫描信号发生器电源21、扫描控制单元22、数模转换器23和模拟信号调理输出单元24;其中,扫描信号发生器电源21分别连接至扫描控制单元22、数模转换器23和模拟信号调理输出单元24,提供工作电压,以供电线路相互连接;扫描控制单元22接收协同控制与数据处理输出系统发出的同步扫描控制信号,同步扫描控制信号为数字信号,包括扫描位置信号(二维笛卡尔坐标系或极坐标系中的位置坐标信号)、单像素点停留时间信号及扫描控制方式信号(如横向扫描、纵向扫描、环形扫描、螺旋扫描或任意选定区域扫描等等),扫描控制单元22将接收到的信号进行处理,转换为具有用户所设定的时序逻辑的数字的扫描控制信号,包含用户所设定扫描区域中各位置像素点的二维坐标信息,并将数字的扫描控制信号输出至数模转换器23和扫描同步信号采集器的同步数据采集单元;数模转换器23将数字的扫描控制信号转换并调制为扫描电子显微镜系统所能够接收的模拟的扫描控制信号,所得模拟信号包含用户所设定扫描区域中各位置像素点的二维坐标信息,并按照用户所设定的时序逻辑依次输出至模拟信号调理输出单元24;模拟信号调理输出单元24将对输入的模拟的扫描控制信号进行滤波、降噪、放大和限幅,并将调理后的模拟的扫描控制信号传输至扫描电子显微镜系统的电子束外部扫描调控接口110。
如图2所示,大范围荧光收集耦合传输系统包括反射面镜31、反射面镜原位固定装置32、大范围荧光耦合器34、荧光传输光路33、荧光传输光路真空窥通装置35和分光装置36;其中,反射面镜31通过反射面镜原位固定装置32固定于扫描电子显微镜系统的真空样品室17中,反射面镜31上开一通孔,使得扫描电子显微镜系统所产生的高质量聚焦电子束穿过反射面镜31,从而同扫描电子显微镜系统的样品台所承载的样品相互作用;反射面镜31的设定位置由反射面镜原位固定装置32确定,并保证电子束与反射面镜31上所开通孔的轴线重合并穿过反射面镜31的焦点;反射面镜31通过反射面镜原位固定装置32与扫描电子显微镜系统的电子光学系统的物镜18刚性且近距离连接,能够使得反射面镜31的设计焦点位于扫描电子显微镜系统的电子光学系统的物镜18下表面下方6mm以内,能够实现扫描电子显微镜的高分辨率成像;反射面镜31具有大于1/4球面的荧光收集立体角,具有高荧光收集效率;反射面镜原位固定装置32的一端固定于扫描电子显微镜系统的真空样品室上,另外一端位置灵活可调,可通过定位装置固定于扫描电子显微镜系统的电子光学系统的物镜18上,并以物镜18为标准精确定位其位置;电子束与样品相互作用后产生荧光,荧光通过反射面镜31入射至大范围荧光耦合器34;大范围荧光耦合器34将扫描电子显微镜系统在成像视野范围内所激发的荧光会聚,并通过反射耦合进入荧光传输光路33,大范围荧光耦合器34固定于反射面镜31上或者真空样品室中;荧光传输光路33通过分光装置36将荧光传输至荧光强度探测器和荧光光谱探测器;荧光传输光路33的荧光输入端位于扫描电子显微镜系统的真空样品室中,固定于大范围荧光耦合器34或扫描电子显微镜系统的真空样品室中的设定位置;荧光传输光路33的输出端位于扫描电子显微镜系统外部,分别固定于第一和第二荧光耦合入射接口41和51处;荧光传输光路33采用柔性材料或柔性材料与光导管相耦合的结合体,其位置不依赖于扫描电子显微镜系统的真空样品室的真空法兰接口位置或荧光传输光路真空窥通装置35的位置;荧光传输光路33通过荧光传输光路真空窥通装置35从真空样品室的内部连接至外部;荧光传输光路真空窥通装置35固定在真空样品室的室壁上,以真空法兰接口为基础,法兰接口两侧能使荧光能够高效率透过,并能够屏蔽外界杂散光入射进入荧光传输光路33;在扫描电子显微镜系统外部的荧光传输光路33中安装分光装置36,分光装置36与协同控制与数据处理输出系统连接,在协同控制与数据处理输出系统发出的分光控制信号控制下,能够连续调节荧光分配至荧光强度探测器和荧光光谱探测器的相对比例。
如图3所示,大范围荧光耦合器34包括会聚透镜组341和光导管342;其中,会聚透镜组341的光轴穿过反射面镜的焦点并且平行于反射面镜的旋转对称轴;会聚透镜组341采用三级透镜;会聚透镜组341将扫描电子显微镜系统在1mm成像视野范围内所激发的荧光信号会聚至荧光传输光路的输入端的中央2mm范围内;光导管342为从前至后具有渐缩角的中空管,前端连接会聚透镜组,末端连接荧光传输光路的输入端;光导管将会聚透镜组无法汇聚至荧光传输光路内的荧光通过一次或多次反射的原理耦合进入荧光传输光路。光导管的内壁反射率在300nm~900nm荧光波段高于90%;光导管的轮廓呈圆锥台状,大直径开口端连接至会聚透镜组的最末级透镜端,小直径开口端连接至荧光传输光路的输入端;当荧光传输光路入口处数值孔径为0.22时,光导管的圆锥角为25度,以保证荧光耦合进入荧光传输光路的效率。
荧光强度探测器包括第一荧光耦合入射接口41、光电信号转换单元42、荧光强度信号调理输出单元43;其中,第一荧光耦合入射接口41高效率接收由大范围荧光收集耦合传输系统的荧光传输光路33传输的荧光,并将荧光入射至光电信号转换单元42的光电传感部件,并且能够屏蔽外界杂散光的干扰;第一荧光耦合入射接口与光电信号转换单元42连接;光电信号转换单元42包括光电传感部件和电信号输出单元,光电传感部件将入射至荧光强度探测器的荧光转换为电信号,电信号输出单元初步将电信号调理为设定幅值范围内的模拟的荧光强度信号;光电信号转换单元42位于荧光强度探测器内部,并同荧光强度信号调理输出单元43连接,能够屏蔽外界杂散光的干扰和杂散电磁场的干扰;荧光强度信号调理输出单元43依据协同控制与数据处理输出系统发出的同步采集触发信号实现开始、暂停或者停止信号采集输出,并实时调整模拟的荧光强度信号的调理参数,将光电信号转换单元42输出的模拟的荧光强度信号进行滤波、降噪、放大和限幅,调理至的扫描同步信号采集器和扫描电子显微镜系统所能够接收的模拟的荧光强度信号标准,并将调理后的模拟的荧光强度信号传输至扫描同步信号采集器的同步数据采集单元和扫描电子显微镜系统的外部信号采集接口111,或将光电信号转换单元42输出的模拟信号采样转换为扫描同步信号采集器和扫描电子显微镜系统的外部信号探测接口所能够接收的数字的荧光强度信号,并进行零均值化、奇异点剔除和消除趋势项等,将调理后的数字的荧光强度信号传输至扫描同步信号采集器的同步数据采集单元和扫描电子显微镜系统的外部信号采集接口111。
荧光光谱探测器包括第二荧光耦合入射接口51、光谱仪52、光谱仪外部控制单元53、光谱信号调理输出单元54;其中,第二荧光耦合入射接口51与光谱仪52连接;光谱仪外部控制单元53分别与光谱仪52和光谱信号调理输出单元54连接;光谱信号调理输出单元54还与光谱仪52连接,并与扫描同步信号采集器的同步数据采集单元连接;第二荧光耦合入射接口51高效率接收由大范围荧光收集耦合传输系统的荧光传输光路33传输的荧光,并将荧光入射至光谱仪52,并且能够屏蔽外界杂散光的干扰;光谱仪依据光谱仪外部控制单元53发出的控制信号,用于分析组成入射荧光的各波长(或能量)(范围)处的强度,得到荧光光谱信息,并将信息送入光谱信号调理输出单元54;光谱仪为一类成熟的科研和工业用仪器,具有多种功能和不同性能,可依据电子束激发荧光成像和荧光光谱测量装置所设定的性能参数进行选择;光谱仪外部控制单元53根据协同控制与数据处理输出系统发出的同步采集触发信号控制光谱仪开始采集光谱信号,设定光谱采集参数,包括采集时间、波长或能量范围、计数方式、采集模式(单次采集、多次采集叠加或多次采集取平均等)等,并将光谱信号数据暂存和输出至光谱信号调理输出单元54;光谱信号调理输出单元54用于将光谱仪输出的光谱信号(数字信号或按照时序输出的模拟信号)转换为扫描同步信号采集器所能够接收的数字信号,并进行格式封装、信号校对等,将调理后的数字信号传输至扫描同步信号采集器的同步数据采集单元。
扫描同步信号采集器包括数据采集控制器61、同步数据采集单元62、数据暂存器63和数据输出单元64;其中,数据采集控制器61与同步数据采集单元62、数据暂存器63和数据输出单元64连接,并与协同控制与数据处理输出系统的协同控制单元连接;同步数据采集单元62还与扫描同步信号采集器的数据暂存器63相连接,并分别与扫描信号发生器的模拟信号调理输出单元24、荧光强度探测器的荧光强度信号调理输出单元、荧光光谱探测器的光谱信号调理输出单元54以及扫描电子显微镜系统的电气控制系统的信号共享接口112连接;数据暂存器63还与数据输出单元64连接;数据输出单元64还连接至协同控制与数据处理输出系统的数据采集单元;数据采集控制器61接收协同控制与数据处理输出系统发出的同步采集控制信号,转换为数据采集指令传输至同步数据采集单元62,转换为数据存储指令传输至数据暂存器63,转换为数据输出指令传输至数据输出单元64;数据采集指令控制同步数据采集单元62开始和结束采集,并按照同步采集控制信号中用户所设定的时序逻辑向同步数据采集单元62设定各路数据进行采集时的时序逻辑;数据存储指令按照同步采集控制信号中用户所设定的时序逻辑控制数据暂存器63完成同步数据采集单元62所采集数据的暂存;数据输出指令按照同步采集控制信号中用户所设定的时序逻辑控制数据输出单元64完成数据暂存器63输出数据的转发输出;同步数据采集单元62根据数据采集控制器61发出的数据采集指令同步采集扫描信号发生器的输出的数字的扫描控制信号(按照用户所设定时序逻辑输出的用户设定扫描区域中各位置像素点的二维坐标信息)、荧光强度探测器调理输出的荧光强度信号、荧光光谱探测器调理输出的荧光光谱信号、扫描电子显微镜系统调理输出的二次电子和背散射电子信号,并将数据输出至数据暂存器63;同步数据采集单元62采集得到单像素停留时间(即一个时序周期)内相应电子束扫描位置处的荧光强度信号、荧光光谱信号和二次电子或背散射电子信号数据,电子束扫描位置同荧光强度信号、荧光光谱信号和二次电子或背散射电子信号具有一一对应关系;数据暂存器63接收数据采集控制器61发出的数据存储指令,以所设定的格式暂存所设定时间范围内同步数据采集单元所采集到的数据;数据输出单元64读取数据暂存器63中的数据,并按照所设定的格式和时序逻辑以数字信号转发输出至协同控制与数据处理输出系统。
协同控制与数据处理输出系统包括一台计算机71、协同控制单元72和数据采集单元73;其中,数据采集单元73安装于协同控制与数据处理输出系统的计算机71中,并与扫描同步信号采集器的数据输出单元64、协同控制与数据处理输出系统的协同控制单元72相连接;计算机71提供用户操控接口及交互界面,并完成各类数据运算和信息的记录存储;协同控制单元72根据用户操控命令,向扫描电子显微镜系统发出电镜控制信号、向扫描信号发生器的扫描控制单元22发出同步扫描控制信号、向大范围荧光收集耦合传输系统的分光装置36发出分光控制信号、向荧光强度探测器的荧光强度信号调理输出单元和荧光光谱探测器的光谱仪外部控制单元53发出同步采集触发信号、向扫描同步信号采集器的数据采集控制器61发出同步采集控制信号、向协同控制与数据处理输出系统的数据采集单元73发出数据采集指令和时序逻辑控制信号,并完成同所连接各部分进行信号执行进度的反馈交互,实现测量装置各部分同步协同运行,最后向计算机71的用户操控接口及交互界面反馈控制和参数信息;同步扫描控制信号、同步采集触发信号和同步采集控制信号具有同步的时序逻辑关系,发出一同步扫描控制信号时,同步发出同步采集触发信号和同步采集控制信号,实现在电子束扫描位置保持不变的扫描停留时间内,同时进行荧光强度信号和荧光光谱信号的采集,最终由计算机71进行实时同步的信号输出与显示,完成电子束激发荧光成像和荧光光谱测量功能;协同控制单元72安装于协同控制与数据处理输出系统的计算机71中,并同扫描电子显微镜系统的电子束外部扫描触发接口19、扫描信号发生器的扫描控制单元22、大范围荧光收集耦合传输系统的分光装置36、荧光强度探测器的荧光强度信号调理输出单元、荧光光谱探测器的光谱仪外部控制单元53、扫描同步信号采集器的数据采集控制器61、协同控制与数据处理输出系统的数据采集单元73相连接;数据采集单元73能够汇总采集由扫描同步信号采集器采集到的数据信号,再根据协同控制单元72的数据采集指令和时序逻辑控制信号将数据信号传输至计算机71进行汇总处理。
最后需要注意的是,公布实施方式的目的在于帮助进一步理解本发明,但是本领域的技术人员可以理解:在不脱离本发明及所附的权利要求的精神和范围内,各种替换和修改都是可能的。因此,本发明不应局限于实施例所公开的内容,本发明要求保护的范围以权利要求书界定的范围为准。

Claims (8)

1.一种大范围电子束激发荧光成像和光谱测量装置,其特征在于,所述荧光成像和光谱测量装置包括:扫描电子显微镜系统、扫描信号发生器、大范围荧光收集耦合传输系统、荧光强度探测器、荧光光谱探测器、扫描同步信号采集器、协同控制与数据处理输出系统;其中,协同控制与数据处理输出系统作为同步控制和数据采集中心,与扫描电子显微镜系统、扫描信号发生器、大范围荧光收集耦合传输系统、荧光强度探测器、荧光光谱探测器和扫描同步信号采集器相互连接;扫描信号发生器还连接至扫描电子显微镜系统的电子束外部扫描调控接口;大范围荧光收集耦合传输系统安装在扫描电子显微镜系统的真空样品室内;大范围荧光收集耦合传输系统分别连接至荧光强度探测器和荧光光谱探测器;扫描电子显微镜系统、扫描信号发生器、荧光强度探测器和荧光光谱探测器还分别连接至扫描同步信号采集器;协同控制与数据处理输出系统发出电镜控制信号,传输至扫描电子显微镜系统的电子束外部扫描触发接口,控制扫描电子显微镜系统接收外部信号;协同控制与数据处理输出系统向扫描信号发生器发出同步扫描控制信号,扫描信号发生器产生数字的扫描控制信号,传输至扫描同步信号采集器,并将数字的扫描控制信号转变调理成模拟的扫描控制信号后,传输至扫描电子显微镜系统的电子束外部扫描调控接口,控制扫描电子显微镜系统的电子束扫描位置及扫描停留时间;扫描电子显微镜系统发射电子束,照射到扫描电子显微镜系统的真空样品室内的待分析检测的样品上,激发待分析检测的样品产生荧光;大范围荧光收集耦合传输系统将扫描电子显微镜系统在成像视野范围内所激发的荧光会聚,并通过反射耦合收集荧光,在协同控制与数据处理输出系统的分光控制信号的控制下将荧光分别传输至荧光强度探测器和荧光光谱探测器;荧光强度探测器和荧光光谱探测器在协同控制与数据处理输出系统发出的同步采集触发信号控制下,分别同步采集荧光强度信号和荧光光谱信号,并将荧光强度信号和荧光光谱信号传输至扫描同步信号采集器;扫描同步信号采集器在协同控制与数据处理输出系统发出的同步采集控制信号控制下,分别接收扫描信号发生器的数字的扫描控制信号、荧光强度探测器的荧光强度信号、荧光光谱探测器的荧光光谱信号和扫描电子显微镜系统产生的二次电子或背散射电子信号,再将信号汇总处理后传输至协同控制与数据处理输出系统;由协同控制与数据处理输出系统发出的同步扫描控制信号、同步采集触发信号和同步采集控制信号具有同步的时序逻辑关系,发出一个同步扫描控制信号时,同步发出相应的同步采集触发信号和同步采集控制信号,实现在电子束扫描位置保持不变的扫描停留时间内,同时进行荧光强度信号和荧光光谱信号的采集,最终由协同控制与数据处理输出系统进行实时同步的信号处理分析并显示输出;所述大范围荧光收集耦合传输系统包括:反射面镜、反射面镜原位固定装置、大范围荧光耦合器、荧光传输光路、荧光传输光路真空窥通装置和分光装置;其中,所述反射面镜通过反射面镜原位固定装置固定在扫描电子显微镜系统的真空样品室中,反射面镜上开一通孔,使得扫描电子显微镜系统所产生的高质量聚焦的电子束穿过反射面镜,从而与待分析检测的样品相互作用;电子束与待分析检测的样品相互作用后产生荧光,荧光通过反射面镜入射至大范围荧光耦合器;所述大范围荧光耦合器将扫描电子显微镜系统在成像视野范围内所激发的荧光会聚,并通过反射耦合进入荧光传输光路;所述荧光传输光路采用柔性材料,或者采用柔性材料与光导管相耦合的结合体,荧光传输光路通过荧光传输光路真空窥通装置从真空样品室的内部连接至外部;所述荧光传输光路真空窥通装置固定在真空样品室的室壁上;在扫描电子显微镜系统外部的荧光传输光路中安装分光装置,所述荧光传输光路通过分光装置将荧光同时传输至荧光强度探测器和荧光光谱探测器;所述分光装置与协同控制与数据处理输出系统连接,在协同控制与数据处理输出系统发出的分光控制信号控制下,连续调节荧光分配至荧光强度探测器和荧光光谱探测器的相对比例;所述大范围荧光耦合器包括会聚透镜组和光导管;其中,所述会聚透镜组的光轴穿过反射面镜的焦点并且平行于反射面镜的旋转对称轴;所述会聚透镜组采用一级或者多级透镜;所述会聚透镜组将扫描电子显微镜系统在成像视野范围内所激发的荧光信号会聚至荧光传输光路的输入端;所述光导管为从前至后具有渐缩角的中空管,前端连接会聚透镜组,末端连接荧光传输光路的输入端;所述光导管将会聚透镜组无法汇聚至荧光传输光路内的荧光通过一次或多次反射的原理耦合进入荧光传输光路。
2.如权利要求1所述的荧光成像和光谱测量装置,其特征在于,所述扫描电子显微镜系统包括:电子枪、电子光学系统、真空样品室、信号探测系统、电气控制系统和用户操控系统;其中,所述电子枪发射电子束,经电子光学系统形成高质量的聚焦电子束,入射至位于真空样品室内的待分析检测的样品上,电子束与待分析检测的样品相互作用产生信号,产生的荧光由荧光收集耦合传输系统收集,其他信号由信号探测系统收集;所述电气控制系统提供电子束外部扫描触发接口、电子束外部扫描调控接口、外部信号采集接口和信号共享接口;所述电子束外部扫描触发接口接收协同控制与数据处理输出系统发出的电镜控制信号,电子束外部扫描调控接口接收扫描信号发生器发出的模拟的扫描控制信号,控制电子光学系统执行由扫描信号发生器发出的调控操作,外部信号采集接口同步接收荧光强度探测器的荧光强度信号,最终由扫描电子显微镜系统的用户操控系统直接获取荧光强度分布的图像;所述信号探测系统同步读取电子束与待分析检测的样品相互作用所产生的除荧光以外的其他信号,并由用户操控系统呈现各信号扫描成像结果;所述信号探测系统对除荧光以外的其他信号进行调理,并通过电气控制系统提供的信号共享接口,传输至扫描同步信号采集器的同步数据采集单元。
3.如权利要求1所述的荧光成像和光谱测量装置,其特征在于,所述扫描信号发生器包括:扫描信号发生器电源、扫描控制单元、数模转换器和模拟信号调理输出单元;其中,所述扫描信号发生器电源分别连接至扫描控制单元、数模转换器和模拟信号调理输出单元;所述扫描控制单元接收协同控制与数据处理输出系统发出的同步扫描控制信号,同步扫描控制信号为数字信号;所述扫描控制单元将接收到的信号进行处理,转换为具有用户所设定的时序逻辑的数字的扫描控制信号,并将数字的扫描控制信号分别输出至数模转换器和扫描同步信号采集器的同步数据采集单元;所述数模转换器将数字的扫描控制信号转换并调制为扫描电子显微镜系统所能够接收的模拟的扫描控制信号,并按照用户所设定的时序逻辑依次输出至模拟信号调理输出单元;所述模拟信号调理输出单元对输入的模拟信号进行调理,并将调理后的模拟的扫描控制信号传输至扫描电子显微镜系统的电子束外部扫描调控接口。
4.如权利要求1所述的荧光成像和光谱测量装置,其特征在于,所述反射面镜的设定位置由反射面镜原位固定装置确定,并保证电子束同反射面镜上所开通孔的轴线重合并穿过反射面镜的焦点;所述反射面镜通过反射面镜原位固定装置同扫描电子显微镜系统的电子光学系统的物镜刚性且近距离连接,能够使得反射面镜的设计焦点位于扫描电子显微镜系统的电子光学系统的物镜下表面下方6mm以内;反射面镜具有大于1/4球面的荧光收集立体角。
5.如权利要求1所述的荧光成像和光谱测量装置,其特征在于,所述光导管的内壁反射率在300nm~900nm荧光波段高于90%;所述光导管的轮廓呈圆锥台状,大直径开口端为前端连接至会聚透镜组的最末级透镜,小直径开口端为末端连接至荧光传输光路的输入端;光导管的圆锥角在10°~60°范围内。
6.如权利要求1所述的荧光成像和光谱测量装置,其特征在于,所述扫描同步信号采集器包括:数据采集控制器、同步数据采集单元、数据暂存器和数据输出单元;其中,所述数据采集控制器与同步数据采集单元、数据暂存器和数据输出单元连接,并与协同控制与数据处理输出系统的协同控制单元连接;所述同步数据采集单元还与数据暂存器相连接,并分别与扫描信号发生器的模拟信号调理输出单元、荧光强度探测器的荧光强度信号调理输出单元、荧光光谱探测器的光谱信号调理输出单元以及扫描电子显微镜系统的电气控制系统的信号共享接口连接;数据暂存器还与数据输出单元连接;所述数据输出单元还连接至协同控制与数据处理输出系统的数据采集单元;所述数据采集控制器接收协同控制与数据处理输出系统发出的同步采集控制信号,并分别转换为数据采集指令传输至同步数据采集单元,转换为数据存储指令传输至数据暂存器,转换为数据输出指令传输至数据输出单元;所述同步数据采集单元接收数据采集控制器发出的数据采集指令,同步采集扫描信号发生器输出的数字的扫描控制信号、荧光强度探测器调理输出的荧光强度信号、荧光光谱探测器调理输出的荧光光谱信号、扫描电子显微镜系统调理输出的二次电子和背散射电子信号,数据采集指令控制同步数据采集单元开始和结束采集,并按照同步采集控制信号中用户所设定的时序逻辑向同步数据采集单元设定各路数据进行采集时的时序逻辑;所述同步数据采集单元采集得到单像素停留时间内相应电子束扫描位置处的荧光强度信号、荧光光谱信号和二次电子或背散射电子信号数据,电子束扫描位置同荧光强度信号、荧光光谱信号和二次电子或背散射电子信号具有一一对应关系;所述同步数据采集单元最终将数据输出至数据暂存器;数据暂存器接收数据采集控制器发出的数据存储指令,以所设定的格式暂存所设定时间范围内同步数据采集单元所采集到的数据,数据存储指令按照同步采集控制信号中用户所设定的时序逻辑控制数据暂存器完成同步数据采集单元所采集数据的暂存;所述数据输出单元接收数据采集控制器发出的数据输出指令,读取数据暂存器中的数据,并按照所设定的格式和时序逻辑以数字信号转发输出至协同控制与数据处理输出系统,数据输出指令按照同步采集控制信号中用户所设定的时序逻辑控制数据输出单元完成数据暂存器输出数据的转发输出。
7.一种如权利要求1所述的大范围电子束激发荧光成像和光谱测量装置的控制方法,其特征在于,所述控制方法包括以下步骤:
1)协同控制与数据处理输出系统发出电镜控制信号,传输至扫描电子显微镜系统的电子束外部扫描触发接口,控制扫描电子显微镜系统接收外部信号;
2)协同控制与数据处理输出系统向扫描信号发生器发出同步扫描控制信号,扫描信号发生器产生数字的扫描控制信号,传输至扫描同步信号采集器,并将数字的扫描控制信号转变调理成模拟的扫描控制信号后,传输至扫描电子显微镜系统的电子束外部扫描调控接口,控制扫描电子显微镜系统的电子束扫描位置及扫描停留时间;
3)扫描电子显微镜系统发射电子束,照射到扫描电子显微镜系统的真空样品室内的待分析检测的样品上,激发待分析检测的样品产生荧光;
4)大范围荧光收集耦合传输系统将扫描电子显微镜系统在成像视野范围内所激发的荧光会聚,并通过反射耦合收集荧光,在协同控制与数据处理输出系统的分光控制信号的控制下将荧光分别传输至荧光强度探测器和荧光光谱探测器;
5)荧光强度探测器和荧光光谱探测器在协同控制与数据处理输出系统发出的同步采集触发信号控制下,分别同步采集荧光强度信号和荧光光谱信号,并将荧光强度信号和荧光光谱信号传输至扫描同步信号采集器;
6)扫描同步信号采集器在协同控制与数据处理输出系统发出的同步采集控制信号控制下,分别接收扫描信号发生器的数字的扫描控制信号、荧光强度探测器的荧光强度信号、荧光光谱探测器的荧光光谱信号和扫描电子显微镜系统产生的二次电子或背散射电子信号,再将信号汇总处理后传输至协同控制与数据处理输出系统;
7)由协同控制与数据处理输出系统发出的同步扫描控制信号、同步采集触发信号和同步采集控制信号具有同步的时序逻辑关系,发出一个同步扫描控制信号时,同步发出相应的同步采集触发信号和同步采集控制信号,实现在电子束扫描位置保持不变的扫描停留时间内,同时进行荧光强度信号和荧光光谱信号的采集,最终由协同控制与数据处理输出系统进行实时同步的信号处理分析并显示输出。
8.如权利要求7所述的控制方法,其特征在于,在步骤4)中,大范围荧光收集耦合传输系统收集荧光包括:大范围荧光收集耦合传输系统的大范围荧光耦合器的会聚透镜组将扫描电子显微镜系统在成像视野范围内所激发的荧光信号会聚至荧光传输光路的输入端;大范围荧光耦合器的光导管将会聚透镜组无法汇聚至荧光传输光路内的荧光通过一次或多次反射,耦合进入大范围荧光收集耦合传输系统的荧光传输光路;大范围荧光收集耦合传输系统的分光装置在协同控制与数据处理输出系统的分光控制信号的控制下将荧光传输光路中的荧光同时传输至荧光强度探测器和荧光光谱探测器。
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Assignee: Beijing Jinjing Science and Technology Co.,Ltd.

Assignor: Peking University

Contract record no.: X2021980011667

Denomination of invention: The invention relates to a large-range electron beam excited fluorescence imaging and spectrum measuring device and a method thereof

Granted publication date: 20190719

License type: Exclusive License

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