CN108259039A - 一种汞离子微波频标真空制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种汞离子微波频标真空制备方法，包括：将所述汞离子微波频标的真空系统封装；对所述封装真空系统检漏和补漏，直至不漏；对检漏后的真空系统利用分子泵组真空预抽；对所述预抽真空系统表面加热至200℃烘烤，同时，通过220V交流电对离子泵烘烤，二者持续烘烤一周；打开离子泵，对持续烘烤的所述预抽真空系统抽真空24±2小时；对所述高真空系统内的真空规和质谱议除气；对钛升华泵除气，停止烘烤；每隔30分钟对钛升华泵接通48A直电流5分钟，反复操作3次，关闭钛升华泵；利用离子泵继续抽取真空24±2小时，得到超高真空系统。本发明可制备真空度为2E‑9Pa量级的超高真空系统，比现有系统提高一个数量级。
Description
技术领域
本申请涉及真空制备技术领域，尤其涉及一种汞离子微波频标真空制备方法。
背景技术
汞离子微波频标是一种新型频标，采用了不同于氢、铷、铯等传统原子频标的全新工作原理。其具有基本不受实物粒子和外场的扰动，运动效应小和量子态相干时间长等内在特点，谱线宽度极窄，各种频移很小。其中一个主要的原因是通过在离子阱施加静电场、磁场或者射频场，将工作离子囚禁于超高真空的离子阱中心，使离子完全孤立，处于“完全静止状态”，不受到外界的干扰，因此可大大提高汞离子微波频标的性能指标。
由于汞离子微波频标的系统特性，信噪比低，因此需要其真空装置的真空度越高越好，这样其它气体分子与工作物质的碰撞影响就更小，可以大大提高离子囚禁和离子作用的稳定性，而要想进一步提高汞离子微波频标的指标，则需要新的真空制备方法，利用当前的真空系统制备方法，其真空度最高到2×10-8Pa量级，已满足不了进一步提高汞离子微波频标指标的需求。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种汞离子微波频标真空制备方法，解决现有汞离子微波频标真空系统真空度难以提高的问题。
本申请实施例提供一种汞离子微波频标真空制备方法，包括以下步骤：对真空系统利用分子泵组真空预抽，得到真空度为10-4Pa量级的预抽真空系统；对所述预抽真空系统表面加热至200℃烘烤，同时，通过220V交流电对离子泵烘烤，二者持续烘烤一周；打开离子泵，对持续烘烤的所述预抽真空系统抽真空24±2小时，得到高真空系统；对所述高真空系统内的真空规和质谱议除气；将烘烤温度降至130±10℃，对钛升华泵除气，然后停止烘烤；关闭分子泵组阀门，每隔30分钟对钛升华泵接通48A直电流5分钟，反复操作3次，关闭钛升华泵；利用离子泵继续抽取真空24±2小时，得到超高真空系统。
本申请实施例采用的上述至少一个技术方案能够达到以下有益效果：得到真空度为2×10-9量级的汞离子微波频标超高真空系统，比现有系统提高一个数量级；很好解决了真空度难以提升的问题，进一步优化了汞离子微波频标指标。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为本申请实施例提供的一种汞离子微波频标真空制备方法流程示意图。
图2为本申请实施例提供的第二种汞离子微波频标真空制备方法流程示意图。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请具体实施例及相应的附图对本申请技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
以下结合附图，详细说明本申请各实施例提供的技术方案。
图1为本申请实施例提供的一种汞离子微波频标真空制备方法流程示意图。所述方法包括以下步骤：
步骤101：对真空系统利用分子泵组真空预抽，得到真空度为10-4Pa量级的预抽真空系统。
优选地，对真空系统利用分子泵组真空预抽时间为30±5分钟。
采用分子泵组真空预抽时，首先，打开机械泵，当真空度达到E-1Pa量级时，打开分子泵进行真空制备，整个过程大约30分钟，打开真空计，当真空度达到E-4Pa量级后，停止制备，准备进行下一步。
步骤102：对所述预抽真空系统表面加热至200℃烘烤，同时，通过220V交流电对离子泵烘烤，二者持续烘烤一周。
优选地，对所述预抽真空系统进行200℃持续烘烤过程中，每分钟温度提高不超过3℃。
在步骤103中，首先，把所述预抽真空系统用铝箔包住，防止烘烤污染腔体表面以及石英窗口等；然后，把加热带均匀绕到所述预抽真空系统表面以及分子泵与真空系统连接处；接着再次用铝箔把表面加装加热带的真空系统包裹住，使气体能够在系统表面进行封闭流动；最后，利用直流电压源给加热带加电，电压应慢慢提高，每分钟温度提高不超过3℃，通过测温装置最终把加热温度控制在200℃左右。
与此同时，通过220V交流电对离子泵加热烘烤。
一般地，对所述预抽真空系统和离子泵烘烤应持续一周。
步骤104：打开离子泵，对持续烘烤的所述预抽真空系统抽真空24±2小时，得到高真空系统。
烘烤一周后，开启离子泵，进行高真空制备，持续时间一天左右。
步骤105：对所述高真空系统内的真空规和质谱议除气。
优选地，对真空规除气时间为30±5分钟。
对真空装置内可能产生气体的部件进行除气，首先对真空规进行除气，然后对质谱仪进行通电，灯丝点亮进行除气，时间为25至35分钟。
步骤106：将烘烤温度降至130±10℃，对钛升华泵除气，然后停止烘烤。
真空规和质谱仪除气完毕后，首先，将烘烤温度降至130±10℃；然后，对钛升华泵进行除气，此时，采用30A直流电除气2分钟，接着采用35A直流电除气2分钟，然后停止烘烤。
步骤107：关闭分子泵组阀门，每隔30分钟对钛升华泵接通48A直电流5分钟，反复操作3次，关闭钛升华泵。
停止烘烤后，真空系统温度逐渐下降，此时，关闭分子泵组的阀门，然后，每隔半小时对钛升华泵通48A直流电，共3次，例如，第一次通电时间为上午9时整，持续5分钟，那么，第二次通电时间为9时30分，持续5分钟，第三次通电时间为10时整，持续5分钟。最后，关闭钛升华泵。
步骤109：利用离子泵继续抽取真空24±2小时，得到超高真空系统。
继续利用离子泵进行真空制备，约一天后即可完成超高真空系统的制备。
需要说明的是，采用本微波频标真空制备方法，可制备出真空度为2×10-9Pa量级的超高真空系统。
本发明实施例提供的技术方法，可得到真空度为2×10-9Pa量级的汞离子微波频标超高真空系统，比现有系统提高一个数量级；很好解决了真空度难以提升的问题，进一步优化了汞离子微波频标指标。
图2为本申请实施例提供的第二种汞离子微波频标真空制备方法流程示意图。本实施例除包括图1的步骤外，还包括，对所述真空系统封装；对封装后的真空系统检漏和补漏，直至不漏；每隔4小时对钛升华泵接通48A直流电2分钟的步骤。所述方法包括以下步骤：
步骤101：将所述汞离子微波频标的真空系统封装。
对汞离子微波频标所用真空系统进行封装，包括真空装置、离子阱、电子枪、氦漏、真空泵等部件。
步骤102：对封装后的真空系统检漏和补漏，直至不漏，得到密封真空系统。
优选地，对封装后的真空系统检漏采用质谱仪。
对真空系统进行检漏，利用质谱仪进行，其灵敏度比检漏仪高。利用质谱仪对封装后的真空系统进行检漏，在每一个连接处打入氦气，根据质谱仪读数进行检漏。若仪器显示漏，则对漏点进行定位，并重新封装，直至不漏为止。确认系统无漏后进行下一步。
步骤103：对检漏后的真空系统利用分子泵组真空预抽，得到真空度为10-4Pa量级的预抽真空系统。
优选地，对所述密封真空系统利用分子泵组真空预抽时间为30±5分钟。
采用分子泵组真空预抽时，首先，打开机械泵，当真空度达到E-1Pa量级时，打开分子泵进行真空制备，整个过程大约30分钟，打开真空计，当真空度达到10-4Pa量级后，停止制备，准备进行下一步。
步骤104：对所述预抽真空系统表面加热至200℃烘烤，同时，通过220V交流电对离子泵烘烤，二者持续烘烤一周。
优选地，对所述预抽真空系统进行200℃持续烘烤过程中，每分钟温度提高不超过3℃。
在步骤104中，首先，把所述预抽真空系统用铝箔包住，防止烘烤污染腔体表面以及石英窗口等；然后，把加热带均匀绕到所述预抽真空系统表面以及分子泵与真空系统连接处；接着再次用铝箔把表面加装加热带的真空系统包裹住，使气体能够在系统表面进行封闭流动；最后，利用直流电压源给加热带加电，电压应慢慢提高，每分钟温度提高不超过3℃，通过测温装置最终把加热温度控制在200℃左右。
与此同时，通过220V交流电对离子泵加热烘烤。
一般地，对所述预抽真空系统和离子泵烘烤应持续一周。
步骤105：打开离子泵，对持续烘烤的所述预抽真空系统抽真空24±2小时，得到高真空系统。
烘烤一周后，开启离子泵，进行高真空制备，持续时间一天左右。
步骤106：对所述高真空系统内的真空规和质谱议除气。
优选地，对真空规除气时间为30±5分钟。
进一步优选地，对真空规除气同时，对质谱仪通电除气。
对真空装置内可能产生气体的部件进行除气，首先对真空规进行除气，除气期间，对质谱仪进行通电，灯丝点亮进行除气，时间为30±5分钟。
步骤107：将烘烤温度降至130±10℃，采用30A、35A、42A和48A直流电，对钛升华泵除气，时间分别为2分钟、2分钟、3分钟和3分钟，然后停止烘烤。
真空规和质谱仪除气完毕后，首先，将烘烤温度降至130±10℃；然后，对钛升华泵进行除气，采用不同电流分别作用一段时间，先30A直流电作用2分钟，接着35A直流电作用2分钟，接着42A直流电作用3分钟，最后48A直流电作用3分钟，可达到最优除气效果。
除气结束后，停止烘烤。
步骤108：关闭分子泵组阀门，每隔30分钟对钛升华泵接通48A直电流5分钟，反复操作3次，关闭钛升华泵。
停止烘烤后，真空系统温度逐渐下降，此时，关闭分子泵组的阀门，然后，每隔半小时对钛升华泵通48A直流电，共3次，例如，第一次通电时间为上午9时整，持续5分钟，那么，第二次通电时间为9时30分，持续5分钟，第三次通电时间为10时整，持续5分钟。最后，关闭钛升华泵。
步骤109：利用离子泵继续抽取真空24±2小时，得到超高真空系统。
继续利用离子泵进行真空制备，约一天后即可完成超高真空系统的制备。
需要说明的是，采用本微波频标真空制备方法，可制备出真空度为2×10-9Pa量级的超高真空系统。
步骤110：每隔4小时对钛升华泵接通48A直流电2分钟，保持真空度。
获得超高真空系统后，每隔4小时对钛升华泵接通48A直流电2分钟，可长期保持2×10-9Pa量级真空度，提高汞离子微波频标各项指标性能，提高测试准确性和稳定性。
本发明实施例提供的技术方法，得到真空度为2×10-9Pa量级的汞离子微波频标超高真空系统，比现有系统提高一个数量级；很好解决了真空度难以提升的问题，进一步优化了汞离子微波频标指标。
以上所述仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围之内。
Claims (10)
1.一种汞离子微波频标真空制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
对真空系统利用分子泵组真空预抽，得到真空度为10-4Pa量级的预抽真空系统；
对所述预抽真空系统表面加热至200℃烘烤，同时，通过220V交流电对离子泵烘烤，二者持续烘烤一周；
打开离子泵，对持续烘烤的所述预抽真空系统抽真空24±2小时，得到高真空系统；
对所述高真空系统内的真空规和质谱议除气；
将烘烤温度降至130±10℃，对钛升华泵除气，然后停止烘烤；
关闭分子泵组阀门，每隔30分钟对钛升华泵接通48A直电流5分钟，反复操作3次，关闭钛升华泵；
利用离子泵继续抽取真空24±2小时，得到超高真空系统。
2.如权利要求1所述汞离子微波频标真空制备方法，其特征在于，所述方法还包括，对所述真空系统封装。
3.如权利要求1所述汞离子微波频标真空制备方法，其特征在于，对所述钛升华泵除气，采用30A、35A、42A和48A直流电，分别通电2分钟、2分钟、3分钟和3分钟的方法。
4.如权利要求2所述汞离子微波频标真空制备方法，其特征在于，所述方法还包括，对封装后的真空系统检漏和补漏，直至不漏。
5.如权利要求4所述汞离子微波频标真空制备方法，其特征在于，对所述真空系统检漏采用质谱仪。
6.如权利要求5所述汞离子微波频标真空制备方法，其特征在于，对真空规除气时间为30±5分钟。
7.如权利要求6所述汞离子微波频标真空制备方法，其特征在于，对真空规除气同时，对质谱仪通电除气。
8.如权利要求1～4任一所述汞离子微波频标真空制备方法，其特征在于，对所述真空系统利用分子泵组真空预抽时间为30±5分钟。
9.如权利要求1～4任一所述汞离子微波频标真空制备方法，其特征在于，对所述预抽真空系统进行200℃持续烘烤过程中，每分钟温度提高不超过3℃。
10.如权利要求1所述汞离子微波频标真空制备方法，其特征在于，所述方法还包括，每隔4小时对钛升华泵接通48A直流电2分钟。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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