CN108254315A - 拉曼光谱仪样品台及其测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种拉曼光谱仪样品台及其测量方法，拉曼光谱仪样品台包括用于支撑整个样品台且上端开口的外壳，所述外壳的上端开口处设置有用于放置载玻片的平台；与所述外壳连接且上下相对设置、用于产生垂直磁场的第一磁铁以及第二磁铁，所述第一磁铁和第二磁铁分别位于所述平台的上方和下方；以及与所述外壳连接且设置于所述第一磁铁上方、用于盖合整个样品台的上盖。本发明在放置载玻片的平台的上下方相对设置有第一磁铁和第二磁铁，可在样品区产生垂直磁场，便于研究垂直磁场对样品的拉曼光谱的影响。
Description
技术领域
本发明涉及光谱测量技术领域，尤其涉及一种拉曼光谱仪样品台及其测量方法。
背景技术
随着技术的飞速发展，拉曼光谱仪具备有操作简便，测定时间短和灵敏度高等特点，使其在科研领域的物质结构分析表征手段上得到了广泛的应用。但是目前的拉曼光谱仪环境样品台的种类较少，在一定程度上也限制了其在表征能力上的拓展性。实验室中现有的拉曼光谱仪样品台的种类有冷热样品台和水平磁场环境样品台两种，分别为样品提供了不同温度和水平磁场环境下的原位拉曼光谱测量，但现有的样品台不能研究垂直于样品的磁场对样品的拉曼光谱的影响。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于现有技术的不足，本发明目的在于提供一种拉曼光谱仪样品台及其测量方法，旨在解决现有技术中拉曼光谱仪样品台不能在样品区产生垂直磁场，不便于研究垂直磁场对样品的拉曼光谱的影响的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种拉曼光谱仪的样品台，包括：
用于支撑整个样品台且上端开口的外壳，所述外壳的上端开口处设置有用于放置载玻片的平台；
与所述外壳连接且上下相对设置、用于产生垂直磁场的第一磁铁以及第二磁铁，所述第一磁铁和第二磁铁分别位于所述平台的上方和下方；以及
与所述外壳连接且设置于所述第一磁铁上方、用于盖合整个样品台的上盖。
进一步的，所述平台上设置有用于放置载玻片的卡槽。
进一步的，所述样品台还包括设置在所述平台上、用于支撑所述第一磁铁的支撑板。
进一步的，所述支撑板上设置有用于固定所述第一磁铁的盖板。
进一步的，所述上盖、盖板、以及支撑板上相应位置分别设置有用于使拉曼光谱仪的镜头能够观察到载玻片的第一通孔、第二通孔以及第三通孔。
进一步的，所述第一磁铁为永磁铁，所述第二磁铁为电磁铁。
进一步的，所述样品台还包括缠绕在所述第二磁铁上、用于冷却所述第二磁铁的冷却管。
进一步的，所述样品台还包括设置在所述平台上、用于支撑所述上盖的垫块。
进一步的，所述平台一侧设置有用于测量磁感强度值的测量口。
一种基于上述拉曼光谱仪样品台的测量方法，包括如下步骤：
将组装好的样品台放置于拉曼光谱仪的载物台上；
将载有样品的载玻片放置于平台上的卡槽内；
测量样品区的磁场强度，并将磁场强度调节至预定数值；
获取当前磁场强度下样品的拉曼光谱数据。
本发明采用上述技术方案，至少具备以下有益效果：在放置载玻片的平台的上下方相对设置有第一磁铁和第二磁铁，可在样品区产生垂直磁场，便于研究垂直磁场对样品的拉曼光谱的影响；并且第二磁铁可采用电磁铁，能够产生连续变化的磁场，在电磁铁外表面缠绕冷却管，可避免由于通电后温度升高引起电磁铁线圈电阻的变化；在外壳上设置上盖，上盖作为磁屏蔽层，可减少强磁场对拉曼光谱仪的影响。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为本发明拉曼光谱仪样品台实施例的结构示意图。
图2为图1中拉曼光谱仪样品台的分解结构示意图。
图3为本发明外壳的结构示意图。
图4a是永磁铁和电磁铁异性磁极相对时的电流-电压-磁场强度图。
图4b是永磁铁和电磁铁同性磁极相对时的电流-电压-磁场强度图。
图5a是使用本发明提供的样品台将样品置于接入12V电压的磁场环境下获取的拉曼光谱图。
图5b是样品未置于磁场环境下获得的拉曼光谱图。
图5c是使用本发明提供的样品台将样品置于接入24V电压的磁场环境下获取的拉曼光谱图。
图5d是将图5a-图5c中D峰强度认为是单位1，其他峰强度与其对比，得到各个拉曼振动峰的相对强度值的比较曲线图。
具体实施方式
以下将配合附图及实施例来详细说明本申请的实施方式，藉此对本申请如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互结合。
为了对样品拉曼光谱的原位拉曼光谱测量提供垂直磁场环境，实现样品能在实验室的拉曼光谱仪上进行原位垂直磁场环境的测试，本发明提供一种拉曼光谱仪样品台，本发明拉曼光谱仪样品台不仅可以放置样品，还可为样品区提供垂直磁场，将样品台放置在拉曼光谱仪上，即可进行拉曼光谱测试。图1为本发明拉曼光谱仪样品台实施例的结构示意图，如图1所示，本发明曼光谱仪样品台包括外壳10、平台20、第一磁铁30、第二磁铁40及上盖50，平台20用于放置载玻片1，第一磁铁30和第二磁铁40上下相对的设置在平台20的上下方，使平台20介于第一磁铁30和第二磁铁40之间，这样就可以使样品处于垂直磁场中了。
外壳10用于支撑整个样品台，外壳10上端开口，方便将第二磁铁40安装在外壳内，平台20设置在外壳10的上端开口处，平台20与外壳10可以一体成型，也可以单独加工后组装在一起。基于成本考虑，外壳10和平台20由亚克力材料铣削并胶粘成一体，若考虑磁屏蔽效果而不计成本的话，外壳10和平台20可为铁镍合金等高导磁率材料。优选的，外壳10为圆柱形的壳体，当然外壳10也可以为其它形状，例如矩形体。由于第二磁铁40安装在外壳内，所以外壳10的形状可与第二磁铁40的形状相应，例如当第二磁铁40为圆形时，外壳10也相应的为圆柱形。
第一磁铁30和第二磁铁40与外壳连接，第一磁铁30搭设在平台20上方，而第二磁铁40可设置在外壳10内，这样就可以使平台20介于第一磁铁30和第二磁铁40之间，使样品处于垂直磁场中了。
上盖50设置于第一磁铁30上方且固定于外壳10上，上盖50用于盖合整个样品台，上盖50采用高导磁率的铁镍合金作为磁屏蔽层，这样磁感线接触上盖50后，可沿着上盖50走，不会穿出上盖，这样可减少强磁场对拉曼光谱仪的影响。由于拉曼光谱仪的镜头要从上盖50上穿入到样品上方检测，所以受到拉曼光谱仪的镜头的限制，上盖的厚度一般为1~3mm（毫米），较佳的选择为2 mm。
图2为图1中拉曼光谱仪样品台的分解结构示意图，如图2所示，平台20上设置有用于放置载玻片1的卡槽21，卡槽21为水平设置在平台20上且贯穿平台20左右两端的凹槽，这样就可以从卡槽21两端将载玻片1推入卡槽21了，方便载玻片1的放置。
请继续参阅图2，样品台还包括用于支撑第一磁铁30的支撑板31，支撑板31的两端固定在平台20上，第一磁铁30放置在支撑板31的中间位置，具体的，可在支撑板31的中间位置设置放置第一磁铁30的卡位311，将第一磁铁30放置在卡位311中，卡位311的形状与第一磁铁30一致，这样方便第一磁铁30的定位和固定。
为使第一磁铁30的固定更牢靠，可在支撑板31上设置用于固定第一磁铁30的盖板32，将第一磁铁30放入卡位311后，再盖上盖板32即可。
为使样品台垂直磁场的磁场强度可连续调节，第一磁铁30和第二磁铁40中至少一个为电磁铁，当然也可以两个都是电磁铁，实施例中以第一磁铁30为永磁铁、第二磁铁40为电磁铁为例进行说明。
电磁铁的功率损耗小，产生的磁场均匀且可调，永磁铁体积小，产生的磁场强度大且稳定，将两者的磁极相对，在垂直方向上间隔约4mm的距离固定，可为厚度小于2mm的样品提供一个垂直且可调的磁场环境。受制于仪器有限的安全操作空间和确保所设计的样品台操作方便，第二磁铁40选用24V的直流圆盘形电磁铁。电磁铁的外壳是镀镍的纯铁，铁芯材料选的是具有较小磁滞效应的电工纯铁，基本不会出现剩磁。样品台中电磁铁是由一电压连续可调的直流电源为电磁铁供电，电磁铁中心点磁感强度随着电压的增大而连续明显线性地增加，当直流电压为24V时，电磁铁达到的最大磁感应强度约为450Gs（高斯）。
永磁铁选择的是具有高矫顽力，不易退磁，磁能积大等优点的钕铁硼永磁材料。为了满足激光从镜头处垂直射出落在样品表面，所以选择了内径为10mm，厚度为3mm的N42型号的永磁环，充磁方向为厚度方向。当永磁铁和反向通电的电磁铁之间的磁场表现为排斥力时，样品观测区的磁感强度最高可达到1000Gs，其近似呈线性变化的区间为550Gs-1000Gs。
当永磁铁和正向通电的电磁铁之间的磁场表现为吸引力时，样品观测区的磁感强度近似呈线性变化的区间为300Gs-650Gs，如图4a所示，当永磁铁和反向通电的电磁铁之间的磁场表现为斥力时，样品观测区的磁感强度近似呈线性变化的区间为550Gs-1000Gs，如图4b所示，理论上可以得到从300Gs至1000Gs大范围连续变化的垂直磁感强度。
由于电磁铁通电后温度会升高，导致线圈电阻变化，所以可以在作为电磁铁的第二磁铁40上缠绕冷却管41，冷却管41中通循环水，在循环水的冷却下，电磁铁的线圈电阻较稳定，保证了测量的精度。
如图3所示，由于第二磁铁40安装在外壳10内，冷却管41缠绕第二磁铁40上，而冷却管41要连接循环水，就要穿过外壳10，所以在外壳10上设置用于供冷却管41穿过的槽形孔11。
样品台还包括用于支撑上盖50的垫块51，垫块51固定在平台20上，将上盖50支撑在垫块51上，可使上盖50与平台20之间间隔一定距离，用来安装第一磁铁30。优选的，上盖50为矩形，垫块51为4个，分别垫在上盖50的四个角落处。
测量时，拉曼光谱仪的镜头需要从样品台的顶部伸入到载玻片1的上方检测，所以上盖50、盖板32以及支撑板31上相应位置分别设置有第一通孔51、第二通孔321以及第三通孔312，第一通孔51、第二通孔321以及第三通孔312用于使拉曼光谱仪的镜头能够观察到载玻片。可以理解的是，第一磁铁30上也有通孔，如前文介绍，第一磁铁30为永磁铁时，可选用N42型号的永磁环，环中间的通孔可以便于镜头通过。
图3为本发明外壳的结构示意图，如图3所示，平台20一侧设置有用于测量磁感强度值的测量口22，测量口22可通到外壳10内，将用来测量磁感强度的高斯计表笔从测量口22伸入至样品放置区，即可测量磁感强度值。
在上述拉曼光谱仪样品台的基础上，本发明还公开一种包括上述拉曼光谱仪样品台的拉曼光谱仪的测量方法，包括如下步骤：
将组装好的样品台放置于拉曼光谱仪的载物台上；
将载有样品的载玻片放置于平台上的卡槽内；
测量样品区的磁场强度，并将磁场强度调节至预定数值；
获取当前磁场强度下样品的拉曼光谱数据。
下面结合图1-3对上述测量步骤进行详细说明，具体如下：
把拉曼光谱仪的镜头抬至最高后，在将组装好的样品台小心地放置在拉曼光谱仪的载物台上。把样品放置在载玻片1中央后，再将载玻片1推进平台20，使样品正好落在激光入射口（第一通孔51、第二通孔321以及第三通孔312）下方。
接通样品台电源，将高斯计表笔从预留的测量口22伸入至样品放置区，一边观察高斯计读数，一边调节电压使磁场强度达到所需值，收起高斯计表笔，即可进行垂直磁场环境的原位拉曼光谱测试。由于电磁铁的电流值会随着通电时间的增加而逐渐降低，所以将电压作为衡量磁感强度变化的自变量，并由高斯计读取当前磁感强度值。当对电磁铁施以反向电流，即磁场间为斥力作用时，本设计中的样品台可产生550Gs-1000Gs的磁场，对应的电压值从0V到24V。
将拉曼光谱仪切换至10x物镜，打开白炽灯光源，对准样品台上的激光入射口，并缓慢下降物镜进行粗对焦，直至屏幕上出现样品的图像后再进行微调焦距确定焦平面落在样品表面；切换至50x物镜，选择样品表面无明显缺陷区域重新微调对焦，关闭白炽灯并开启激光光源再进行精确对焦。对焦完毕后则可进行拉曼光谱测试。对焦环节中，镜头与样品台的距离是根据样品的摆放高度，厚度和镜头的焦距决定的。由于实验室的拉曼光谱仪上10x和50x物镜的焦距均为10.6mm，所以可以切换成高倍物镜后直接进行微调。
测试完毕后，停止拉曼光谱仪的软件操作，关闭样品台电源，缓慢升高物镜，取出样品，并将样品台从载物台上取下，完成本次测试工作。若是用于测试的一批碳薄膜厚度相差在0.5mm以内，则可以关闭样品台电源后直接更换样品再直接进行微调对焦即可。
下面以用本发明的样品台对样品进行拉曼光谱测量的实施例对样品台的效果进行说明。
实施例1：
测试样品：ECR沉积的石墨烯纳晶碳膜，样品厚度：200nm；激发光波长：523nm；激发光功率：5mW，采样时间5秒，迭代次数2次。实测效果如下图5a-图5d所示，其中，图5a-图5d中横坐标为拉曼频移（cm-1）。从图5a-图5c中可见该样品在测试频率范围内的拉曼光谱有若干个振动峰。其中1350cm-1附近的峰信号最强，在碳材料中的拉曼光谱中通常被称作D峰，来自于sp2杂化碳原子的振动。在1580cm-1附近的第二强峰通常被称为G峰，来自于碳的六元环结构的呼吸振动。位于2700cm-1附近的峰位称为2D峰，来自于石墨烯结构的整体面内振动信号。2400cm-1附近的较弱峰通常认为是来自于链状sp2杂化碳原子的结构振动信号。为了方便数据的比较，将每个拉曼光谱图中的D峰的强度看做单位1，得到其他峰位强度与其的相对强度值。结果可见，随着磁场强度增加（即电压增加），G峰和2D峰相对于D峰的强度都略有降低，但是2400cm-1附近的链状sp2杂化碳原子振动峰相对强度较显著增加，可以认为是碳膜中石墨烯纳晶缺陷边缘在磁场中被磁化，使得高频振动更为明显，从而信号增强。
由以上实施例可以看出，本发明的样品台在拉曼光谱测量中，在研究垂直于样品的磁场对样品的拉曼光谱的影响方面，具有重要作用和显著的效果。
本发明通过在放置载玻片的平台的上下方相对设置有第一磁铁和第二磁铁，可在样品区产生垂直磁场，便于研究垂直磁场对样品的拉曼光谱的影响；并且第二磁铁可采用电磁铁，能够产生连续变化的磁场，在电磁铁外表面缠绕冷却管，可避免由于通电后温度升高引起电磁铁线圈电阻的变化；在外壳上设置上盖，上盖作为磁屏蔽层，可减少强磁场对拉曼光谱仪的影响。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种拉曼光谱仪样品台，其特征在于，包括：
用于支撑整个样品台且上端开口的外壳，所述外壳的上端开口处设置有用于放置载玻片的平台；
与所述外壳连接且上下相对设置、用于产生垂直磁场的第一磁铁以及第二磁铁，所述第一磁铁和第二磁铁分别位于所述平台的上方和下方；以及
与所述外壳连接且设置于所述第一磁铁上方、用于盖合整个样品台的上盖。
2.根据权利要求1所述的拉曼光谱仪样品台，其特征在于，所述平台上设置有用于放置载玻片的卡槽。
3.根据权利要求1所述的拉曼光谱仪样品台，其特征在于，所述样品台还包括设置在所述平台上、用于支撑所述第一磁铁的支撑板。
4.根据权利要求3所述的拉曼光谱仪样品台，其特征在于，所述支撑板上设置有用于固定所述第一磁铁的盖板。
5.根据权利要求4所述的拉曼光谱仪样品台，其特征在于，所述上盖、盖板、以及支撑板上相应位置分别设置有用于使拉曼光谱仪的镜头能够观察到载玻片的第一通孔、第二通孔以及第三通孔。
6.根据权利要求1所述的拉曼光谱仪样品台，其特征在于，所述第一磁铁为永磁铁，所述第二磁铁为电磁铁。
7.根据权利要求6所述的拉曼光谱仪样品台，其特征在于，所述样品台还包括缠绕在所述第二磁铁上、用于冷却所述第二磁铁的冷却管。
8.根据权利要求1所述的拉曼光谱仪样品台，其特征在于，所述样品台还包括设置在所述平台上、用于支撑所述上盖的垫块。
9.根据权利要求1所述的拉曼光谱仪样品台，其特征在于，所述平台一侧设置有用于测量磁感强度值的测量口。
10.一种基于权利要求1所述拉曼光谱仪样品台的测量方法，其特征在于，包括如下步骤：
将组装好的样品台放置于拉曼光谱仪的载物台上；
将载有样品的载玻片放置于平台上的卡槽内；
测量样品区的磁场强度，并将磁场强度调节至预定数值；
获取当前磁场强度下样品的拉曼光谱数据。
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