CN108251838B - 一种氩弧熔敷石墨烯增强钛基复合涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于材料表面热处理技术领域的一种氩弧熔敷石墨烯增强钛基复合涂层的制备方法，首先制备混合粉末，将混合粉末预涂敷于钛合金表面，利用非熔化极氩弧热源对混合粉末与钛合金基体进行熔敷处理，在电弧热的作用下，混合粉末与钛合金基体表面迅速熔化，形成熔池，调整氩弧工艺参数，使石墨烯与钛粉在钛合金基体中原位反应合成的碳化钛颗粒增强钛基复合涂层，复合涂层与基体呈冶金结合，增强相颗粒为微纳米级且分布均匀。与常规激光熔敷、等离子熔敷、电火花冲击等强化处理钛合金表面的技术相比，氩弧熔敷石墨烯具有工艺简单，设备价格低，操作简化（手工操作或半机械化操作），生产成本降低等特点，可实现钛合金的表面强化或表面修复。
Description
技术领域
本发明属于金属表面热处理技术领域。特别涉及一种氩弧熔敷石墨烯增强钛基复合涂层的制备方法。
背景技术
钛合金由于具有比强度高、比模量高、抗蚀性优异、低温及高温性能好、生物兼容性好等优异性能，在航空、航天、海洋、石油、化工及生物医学工程等领域中被广泛用。随着工业技术取得巨大的进步，钛合金的应用领域越来越广、用量增大，而服役的工况条件变得越来越苛刻。因此，对钛合金要求性能也随之提高；但是钛合金具有摩擦系数大、显微硬度低、耐磨性差等致命缺点，制约其发展，随着对钛及钛合金要求的性能越来越高，如何有效的提高钛及钛合金表面性能，成为了当前研究的热点；石墨烯（Graphene）是由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料，它是构筑其它维度碳质材料的基本单元，是构成其它维度碳质材料的基本单元；而石墨烯特殊的结构决定了其优异的性能，其物理和力学性能远高于其他材料，其比表面积高达2630m2/g，强度达130GPa，禁带宽度几乎为零，它的导热性也高达5000W/(m•K)，石墨烯载流子迁移率高达2×105cm2/(V•s)，石墨烯的弹性模量（1100GPa）和抗拉强度（125GPa）均很大，与纳米管相当，通过研究发现石墨烯增强的金属基复合材料具有较高的比强度以及良好的耐磨性，因此，目前被应用于石墨烯增强铝基、铜基复合材料上，从而改善材料的使用性能；提高钛合金零件表面性能和使用寿命的方法，通常有激光熔敷、电火花冲击、渗氮、渗碳等，但这些方法成本高，操作、工艺复杂，成本较高，在推广应用方面受到限制；近年来，氩弧熔敷技术已成为一种新兴的表面强化技术，具有操作简单、稀释率小，设备价格低等优点，适用于复杂零部件的表面强化；利用氩弧熔敷技术，在钛合金表面熔敷石墨烯以获得复合涂层，是一种钛合金表面强化的新方式，另外，氩弧熔敷石墨烯增强钛基复合涂层的研究未见报道。
发明内容
本发明目的在于提供一种氩弧熔敷石墨烯增强钛基复合涂层的方法，其特征在于，该方法工艺步骤为：
1）配制混合粉末，具体为：将纯度大于99.0%，平均粒度为20μm的Ti粉与纯度大于95.0%，平均直径约为20μm的石墨烯混合；钛粉与石墨烯按照质量百分比混合，其中石墨烯所占质量百分比为1%~5%；将石墨烯粉末与浓度为40%聚乙二醇水溶液混合后超声分散30~40min，然后在磁力搅拌器搅拌下加入钛粉，得到混合浆料；将获得的混合浆料放置于球磨罐中，加入氧化锆磨球，利用行星式球磨机在200～300r/min下球磨1～3h后，将球磨后浆料放置于真空干燥箱中100～120℃的烘干10～12h，得到干燥的粉末；其中，磨球与混合粉末的质量比为8～10:1；
2）氩弧熔覆工艺，
熔敷的具体工艺是首先将混合粉末利用黏结剂涂敷至钛合金表面，涂敷厚度1~1.5mm，自然干燥24h后，放置恒温干燥箱中120℃~150℃干燥2~4h；利用氩弧焊机的电弧热将涂敷于钛合金表面的混合粉末熔化形成复合涂层，熔敷的具体工艺参数为：熔敷电流：90~120A，熔敷速度：120mm/min，熔敷电压：22~24V；氩气流量：9~12L/min; 在熔敷过程中，钛合金基体与混合粉末始终处于纯度99.99%的氩气保护之中。
所述钛合金为α+β型钛合金, 其牌号为TC2、TC3、TC4。
所述有机黏结剂为水玻璃或树脂黏合剂。
本发明的优点是克服了原有钛合金表面强化技术操作复杂、工艺流程多、生产成本高等不足，石墨烯与钛粉结合形成强化相，制备的复合涂层与基体呈冶金结合，无缺陷且具有优良的抗磨性能。具有1、混合粉末经氩弧热源作用后，石墨烯粉与钛粉吸收电弧能量，在钛合金基体中原位反应生成碳化钛颗粒，碳化钛颗粒细小，呈微纳米级且弥散分布于钛合金基体内。涂层的硬度高达HV0.2800以上，复合涂层厚度可达0.8~1.5mm，其强化机理为细晶强化、第二相强化；2、所采用的仪器设备操作简单，可实现手工操作和半机械化操作，设备投资小，粉末利用率较高，可进行钛合金的表面强化或表面修复，生产成本降低；3、所制得的石墨烯增强钛基复合涂层具有较高的耐磨性。
附图说明
图1为3%石墨烯与钛粉混合后的形貌照片（SEM）；
图2为氩弧熔敷石墨烯增强钛基复合涂层X射线衍射图谱；
图3为氩弧熔敷石墨烯增强钛基复合涂层照片（SEM）；
图4为氩弧熔敷石墨烯增强钛基复合涂层硬度分布曲线；
图5氩弧熔敷石墨烯增强钛基复合涂层与钛合金耐磨性对比。
具体实施方式
本发明提供一种氩弧熔敷石墨烯增强钛基复合涂层的方法，以下结合附图和实施例对本发明予以说明。
本发明采用：
石墨烯粉末是由纯度大于95％的少层石墨烯片组成，厚度为3.4～8nm，平均直径为20μm，该石墨烯粉末的生产厂家为苏州碳丰石墨烯科技有限公司。
钛粉：密度4.5g/cm3，销售公司为有研科技集团有限公司。
氩弧焊机：MW3000，奥地利福尼斯公司生产；
扫描电子显微镜：英国Cam Scan 公司生产的MX2600型场发射扫描电子显微镜；
显微硬度计：上海西光实业有限公司生产的MHV2000型显微维氏硬度计；
摩擦磨损试验机：济南益华摩擦学测试技术有限公司生成的MMS-2A摩擦磨损试验机。
本发明包括配制混合粉末和氩弧熔覆工艺；其氩弧熔覆工艺是首先将球磨后干燥的混合粉末利用黏结剂涂敷至钛合金基体表面，自然干燥24h后，放置恒温干燥箱中120℃~150℃干燥2~4h；利用非熔化极氩弧热源对涂敷粉末与钛合金基体进行熔敷工艺处理，在电弧热的作用下，混合粉末与钛合金基体表面迅速熔化，形成熔池，石墨烯与钛粉在钛合金基体表面原位反应合成碳化钛增强钛基复合涂层，复合涂层与基体冶金结合，增强相颗粒细小且分布均匀。
实施例1
称量质量百分比为1%石墨烯与99%钛粉，总质量为20g。钛粉的平均粒度为20μm，纯度大于99%；石墨烯粉的平均粒度小于5μm，纯度大于99.9%；基体采用TC2合金。将石墨烯粉与浓度为40%聚乙二醇水溶液混合后超声分散30min，然后在磁力搅拌器搅拌下加入钛粉，得到混合浆料；将获得的混合浆料放置于球磨罐中，加入磨球，利用球磨机在200～300r/min下球磨2h后，将球磨后浆料放置于真空干燥箱中110℃下烘干11h，得到干燥的粉末；然后将混合后的粉末加入有机粘结剂（水玻璃）混合成糊状后，涂敷于钛合金基体表面，涂覆厚度1.2mm，在空气中自然干燥24h，熔敷前将自然干燥的钛合金预涂层放入恒温干燥箱中130℃烘干2h。利用氩弧焊机进行熔敷，熔敷电流：90A，熔敷速度：120mm/min，熔敷电压：22~24V；氩气流量：10L/min。检测结果表明：熔覆层厚度为0.8mm，复合涂层的组织主要是由钛基体表面分布的碳化钛颗粒组成，碳化钛呈球状均匀分布；复合涂层与钛合金基体呈冶金结合（如图2、图3、图4所示），涂层硬度可达700HV0.2（如图5所示）。
实施例2
称量质量百分比为3%石墨烯与97%钛粉，总质量为20g。钛粉的平均粒度为20μm，纯度大于99%；石墨烯，粉的平均粒度小于5μm，纯度大于99.9%；基体采用TC4合金。将石墨烯粉末与浓度为40%聚乙二醇水溶液混合后超声分散30min，然后在磁力搅拌器搅拌下加入钛粉，得到混合浆料；将获得的混合浆料放置于球磨罐中，加入磨球，利用球磨机在200～300r/min下球磨2h后，将球磨后浆料放置于真空干燥箱中115℃的烘干12h，得到干燥的粉末（如图1所示）；然后将混合后的粉末加入有机粘结剂（水玻璃）混合成糊状后，涂敷于钛合金基体表面，涂覆厚度1.3mm，在空气中自然干燥24h，熔敷前将自然干燥的钛合金预涂层放入恒温干燥箱中125℃烘干2h。利用氩弧焊机进行熔敷，熔敷电流：100A，熔敷速度：120mm/min，熔敷电压：22~24V；氩气流量：10L/min。检测结果表明：熔覆层厚度为1mm，复合涂层的组织主要是由钛基体表面分布的碳化钛颗粒组成，碳化钛呈球状均匀分布；复合涂层与钛合金基体呈冶金结合，（如图2、图3、图4所示），涂层硬度可达800HV0.2（如图5所示）。
实施例3
称量质量百分比为5%石墨烯与95%钛粉，总质量为20g。钛粉的平均粒度为20μm，纯度大于99%；石墨烯粉的平均粒度小于5μm，纯度大于99.9%；基体采用TC6合金。将石墨烯粉末与浓度为40%聚乙二醇水溶液混合后超声分散30min，然后在磁力搅拌器搅拌下加入钛粉，得到混合浆料；将获得的混合浆料放置于球磨罐中，加入磨球，利用球磨机在200～300r/min下球磨2h后，将球磨后浆料放置于真空干燥箱中140℃的烘干12h，得到干燥的粉末；然后将混合后的粉末加入有机粘结剂（树脂黏合剂）混合成糊状后，涂敷于钛合金基体表面，涂覆厚度1~1.5mm，在空气中自然干燥24h，熔敷前将自然干燥的钛合金预涂层放入恒温干燥箱中140℃烘干2h；利用氩弧焊机进行熔敷，熔敷电流：110A，熔敷速度：120mm/min，熔敷电压：22~24V；氩气流量：10L/min。检测结果表明：熔覆层厚度为1.2mm，复合涂层的组织主要是由钛基体表面分布的碳化钛颗粒组成，碳化钛呈球状均匀分布；复合涂层与钛合金基体呈冶金结合，（如图2、图3、图4所示），涂层硬度可达840HV0.2（如图5所示）。
Claims (1)
1.一种氩弧熔敷石墨烯增强钛基复合涂层的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：
1）配制混合粉末，具体为：将纯度大于99.0%，平均粒度为20μm的Ti粉与纯度大于95.0%，平均直径为20μm的石墨烯混合；钛粉与石墨烯按照质量百分比混合，其中石墨烯所占质量百分比为1%~5%；将石墨烯粉末与浓度为40%聚乙二醇水溶液混合后超声分散30~40min，然后在磁力搅拌器搅拌下加入钛粉，得到混合浆料；将获得的混合浆料放置于球磨罐中，加入氧化锆磨球，利用行星式球磨机在200～300r/min下球磨1～3h后，将球磨后浆料放置于真空干燥箱中100～120℃的烘干10～12h，得到干燥的粉末；其中，磨球与混合粉末的质量比为8～10:1；
2）氩弧熔覆工艺，
熔敷的具体工艺是首先将混合粉末利用树脂黏合剂涂敷至钛合金表面，涂敷厚度1~1.5mm，自然干燥24h后，放置恒温干燥箱中120℃~150℃干燥2~4h；利用氩弧焊机的电弧热将涂敷于钛合金表面的混合粉末熔化形成复合涂层，熔敷的具体工艺参数为：熔敷电流：90~120A，熔敷速度：120mm/min，熔敷电压：22~24V；氩气流量：9~12L/min; 在熔敷过程中，钛合金基体与混合粉末始终处于纯度99.99%的氩气保护之中；所述钛合金为α+β型钛合金,其牌号为TC2、TC3或TC4。
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