CN108195729B - 基于光声光谱的pm2.5浓度检测装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于光声光谱的PM2.5浓度检测装置，包括第一激光器、光声池、光纤F‑P声波传感器、第二激光器、光纤耦合器、光电探测器、锁相放大器和计算机，所述光声池包括前缓冲室、样品室、后缓冲室和微音器室，前缓冲室、样品室、后缓冲室、前导管、以及后导管的内壁上形成有超疏水涂层。本发明基于光声光谱的PM2.5浓度检测装置，利用基于氟化石墨炔振动膜的光纤F‑P声波传感器对声压力波进行探测，能够充分发挥光纤F‑P声波传感器的高灵敏、高响应速度、高稳定性的作用；并且其光声池的内壁涂有超疏水涂层，使得PM2.5微粒不会粘附在光声池内壁上而影响光声信号，且氟化石墨炔振动膜不粘附PM2.5微粒，均能进一步提高检测精度。
Description
技术领域
本发明涉及光声光谱技术领域，具体涉及一种基于光声光谱的PM2.5浓度检测装置。
背景技术
大气细颗粒物PM2.5是我国空气污染首要的污染物，PM2.5是空气动力学直径小于或等于2.5微米的颗粒物。大气中PM2.5的主要来源有：燃煤，硫酸盐，硝酸盐及有机物等。PM2.5对人体健康，日常生活以及大气环境质量造成巨大的影响。因此，对大气细颗粒物PM2.5的质量浓度进行检测，对于减少人群患病率，保障生命安全，预防空气严重污染的发生具有十分重要的研究意义。
目前对于空气中细颗粒物PM2.5质量浓度的检测方法主要有重量法，β射线衰减法以及光散射法等。其中，重量法是通过颗粒物采样器将大气中的颗粒物采样到采样器中，然后被测气体进入PM2.5切割器，将直径大于2.5微米的颗粒分离，直径小于或等于2.5微米的颗粒随着气流经分离器出口被阻留在已恒重的滤膜上。根据采样前后滤膜的重量差以及采样的体积，计算出PM2.5的质量浓度。但是这种方法的准确性基本取决于采样流量和分析所用的天平误差的不确定度，且存在不能实时在线测量，操作繁琐，采样器笨重等缺点。β射线衰减法的工作原理是环境空气由采样器吸入，通过切割器和滤膜后排出，直径小于或等于2.5微米的颗粒物沉积在滤膜上面，当β射线通过沉积着颗粒物的滤膜时会发生能量的衰减，通过对β射线衰减量的测定求出PM2.5的质量浓度。但是β射线衰减法测量的准确性不仅与采样器的采样流量有关，还受到颗粒成分的影响，且易受外界环境因素的影响。光散射法主要基于Mie(米氏)散射，光源发出一束光射向气流通道，光在颗粒物上发生散射，射向各个方向，通过在一定方向上的某一立体角接收到的光强差能求出PM2.5的质量浓度。光散射法测量速度快，准确度高，能在线检测，但是此光学系统较为复杂。
在基于光谱强度调制的光纤细颗粒物PM2.5传感器研究方面，苗心向等(强激光与粒子束,2014,26(11):216-219.)根据微纳光纤的强约束能量和大倏逝场的特点，利用微纳光纤表面吸附气溶胶(悬浮物微粒PM)后引起附加损耗的特点，提出了一种基于微纳光纤传感的密闭空间气溶胶检测方法，其传感装置主要由半导体第一激光器(1550nm)、直径为1.5μm的微纳光纤传感器，探测器和计算机组成，其气溶胶传感过程对光源稳定性以及探测器精度有较高的要求。 Hongyi Qin等(Journal of Aerosol Science，2012,45,19～25.)提出一种基于聚吡咯薄膜的气溶胶光纤传感方案，在已磨平的光纤末端上涂覆一定厚度的聚吡咯薄膜，气溶胶粒子与聚吡咯薄膜静电作用，从而改变聚吡咯薄膜的光学性质，当光纤的入射光被薄膜反射时，探测器可以探测到反射信号光强的变化量，即可得到气溶胶浓度。其具有体积小，操作简单，有效的降低了探测成本等优点，但是该方法对涂覆层的均匀性，光滑程度以及光源的稳定性，探测器的精度有较高的要求。
为了解决以上探测气溶胶方法的问题，人们提出一种基于光声光谱的气溶胶浓度(吸收系数)探测方法。
光声光谱(Photoacoustic Spectroscopy,PAS)是一种以光声效应为基础的光谱分析检测技术，其测量系统主要包括光源、光声池、微音器或石英音叉、计算机等。其用于微纳颗粒的测量过程是一束激光(调制光或者脉冲光)照射在微纳颗粒表面上，微纳颗粒吸收入射光能量而被加热并将热量传递给周围的空气，引起周围空气的热膨胀，进而产生声波(压力波)，声波可以利用微音器(如麦克风)或者石英音叉来探测，分析声信号即可得到微纳颗粒的质量浓度，该方法具有在不改变微纳颗粒悬浮状态下直接测得其吸收系数或浓度、消除散射光对吸收系数或浓度测量干扰、信号“零基线”、无波长依赖性、浓度线性响应达几个数量级、体积小、易便携等优点。
目前，国内外研究人员已利用光声光谱技术对气溶胶(悬浮物颗粒PM)浓度或吸收系数有相应的研究。Beck HA等(Analytical&Bioanalytical Chemistry, 2003,375(8):1136-43)报道了一种新的柴油机尾气烟尘浓度在线检测系统，并首次得到在发动机试验平台上柴油机尾气烟尘在线测量应用结果。该烟尘检测系统基于光声光谱原理，通过使用串联两个参数相同的光声池，执行差分测量过程，一个光声池用于检测气溶胶颗粒，另一个光声池用于分析无颗粒的气体，因此可以使得废气中粒子对气体浓度的交叉干扰最小化。最终，在实验室条件下，人造烟尘的检出限为10μg/m3，响应时间为1s，对于柴油尾气烟尘浓度的检出限为2μg/m3。故光声光谱气溶胶传感器的检测灵敏度高，检测响应速度快。
同时，T.Schmid·C等(Analytical&Bioanalytical Chemistry,2003, 375(8):1130-1135)提出了一种用于在线检测高浓度和不透光液体样品新型光声传感系统，并对纺织品的染料液浓度进行了测量。染料溶液被泵浦抽入到光声池中，光声信号也随之被测量到，在测量过程中，泵浦停止工作。该试验系统采用波长为532nm的Nd:YAG第一激光器，检测范围为：150mg/L到30g/L。此外，R.M.Sullenberger等(Optics Express,2014,22Suppl 7:A1810.)利用光声光谱法检测微量气溶胶，通过长波红外光谱对气溶胶进行了鉴别；EnoHysi 等(Proceedings of SPIE-The International Society for OpticalEngineering,2013, 8581(3):236-242.)提出了一种用于检测吸收体大小和浓度的光声技术，实验中使用不同尺寸大小和浓度的黑色聚苯乙烯作为研究对象，通过实验结果分析表明，光声光谱技术可以应用到检测吸收体尺寸大小和浓度的变化。
Yong Zhou(Proceedings of SPIE.2014,8943(1):89431W-89431W-6.)等提出了一种用光声相关光谱测量绝对吸收体浓度的定量方法。该方法是基于布朗运动在探测体中引起粒子计数波动的事实而提出的。首先推导出光声信号的理论模型，然后将光声方法应用于不同粒子浓度的定量测量。实验结果与理论模型的预测结果吻合较好，表明该方法可用于绝对粒子浓度的测量。Gaoxuan Wang (SPIE OPTO.2017:1011136.)等利用光声光谱技术开发了一种测量气溶胶吸收系数的传感器，该传感器对黑炭吸收系数进行了测量。实验结果表明，该传感器探测到的最小吸收系数为1.2Mm-1，对应的浓度为0.11μg/m3，响应时间为1 秒。刘强(中国科学技术大学,2014.)等在国内率先研制了基于光声光谱技术的大气气溶胶吸收测量系统，对系统的噪声进行了分析，设计了消除釆样管内振动噪声的微孔消音器，有效抑制了采样泵振动噪声的影响，并对系统的整体性能进行了实验研究和分析，为测量过程中釆样流量的控制、数据采集频率的设定等参数提供了依据。但该方法的光声池如果长期使用，气溶胶易粘附在光声池内壁上易被堵住，且灵敏度和响应速度有待进一步提高。
发明内容
本发明目的在于为了克服现有技术的不足，提出了一种基于光声光谱的 PM2.5浓度检测装置，其利用基于氟化石墨炔振动膜的光纤F-P声波传感器对声波的灵敏度高、响应速度快的优点，以及光声池内壁超疏水涂层不粘附PM2.5等特点，实现对PM2.5浓度的高灵敏度、高响应速度、高稳定性检测。
本发明基于光声光谱的PM2.5浓度检测装置，包括第一激光器、光声池、光纤F-P声波传感器、第二激光器、光纤耦合器、光电探测器、锁相放大器和计算机，所述第一激光器为LE-LS-RGB-5000TBS型号的激光器，所述第二激光器为KG-DFB-15-M-10-P-FA型号的半导体激光器，所述锁相放大器为UHFLI 型号的放大器；
所述光声池包括前缓冲室、样品室、后缓冲室和微音器室，所述前缓冲室上设置有待测气体进入口，所述后缓冲室上设置有废气排出口，所述样品室通过前导管与前缓冲室连接，所述样品室还通过后导管与后缓冲室连接，且前导管和后导管同轴布置；所述微音器室通过螺纹管接头与样品室连接；所述前缓冲室、样品室、后缓冲室、前导管、以及后导管的内壁上形成有超疏水涂层；
所述光纤F-P声波传感器包括外护管和设置于外护管内的氧化锆陶瓷插芯，所述氧化锆陶瓷插芯的中部设置有沿轴向贯通的光纤插孔，所述光纤F-P 声波传感器还包括从氧化锆陶瓷插芯的一端插入光纤插孔的单模光纤、以及粘接在氧化锆陶瓷插芯另一端面上的氟化石墨炔振动膜，所述单模光纤的端部和氟化石墨炔振动膜之间形成有F-P谐振腔；
强度调制的第一激光器发出的光依次经过前缓冲室、前导管、样品室、后导管和后缓冲室，所述前缓冲室侧面上还设置有轴心线位于前导管轴心线重合的准直器，所述后缓冲室的侧面上还设置有将光反射回样品室的反射镜；
所述光纤F-P声波传感器中的单模光纤通过光纤耦合器分别与第二激光器和光电探测器连接，所述光电探测器通过锁相放大器与计算机连接。
进一步，所述光声池由铝合金材料制成，所述超疏水涂层为无机-有机硅改性聚氨酯，所述超疏水涂层通过以下步骤涂覆在光声池的内壁上：
1)分别将50ml聚丙二醇和50ml羟基硅油放入烧瓶中在80℃条件下真空脱水，然后冷却至室温并密封；
2)将聚丙二醇和羟基硅油升温后滴加3ml甲苯二异氰酸酯，恒温至50℃反应一段时间后，滴加0.2g二月桂酸二丁基锡催化剂，控制反应时间1小时，获取有机硅改性聚氨酯；
3)将20ml乙酸乙酯分别加入到盛有5g SiO2和30ml的有机硅改性聚氨酯的容器中，超声震荡30min，制得SiO2和有机硅改性聚氨酯混合分散液；
4)将光声池经3％NaOH碱液除油、3％HCl酸洗活化后，浸入到SiO2和有机硅改性聚氨酯混合分散液中5min；将涂覆了SiO2和有机硅改性聚氨酯的光声池放入烘箱中加热至180℃，保温5min，自然降温至室温。
进一步，所述光纤F-P声波传感器通过如下步骤制备得到：
1)将白铜箔依次在盐酸中清洗以去除其上氧化物，在丙酮中清洗以去除其上有机物，在乙醇中清洗以去除残留的丙酮，在去离子水中进行超声以去除残留乙醇，超声完毕后用高纯度氮气将白铜箔吹干；所述白铜箔的材料为Cu-Ni 合金；
2)将白铜箔放在三口瓶中，在恒定反应温度65℃下，向三口瓶中通入氩气，并在氩气保护气氛下向三口瓶中缓慢滴加溶解有六炔基苯的吡啶溶液，滴加时间16h，滴加结束后持续搅拌反应60h；反应结束后，取出白铜箔，依次用丙酮、N，N-二甲基甲酰胺洗涤，再用高纯度氮气吹干，即得到两侧表面生长有石墨炔的白铜箔；
3)将两侧表面生长有石墨炔的白铜箔放入到等离子气室中，对等离子气室抽真空，再通入Ar和F2之比为9:1的混合气体，等离子体功率设置为5W，在室温下照射30-60min，即获得氟化石墨炔；
4)对白铜箔的一个侧面进行抛光以去除该侧面上的氟化石墨炔，然后将单侧附有氟化石墨炔的白铜箔浸入到0.05g/mL的硝酸铁、氯化铁或过硫酸铵溶液中除掉白铜箔，再对剩下的氟化石墨炔反复水洗，即得到氟化石墨炔振动膜；
5)将氧化锆陶瓷插芯固定插装在外护管中，再将单模光纤插入氧化锆陶瓷插芯，并使单模光纤的端面与氧化锆陶瓷插芯的端面之间留有一定距离以便形成F-P谐振腔，单模光纤和氧化锆陶瓷插芯之间采用粘接剂固化密封，然后将氟化石墨炔振动膜粘附到陶瓷插芯端面，在室温下干燥0.5小时后去除水层，通过范德华力作用将氟化石墨炔振动膜牢固附着到陶瓷插芯端面。
本发明的有益效果：
1、本发明基于光声光谱的PM2.5浓度检测装置，利用基于氟化石墨炔振动膜的光纤F-P声波传感器对声压力波进行探测，能够充分发探光纤F-P声波传感器的高灵敏，高响应速度、高稳定性的作用；并且其光声池的内壁涂有超疏水涂层，使得PM2.5微粒不会粘附在光声池内壁上而影响光声信号。
而且检测装置中光声池具有两个容积远大于样品室的缓冲室，这能使测量时将噪声的影响降低几十倍，使信噪比大大提高。同时，其采用了准直器代替普通窗片将第一激光器的输出激光耦合到光声池中，能进一步减少对光声信号的影响，降低噪声；且光声池的另一个端面设置的反射镜能够对耦合进光声池的激光进行反射，加强了PM2.5微粒对光吸收的效率，可提高光声信号，进而提高系统的信噪比。
因此本发明基于光声光谱的PM2.5浓度检测装置相对于现有检测装置具有更高的灵敏度和检测精度。
2、本发明基于光声光谱的的PM2.5浓度检测装置，因光声池内壁超疏水涂层具有厚度均匀、与基材附着力强、疏水性好，以及防污染、抗氧化和自清洁等特点，因F-P传感器的氟化石墨炔振动膜具有纳米级厚度(膜厚在180-250nm，膜薄且柔软)、疏水性强、抗拉强度高等特点，使得其使用寿命长、对声压灵敏度高，使光声池和F-P传感器均不粘附PM2.5微粒，使得检测装置能长期保持稳定的检测性能，具有长期免清洗维护的优点。
3、本发明构建基于光声光谱的PM2.5浓度检测装置，其石墨炔是一种由二炔键将6个苯环共轭连接形成的具有二维平面网络结构的全碳分子,具有比表面积高、厚度薄且柔软性好、化学稳定性与热稳定性好、温度不敏感等特点。石墨炔成键方式为sp与sp2杂化，这种独特分子构型使其更易被化学修饰。
由于氟碳原子键结合半径小
表现出低表面能、低表面张力特性。当石墨炔被化学氟化时，石墨炔结构中的sp、sp2杂化被部分或者全部转变成 sp3杂化，呈现出聚四氟乙烯的疏水、抗玷污和自清洁等特性。因此，通过石墨炔的氟化制备氟化石墨炔，能够极大减弱其与PM2.5颗粒物间吸附作用，使PM2.5颗粒物能够在气流作用下自动脱落，提高检测系统的长期稳定性。
4、本发明基于光声光谱的PM2.5浓度检测装置，其装置检测信号属于光信号，适宜在一些极端环境中，如易燃易爆、高温、强电磁干扰环境下或者需要远距离遥感探测的情况下使用，且通过光纤传感网络，可实现多功能、智能化检测。
附图说明
图1为实施例中基于光声光谱的PM2.5浓度检测装置的结构示意图；
图2为光纤F-P声波传感器的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。
本实施例中基于光声光谱的PM2.5浓度检测装置，包括第一激光器1、光声池、光纤F-P声波传感器2、第二激光器3、光纤耦合器4、光电探测器5、锁相放大器6和计算机7。
所述第一激光器为LE-LS-RGB-5000TBS型号的激光器，其工作波长分别为635nm,520nm,445nm，功率为2W。所述第二激光器为 KG-DFB-15-M-10-P-FA型号的半导体激光器，其工作波长为1550nm，功率为 80mW。所述锁相放大器为UHFLI型号的放大器，其频率范围为DC-600MHz。
所述光声池包括前缓冲室8、样品室9、后缓冲室10和微音器室11，所述前缓冲室上设置有待测气体进入口12，所述后缓冲室上设置有废气排出口13，所述样品室通过前导管14与前缓冲室连接，所述样品室还通过后导管15与后缓冲室连接，且前导管和后导管同轴布置；所述微音器室通过螺纹管接头与样品室连接，微音器室拆装方便；所述前缓冲室、样品室、后缓冲室、前导管、以及后导管的内壁上形成有超疏水涂层16。
所述光纤F-P声波传感器2包括外护管21和设置于外护管内的氧化锆陶瓷插芯22，所述氧化锆陶瓷插芯的中部设置有沿轴向贯通的光纤插孔，所述光纤 F-P声波传感器还包括从氧化锆陶瓷插芯的一端插入光纤插孔的单模光纤23、以及粘接在氧化锆陶瓷插芯另一端上的氟化石墨炔振动膜24，所述单模光纤的端部和氟化石墨炔振动膜之间形成有F-P谐振腔25。
强度调制的第一激光器发出的光依次经过前缓冲室、前导管、样品室、后导管和后缓冲室，所述前缓冲室侧面上还设置有轴心线位于前导管轴心线重合的准直器17，所述后缓冲室的侧面上还设置有将光反射回样品室的反射镜18。
所述光纤F-P声波传感器中的单模光纤通过光纤耦合器分别与第二激光器和光电探测器连接，所述光电探测器通过锁相放大器与计算机连接。
本实施例中，所述光声池由铝合金材料制成，所述超疏水涂层为无机-有机硅改性聚氨酯，所述超疏水涂层通过以下步骤涂覆在光声池的内壁上：
1)分别将50ml聚丙二醇和50ml羟基硅油放入烧瓶中在80℃条件下真空脱水，然后冷却至室温并密封；
2)将聚丙二醇和羟基硅油升温后滴加3ml甲苯二异氰酸酯，恒温至50℃反应一段时间后，滴加0.2g二月桂酸二丁基锡催化剂，控制反应时间1小时，获取有机硅改性聚氨酯；
3)将20ml乙酸乙酯分别加入到盛有5g SiO2和30ml的有机硅改性聚氨酯的容器中，超声震荡30min，制得SiO2和有机硅改性聚氨酯混合分散液；
4)将光声池经3％NaOH碱液除油、3％HCl酸洗活化后，浸入到SiO2和有机硅改性聚氨酯混合分散液中5min；将涂覆了SiO2和有机硅改性聚氨酯的光声池放入烘箱中加热至180℃，保温5min，自然降温至室温。
本实施例中，所述光纤F-P声波传感器通过如下步骤制备得到：
所述光纤F-P声波传感器通过如下步骤制备得到：
1)将白铜箔依次在盐酸中清洗以去除其上氧化物，在丙酮中清洗以去除其上有机物，在乙醇中清洗以去除残留的丙酮，在去离子水中进行超声以去除残留乙醇，超声完毕后用高纯度氮气将白铜箔吹干；所述白铜箔的材料为Cu-Ni 合金；
2)将白铜箔放在三口瓶中，在恒定反应温度65℃下，向三口瓶中通入氩气，并在氩气保护气氛下向三口瓶中缓慢滴加溶解有六炔基苯的吡啶溶液，滴加时间16h，滴加结束后持续搅拌反应60h；反应结束后，取出白铜箔，依次用丙酮、N，N-二甲基甲酰胺洗涤，再用高纯度氮气吹干，即得到两侧表面生长有石墨炔的白铜箔；
3)将两侧表面生长有石墨炔的白铜箔放入到等离子气室中，对等离子气室抽真空，再通入Ar和F2之比为9:1的混合气体，等离子体功率设置为5W，在室温下照射30-60min，即获得氟化石墨炔；
4)对白铜箔的一个侧面进行抛光以去除该侧面上的氟化石墨炔，然后将单侧附有氟化石墨炔的白铜箔浸入到0.05g/mL的硝酸铁、氯化铁或过硫酸铵溶液中除掉白铜箔，再对剩下的氟化石墨炔反复水洗，即得到氟化石墨炔振动膜；
5)将氧化锆陶瓷插芯固定插装在外护管中，再将单模光纤插入氧化锆陶瓷插芯，并使单模光纤的端面与氧化锆陶瓷插芯的端面之间留有一定距离以便形成F-P谐振腔，单模光纤和氧化锆陶瓷插芯之间采用粘接剂固化密封，然后将氟化石墨炔振动膜粘附到陶瓷插芯端面，在室温下干燥0.5小时后去除水层，通过范德华力作用将氟化石墨炔振动膜牢固附着到陶瓷插芯端面。
本实施例中的光声池为改进型的亥姆赫兹谐振腔，其共振频率约为50Hz，当然在不同实施例中光声池的共振频率还可以做成其它频率；本实施例中第一激光器采用工作波长为520nm的蓝光光源，其强度调制通过配套的数据采集卡发出的方波信号频率进行控制。
本实施例基于光声光谱的PM2.5浓度检测装置的工作原理如下：
将PM2.5发生器与前缓冲室的待测气体进入口通过输气管连接，通过设置在输气管上的阀门和流量计控制进入光声池的气体流量；并将废气容器与后缓冲室上的废气排出口连接。
第一激光器将一束调制频率为50Hz(波长520nm)的蓝光激光通过准直器进入光声池，且激光光束不能与光声池的内壁相接触，这时，由于PM2.5对激光能量的吸收，而使得PM2.5颗粒被周期性的加热，即PM2.5就成为了一个周期性的热源，PM2.5再通过热传导的方式将热能传递给周围的空气，这就形成了周期性的压力波，即声波。产生的声压信号可由以下公式表示：
其中，为声压，
为PM2.5颗粒的吸收系数，C为PM2.5的质量浓度，Cell为光声池的光声常数，其体现了光声池的性能，光声常数与光声池的结构相关，Plight为激光的光功率，本实施例中采用的蓝光光源的光功率为1.1W。
本实施例中声压信号P通过光纤F-P声波传感器获得，具体原理如下：
当PM2.5通过热传导的方式将热能周期性的传递给周围的空气，空气受热便周期性的膨胀，这就形成了周期性的压力波，即声波。当声压信号产生时，光纤F-P声波传感器上的氟化石墨炔振动膜就会在压力波的作用下产生与压力波同频率的振动信号，压力波越大，振动信号就越强，相反，振动信号就越弱。由于氟化石墨炔振动膜与单模光纤端面之前形成了一个F-P谐振腔，因此满足 F-P干涉的公式，即：
式中，I(λ)为第二激光器发出的光被F-P谐振腔反射回来的反射光强，R为F-P 腔两镜面的反射率，λ为光波波长，L为F-P腔的长度，I0是波长λ的入射光强。通过光电探测器可以将光信号转变为电信号，最后通过锁相放大器得到光声信号。所以根据式(1)，当PM2.5质量浓度发生改变时，光声系统产生的声压信号会发生相应的改变，从而会作用到光纤F-P声波传感器上的氟化石墨炔振动膜导致F-P腔长发生改变，然后根据式(2)可以看出固定波长的光强度也会发生改变，最终导致光声信号发生改变。通过光声信号可以求得PM2.5的质量浓度。
实验例1：PM2.5粒子发生器能够产生质量浓度为0-200μg/m3的PM2.5，并将已知质量浓度的PM2.5通入光声池，并将光声池放置在常温下(25℃)进行实验。由于PM2.5粒子吸收光能产生声压信号，使得光纤F-P探测器上的氟化石墨炔振动膜(氟化石墨炔振动膜厚度为150nm)产生振动，即光纤F-P传感器的腔长发生改变，通过光电探测器和锁相放大器得到光声信号V，且光声信号与 PM2.5质量浓度之间呈线性关系，其线性回归方程为：
V＝kC+b (3)
式中，V为通过锁相放大器得到的光声信号，C为PM2.5的质量浓度，k为斜率，b为截距。
实验中采用已知PM2.5质量浓度C为0，10μg/m3，20μg/m3，50μg/m3， 80μg/m3，100μg/m3，150μg/m3，相应的光声信号V分别为0.01mV、0.22mV、 0.32mV、1.12mV、1.32mV、1.84mV、2.53mV，其线性回归方程为 V＝0.0169C+0.0604,相关系数为R2＝0.98，即线性回归方程中k、b分别为0.0169， 0.0604。
当待测PM2.5进入光声池，所产生的光声信号为1.33mV，根据线性回归方程即可计算出PM2.5的质量浓度约为75μg/m3，其响应时间为1s,恢复时间为2s。
实验例2：PM2.5粒子发生器能够产生质量浓度为0-150μg/m3的PM2.5，并将已知质量浓度的PM2.5通入光声池，并将光声池放置在常温下(25℃)进行实验。由于PM2.5粒子吸收光能产生声压信号，使得光纤F-P探测器上的氟化石墨炔振动膜(氟化石墨炔振动膜厚度为180nm)产生振动，即光纤F-P传感器的腔长发生改变，通过光电探测器和锁相放大器得到光声信号V，且实验中采用已知PM2.5质量浓度C为0，10μg/m3，20μg/m3，50μg/m3，80μg/m3，100μg/m3， 150μg/m3，相应的光声信号V分别为0.011mV、0.221mV、0.319mV、1.118mV、 1.322mV、1.843mV、2.530mV，其线性回归方程为V＝0.0169C+0.0606,相关系数为R2＝0.9856，即线性回归方程中k、b分别为0.0169，0.0606。
当待测PM2.5进入光声池，所产生的光声信号为1.45mV，根据线性回归方程即可计算出PM2.5的质量浓度约为82μg/m3，其响应时间为1s,恢复时间为2s。
实验例3：PM2.5粒子发生器能够产生质量浓度为0-150μg/m3的PM2.5，并将已知质量浓度的PM2.5通入光声池，并将光声池放置在常温下(25℃)进行实验。由于PM2.5粒子吸收光能产生声压信号，使得光纤F-P探测器上的氟化石墨炔振动膜(氟化石墨炔振动膜厚度为200nm)产生振动，即光纤F-P传感器的腔长发生改变，通过光电探测器和锁相放大器得到光声信号V，且实验中采用已知PM2.5质量浓度C为0，10μg/m3，20μg/m3，50μg/m3，80μg/m3，100μg/m3， 150μg/m3，相应的光声信号V分别为0.012mV、0.224mV、0.321mV、1.122mV、 1.323mV、1.845mV、2.531mV，其线性回归方程为V＝0.0169C+0.063,相关系数为R2＝0.9853，即线性回归方程中k、b分别为0.0169，0.063。
当待测PM2.5进入光声池，所产生的光声信号为1.15mV，根据线性回归方程即可计算出PM2.5的质量浓度约为64μg/m3，其响应时间为1s,恢复时间为2s。
实验例4：PM2.5粒子发生器能够产生质量浓度为0-150μg/m3的PM2.5，并将已知质量浓度的PM2.5通入光声池，并将光声池放置在常温下(25℃)进行实验。由于PM2.5粒子吸收光能产生声压信号，使得光纤F-P探测器上的氟化石墨炔振动膜(氟化石墨炔振动膜厚度为250nm)产生振动，即光纤F-P传感器的腔长发生改变，通过光电探测器和锁相放大器得到光声信号V，且实验中采用已知PM2.5质量浓度C为0，10μg/m3，20μg/m3，50μg/m3，80μg/m3，100μg/m3， 150μg/m3，相应的光声信号V分别为0.009mV、0.214mV、0.315mV、1.110mV、1.313mV、1.833mV、2.526mV，其线性回归方程为V＝0.0169C+0.0553,相关系数为R2＝0.9859，即线性回归方程中k、b分别为0.0169，0.0553。
当待测PM2.5进入光声池，所产生的光声信号为1.82mV，根据线性回归方程即可计算出PM2.5的质量浓度约为104μg/m3，其响应时间为1s，恢复时间为 2s。
Claims (4)
1.一种基于光声光谱的PM2.5浓度检测装置，其特征在于：包括第一激光器、光声池、光纤F-P声波传感器、第二激光器、光纤耦合器、光电探测器、锁相放大器和计算机，所述锁相放大器为UHFLI型号的放大器；
所述光声池包括前缓冲室、样品室、后缓冲室和微音器室，所述前缓冲室上设置有待测气体进入口，所述后缓冲室上设置有废气排出口，所述样品室通过前导管与前缓冲室连接，所述样品室还通过后导管与后缓冲室连接，且前导管和后导管同轴布置；所述微音器室通过螺纹管接头与样品室连接；所述前缓冲室、样品室、后缓冲室、前导管、以及后导管的内壁上形成有超疏水涂层；
所述光纤F-P声波传感器包括外护管和设置于外护管内的氧化锆陶瓷插芯，所述氧化锆陶瓷插芯的中部设置有沿轴向贯通的光纤插孔，所述光纤F-P声波传感器还包括从氧化锆陶瓷插芯的一端插入光纤插孔的单模光纤、以及粘接在氧化锆陶瓷插芯另一端面上的氟化石墨炔振动膜，所述单模光纤的端部和氟化石墨炔振动膜之间形成有F-P谐振腔；
强度调制的第一激光器发出的光依次经过前缓冲室、前导管、样品室、后导管和后缓冲室，所述前缓冲室侧面上还设置有轴心线位于前导管轴心线重合的准直器，所述后缓冲室的侧面上还设置有将光反射回样品室的反射镜；
所述光纤F-P声波传感器中的单模光纤通过光纤耦合器分别与第二激光器和光电探测器连接，所述光电探测器通过锁相放大器与计算机连接。
2.根据权利要求1中所述的基于光声光谱的PM2.5浓度检测装置，其特征在于：所述光声池由铝合金材料制成，所述超疏水涂层为无机-有机硅改性聚氨酯，所述超疏水涂层通过以下步骤涂覆在光声池的内壁上：
1)分别将50ml聚丙二醇和50ml羟基硅油放入烧瓶中在80℃条件下真空脱水，然后冷却至室温并密封；
2)将聚丙二醇和羟基硅油升温后滴加3ml甲苯二异氰酸酯，恒温至50℃反应一段时间后，滴加0.2g二月桂酸二丁基锡催化剂，控制反应时间1小时，获取有机硅改性聚氨酯；
3)将20ml乙酸乙酯加入到盛有5g SiO2和30ml的有机硅改性聚氨酯的容器中，超声震荡30min，制得SiO2和有机硅改性聚氨酯混合分散液；
4)将光声池经3％NaOH碱液除油、3％HCl酸洗活化后，浸入到SiO2和有机硅改性聚氨酯混合分散液中5min；将涂覆了SiO2和有机硅改性聚氨酯的光声池放入烘箱中加热至180℃，保温5min，自然降温至室温。
3.根据权利要求1中所述的基于光声光谱的PM2.5浓度检测装置，其特征在于：所述光纤F-P声波传感器通过如下步骤制备得到：
1)将白铜箔依次在盐酸中清洗以去除其上氧化物，在丙酮中清洗以去除其上有机物，在乙醇中清洗以去除残留的丙酮，在去离子水中进行超声以去除残留乙醇，超声完毕后用高纯度氮气将白铜箔吹干；所述白铜箔的材料为Cu-Ni合金；
2)将白铜箔放在三口瓶中，在恒定反应温度65℃下，向三口瓶中通入氩气，并在氩气保护气氛下向三口瓶中缓慢滴加溶解有六炔基苯的吡啶溶液，滴加时间16h，滴加结束后持续搅拌反应60h；反应结束后，取出白铜箔，依次用丙酮、N，N-二甲基甲酰胺洗涤，再用高纯度氮气吹干，即得到两侧表面生长有石墨炔的白铜箔；
3)将两侧表面生长有石墨炔的白铜箔放入到等离子气室中，对等离子气室抽真空，再通入Ar和F2之比为9:1的混合气体，等离子体功率设置为5W，在室温下照射30-60min，即获得氟化石墨炔；
4)对白铜箔的一个侧面进行抛光以去除该侧面上的氟化石墨炔，然后将单侧附有氟化石墨炔的白铜箔浸入到0.05g/mL的硝酸铁、氯化铁或过硫酸铵溶液中除掉白铜箔，再对剩下的氟化石墨炔反复水洗，即得到氟化石墨炔振动膜；
5)将氧化锆陶瓷插芯固定插装在外护管中，再将单模光纤插入氧化锆陶瓷插芯，并使单模光纤的端面与氧化锆陶瓷插芯的端面之间留有一定距离以便形成F-P谐振腔，单模光纤和氧化锆陶瓷插芯之间采用粘接剂固化密封，然后将氟化石墨炔振动膜粘附到陶瓷插芯端面，在室温下干燥0.5小时后去除水层，通过范德华力作用将氟化石墨炔振动膜牢固附着到陶瓷插芯端面。
4.根据权利要求3中所述的基于光声光谱的PM2.5浓度检测装置，其特征在于：所述氟化石墨炔振动膜的厚度为180-250nm。
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