CN108195298B - 一种高温散斑及其可调控制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高温散斑及其可调控制备方法。本发明采用以硅酸钠溶液为基体，在加入二氧化硅粉末和辅助添加剂粉末，形成混合液，具有固化时间短、固化温度低、耐高温性能好、无毒环保等特点，硅酸钠自身具有较强的耐高温性能和高温吸附性能，适合用于高温散斑制作；制备具有散斑图样的散斑模版，从而调控散斑尺寸和散斑分布；散斑模版可重复多次使用，进一步提高制备效率；经过加热搅拌、抽真空以及梯次升温处理后，能够有效降低散斑鼓泡现象的产生；本发明的材料均为常规试剂，正常使用情况下无毒，便于工程实际应用和大规模制作；散斑能够满足高温复杂环境(热冲击、拉压变形)下非接触测量要求。
Description
技术领域
本发明涉及工程材料与光测力学技术，具体涉及一种高温散斑及其可调控制备方法。
背景技术
当前，包括航空航天、核能、地球物理等领域的许多结构在工况下都面临高温复杂环境的考验。以航空器中关键部件航空发动机为例，其涡轮叶片受高温燃气冲刷以及热循环冲击，结构在高温环境下的变形行为考核对于保证发动机整体性能至关重要。目前，高温环境下变形测量方法按测量形式可分为接触式和非接触式两类。较之于接触式变形测量方法对测量元器件耐高温性能及高温稳定性要求高、传感器成本较高、线路布置困难等问题，非接触式具有操作简单、全场、非接触的优点，通过技术和设备优化，在高温或超高温环境下仍能提供可行的变形测量手段。
在非接触式高温变形测量方法中，基于数字图像处理的变形测量技术得到愈来愈广的应用。一般来说，基于数字图像处理的变形测量方法需要在被测试件表面制备高温散斑，通过相机等设备记录变形前后试件散斑图像的变化，借助于一系列算法获得全场变形信息。因此，高温散斑材料本身的耐高温特性及其制备工艺将是影响其能否向工程推广的决定性因素。硅酸钠是一种常见的工业材料，具有耐热性能好、制作工艺简单、材料来源广泛等优势，辅之以如二氧化硅等常见材料，可作为制备高温散斑的理想材料选择。
此外，散斑尺寸、分布等是影响非接触式测量精度的重要因素。常规的利用喷涂、溅射等工艺，在实际散斑制备过程中不易控制散斑尺寸和分布，难以通过可控手段对散斑尺寸和分布进行优化、改进，一定意义上影响了散斑测量精度。
中国专利CN 102445158A公开了一种利用光刻方法进行散斑制备的方法，该方法通过对模拟散斑进行优化，寻求最佳散斑制备参数，然后通过打印设备将散斑图打印至聚氯乙烯片，以此为掩膜版，通过光刻方法在材料试样表面形成散斑，但制作过程复杂，成本较高，不适于工程大规模推广；中国专利CN 105758683A公开了一种粘附性强的高温散斑制备方法，通过将硅溶胶(水、乙醇)、耐高温氧化物和助熔剂混合以制作散斑，解决了散斑与基底材料粘附性差、散斑容易从基体表面脱落的技术问题，但该方法制备散斑过程中所需烧结温度过高，对试件、制备条件提出了很高要求；中国专利CN 101905210A公开了一种用于高温环境变形测量的散斑制作方法。该方法主要包括如下步骤：S1、将被测试件材料加工成所需尺寸，然后对其表面先用丙酮清洗，后用棉球拭干和干燥处理；S2、选取适用高温环境不低于1200℃的高温无机胶的液体组分用酒精按体积比7:3为比例，在器皿或容器里稀释并搅拌均匀；S3、将氧化钻粉末按10％的重量比加入稀释后的高温无机胶的液体组分；S4、将加入氧化钻粉末的溶液用毛刷或滴管随机点涂、喷溅或溅撒在经清洗干燥后的试件表面；S5、在室温环境中放置至少24小时，待试样表面干燥固化后，完成高温散斑制作。上述发明利用市售高温无机胶及氧化钴粉末制作高温散斑，散斑本身对试样表面无增强作用，且在1200℃下散斑形态无显著变化，操作较为简单，成本较低。但是，上述发明中散斑的耐高温性能依赖于高温无机胶，并且氧化钴在空气及高温环境下性质不够稳定，容易发生反应改变颜色，造成散斑精度降低或失效；同时，氧化钴本身的毒性也降低了大规模使用的可能性；此外，上述专利所要求的固化时间太长，达到了24h，制备效率较低。
发明内容
为了解决现有高温散斑制备方式中由于材料选择局限而导致的散斑失效、自身毒性、制备要求高、制备效率低等问题，以及在实际制备过程中难以实现对散斑尺寸、分布进行控制，本发明提出了一种粘附性强、无毒环保、工艺简单、制备效率高以及可调控散斑尺寸、分布的制备方法。
本发明的一个目的在于提出一种高温散斑。
本发明的高温散斑包括：硅酸钠Na2SiO3、二氧化硅SiO2和辅助添加剂；其中，以硅酸钠溶液为基体，在硅酸钠溶液中加入二氧化硅粉末和辅助添加剂粉末，高温加热并搅拌形成混合液；混合液制备在试件的表面，经加热固化形成散斑；硅酸钠溶液与二氧化硅粉末的质量比为1:1.2～1.5；辅助添加剂为耐高温的碱金属氧化物，质量比占总质量的10％以内；硅酸钠具有良好的耐高温性能和高温吸附性能，以硅酸钠溶液为基体加入二氧化硅，抑制单纯由硅酸钠制备的散斑加热后出现的起泡现象，并且二氧化硅的熔点高，保证所制备散斑的耐高温性能；同时，硅酸钠溶液与二氧化硅粉末混合后，硅酸根离子与多余的水分子的氢键连接在一起，从而提高固化强度和稳定性，减少固化时间，提升散斑的低温固化性能；二氧化硅在经过固化后将形成颗粒，均匀分布于散斑中，使所制备的散斑具有韧性，不易脱落；辅助添加剂提高散斑的低温固化性能和耐高温性能，同时减弱退相关现象，增强散斑与黑灰色的试件的对比度，提高散斑效果。
硅酸钠的模数为2.3～2.6，硅酸钠水溶液中硅酸钠含量为35％～45％；辅助添加剂粉末采用氧化铝、二氧化钛和硅酸镁混合粉末。二氧化硅粉末、氧化铝粉末、二氧化钛粉末、硅酸镁粉末的颗粒尺寸均在200目以上。
本发明的另一个目的在于提供一种高温散斑的可调控制备方法。
本发明的高温散斑的可调控制备方法，包括以下步骤：
1)优化散斑尺寸和散斑分布；
2)根据优化的优化散斑尺寸和散斑分布制备具有散斑图样的散斑模版，散斑模版上凸起的位置为散斑所在点，通过控制散斑模板上的散斑图样，从而调控散斑尺寸和散斑分布；
3)提供需要制备散斑的试件；
4)以硅酸钠溶液为基体，在硅酸钠溶液中加入二氧化硅粉末和辅助添加剂粉末，形成混合液，硅酸钠具有良好的耐高温性能和高温吸附性能，以硅酸钠溶液为基体加入二氧化硅，抑制单纯的由硅酸钠制备的散斑加热后出现的起泡现象，并且二氧化硅的熔点高，保证所制备散斑的耐高温性能；同时，硅酸钠溶液与二氧化硅粉末混合后，硅酸根离子与多余的水分子的氢键连接在一起，从而提高固化强度和稳定性，减少固化时间，提升散斑的低温固化性能；辅助添加剂提高散斑的低温固化性能和耐高温性能，同时减弱退相关现象，增强散斑与黑灰色的试件的对比度，提高散斑效果；
5)将混合液升温加热，同时搅拌混合液，使得混合液各组分混合均匀，同时使其中的气泡逸出；
6)将混合液置于真空箱中抽真空，使混合液中的气泡进一步逸出；
7)从真空箱中取出混合液，将散斑模版上具有散斑图样的一面面向混合液平铺在混合液上，保持混合液浸没高度不超过散斑模版的凸起位置高度的一半；
8)散斑模版上蘸有混合液后，将其整体抬起并转移到试件的表面，将混合液印到试件上，得到初始散斑；
9)将带有初始散斑的试件置于加热装置中梯次升温进行固化；
10)固化后取出，冷却至室温，从而在试件的表面得到耐高温、粘附性强且经人工调控分布的散斑；经过加热搅拌、抽真空以及梯次升温处理后，能够有效降低散斑鼓泡现象的产生。
在步骤1)中，根据散斑质量评估参数，优化散斑尺寸和散斑分布。散斑质量评估参数采用散斑图自相关曲线，通过自相关曲线的半高宽用来估计散斑尺寸，或者采用平均灰度梯度值MIG。其中，较广泛应用的平均灰度梯度δf来评估散斑质量，其计算公式为：
其中，W和H(以像素为单位)分别代表相机所拍摄的带有散斑图样的试件表面的图像的宽度和高度；而
为局部灰度梯度向量的模；fx(xi,yj)，fy(xi,yj)分别为像素点(xi,yj)处沿x方向和y方向灰度梯度。物理意义方面，较高的MIG值代表在每个像素点处有较大的梯度变化，即图像的高对比度和散斑的高密度。故一般认为，MIG值越大，散斑图像质量越高。
在步骤2)中，散斑模版的材料采用树脂或橡胶；散斑模版的制备采用机械加工或3D打印技术。
在步骤3)中，将试件加工至所需尺寸，利用不同目数的砂纸对试件涂覆散斑一侧表面进行交叉打磨，后用酒精将试件的表面擦拭干净并干燥；根据试件的尺寸及表面粗糙度确定砂纸目数，目数为600～1000目。
在步骤4)中，辅助添加剂采用氧化铝、二氧化钛和硅酸镁的混合试剂，质量比为(1～2)：(1～2)：(1～1.5)。二氧化硅粉末、氧化铝粉末、二氧化钛粉末、硅酸镁粉末颗粒大小均在200目以上。硅酸钠溶液与二氧化硅粉末的质量比为1:1.2～1.5。辅助添加剂为耐高温的碱金属氧化物，质量比占总质量的10％以内。
在步骤5)中，加热混合液的温度为80℃～100℃，搅拌混合液的时间为3min～8min。
在步骤6)中，真空箱中抽真空的时间为5min～10min。
在步骤9)中，梯次升温进行固化的顺序为：40℃～50℃恒温固化1h～1.5h，然后升温至100℃～120℃恒温固化1h以上。
本发明的优点：
(1)本发明所提供的高温散斑，将硅酸钠水溶液、二氧化硅、氧化铝、二氧化钛、硅酸镁混合，具有固化时间短、固化温度低、耐高温性能好、无毒环保等特点；
(2)实际制备中散斑尺寸、分布经人工调控，可借助于散斑质量优化参数实现对散斑图样的优化设计，达到更高的测量精度；散斑模版可重复多次使用，进一步提高制备效率；
(3)二氧化硅在经过固化后将形成颗粒，均匀分布于散斑中，使所制备的散斑具有较高的韧性，不易断裂脱落；
(4)本发明通过将混合液加热搅拌、抽真空以及梯次升温固化的方式，有效减少了散斑鼓泡现象的发生；
(5)硅酸钠自身具有较强的耐高温性能和高温吸附性能，二氧化硅的熔点高达1600℃以上，二者作为主要材料适合用于高温散斑制作；
(6)硅酸钠水溶液与二氧化硅混合后，硅酸根离子会与多余的水分子的氢键连接在一起，提高了固化强度和稳定性，减少了固化时间，提升了散斑的低温固化性能；
(7)氧化铝、二氧化钛、硅酸镁等辅料熔点较高，高温稳定性强。它们的添加不仅有助于提高散斑的低温固化性能和耐高温性能，同时可增强散斑与黑灰色试件的对比度，提高散斑效果；
(8)本发明的材料均为常规试剂，正常使用情况下无毒，便于工程实际应用和大规模制作；散斑能够满足高温复杂环境(热冲击、拉压变形)下非接触测量要求。
附图说明
图1为本发明的高温散斑的可调控制备方法的流程图；
图2为本发明的高温散斑的可调控制备方法的一个实施例的示意图；
图3为根据本发明的高温散斑的可调控制备方法在Inconel 713C镍基高温合金试件表面制备的散斑在高温考核前的局部散斑图；
图4为根据本发明的高温散斑的可调控制备方法在Inconel 713C镍基高温合金试件表面制备的局部散斑在1000℃高温考核后的局部散斑图。
具体实施方式
下面结合附图，通过具体实施例，进一步阐述本发明。
如图1和2所示，本实施例的高温散斑的可调控制备方法，包括以下步骤：
1)利用平均灰度梯度δf优化实际散斑尺寸和散斑分布；
2)根据优化的优化散斑尺寸和散斑分布，采用3D打印技术制备具有散斑图样的散斑模版1，散斑模版上凸起的位置为散斑所在点，散斑模版的材料采用树脂；
3)将Inconel 713C镍基高温合金试件加工至所需尺寸，利用不同目数的砂纸对试件表面涂覆散斑一侧进行交叉打磨，后用酒精将试件的表面擦拭干净并干燥；所用砂纸的目数依次为600、800和1000目；
4)以硅酸钠溶液为基体，在15g的硅酸钠溶液中加入18g的二氧化硅粉末，以及氧化铝、二氧化钛、硅酸镁粉末各1g，形成混合液2，硅酸钠模数为2.6，硅酸钠水溶液中硅酸钠含量为42％，二氧化硅粉末、氧化铝粉末、二氧化钛粉末和硅酸镁粉末的颗粒尺寸均为500目；
5)将混合液高温加热，加热温度80℃～100℃，同时搅拌混合液，搅拌时间为5min，使得混合液中各组分混合均匀，同时使气泡逸出；
6)将混合液置于真空箱中抽真空5min～10min，使混合液中的气泡进一步逸出；
7)从真空箱中取出混合液，将散斑模版1上具有散斑图样的一面面向混合液平铺在混合液2上，保持混合液浸没高度不超过散斑模版的凸起位置高度的一半；
8)散斑模版1上蘸有混合液后，将其整体抬起并转移到试件的表面，将混合液印到Inconel 713C镍基高温合金的试件3上，得到初始散斑；
9)将带有初始散斑的试件置于加热装置中梯次升温进行固化，具体顺序为：40℃～50℃恒温固化1h～1.5h，后升温至100℃～120℃恒温固化1h；
10)固化后取出，冷却至室温，从而在Inconel 713C镍基高温合金试件的表面得到耐高温、粘附性强且经人工调控分布的散斑，如图3所示；经过加热搅拌、抽真空以及梯次升温后，能够有效降低散斑鼓泡现象的发生。
图4为本实施例所制备的散斑经过高温考核之后的图像，可知本发明所制备的散斑在经过1000℃高温考核后仍能保持良好的黏附，形貌未发生明显变化，耐高温性能良好。
最后需要注意的是，公布实施例的目的在于帮助进一步理解本发明，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附的权利要求的精神和范围内，各种替换和修改都是可能的。因此，本发明不应局限于实施例所公开的内容，本发明要求保护的范围以权利要求书界定的范围为准。
Claims (10)
1.一种高温散斑的可调控制备方法，其特征在于，所述可调控制备方法包括以下步骤：
1)优化散斑尺寸和散斑分布；
2)根据优化的优化散斑尺寸和散斑分布制备具有散斑图样的散斑模版，散斑模版上凸起的位置为散斑所在点，通过控制散斑模板上的散斑图样，从而调控散斑尺寸和散斑分布；
3)提供需要制备散斑的试件；
4)以硅酸钠溶液为基体，在硅酸钠溶液中加入二氧化硅粉末和辅助添加剂粉末，形成混合液；
5)将混合液升温加热，同时搅拌混合液，使得混合液各组分混合均匀，同时使其中的气泡逸出；
6)将混合液置于真空箱中抽真空，使混合液中的气泡进一步逸出；
7)从真空箱中取出混合液，将散斑模版上具有散斑图样的一面面向混合液平铺在混合液上，保持混合液浸没高度不超过散斑模版的凸起位置高度的一半；
8)散斑模版上蘸有混合液后，将其整体抬起并转移到试件的表面，将混合液印到试件上，得到初始散斑；
9)将带有初始散斑的试件置于加热装置中梯次升温进行固化；
10)固化后取出，冷却至室温，从而在试件的表面得到耐高温、粘附性强且经人工调控分布的散斑；经过加热搅拌、抽真空以及梯次升温处理后，能够有效降低散斑鼓泡现象的产生。
2.如权利要求1所述的可调控制备方法，其特征在于，在步骤1)中，根据散斑质量评估参数，优化散斑尺寸和散斑分布；散斑质量评估参数采用散斑图自相关曲线，通过自相关曲线的半高宽用来估计散斑尺寸，或者采用平均灰度梯度值MIG。
3.如权利要求2所述的可调控制备方法，其特征在于，在步骤1)中，采用平均灰度梯度δf来评估散斑质量，其计算公式为：
其中，W和H分别代表相机所拍摄的带有散斑图样的试件表面的图像的宽度和高度；而为局部灰度梯度向量的模；fx(xi,yj)，fy(xi,yj)分别为像素点(xi,yj)处沿x方向和y方向灰度梯度。
4.如权利要求1所述的可调控制备方法，其特征在于，在步骤2)中，散斑模版的材料采用树脂或橡胶；散斑模版的制备采用机械加工或3D打印技术。
5.如权利要求1所述的可调控制备方法，其特征在于，在步骤3)中，将试件加工至所需尺寸，利用不同目数的砂纸对试件涂覆散斑一侧表面进行交叉打磨，后用酒精将试件的表面擦拭干净并干燥；根据试件的尺寸及表面粗糙度确定砂纸目数，目数为600～1000目。
6.如权利要求1所述的可调控制备方法，其特征在于，在步骤4)中，辅助添加剂采用氧化铝、二氧化钛和硅酸镁的混合试剂；二氧化硅粉末、氧化铝粉末、二氧化钛粉末、硅酸镁粉末颗粒大小均在200目以上；硅酸钠溶液与二氧化硅粉末的质量比为1:1.2～1.5；辅助添加剂为耐高温的碱金属氧化物，质量比占总质量的10％以内。
7.如权利要求1所述的可调控制备方法，其特征在于，在步骤5)中，加热混合液的温度为80℃～100℃，搅拌混合液的时间为3min～8min。
8.如权利要求1所述的可调控制备方法，其特征在于，在步骤6)中，真空箱中抽真空的时间为5min～10min。
9.如权利要求1所述的可调控制备方法，其特征在于，在步骤9)中，梯次升温进行固化的顺序为：40℃～50℃恒温固化1h～1.5h，然后升温至100℃～120℃恒温固化1h以上。
10.一种高温散斑，其特征在于，所述高温散斑包括：硅酸钠Na2SiO3、二氧化硅SiO2和辅助添加剂；其中，以硅酸钠溶液为基体，在硅酸钠溶液中加入二氧化硅粉末和辅助添加剂粉末，高温加热并搅拌形成混合液；混合液制备在试件的表面，经加热固化形成散斑；硅酸钠溶液与二氧化硅粉末的质量比为1:1.2～1.5；辅助添加剂为耐高温的碱金属氧化物，质量比占总质量的10％以内。
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