CN108144519A - 一种无卷气锌-氮化硅半固态浆料的高效搅拌方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种无卷气锌‑氮化硅半固态浆料的高效搅拌方法及装置，属于冶金、铸造等材料加工研究领域，本发明采用内壁布有直叶片的变体积石墨坩埚与高速电磁搅拌相结合方式对锌‑氮化硅半固态浆料进行搅拌；利用变体积石墨坩埚，排空半固态浆料上部的全部气体，进而在与外界气体完全隔绝的条件下，利用高速电磁搅拌，产生周向高速搅拌运动，利用石墨坩埚内壁上的直叶片，阻止氮化硅颗粒的上浮和中央偏聚运动，从而高效率地得到无卷气的氮化硅颗粒均匀分布的锌‑氮化硅半固态浆料，搅拌时间可缩短到2分钟，解决了锌‑氮化硅半固态浆料搅拌中存在的卷气和搅拌效率低技术问题。

Description

一种无卷气锌-氮化硅半固态浆料的高效搅拌方法及装置

技术领域

本发明属于冶金、铸造等材料加工研究领域，特别涉及一种无卷气锌-氮化硅半固态浆料的高效搅拌方法及装置。

背景技术

在冶金、铸造等材料加工研究领域中，常常需要对各种熔体进行搅拌，比如金属半固态浆料、添加颗粒熔体的搅拌等等，目的是使熔体的温度、成分、组织等均匀化。搅拌效率通常取决于搅拌强度，搅拌强度越大，形成的剪切和紊流越强，熔体实现温度、成分、组织等均匀化的搅拌时间就越短，搅拌效率越高。然而，强烈的搅拌会导致熔体的卷气问题，极易造成高温熔体氧化、形成夹杂组织等，即便采用保护性气氛，卷气也会使熔体中散布气孔，导致材料性能恶化，可见，卷气问题束缚了熔体的搅拌强度，降低了搅拌效率。锌-氮化硅复合材料含有16wt％左右的锗和5wt％左右的氮化硅颗粒，兼有锌基体的耐腐蚀性、耐候性、亲和性、附着性优良和氮化硅颗粒的硬度高、热稳定性好、耐磨等优点，在轴承、轴瓦、模具以及各种防护件方面有着广阔的应用。由于氮化硅的熔点1900℃高于锌的熔点419℃，因此氮化硅在锌液体中是以固态颗粒的形式存在的，另外，由于锌的密度6.3～7.2g/cm³大于氮化硅的密度3.2～3.5g/cm³，所以，在锌-氮化硅熔体的常规铸造过程中，氮化硅颗粒容易发生上浮。如果将锌-氮化硅熔体制成半固态浆料，则半固态浆料的高粘度和初生固相颗粒会有效阻止氮化硅颗粒上浮，但是，半固态浆料的高粘度和初生固相颗粒同样也会阻碍氮化硅颗粒的分散，因此，要想高效率地制备氮化硅颗粒均匀分布的锌-氮化硅半固态浆料进而得到高性能的锌-氮化硅复合材料，就必须加大对半固态浆料的搅拌强度，这样卷气问题就更加突出了。授权公告号CN105436436B、授权公告号CN 103307900B等发明专利通过“收窄搅拌腔内的熔体液面”、“设置熔体扰动隔离器”等方法来阻隔搅动向熔体液面传递、避免熔体卷气。本发明从熔体与气体完全隔绝的角度出发，进行半固态浆料搅拌方面的创造发明，摆脱了卷气对搅拌强度和搅拌效率的束缚，可高效率地制备无卷气的氮化硅颗粒均匀分布的锌-氮化硅半固态浆料。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，锌-氮化硅半固态浆料搅拌中存在的卷气和搅拌效率低问题，提供一种无卷气锌-氮化硅半固态浆料的高效搅拌方法及装置。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

采用内壁布有直叶片的变体积石墨坩埚与高速电磁搅拌相结合方式对锌-氮化硅半固态浆料进行搅拌；利用变体积石墨坩埚，通过减小石墨坩埚的体积，排空石墨坩埚中半固态浆料上部的全部气体，并且在半固态浆料与外界气体完全隔绝的条件下，即没有气体源的条件下，进行半固态浆料的搅拌，进而从根源上避免半固态浆料卷气；利用高速电磁搅拌，在无卷气束缚的情况下，使锌-氮化硅半固态浆料产生周向高速搅拌运动，利用石墨坩埚内壁上的直叶片，不断地将内部的锌-氮化硅半固态浆料移到周围、将上部的锌-氮化硅半固态浆料移到下部，进而阻止氮化硅颗粒的上浮和中央偏聚运动，从而高效率地得到无卷气的氮化硅颗粒均匀分布的锌-氮化硅半固态浆料。

本发明的有益效果是：利用本发明，对锌-氮化硅半固态浆料进行搅拌，可以直接制备出无卷气、氮化硅颗粒分布均匀的锌-氮化硅半固态浆料，搅拌时间可缩短到2分钟，搅拌效率比CN102181726A专利公开的8分钟20秒提高了310％，解决了锌-氮化硅半固态浆料搅拌中存在的卷气和搅拌效率低技术问题。

附图说明

图1为本发明方法搅拌锌-氮化硅半固态浆料装置的主视图。

图中，石墨坩埚2，直叶片3，加热管4，冷却管5，锌-氮化硅半固态浆料6，堵塞7，外罩8，底架9，体积调整头10，热电偶11，圆锥形放气口12，封塞13，紧固螺钉14，弹簧15，轴瓦16，止推轴承17，电机18，传动机构19，导向板20，连接滑板21，缓冲弹簧22，连接螺杆23，导向槽24，齿条25，电机26，传动机构27，支架28。

图2为本发明方法搅拌锌-氮化硅半固态浆料装置的A-A视图。

图中，电磁极对1。

图3为本发明方法搅拌锌-氮化硅半固态浆料装置的B-B视图。

图4为本发明方法搅拌锌-氮化硅半固态浆料装置的C-C视图。

图5为本发明方法搅拌锌-氮化硅半固态浆料装置的D-D局部视图。

图6为本发明方法搅拌锌-氮化硅半固态浆料装置的E-E局部视图。

图7为本发明方法搅拌的锌-氮化硅半固态浆料的水淬微观组织。

具体实施方式

结合附图对本发明方法搅拌锌-氮化硅半固态浆料装置的具体说明如下：

如图1-图4所示，无卷气锌-氮化硅半固态浆料的高效搅拌装置主要由高速电磁搅拌装置、石墨坩埚2及其体积调整装置与上下移动装置、热电偶11、堵塞7及底架9构成。

如图1、图2、图4所示，高速电磁搅拌装置的三对电磁极对1均布在石墨坩埚2周围，与石墨坩埚2外壁之间的距离为5mm，电磁极对1外侧加外罩8。

如图1、图2、图3所示，石墨坩埚2采用机械连接方式固定于底架9上，石墨坩埚2的壁内间隔均布加热管4和冷却管5，分别与外部电源与冷却液供给系统连接；在石墨坩埚2的内壁上部加工有内螺纹，与体积调整头10下端的外螺纹相互配合；在石墨坩埚2的内螺纹以下的内壁上分布有直叶片3，采用机械连接方式与石墨坩埚2的内壁连接。直叶片3在石墨坩埚2不同高度上呈水平层状分布，最下层的直叶片3的下边缘与石墨坩埚2的内底面的间隔a为0～20mm，相邻直叶片层之间的间隔b为0～20mm，通过调整a与b，使最上层的直叶片3的上边缘与石墨坩埚2内螺纹的最下端的间隔c保持在0～10mm，锌-氮化硅半固态浆料6的上表面向上高出石墨坩埚2内螺纹的最下端的距离d为5～10mm。在同一直叶片层内，三个直叶片3的根部位置均布在石墨坩埚2的内壁上即间隔α角为120°，直叶片3的长度e均为石墨坩埚2的半径，宽度均为石墨坩埚2的半径的三分之一。在每个直叶片3的长度方向上，直叶片3的头部在指向石墨坩埚2水平圆周中心的基础上，逆着锌-氮化硅半固态浆料6的流动方向倾斜，直叶片3与其根部和石墨坩埚2水平圆周中心连线的夹角β为25°，以便不断地将内部的锌-氮化硅半固态浆料6移到周围；在每个直叶片3的宽度方向上，直叶片3的上刃部相对下刃部逆着锌-氮化硅半固态浆料6的流动方向倾斜，直叶片3的宽度方向与水平面的夹角γ为40°，以便不断地将上部的锌-氮化硅半固态浆料6移到下部。相邻直叶片层内的直叶片3的根部位置在同一水平投影面上的间隔δ角为60°。

如图1、图4、图5所示，石墨坩埚2的体积调整装置由体积调整头10、封塞13、紧固螺钉14、弹簧15和驱动装置构成，用于实现石墨坩埚2的体积调整。体积调整头10，材质为石墨，其上部为圆杆，下部为圆盘，在圆盘侧面加工有外螺纹，与石墨坩埚2内壁上部的内螺纹相互配合；在圆盘上设有漏斗形放气口12。封塞13的长方平板左下部带有与体积调整头10的圆盘等厚的圆台，长方平板右部设有圆孔，封塞13通过右部圆孔被紧固螺钉14限制在漏斗形放气口12内，封塞13的圆台与漏斗形放气口12之间有1mm的间隙；弹簧15套在紧固螺钉14的螺杆上，其作用是顶起封塞13，在体积调整头10向下旋入使石墨坩埚2体积减小时，便于石墨坩埚2内的空气排出；顺时针旋转紧固螺钉14顶部的长方柄儿，柄儿下面的圆盘便可将封塞13的长方平板压贴在体积调整头10下部圆盘的上表面，使漏斗形放气口12封住。驱动装置由电机18、传动机构19和定位机构构成，用于驱动体积调整头10向下旋入和向上旋出石墨坩埚2，是实现石墨坩埚2体积调整的关键装置；传动机构19由涡轮与蜗杆、齿轮与齿轮传动构成；定位机构位于体积调整头10的圆杆上部，由上下二个轴瓦16进行横向定位，由上下二个止推轴承17进行纵向定位；驱动装置的电机18、传动机构19和定位机构分别采用机械连接方式固定于导向板20上，导向板20可在固定于支架28上的导向槽24内进行上下移动。

如图1、图6所示，上下移动装置由电机26、传动机构27、连接滑板21、缓冲弹簧22、连接螺杆23构成。传动机构27由齿条25与齿轮、涡轮与蜗杆传动构成，齿条25的下端与连接滑板21采用机械连接方式连接。连接滑板21可在固定于支架28上的导向槽24内进行上下移动，并通过缓冲弹簧22和连接螺杆23与导向板20连接，使体积调整头10及其驱动装置上下移动。在承载连接螺杆23、导向板20、体积调整头10及其驱动装置、热电偶11、封塞13、紧固螺钉14、弹簧15等相关零部件之后，缓冲弹簧22的压缩量还要大于石墨坩埚2内螺纹的最大旋入深度。上下移动装置的电机26、传动机构27采用机械连接方式固定于支架28上。

如图1、图4所示，热电偶11固定于体积调整头10上，其下端部与锌-氮化硅半固态浆料6接触，伸入锌-氮化硅半固态浆料6内4mm，堵塞7位于石墨坩埚2的底部。

一种无卷气锌-氮化硅半固态浆料的高效搅拌方法，采用上述内壁布有直叶片的变体积石墨坩埚与高速电磁搅拌相结合方式对锌-氮化硅半固态浆料进行搅拌；利用变体积石墨坩埚，通过减小石墨坩埚的体积，排空石墨坩埚中半固态浆料上部的全部气体，并且在半固态浆料与外界气体完全隔绝的条件下，即没有气体源的条件下，进行半固态浆料的搅拌，进而从根源上避免半固态浆料卷气；利用高速电磁搅拌，在无卷气束缚的情况下，使锌-氮化硅半固态浆料产生周向高速搅拌运动，利用石墨坩埚内壁上的直叶片，不断地将内部的锌-氮化硅半固态浆料移到周围、将上部的锌-氮化硅半固态浆料移到下部，进而阻止氮化硅颗粒的上浮和中央偏聚运动，从而高效率地得到无卷气的氮化硅颗粒均匀分布的锌-氮化硅半固态浆料。包括以下步骤：

步骤1，制备锌-氮化硅熔体，温度控制在550℃；

步骤2，将上述锌-氮化硅熔体倒入石墨坩埚2中，石墨坩埚2的预热温度为450℃，由其壁内的加热管4实现预热；

步骤3，启动上下移动装置，将体积调整头10下端的外螺纹降到石墨坩埚2上沿儿的内螺纹处，关闭上下移动装置；启动体积调整头10的驱动装置，将体积调整头10的外螺纹旋入石墨坩埚2的内螺纹内，当锌-氮化硅熔体开始沿着封塞13的圆台与漏斗形放气口12之间的间隙、从封塞13的长方平板的下部溢出时，关闭体积调整头10的驱动装置；顺时针拧紧紧固螺钉14，将漏斗形放气口12封住，使熔体与外界气体完全隔绝；

步骤4，接通热电偶11，利用热电偶11向外部电源与冷却液供给系统输入信息，调节加热管4和冷却管5，使锌-氮化硅熔体的温度稳定在固液二相区449～463℃内的某一温度，启动高速电磁搅拌装置，对锌-氮化硅熔体进行等温搅拌，稳定搅拌2分钟；

步骤5，关闭高速电磁搅拌装置，逆时针拧松紧固螺钉14，使封塞13在弹簧15的作用下弹起，打开堵塞7即可放出锌-氮化硅半固态浆料6，以供使用。

图7为本发明方法搅拌的锌-氮化硅半固态浆料的水淬微观组织，图中深色区域为锌基体，其中呈球形或椭球形的部分为初生锌固相颗粒，浅色块状区域为氮化硅颗粒，可见，锌基体上没有气孔，氮化硅颗粒均匀地分布在锌基体中。

实施方式一，在高速电磁搅拌装置的功率为20kW、转速为900转/分、锌-氮化硅熔体的搅拌温度为449℃、a为0mm、b为0mm、c为0mm、d为5mm的条件下，稳定搅拌2分钟后，可得到无卷气、氮化硅颗粒分布均匀、固相率为25％的锌-氮化硅半固态浆料6。

实施方式二，在高速电磁搅拌装置的功率为20kW、转速为1200转/分、锌-氮化硅熔体的搅拌温度为463℃、a为20mm、b为20mm、c为10mm、d为10mm的条件下，稳定搅拌2分钟后，可得到无卷气、氮化硅颗粒分布均匀、固相率为15％的锌-氮化硅半固态浆料6。

可见，在利用变体积石墨坩埚排空并隔绝气体与半固态浆料的接触前提下，进而在大功率、高速电磁搅拌条件下，本发明方法可高效率地制备无卷气、氮化硅颗粒分布均匀的锌-氮化硅半固态浆料。

Claims (4)

1.一种无卷气锌-氮化硅半固态浆料的高效搅拌方法，其特征在于，采用内壁布有直叶片的变体积石墨坩埚与高速电磁搅拌相结合方式对锌-氮化硅半固态浆料进行搅拌；利用变体积石墨坩埚，通过减小石墨坩埚的体积，排空石墨坩埚中半固态浆料上部的全部气体，并且在半固态浆料与外界气体完全隔绝的条件下，即没有气体源的条件下，进行半固态浆料的搅拌，进而从根源上避免半固态浆料卷气；利用高速电磁搅拌，在无卷气束缚的情况下，使锌-氮化硅半固态浆料产生周向高速搅拌运动，利用石墨坩埚内壁上的直叶片，不断地将内部的锌-氮化硅半固态浆料移到周围、将上部的锌-氮化硅半固态浆料移到下部，进而阻止氮化硅颗粒的上浮和中央偏聚运动，从而高效率地得到无卷气的氮化硅颗粒均匀分布的锌-氮化硅半固态浆料，包括以下步骤：

步骤1，制备锌-氮化硅熔体，温度控制在550℃；

步骤2，将上述锌-氮化硅熔体倒入石墨坩埚中，石墨坩埚的预热温度为450℃，由其壁内的加热管实现预热；

步骤3，启动上下移动装置，将体积调整头下端的外螺纹降到石墨坩埚上沿儿的内螺纹处，关闭上下移动装置；启动体积调整头的驱动装置，将体积调整头的外螺纹旋入石墨坩埚的内螺纹内，当锌-氮化硅熔体开始沿着封塞的圆台与漏斗形放气口之间的间隙、从封塞的长方平板的下部溢出时，关闭体积调整头的驱动装置；顺时针拧紧紧固螺钉，将漏斗形放气口封住，使熔体与外界气体完全隔绝；

步骤4，接通热电偶，利用热电偶向外部电源与冷却液供给系统输入信息，调节加热管和冷却管，使锌-氮化硅熔体的温度稳定在固液二相区449～463℃内的某一温度，启动高速电磁搅拌装置，对锌-氮化硅熔体进行等温搅拌，稳定搅拌2分钟；

步骤5，关闭高速电磁搅拌装置，逆时针拧松紧固螺钉，使封塞在弹簧的作用下弹起，打开堵塞即可放出锌-氮化硅半固态浆料，以供使用。

2.根据权利要求1所述的一种无卷气锌-氮化硅半固态浆料的高效搅拌方法，其特征在于，高速电磁搅拌装置的转速为900～1200转/分。

3.一种无卷气锌-氮化硅半固态浆料的高效搅拌装置，该装置包括：高速电磁搅拌装置、石墨坩埚2及其体积调整装置与上下移动装置、热电偶11、堵塞7及底架9；其特征在于：

在石墨坩埚2的内壁上部加工有内螺纹，与体积调整头10下端的外螺纹相互配合；石墨坩埚2的体积调整装置由体积调整头10、封塞13、紧固螺钉14、弹簧15和驱动装置构成，用于实现石墨坩埚2的体积调整；体积调整头10，材质为石墨，其上部为圆杆，下部为圆盘，在圆盘侧面加工有外螺纹，与石墨坩埚2内壁上部的内螺纹相互配合；在圆盘上设有漏斗形放气口12；封塞13的长方平板左下部带有与体积调整头10的圆盘等厚的圆台，长方平板右部设有圆孔，封塞13通过右部圆孔被紧固螺钉14限制在漏斗形放气口12内，封塞13的圆台与漏斗形放气口12之间有1mm的间隙；弹簧15套在紧固螺钉14的螺杆上，其作用是顶起封塞13，在体积调整头10向下旋入使石墨坩埚2体积减小时，便于石墨坩埚2内的空气排出；顺时针旋转紧固螺钉14顶部的长方柄儿，柄儿下面的圆盘便可将封塞13的长方平板压贴在体积调整头10下部圆盘的上表面，使漏斗形放气口12封住；驱动装置由电机18、传动机构19和定位机构构成，用于驱动体积调整头10向下旋入和向上旋出石墨坩埚2，是实现石墨坩埚2体积调整的关键装置；传动机构19由涡轮与蜗杆、齿轮与齿轮传动构成；定位机构位于体积调整头10的圆杆上部，由上下二个轴瓦16进行横向定位，由上下二个止推轴承17进行纵向定位；驱动装置的电机18、传动机构19和定位机构分别采用机械连接方式固定于导向板20上，导向板20可在固定于支架28上的导向槽24内进行上下移动；上下移动装置由电机26、传动机构27、连接滑板21、缓冲弹簧22、连接螺杆23构成；传动机构27由齿条25与齿轮、涡轮与蜗杆传动构成，齿条25的下端与连接滑板21采用机械连接方式连接；连接滑板21可在固定于支架28上的导向槽24内进行上下移动，并通过缓冲弹簧22和连接螺杆23与导向板20连接，使体积调整头10及其驱动装置上下移动；在承载连接螺杆23、导向板20、体积调整头10及其驱动装置、热电偶11、封塞13、紧固螺钉14、弹簧15等相关零部件之后，缓冲弹簧22的压缩量还要大于石墨坩埚2内螺纹的最大旋入深度；上下移动装置的电机26、传动机构27采用机械连接方式固定于支架28上。

4.根据权利要求3所述的一种无卷气锌-氮化硅半固态浆料的高效搅拌装置，其特征在于，锌-氮化硅半固态浆料6的上表面向上高出石墨坩埚2内螺纹的最下端的距离d为5～10mm。