CN108112593A - 一种含溴硝醇的杀菌组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含溴硝醇的杀菌组合物，杀菌组合物含有活性成分A与活性成分B，活性成分A为溴硝醇，活性成分B选自以下任意一种化合物：嘧菌酯、醚菌酯、吡唑醚菌酯、肟菌酯、噻呋酰胺、氟啶酰菌胺、啶氧菌酯、氟吡菌胺、双炔酰菌胺、氟唑菌酰胺，且活性成分A与活性成分B的重量比为1︰70～70︰1。本发明组合物对多种作物上的多种病害都有较高活性，并具有明显的增效作用，扩大了杀菌谱。并具有用药量小、耐雨水冲刷，增效明显的特点。

Description

一种含溴硝醇的杀菌组合物
技术领域
本发明属于农药技术领域，涉及一种含溴硝醇的杀菌组合物在作物病害上的应用。
技术背景
溴硝醇(bronopol)2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇，C3H6BrNO4，防治多种植物病原细菌。
单剂长期使用可能带来抗性发生、药效下降等问题，本发明提出的农药组合物含有活性成分A与活性成分B，以及适量的表面活性剂和载体。
发明内容
一种含溴硝醇的杀菌组合物，含有活性成分A与活性成分B，活性成分A与活性成分B重量比为1︰70～70︰1，所述的活性成分A选自溴硝醇，活性成分B选自醚菌酯、嘧菌酯、吡唑醚菌酯、肟菌酯、噻呋酰胺、氟啶酰菌胺、啶氧菌酯、氟吡菌胺、双炔酰菌胺、氟唑菌酰胺中之一种；活性成分A与活性成分B优选的重量比为1︰50～50︰1；更优选为活性成分A与活性成分B的重量比为1︰10～30︰1。
所述的杀菌组合物可制成可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、悬乳剂、微乳剂、水乳剂、微囊悬浮剂、微囊悬浮-悬浮剂、干悬浮剂，较优剂型为可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、悬乳剂、水乳剂。
所述的杀菌组合物用于防治作物的病害，所述的作物包括粮食作物、豆类作物、纤维作物、糖料作物、瓜类作物、水果类作物、干果类作物、嗜好作物、根茎类作物、油料作物、花卉作物、药用作物、原料作物、绿肥牧草作物。
所述的病害包括霜霉病、晚疫病、疫霉病、猝倒病、黑斑病、斑腐病，云纹病、网斑病、颖枯病、锈病、白粉病、黑星病、斑点落叶病、炭疽病、叶霉病、疮痂病、蔓枯病、早疫病、黑痘病、稻瘟病、稻曲病、纹枯病、立枯病、恶苗病、褐斑病、褐锈病、轴腐病、轮纹病、枯萎病、腐烂病、灰霉病。
本发明组合物中活性成分的含量取决于单独使用时的施用量，也取决于一种化合物与另一种化合物的混配比例以及增效作用程度，同时也与目标病害有关。通常组合物中活性成分的重量百分含量为总重量的2％～90％，较佳的为5％～80％。根据不同的制剂类型，活性成分含量范围有所不同。通常，液体制剂含有按重量计1％～60％的活性物质，较佳地为5％～50％；固体制剂含有按重量计5％～80％的活性物质，较佳地为10％～80％。
本发明的杀菌组合物中至少含有一种表面活性剂，以利于施用时活性组分在水中的分散。表面活性剂含量为制剂总重量的2％～30％，余量为固体或液体稀释剂。
本发明的杀菌组合物所选用的表面活性剂是本领域技术人员所公知的：可以选自分散剂、湿润剂、增稠剂或消泡剂中的一种或几种。根据不同剂型，制剂中还可以含本领域技术人员所公知的稳定剂、抗冻剂等。
本发明的杀菌组合物可以由使用者在使用前经稀释或直接使用。其配制可由本领域技术人员所公知的加工方法制备，即将活性成分与液体溶剂或固体载体混合后，再加入表面活性剂如分散剂、稳定剂、湿润剂、粘结剂、消泡剂等中的一种或几种。
本发明的优点在于：
(1)本发明组合物在一定范围内有很好的增效与持效作用，防效高于单剂；(2)农药用药量减少，降低农药在作物上的残留量，减轻环境污染；(3)扩大了杀菌谱，对多种病害如霜霉病、晚疫病、疫霉病、猝倒病、黑斑病、斑腐病，云纹病、网斑病、颖枯病、锈病、白粉病、黑星病、斑点落叶病、炭疽病、叶霉病、疮痂病、蔓枯病、早疫病、黑痘病、稻瘟病、稻曲病、纹枯病、立枯病、恶苗病、褐斑病、褐锈病、轴腐病、轮纹病、枯萎病、腐烂病、灰霉病都有较高活性。
具体实施方式：下面结合实施例对本发明进一步的说明，实施例中的百分比均为重量百分比，但本发明并不局限于此。
应用实施例一
实例1～9可湿性粉剂将溴硝醇、活性成分B、分散剂、湿润剂、填料混合，在混合缸中混合均匀，经气流粉碎机粉碎后再混合均匀，即可制成本发明所述的可湿性粉剂产品。具体见表1。
表1实例1～9各组分及含量
实例10～21水分散粒剂将溴硝醇、活性成分B、分散剂、润湿剂、粘结剂(可加可不加)、崩解剂、填料一起经气流粉碎得到需要的粒径，得到制粒用料。将料品定量送进流化床制粒干燥机内经过制粒及干燥后，制得本发明所述的水分散粒剂产品。具体见表2。
表2实例10～21各组分及含量
实例22～33悬浮剂将分散剂、湿润剂、消泡剂、增稠剂(可加可不加)、抗冻剂(可加可不加)经过高速剪切混合均匀，加入溴硝醇、活性成分B，余量用去离子水补足，在球磨机中球磨2～3小时，使微粒粒径全部在5μm以下，制得本发明所述的悬浮剂产品。具体见表3。表3实例22～33各组分及含量
实例34～39悬乳剂将上述配方料中分散剂、消泡剂、增稠剂(可加可不加)、抗冻剂(可加可不加)、经过高速剪切混合均匀，加入溴硝醇，在球磨机中球磨2～3小时，使微粒粒径全部在5μm以下，制得溴硝醇悬浮剂，然后将活性成分B、溶剂、乳化剂及各种助剂用高速搅拌器直接乳化到悬浮剂中，制得本发明所述的悬乳剂产品。具体见表4。
表4实例34～39各组分及含量
实例40～45水乳剂将溴硝醇、活性成分B、溶剂、乳化剂加在一起，使溶解成均匀油相；将去离子水、抗冻剂(可加可不加)、增稠剂(可加可不加)、消泡剂混合在一起，成均一水相。在高速搅拌下，将水相加入油相，制得本发明所述的水乳剂产品。具体见表5。
表5实例40～45各组分及含量
将表1-表5中的醚菌酯、吡唑醚菌酯、肟菌酯换成嘧菌酯、噻呋酰胺、氟啶酰菌胺、啶氧菌酯、氟吡菌胺、双炔酰菌胺、氟唑菌酰胺，可制得新制剂。
实例46～48微囊悬浮剂将溴硝醇、活性成分B、高分子囊壁材料、溶剂混合，使溶解成均匀油相，在剪切条件下，将油相加入到含有乳化剂、pH调节剂、分散剂、消泡剂的水相溶液中，余量用去离子水补足，两种材料在油水界面发生反应，形成高分子囊壁，制成本发明组合物分散良好的微囊悬浮剂产品。具体见表6。
表6实例46～48各组分及含量
实例49～51微囊悬浮-悬浮剂将活性成分B、高分子囊壁材料、溶剂混合，使溶解成均匀油相，将油相在剪切条件下加入到含有乳化剂、pH调节剂的水相溶液中，制成分散良好的微囊悬浮剂。将分散剂、湿润剂、消泡剂、增稠剂(可加可不加)经过高速剪切混合均匀，加入溴硝醇，在球磨机中球磨2～3小时，使微粒粒径全部在5μm以下，制得悬浮剂，然后将悬浮剂加入到微胶囊悬浮剂的水相溶液中，去离子水补足余量，制成本发明组合物分散良好的微囊悬浮-悬浮剂产品。具体见表7。
表7实例49～51各组分及含量
本发明实施例是采用室内毒力测定和田间试验相结合的方法。先通过室内毒力测定，明确两种药剂按一定比例复配后的增效比值(SR)，SR＜0.5为拮抗作用，0.5≤SR≤1.5为相加作用，SR＞1.5为增效作用，在此基础上，再进行田间试验。
试验方法：经预试确定各药剂有效抑制浓度范围后，药剂按有效成分含量分别设5个剂量处理，设清水对照。参照《农药室内生物测定试验准则杀菌剂》进行，采用菌丝生长速率法测定药剂对作物病菌的毒力。72h后用十字交叉法测量菌落直径，计算各处理净生长量、菌丝生长抑制率。
净生长量(mm)＝测量菌落直径－5
将菌丝生长抑制率换算成机率值(y)，药液浓度(μg/mL)转换成对数值(x)，以最小二乘法求得毒力回归方程(y＝a+bx)，并由此计算出每种药剂的EC50值。同时根据Wadley法计算两药剂不同配比联合增效比值(SR)，SR＜0.5为拮抗作用，0.5≤SR≤1.5为相加作用，SR＞1.5为增效作用。计算公式如下：
其中：a、b分别为活性成分A与活性成分B在组合中所占的比例；
A为溴硝醇；B选至嘧菌酯、醚菌酯、吡唑醚菌酯、肟菌酯、噻呋酰胺、氟啶酰菌胺、啶氧菌酯、氟吡菌胺、双炔酰菌胺、氟唑菌酰胺中之一种。
应用实施例二：供试病害：黄瓜霜霉病；试验药剂均由陕西美邦农药有限公司提供；试验设计：经过预备试验确定溴硝醇与醚菌酯原药及二者不同配比混剂的有效抑制浓度范围。
毒力测定结果
表8溴硝醇与醚菌酯复配对黄瓜霜霉病的毒力测定结果分析表
由表8可知，溴硝醇与醚菌酯对黄瓜霜霉病配比在1︰70～70︰1时，增效比值SR均大于1.5，说明两者在1︰70～70︰1范围内混配均表现出增效作用，当溴硝醇与醚菌酯的配比在1︰10～30︰1时，增效作用更为突出，增效比值均大于2.20，经试验发现溴硝醇与醚菌酯的优选配比为30:1、25:1、20：1、15：1、10：1、9：1、8：1、7：1、6：1、5：1、4：1、3：1、2：1、1：1、1：2、1：3、1：4、1：5、1：6、1：7、1：8、1：9、1：10，尤其是当溴硝醇与醚菌酯重量比为7：1时增效比值最大，增效作用最为明显。
应用实施例三：供试病害：马铃薯晚疫病；试验药剂均由陕西美邦农药有限公司提供；试验设计：经过预备试验确定溴硝醇与吡唑醚菌酯原药及二者不同配比混剂的有效抑制浓度范围。
毒力测定结果
表9溴硝醇与吡唑醚菌酯复配对马铃薯晚疫病的毒力测定结果分析表
由表9可知，溴硝醇与吡唑醚菌酯对马铃薯晚疫病配比在1︰70～70︰1时，增效比值SR均大于1.5，说明两者在1︰70～70︰1范围内混配均表现出增效作用，当溴硝醇与吡唑醚菌酯的配比在1︰10～30︰1时，增效作用更为突出，增效比值均大于2.20，经试验发现溴硝醇与吡唑醚菌酯的优选配比为30:1、25:1、20：1、15：1、10：1、9：1、8：1、7：1、6：1、5：1、4：1、3：1、2：1、1：1、1：2、1：3、1：4、1：5、1：6、1：7、1：8、1：9、1：10，尤其是当溴硝醇与吡唑醚菌酯重量比为7：1时增效比值最大，增效作用最为明显。
应用实施例四：供试病害：梨树黑星病；试验药剂均由陕西美邦农药有限公司提供；试验设计：经过预备试验确定溴硝醇与肟菌酯原药及二者不同配比混剂的有效抑制浓度范围。
毒力测定结果
表10溴硝醇与肟菌酯复配对梨树黑星病的毒力测定结果分析表
由表10可知，溴硝醇与肟菌酯对梨树黑星病配比在1︰70～70︰1时，增效比值SR均大于1.5，说明两者在1︰70～70︰1范围内混配均表现出增效作用，当溴硝醇与肟菌酯的配比在1︰10～30︰1时，增效作用更为突出，增效比值均大于2.20，尤其是当溴硝醇与肟菌酯重量比为6：1时增效比值最大，增效作用最为明显。
应用实施例五：供试病害：葡萄灰霉病；试验药剂均由陕西美邦农药有限公司提供；试验设计：经过预备试验确定溴硝醇与活性成分B原药及二者不同配比混剂的有效抑制浓度范围。
毒力测定结果
表11溴硝醇与活性成分B复配对葡萄灰霉病的毒力测定结果分析表
由表11可知，溴硝醇与活性成分B对葡萄灰霉病配比在1︰70～70︰1时，增效比值SR均大于1.5，说明两者在1︰70～70︰1范围内混配均表现出增效作用，当溴硝醇与活性成分B的配比在1︰10～30︰1时，增效作用更为突出，增效比值均大于2.25，尤其是当溴硝醇与活性成分B重量比为12：1时增效比值最大，增效作用最为明显。
经试验发现：溴硝醇与嘧菌酯、醚菌酯、吡唑醚菌酯、肟菌酯、噻呋酰胺、氟啶酰菌胺、啶氧菌酯、氟吡菌胺、双炔酰菌胺、氟唑菌酰胺复配后对多种作物上叶斑病、云纹病、网斑病、颖枯病、锈病、白粉病、黑星病、斑点落叶病、霜霉病、霜疫霉病、炭疽病、叶霉病、晚疫病、疮痂病、蔓枯病、疫病、黑痘病、黑斑病、稻瘟病、稻曲病、纹枯病、立枯病、恶苗病、褐斑病、褐锈病、条锈病、轴腐病、轮纹病、枯萎病、腐烂病、灰霉病的防治都有明显的增效作用，增效比值均在1.50以上。
药效试验部分：试验药剂均由陕西美邦农药有限公司研发、提供。20％溴硝醇可湿性粉剂(自配)，30％醚菌酯可湿性粉剂(市购)、250g/L吡唑醚菌酯乳油(市购)20％肟菌酯悬浮剂(自配)。
应用实施例六溴硝醇及其复配防治小麦锈病药效试验
本试验安排在陕西省咸阳市三原县，药前调查小麦锈病病情，于病情初期第一次施药，每7天施药一次，共施药2次。第二次施药后3天、7天、14天分别调查病情指数并计算防效。实验结果如下所示：
表12溴硝醇及其复配防治小麦锈病药效试验
由表12可以看出，溴硝醇复配后能有效防治小麦锈病，同时防治小麦白粉病、纹枯病、云纹病、网斑病、颖枯病的效果在97％以上，防治效果均优于单剂的防效，且防效期长。在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。
应用实施例七溴硝醇及其复配防治葡萄霜霉病药效试验
本试验安排在陕西省渭南市郊区，药前调查葡萄霜霉病病情，于病情初期第一次施药，每7天施药一次，共施药2次。第二次施药后3天、7天、14天分别调查病情指数并计算防效。实验结果如下所示：
表13溴硝醇及其复配防治葡萄霜霉病药效试验
由表13可以看出，溴硝醇复配后能有效防治葡萄霜霉病，同时对葡萄灰霉病、炭疽病、白粉病的防治效果在97％以上，防治效果均优于单剂的防效，且防效期长。在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。
应用实施例八溴硝醇及其复配防治梨树黑星病药效试验
本试验安排在陕西省渭南市蒲城县，药前调查梨树黑星病病情，于病情初期第一次施药，每7天施药一次，共施药3次。末次施药后3天、7天、14天分别调查病情指数并计算防效。实验结果如下所示：
表14溴硝醇及其复配防治梨树黑星病药效试验
由表14可以看出，溴硝醇复配后能有效防治梨树黑星病，防治效果均优于单剂的防效，且防效期长。在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。
应用实施例九溴硝醇及其复配防治马铃薯晚疫病药效试验
本试验安排在陕西省西安市长安区，药前调查马铃薯晚疫病病情，于病情初期第一次施药，每7天施药一次，共施药2次。第二次施药后3天、7天、14天分别调查病情指数并计算防效。实验结果如下所示：
表15溴硝醇及其复配防治马铃薯晚疫病药效试验
由表15可以看出，溴硝醇复配后能有效防治马铃薯晚疫病，防治效果均优于单剂的防效，且防效期长。在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。
应用实施例十溴硝醇及其复配防治苹果斑点落叶病药效试验
本试验安排在陕西省咸阳市，药前调查苹果斑点落叶病病情，于病情初期第一次施药，每7天施药一次，共施药3次。第三次施药后3天、7天、14天分别调查病情指数并计算防效。实验结果如下所示：
表16溴硝醇及其复配防治苹果斑点落叶病药效试验
由表28可以看出，溴硝醇复配后能有效防治苹果斑点落叶病，同时对苹果轮纹病、炭疽病的防治效果在97％以上，防治效果均优于单剂的防效，且防效期长。在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。
应用实施例十一溴硝醇及其复配防治荔枝霜疫霉病药效试验
本试验安排在广西省南宁市，药前调查荔枝霜疫霉病病情，于病情初期第一次施药，每7天施药一次，共施药2次。第二次施药后3天、7天、14天分别调查病情指数并计算防效。实验结果如下所示：
表17溴硝醇及其复配防治荔枝霜疫霉病药效试验
由表17可以看出，溴硝醇复配后能有效防治荔枝霜疫霉病，防治效果均优于单剂的防效，且防效期长。在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。
后经全国各地试验得出，溴硝醇与嘧菌酯、醚菌酯、吡唑醚菌酯、肟菌酯、噻呋酰胺、氟啶酰菌胺、啶氧菌酯、氟吡菌胺、双炔酰菌胺、氟唑菌酰胺复配后对多种作物上的叶斑病、云纹病、网斑病、颖枯病、锈病、白粉病、黑星病、斑点落叶病、霜霉病、霜疫霉病、炭疽病、叶霉病、晚疫病、疮痂病、蔓枯病、疫病、黑痘病、黑斑病、稻瘟病、稻曲病、纹枯病、立枯病、恶苗病、褐斑病、褐锈病、条锈病、轴腐病、轮纹病、枯萎病、腐烂病、灰霉病等常见病害的防效均大于95％，优于单剂防效，增效明显。

Claims (6)

1.一种含溴硝醇的杀菌组合物，其特征在于含有活性成分A与活性成分B，活性成分A与活性成分B的重量比为1︰70～70︰1，所述的活性成分A为溴硝醇，活性成分B选自嘧菌酯、醚菌酯、吡唑醚菌酯、肟菌酯、噻呋酰胺、氟啶酰菌胺、啶氧菌酯、氟吡菌胺、双炔酰菌胺、氟唑菌酰胺中之一种。
2.根据权利要求1所述的含溴硝醇的杀菌组合物，其特征在于：活性成分A与活性成分B的重量比为1︰50～50︰1。
3.根据权利要求2所述的含溴硝醇的杀菌组合物，其特征在于：活性成分A与活性成分B的重量比为1︰50～50︰1。
4.根据权利要求1至3中任意一项所述的含溴硝醇的杀菌组合物，其特征在于：组合物制成可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、悬乳剂、微乳剂、水乳剂、微囊悬浮剂、微囊悬浮-悬浮剂、热雾剂、超低容量液剂、干悬浮剂。
5.根据权利要求4所述的含溴硝醇的杀菌组合物用于防治作物病害的应用。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：所述的病害包括霜霉病、晚疫病、疫霉病、猝倒病、黑斑病、斑腐病、云纹病、网斑病、颖枯病、锈病、白粉病、黑星病、斑点落叶病、炭疽病、叶霉病、疮痂病、蔓枯病、早疫病、黑痘病、稻瘟病、稻曲病、纹枯病、立枯病、恶苗病、褐斑病、褐锈病、轴腐病、轮纹病、枯萎病、腐烂病、灰霉病。
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