CN108088817A - 一种水中油量检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种水中油量检测方法，包括以下步骤：步骤1、采用超声乳化的方法配制实验样品。样品选用柴油，使用10‐100μL的移液枪分别抽取10，50，75，100，150μL的柴油溶液于1L的容量瓶中，用去离子水准确定容；步骤2、经过超声振荡器振荡过的溶液，其表面仍会有一定的浮油存在，选取样品中间部分的均一溶液作为实验样品，排除溶液中浮油对实验结果的影响。该方法具有快速、无污染的优点，可用于海洋、河流等水体中油类污染的在线检测。

Description

一种水中油量检测方法

技术领域

本发明涉及检测技术，尤其涉及一种水中油量检测方法。

背景技术

石油的开采和运输过程中时常伴随着石油的泄漏和污染，当前矿物油的泄漏问题日益严重，已经引起了人们的高度关注。水中油类物质会破坏水体的生态平衡，漂浮在水面以油膜形式存在的油会影响空气和水的气体交换，危害水生物的生存。分散于水中以乳化状态存在的油被微生物分解时，将消耗水中的溶氧，容易使水质进一步恶化。因此，对于水中油类污染物含量的检测显得尤为重要。水中油类物质含量的在线检测是一个技术难题，目前水中油的检测技术以红外分光光度法、紫外荧光法和气相色谱法为主，难以满足水中油在线检测的要求。

不断发生的漏油事故引起了人们的高度关注，水中的油类物质严重破坏水的生态平衡和人类的自身健康，油类物质会在水面形成油膜，影响空气和水的气体交换，分散于水中以及吸附于颗粒物上或以乳化状态存在于水中的油，被微生物分解时，将消耗水中溶氧，容易使水质恶化。目前对于水中油类物质的传统检测方法主要有红外分光光度法、紫外荧光法、气相色谱法、紫外分光光度法等。通过测定石油类物质的组分从而得到总的水中油类物质的含量。然而，这些方法往往需要在实验室中用有机溶剂进行萃取，操作复杂，不能实时在线检测水中石油类物质的含量。

发明内容

本发明的目的在于，针对目前石油泄漏，但检测手段不便的问题，提出一种水中油量检测方法，该方法具有快速、无污染的优点，可用于海洋、河流等水体中油类污染的在线检测。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种水中油量检测方法，包括以下步骤：

步骤1、采用超声乳化的方法配制实验样品。样品选用柴油，使用10‐100μL的移液枪分别抽取10，50，75，100，150μL的柴油溶液于1L的容量瓶中，用去离子水准确定容；

步骤2、经过超声振荡器振荡过的溶液，其表面仍会有一定的浮油存在，选取样品中间部分的均一溶液作为实验样品，排除溶液中浮油对实验结果的影响。

步骤3、含有油类物质的水样经过入水口进入到石英管流通池内，在石英管的一侧放置一个波长为980nm的激光光源，在光源的对侧放置一个含有102个像素点的线阵光电二极管检测器；第1个像素点到第102个像素点分别接收不同角度的前向散射光，线阵光电二极管检测器上的102个像素点采集到的连续点散射光的分布就相当于空间中连续散射角的散射光的分布；

步骤4、根据红外分光光度法建立油类物质浓度测量的标准公式，取浓度为1000mg·L^-1的四氯化碳中石油类标准物质，通过四氯化碳稀释的方法获得浓度为5，10，21，50，100mg·L^-1的四氯化碳中石油类标准物质；

步骤5、示通过红外分光光度法测量浓度为5，10，21，50，100mg·L^-1的四氯化碳中石油类标准物质。

由于油类物质自身重量的原因，水中的油会铺展在水面上形成油膜，当油膜薄至0.1mm时，会分散成相互孤立的片状油膜，由于水体流场产生的外在扰动力，如惯性力或者粘滞力，可以引起油滴的变形，当变形力足够强时，油滴会破碎形成更小的油滴。最终油会分散成小液滴而在水体中保持悬浮或者是吸附到矿物或者有机颗粒物上，分别以分散油、乳化油、和溶解油的形式存在于水中，水中不同种类的油成分以油滴颗粒的形式存在于水中，具有不同颗粒粒径当光束穿过含有油滴颗粒的溶液时，光强会因为油滴颗粒的散射、吸收作用而衰减。实验中力求降低油类物质颗粒对光的吸收，提高油滴颗粒的散射，从油类物质颗粒光散射空间分布这一角度为矿物油含量测量提供新的方法。

根据光散射理论，当一定波长的光入射到颗粒溶液时，颗粒散射光空间分布与颗粒粒径的无因次参量、颗粒材质的折射率m、散射角θ有关。对于一个均一稳定的溶液，溶液的折射率m、颗粒粒径参数α基本不变。在颗粒性质一定的条件下，颗粒物的散射光强度与其质量或者体积浓度成正比，通过测量多个颗粒物在不同空间角度处的散射光强度来反演颗粒物的质量浓度。

本发明水中油量检测方法，与现有技术相比较具有以下优点：

1)分析了油滴颗粒物在水中的形成的机制，及其光散射特性，分析了散射光的空间分布与含油浓度之间的相关关系，建立了通过光散射法测定水中油类物质含量的方法。

2)通过超声波振荡法配制不同浓度的柴油乳化液，通过实验室已建立的散射光检测系统采集不同浓度的柴油乳化液的散射光强度分布信号。

3)采用传统的红外分光光度法确定样品中的油类物质的含量，实验测定了不同浓度梯度的柴油乳化液，得到了与国家标准方法‐红外分光光度法一致的结果，通过与红外分光光度法测量结果的对比分析，验证了近红外光散射技术可用于油类物质的检测领域。

4)而且光散射法具有快速、无污染的优点，可用于海洋、河流等水体中油类污染的在线检测。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明进一步说明：

实施例1

本实施例公开了一种水中油量检测方法，包括以下步骤：

步骤1、采用超声乳化的方法配制实验样品。样品选用柴油，使用10‐100μL的移液枪分别抽取10，50，75，100，150μL的柴油溶液于1L的容量瓶中，用去离子水准确定容；

步骤2、经过超声振荡器振荡过的溶液，其表面仍会有一定的浮油存在，选取样品中间部分的均一溶液作为实验样品，排除溶液中浮油对实验结果的影响。

步骤3、含有油类物质的水样经过入水口进入到石英管流通池内，在石英管的一侧放置一个波长为980nm的激光光源，在光源的对侧放置一个含有102个像素点的线阵光电二极管检测器；第1个像素点到第102个像素点分别接收不同角度的前向散射光，线阵光电二极管检测器上的102个像素点采集到的连续点散射光的分布就相当于空间中连续散射角的散射光的分布；

步骤4、根据红外分光光度法建立油类物质浓度测量的标准公式，取浓度为1000mg·L^-1的四氯化碳中石油类标准物质，通过四氯化碳稀释的方法获得浓度为5，10，21，50，100mg·L^-1的四氯化碳中石油类标准物质；

步骤5、示通过红外分光光度法测量浓度为5，10，21，50，100mg·L^-1的四氯化碳中石油类标准物质。

由于油类物质自身重量的原因，水中的油会铺展在水面上形成油膜，当油膜薄至0.1mm时，会分散成相互孤立的片状油膜，由于水体流场产生的外在扰动力，如惯性力或者粘滞力，可以引起油滴的变形，当变形力足够强时，油滴会破碎形成更小的油滴。最终油会分散成小液滴而在水体中保持悬浮或者是吸附到矿物或者有机颗粒物上，分别以分散油、乳化油、和溶解油的形式存在于水中，水中不同种类的油成分以油滴颗粒的形式存在于水中，具有不同颗粒粒径当光束穿过含有油滴颗粒的溶液时，光强会因为油滴颗粒的散射、吸收作用而衰减。实验中力求降低油类物质颗粒对光的吸收，提高油滴颗粒的散射，从油类物质颗粒光散射空间分布这一角度为矿物油含量测量提供新的方法。

根据光散射理论，当一定波长的光入射到颗粒溶液时，颗粒散射光空间分布与颗粒粒径的无因次参量、颗粒材质的折射率m、散射角θ有关。对于一个均一稳定的溶液，溶液的折射率m、颗粒粒径参数α基本不变。在颗粒性质一定的条件下，颗粒物的散射光强度与其质量或者体积浓度成正比，通过测量多个颗粒物在不同空间角度处的散射光强度来反演颗粒物的质量浓度。

本发明水中油量检测方法，与现有技术相比较具有以下优点：分析了油滴颗粒物在水中的形成的机制，及其光散射特性，分析了散射光的空间分布与含油浓度之间的相关关系，建立了通过光散射法测定水中油类物质含量的方法。通过超声波振荡法配制不同浓度的柴油乳化液，通过实验室已建立的散射光检测系统采集不同浓度的柴油乳化液的散射光强度分布信号。采用传统的红外分光光度法确定样品中的油类物质的含量，实验测定了不同浓度梯度的柴油乳化液，得到了与国家标准方法‐红外分光光度法一致的结果，通过与红外分光光度法测量结果的对比分析，验证了近红外光散射技术可用于油类物质的检测领域。而且光散射法具有快速、无污染的优点，可用于海洋、河流等水体中油类污染的在线检测。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (1)

1.一种水中油量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、采用超声乳化的方法配制实验样品。样品选用柴油，使用10‐100μL的移液枪分别抽取10，50，75，100，150μL的柴油溶液于1L的容量瓶中，用去离子水准确定容；

步骤2、经过超声振荡器振荡过的溶液，其表面仍会有一定的浮油存在，选取样品中间部分的均一溶液作为实验样品，排除溶液中浮油对实验结果的影响。

步骤3、含有油类物质的水样经过入水口进入到石英管流通池内，在石英管的一侧放置一个波长为980nm的激光光源，在光源的对侧放置一个含有102个像素点的线阵光电二极管检测器；第1个像素点到第102个像素点分别接收不同角度的前向散射光，线阵光电二极管检测器上的102个像素点采集到的连续点散射光的分布就相当于空间中连续散射角的散射光的分布；

步骤4、根据红外分光光度法建立油类物质浓度测量的标准公式，取浓度为1000mg·L^-1的四氯化碳中石油类标准物质，通过四氯化碳稀释的方法获得浓度为5，10，21，50，100mg·L^-1的四氯化碳中石油类标准物质；

步骤5、示通过红外分光光度法测量浓度为5，10，21，50，100mg·L^-1的四氯化碳中石油类标准物质。