CN108080228A

CN108080228A - 一种线路板防水防腐涂层及其制备方法

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Publication number: CN108080228A
Application number: CN201711013464.6A
Authority: CN
Inventors: 刘峰; 宋泓清; 周娟; 李相波
Original assignee: 725th Research Institute of CSIC
Current assignee: 725th Research Institute of CSIC
Priority date: 2017-10-26
Filing date: 2017-10-26
Publication date: 2018-05-29
Anticipated expiration: 2037-10-26
Also published as: CN108080228B

Abstract

本发明提供一种线路板防水防腐涂层及其制备方法，属于涂层保护技术领域。本发明以有机单体为原料，采用常压等离子聚合工艺，将含有机硅化合物的有机单体通过载气带入到等离子体喷枪内，依靠载气将有机单体放电等离子体喷出，沉积在线路板表面形成具有超疏水性能的涂层，实现线路板在潮湿大气以及海洋环境下的防水与防腐。本发明可根据器件应用的要求调节沉积条件，例如放电功率，气体压力、流量等，获得满足线路板使用要求的涂层。本发明提供的制备方法无需昂贵的真空设备，工艺简单，可以连续大面积生产以及对线路板涂层原位修复。

Description

一种线路板防水防腐涂层及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种常压等离子体在线路板表面制备防水防腐涂层的方法，该涂层适用于各种电器产品的线路板防水防腐，属涂层保护技术领域。

背景技术

电子器件在海洋环境应力如：温度、湿度、盐雾、霉菌、海浪冲击等作用下极易产生电路故障。腐蚀是引发电子器件故障的主要原因之一，其失效方式多样化，如由于键合引脚、触点腐蚀引发的接触电阻过大或完全开路；以及由于腐蚀产物迁移使局部线路短接引发元器件烧损，严重影响整个电子装备的可靠性，甚至引发安全事故。

常用的三防漆线路板防水技术，通过三防漆形成保护膜隔离线路板表面与外界的接触，保护电路表面免遭化学品、潮湿和其它污物的侵蚀，从而提高线路板的可靠性，增加其安全系数，并长期保证其使用寿命。目前三防漆的材料于施工工艺尚不能保证表面完全处理到位。专利一种线路板防腐漆及其制备方法CN201310474957.5，主要通过改进三防漆烘烤工艺流程来提高防护效果，但是难以从本质上消除三防漆的内在缺陷。

等离子体作为物质的第四态，具有很多独特的物理、化学性质，比如粒子动能大，化学性质活泼，容易发生化学反应等。等离子体作为高效的表面处理技术在许多领域得到应用：专利CN201180015332.1提出通过低压等离子体工艺施加保形纳米涂层的方法。将线路板放置于真空腔体内，利用真空放电产生等离子体，将有机单体分解沉积在线路板表面形成纳米涂层，从而实现对线路板的防护。其他类似的化学气相沉积CVD或者物理气相沉积PVD工艺，由于要求真空，因此会使简单和持续的涂层制备复杂化。

专利CN20088 0106714.3提出常压等离子体透明涂覆基材的方法，其工艺流程：将基材在“溶液”中浸涂（溶胶凝胶法），然后采用等离子体进行表面处理。此方法对于正在使用设备的，维护处理前需要将线路板拆卸，处理后再安装，过程比较复杂。

超疏水涂层具有难以润湿性，可以有效防止水及水气粘附在涂层表面，从而阻止其渗透至电子元件内部，可以保证电子设备安全运行，因此提出常压等离子体技术在线路板表面制备具有超疏水特征的涂层以实现其防水防腐功能。

发明内容

本发明针对现有低压等离子体制备涂层技术需要复杂的真空设备以及不能原位修复等问题，提供一种线路板防水防腐涂层及其制备方法，实现线路板防水防腐涂层大气环境下制备和原位修复。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

1、本发明提供一种线路板防水防腐涂层的制备方法，该方法以有机单体为原料，采用常压等离子体工艺，引发有机单体的聚合，之后在线路板基材表面沉积，形成具有超疏水性能的防水防腐涂层。

可选地，工艺步骤包括如下：

1）配制含有有机硅化合物的有机单体溶液装入储料罐中，有机单体溶液的浓度范围98% wt以上；

2）开启载气压缩机，将载气送入等离子体喷枪内；

3）开启等离子体电源，通过高频电压和旋转气流，调节等离子体放电功率在100-500 W之间，在等离子体喷枪内产生等离子体；

4）打开载气阀门，调节压力，载气通入储料罐，调节载气压力0.11-0.5 Mpa，载气流量0.1-5 L/min，有机单体与载气的混合体积比为0.1%-1%之间，将有机单体带出进入等离子体喷枪内，有机单体在等离子体作用下发生聚合反应，其产物由载气送至线路板表面形成防水防腐涂层，防水防腐涂层厚度控制在10-1000 nm之间；

5）开启控制系统，调节等离子体喷枪距离线路板10-100 mm，等离子体喷枪移动速率100-1000 mm/min，实现线路板表面均匀涂覆防水防腐涂层。

可选地，所述有机单体选自：HMDSO、PDMS、HMDS之一或至少两种的组合。

可选地，所述载气选自压缩空气、或压缩空气与Ar、N₂至少其中之一的组合。

可选地，等离子体放电电极安装于所述等离子喷枪的内部，线路板处于非带电状态，避免高压高频电对电子器件产生干扰或破坏。

优选，步骤4）中，防水防腐涂层厚度控制在30-300 nm之间。

优选，步骤3）中，调节等离子体放电功率在200-400 W之间。

优选，步骤5）中，调节等离子体喷枪与线路板距离30-70 mm。

优选，步骤5）中，调节等离子体喷枪移动速率300-600 mm/min。

优选，步骤4）中，调节体载气压力0.11-0.2 Mpa。

优选，步骤4）中，调节载气流量1-3 L/min。

2、本发明另提供一种线路板防水防腐涂层，该防水防腐涂层按照上述的一种线路板防水防腐涂层的制备方法制备。

本发明所述的“常压等离子体”是指将等离子体在大气压环境下施加到基材上的方法或工艺。

本发明的一种线路板防水防腐涂层及其制备方法，与现有技术相比所产生的有益效果是：

本发明以有机单体为原料，采用常压等离子聚合工艺，将有机单体通过载气带入到等离子体喷枪内，依靠载气将有机单体放电等离子体喷出，沉积在线路板表面形成具有超疏水性能的涂层，实现线路板在潮湿大气以及海洋环境下的防水与防腐。

相较于CN201180015332.1，本发明采用的常压等离子技术无需昂贵的真空设备，可以实现大面积、连续制备，特别是对于在役电子线路产品，无需拆卸即可实现涂层制备。

相较于CN20088 0106714.3提出的制备方法，首先将基材在“溶液”中浸涂（溶胶凝胶法），接着在100℃干燥20分钟，然后采用等离子体进行表面处理。整个流程需要至少三个步骤，本发明采用的常压等离子制备方法只需一步，即由载气将有机单体带入等离子反应区，直接涂敷在线路板表面形成涂层，大幅提供制备的效率。

本发明可根据器件应用的要求调节沉积条件，例如放电功率，气体压力、流量等，获得满足线路板使用要求的涂层。

1）本发明提供的制备方法无需昂贵的真空设备，工艺简单，涂层制备效率高；

2）本发明提供的制备方法可以实现大尺寸或大规模的线路板基材涂覆；

3）本发明提供的制备方法可以实现线路板原位涂覆涂层，无需拆卸，提高修复的效率，延长设备的使用寿命。

附图说明

附图1是实施例一防水防腐涂层表面静态水接触角；

附图2是实施例一防水防腐涂层表面接触角与滚动角随浸水时间的变化关系；

附图3是实施例一防水防腐涂层表面接触角与滚动角随暴露大气环境时间的变化关系；

附图4是实施例一防水防腐涂层的极化曲线测试图。

具体实施方式

下面结合附图1-4，对本发明的一种线路板防水防腐涂层及其制备方法作以下详细说明。

实施例一

本发明的一种线路板防水防腐涂层的制备方法，以HMDSO为原料，采用常压等离子体工艺，引发HMDSO的聚合，之后在线路板基材表面沉积，形成具有超疏水性能的防水防腐涂层，工艺步骤包括如下：

1）配制纯度99wt%的HMDSO溶液装入储料罐中；

2）开启载气压缩机，以压缩空气为载气，将压缩空气送入等离子体喷枪内；

3）开启等离子体电源，调节等离子体放电功率在300 W，在等离子体喷枪内产生等离子体；

4）打开载气阀门，调节压力，压缩空气通入储料罐，调节载气压力0.11 Mpa，载气流量2.5 L/min，HMDSO与压缩空气的混合体积比为0.5%，将HMDSO带出进入等离子体喷枪内，HMDSO在等离子体作用下发生聚合反应，其产物由载气送至线路板表面形成防水防腐涂层，防水防腐涂层厚度控制在50 nm；

5）开启控制系统，调节等离子体喷枪距离线路板60 mm，等离子体喷枪移动速率300mm/min，实现线路板表面均匀涂覆防水防腐涂层。

本发明中，等离子体放电电极安装于所述等离子喷枪的内部，线路板处于非带电状态，避免高压高频电对电子器件产生干扰或破坏。

如附图1所示，采用上述方法制得的一种线路板防水防腐涂层，表面静态水接触角达162.3°。将涂层试样浸入水中，每24 h取出测量接触角和滚动角，结果如图2所示。将涂层试样暴露于大气环境中，监测其接触角和滚动角，结果如图3所示。将涂层试样与空白试样分别置于3.5%NaCl溶液中进行极化曲线测试，结果如图4所示。

结果表明，本发明提供常压等离子体制备方法，设备与工艺简单，操作方便，制备的涂层具有典型的超疏水特征，以及优良的稳定性，较高的接触角使得涂层表面与水的接触面积最小，较低的滚动角使得表面的水滴难以停留，保持涂层表面的干燥性。极化曲线显示，涂层试样的腐蚀电位提高200 mV,腐蚀电流密度降低2个数量级，大幅提高表面耐腐蚀能力。因此本发明制备的涂层适用于海洋环境中电子线路板的防水与防腐。

实施例二

本发明的一种线路板防水防腐涂层的制备方法，该方法以PDMS为原料，采用常压等离子体工艺，引发PDMS的聚合，之后在线路板基材表面沉积，形成具有超疏水性能的防水防腐涂层，工艺步骤包括如下：

1）配制纯度98.2wt%的PDMS溶液装入储料罐中；

2）开启载气压缩机，以N₂+压缩空气为载气，将载气送入等离子体喷枪内；

3）开启等离子体电源，调节等离子体放电功率在100 W，在等离子体喷枪内产生等离子体；

4）打开载气阀门，调节压力，载气通入储料罐，调节载气压力0.15 Mpa，载气流量0.1L/min，PDMS与载气的混合体积比为0.1%，Ar与压缩空气体积比为2:1，将PDMS带出进入等离子体喷枪内，PDMS在等离子体作用下发生聚合反应，其产物由载气送至线路板表面形成防水防腐涂层，防水防腐涂层厚度控制在10 nm；

5）开启控制系统，调节等离子体喷枪距离线路板10 mm，等离子体喷枪移动速率100mm/min，实现线路板表面均匀涂覆防水防腐涂层。

采用本实施例方法制得的一种线路板防水防腐涂层，表面静态水接触角达161.2°，表现出良好的超疏水性。涂层试样的腐蚀电位提高190 mV,腐蚀电流密度降低2个数量级，大幅提高表面耐腐蚀能力。

实施例三

本发明的一种线路板防水防腐涂层的制备方法，该方法以HMDS为原料，采用常压等离子体工艺，引发HMDS的聚合，之后在线路板基材表面沉积，形成具有超疏水性能的防水防腐涂层，工艺步骤包括如下：

1）配制纯度98wt%的HMDS溶液装入储料罐中；

2）开启载气压缩机，以Ar+压缩空气为载气，将载气送入等离子体喷枪内；

3）开启等离子体电源，调节等离子体放电功率在500 W，在等离子体喷枪内产生等离子体；

4）打开载气阀门，调节压力，载气通入储料罐，调节载气压力0.5 Mpa，载气流量5 L/min，HMDS与载气的混合体积比为0.8%，Ar与压缩空气体积比为2.5:1，将HMDS带出进入等离子体喷枪内，HMDS在等离子体作用下发生聚合反应，其产物由载气送至线路板表面形成防水防腐涂层，防水防腐涂层厚度控制在1000 nm；

5）开启控制系统，调节等离子体喷枪距离线路板100 mm，等离子体喷枪移动速率1000mm/min，实现线路板表面均匀涂覆防水防腐涂层。

采用上述方法制得的一种线路板防水防腐涂层，表面静态水接触角达160.8°，表现出良好的超疏水性。涂层试样的腐蚀电位提高195 mV,腐蚀电流密度降低2个数量级，大幅提高表面耐腐蚀能力。

实施例四

本发明的一种线路板防水防腐涂层的制备方法，该方法以HMDSO+PDMS为原料，采用常压等离子体工艺，引发HMDSO+PDMS的聚合，之后在线路板基材表面沉积，形成具有超疏水性能的防水防腐涂层，工艺步骤包括如下：

1）配制纯度99wt%的HMDSO+PDMS溶液装入储料罐中；

2）开启载气压缩机，以Ar+N₂+压缩空气为载气，将载气送入等离子体喷枪内；

3）开启等离子体电源，调节等离子体放电功率在200 W，在等离子体喷枪内产生等离子体；

4）打开载气阀门，调节压力，载气通入储料罐，调节载气压力0.4 Mpa，载气流量1 L/min，HMDSO与PDMS体积比为1:3，Ar、N₂与压缩空气体积比为1:1:1，HMDSO+PDMS与载气的混合体积比为1.1%，将HMDSO+PDMS带出进入等离子体喷枪内，HMDSO+PDMS在等离子体作用下发生聚合反应，其产物由载气送至线路板表面形成防水防腐涂层，防水防腐涂层厚度控制在30 nm；

5）开启控制系统，调节等离子体喷枪距离线路板30 mm，等离子体喷枪移动速率500mm/min，实现线路板表面均匀涂覆防水防腐涂层。

采用上述方法制得的一种线路板防水防腐涂层，表面静态水接触角达161.8°，表现出良好的超疏水性。涂层试样的腐蚀电位提高200 mV,腐蚀电流密度降低2个数量级，大幅提高表面耐腐蚀能力。

实施例五

本发明的一种线路板防水防腐涂层的制备方法，该方法以HMDS+PDMS为原料，采用常压等离子体工艺，引发HMDS+PDMS的聚合，之后在线路板基材表面沉积，形成具有超疏水性能的防水防腐涂层，工艺步骤包括如下：

1）配制纯度98.5wt%的HMDS+PDMS溶液装入储料罐中；

3）开启等离子体电源，调节等离子体放电功率在400 W，在等离子体喷枪内产生等离子体；

4）打开载气阀门，调节压力，载气通入储料罐，调节载气压力0.2 Mpa，载气流量3 L/min，HMDS与PDMS体积比为1:1，N₂与压缩空气体积比为2:1，HMDS+PDMS与载气的混合体积比为1.0%，将HMDS+PDMS带出进入等离子体喷枪内，HMDS+PDMS在等离子体作用下发生聚合反应，其产物由载气送至线路板表面形成防水防腐涂层，防水防腐涂层厚度控制在300 nm；

5）开启控制系统，调节等离子体喷枪距离线路板70 mm，等离子体喷枪移动速率600mm/min，实现线路板表面均匀涂覆防水防腐涂层。

采用上述方法制得的一种线路板防水防腐涂层，表面静态水接触角达160.5°，表现出良好的超疏水性。涂层试样的腐蚀电位提高190 mV,腐蚀电流密度降低2个数量级，大幅提高表面耐腐蚀能力。

实施例六

本发明的一种线路板防水防腐涂层的制备方法，该方法以HMDSO+HMDS+PDMS为原料，采用常压等离子体工艺，引发HMDSO+HMDS+PDMS的聚合，之后在线路板基材表面沉积，形成具有超疏水性能的防水防腐涂层，工艺步骤包括如下：

1）配制纯度99wt%的HMDSO+HMDS+PDMS溶液装入储料罐中；

3）开启等离子体电源，调节等离子体放电功率在250 W，在等离子体喷枪内产生等离子体；

4）打开载气阀门，调节压力，载气通入储料罐，调节载气压力0.3 Mpa，载气流量4 L/min，HMDSO、HMDS与PDMS的体积比为2:1:1.5，Ar、N₂与压缩空气的体积比为1:2:1，HMDSO+HMDS+PDMS与载气的混合体积比为0.2%，将HMDSO+HMDS+PDMS带出进入等离子体喷枪内，HMDSO+HMDS+PDMS在等离子体作用下发生聚合反应，其产物由载气送至线路板表面形成防水防腐涂层，防水防腐涂层厚度控制在200 nm；

5）开启控制系统，调节等离子体喷枪距离线路板80 mm，等离子体喷枪移动速率800mm/min，实现线路板表面均匀涂覆防水防腐涂层。

采用上述方法制得的一种线路板防水防腐涂层，表面静态水接触角达161.4°，表现出良好的超疏水性。涂层试样的腐蚀电位提高186 mV,腐蚀电流密度降低2个数量级，大幅提高表面耐腐蚀能力。

除说明书所述的技术特征外，均为本专业技术人员的已知技术。

Claims

1.一种线路板防水防腐涂层的制备方法，其特征在于，该方法以有机单体为原料，采用常压等离子体工艺，引发有机单体的聚合，之后在线路板基材表面沉积，形成具有超疏水性能的防水防腐涂层。

2.根据权利要求1所述的一种线路板防水防腐涂层的制备方法，其特征在于，工艺步骤包括如下：

1）配制含有机硅化合物的有机单体溶液装入储料罐中，；

2）开启载气压缩机，将载气送入等离子体喷枪内；

3.根据权利要求1或2所述的一种线路板防水防腐涂层的制备方法，其特征在于，所述有机单体选自：HMDSO、PDMS、HMDS之一或至少两种的组合。

4.根据权利要求2所述的一种线路板防水防腐涂层的制备方法，其特征在于，所述载气选自压缩空气、或压缩空气与Ar、N₂至少其中之一的组合。

5.根据权利要求2所述的一种线路板防水防腐涂层的制备方法，其特征在于，等离子体放电电极安装于所述等离子喷枪的内部，线路板处于非带电状态。

6.根据权利要求2所述的一种线路板防水防腐涂层的制备方法，其特征在于，步骤3）中，调节等离子体放电功率在200-400 W之间。

7.根据权利要求2所述的一种线路板防水防腐涂层的制备方法，其特征在于，步骤5）中，调节等离子体喷枪距离线路板30-70 mm。

8.根据权利要求2所述的一种线路板防水防腐涂层的制备方法，其特征在于，步骤5）中，调节等离子体喷枪移动速率300-600 mm/min。

9.根据权利要求2所述的一种线路板防水防腐涂层的制备方法，其特征在于，步骤4）中，调节载气流量1-3 L/min。

10.一种线路板防水防腐涂层，其特征在于，该防水防腐涂层按照权利要求1或2所述的一种线路板防水防腐涂层的制备方法制备。