CN108057419A - 一种甲烷氮气分离用炭吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种甲烷氮气分离用炭吸附剂及其制备方法，是以玉米芯为原料，浸渍在活化剂磷酸溶液中，经烘干处理后，惰性环境中高温活化制备得到炭吸附剂。本发明制备的炭吸附剂孔隙结构发达，同时含有大量的微孔和发达的中孔结构，其CH4/N2平衡分离比达到3.2以上，与不掺磷酸制备的炭吸附剂相比，分离系数明显提高。

Description

一种甲烷氮气分离用炭吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明属于气体分离用吸附剂技术领域，涉及一种用于分离CH4/N2的炭吸附剂，以及该炭吸附剂的制备方法。
背景技术
煤层气的主要成分是CH4，还伴生有少量重烃类气体以及N2、H2、CO2、SO2等，是一种没有大规模开采利用的新型洁净能源。
我国是产煤大国，煤层气储量丰富，居世界第三位。但是由于开采技术的原因，目前绝大多数煤层气被排放到空气中，这不仅是对能源的浪费，同时也造成了大气污染和温室效应。因此，对煤层气中的CH4进行富集和回收就显得尤为重要。
如今，变压吸附(PSA)工艺以其投资少、性能好、操作灵活方便等优势，成为最受关注的CH4/N2分离技术。但是，CH4与N2不仅动力学直径相近，而且在超临界条件下的性质也相似，成为最难分离的体系。因此，开发出高分离系数的CH4/N2吸附剂，是提高变压吸附技术提纯低浓度煤层气经济效益的关键。
炭吸附剂是一种非极性吸附剂，具有孔道结构发达、比表面积大、化学稳定性和物理稳定性好、价格便宜等优点。但是当原料和工艺不同时，所制备的炭吸附剂会具有不同的孔结构和吸附性能。
CN 103086354A公布了一种煤层气浓缩提纯CH4用炭分子筛及其制备方法，是将酚醛树脂、粘结剂和水混合后进行炭化，使用有机调孔剂对炭化料进行调孔制得炭分子筛。该工艺虽然对CH4的提纯起到一定效果，但是流程复杂，操作性差，并且使用有机调孔剂容易对环境造成污染。
王德超等(神府丝炭制备分离CH4/N2的炭分子筛工艺及其性能研究. 现代化工,2016, 36(7), 82-86)报道了一种以神府煤丝炭(SFF)为原料，采用炭化-KOH活化-苯气相碳沉积方法制备炭分子筛的方法。该方法在最优条件下制备的炭分子筛碘吸附值和比表面积分别为985.23mg/g和1195.52m2/g，但CH4/N2的分离比仅为2.5。
发明内容
本发明的目的是提供一种CH4/N2分离系数大的甲烷氮气分离用炭吸附剂及其制备方法，以实现CH4/N2的有效分离。
本发明所述的甲烷氮气分离用炭吸附剂是以玉米芯为原料，浸渍在活化剂磷酸溶液中，经烘干处理后，惰性环境中高温活化制备得到的炭吸附剂。
本发明所使用的玉米芯原料优选为去除掉海绵絮层的玉米芯。
其中，本发明是使用质量浓度为7.9～37.9%的磷酸溶液对所述玉米芯原料进行浸渍及烘干处理的。
进一步地，本发明所述的烘干过程是在80～100℃条件下进行的。
进而，本发明还提供了所述甲烷氮气分离用炭吸附剂的制备方法。
本发明所述甲烷氮气分离用炭吸附剂是按照下述方法制备得到的：
1)、将玉米芯去掉海绵絮层，粉碎成细粉；
2)、配制质量浓度7.9～37.9%的磷酸溶液作为活化剂，加入所述玉米芯细粉混合均匀，置于80～100℃环境中，直至烘干；
3)、将烘干后产物再次粉碎，于惰性环境下500～800℃进行活化处理；
4)、活化产物以水洗至中性，烘干得到炭吸附剂。
本发明优选将所述玉米芯粉碎成160～200目的细粉使用，以达到与活化剂充分混合的目的。
进一步地，本发明将所述玉米芯与磷酸溶液以1∶1～6的质量比进行混合。
一般地，至少需要35～40h的烘干处理过程，才能将所述玉米芯磷酸溶液完全烘干。
本发明中，所述烘干后的产物一般被粉碎至50～80目即可，该细度的产物在活化工序更容易被活化彻底均匀。
本发明优选的活化时间为2～8h。进一步地，本发明优选将所述烘干产物以10℃/min的升温速率加热至500～800℃进行活化。温度太低或时间太短，达不到造孔的目的，而温度太高或时间太长，则会增加成本甚至过度活化，得不到预计效果的炭吸附剂产物。
进而，在活化过程中，所述惰性气体的流速优选控制在0.1～0.2L/min。
本发明通过磷酸活化玉米芯制备炭吸附剂，所制备的炭吸附剂孔隙结构发达、且同时含有大量的微孔和发达的中孔结构。研究表明，微孔结构对于气体的吸附起着至关重要的作用，且一定孔径范围的微孔是实现CH4/N2有效分离的根本原因。而中孔结构为气体在吸附剂上吸附提供了自由通道，并为后续的快速脱附提供了便利。经对炭吸附剂样品进行原位甲烷吸脱附实验，结果表明经磷酸活化后样品的脱附性能非常好。
本发明炭吸附剂的CH4/N2平衡分离比达到了3.2以上，最高可以达到4.0。与不掺磷酸制备的炭吸附剂相比，本发明炭吸附剂虽然对甲烷氮气的吸附量有所下降，但是分离系数提高，完全达到工业中变压分离技术的要求。
当炭吸附剂达到吸附饱和后，对其进行抽真空处理，就可以实现所吸附气体的脱附效果。
本发明使用玉米芯为碳源，原料充足，成本低廉，实现了废物利用的可持续发展，不仅缓解直接燃烧所带来的环保问题，也达到了一定的经济效益。
附图说明
图1是实施例3所制备炭吸附剂的微孔孔径分布图。
图2是实施例3所制备炭吸附剂的中孔孔径分布图。
图3是实施例3所制备炭吸附剂的原位甲烷吸脱附循环曲线图。
具体实施方式
下述实施例仅为本发明的优选技术方案，并不用于对本发明进行任何限制。对于本领域技术人员而言，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1。
将玉米芯去除海绵絮层后，粉碎成200目的细粉，与浓度7.9%的磷酸溶液以1∶6的质量比混合均匀，80℃条件下烘干40h，粉碎过60目筛。将粉碎后样品置于马弗炉中，在流量0.2L/min的N2气氛中，以10℃/min的升温速率升温至700℃，恒温焙烧活化2h。取出产物，水洗至中性，烘干，制得炭吸附剂。
将上述制备的炭吸附剂在300℃下抽真空脱气3h后，采用美国Quantachrome公司的NOVA1200e型吸附仪，测定炭吸附剂在298K、100Kpa下对CH4和N2纯组分的静态吸附量，分别为13.1cm3/g和3.5cm3/g，CH4/N2平衡分离比为3.7。
实施例2。
将玉米芯去除海绵絮层后，粉碎成200目的细粉，与浓度17.9%的磷酸溶液以1∶6的质量比混合均匀，80℃条件下烘干40h，粉碎过60目筛。将粉碎后样品置于马弗炉中，在流量0.2L/min的N2气氛中，以10℃/min的升温速率升温至700℃，恒温焙烧活化2h。取出产物，水洗至中性，烘干，制得炭吸附剂。
按照实施例1方法，测定炭吸附剂在298K、100Kpa下对CH4和N2纯组分的静态吸附量分别为13.8cm3/g和4.0cm3/g，CH4/N2平衡分离比为3.5。
实施例3。
将玉米芯去除海绵絮层后，粉碎成200目的细粉，与浓度27.9%的磷酸溶液以1∶6的质量比混合均匀，80℃条件下烘干40h，粉碎过60目筛。将粉碎后样品置于马弗炉中，在流量0.2L/min的N2气氛中，以10℃/min的升温速率升温至700℃，恒温焙烧活化2h。取出产物，水洗至中性，烘干，制得炭吸附剂。
按照实施例1方法，测定炭吸附剂在298K、100Kpa下对CH4和N2纯组分的静态吸附量分别为13.5cm3/g和4.0cm3/g，CH4/N2平衡分离比为3.4。
采用NLDFT模型分析对本实施例制备的炭吸附剂在273K下的CO2吸附等温线进行拟合，得到图1所示的微孔孔径分布图；对77K下的N2吸附等温线进行拟合，得到图2所示的中孔孔径分布图。从图中可以看出，炭吸附剂的微孔孔径集中分布在0.5～0.9nm之间，中孔孔径集中分布在2～4nm之间，是一种多级孔碳吸附剂。图3显示的本实施例样品原位甲烷吸脱附实验结果也表明，经磷酸活化后样品的脱附性能非常好。
实施例4。
将玉米芯去除海绵絮层后，粉碎成200目的细粉，与浓度37.9%的磷酸溶液以1∶6的质量比混合均匀，80℃条件下烘干40h，粉碎过60目筛。将粉碎后样品置于马弗炉中，在流量0.2L/min的N2气氛中，以10℃/min的升温速率升温至700℃，恒温焙烧活化2h。取出产物，水洗至中性，烘干，制得炭吸附剂。
按照实施例1方法，测定炭吸附剂在298K、100Kpa下对CH4和N2纯组分的静态吸附量分别为12.9cm3/g和3.8cm3/g，CH4/N2平衡分离比为3.4。
实施例5。
将玉米芯去除海绵絮层后，粉碎成200目的细粉，与浓度27.9%的磷酸溶液以1∶6的质量比混合均匀，80℃条件下烘干40h，粉碎过60目筛。将粉碎后样品置于马弗炉中，在流量0.2L/min的N2气氛中，以10℃/min的升温速率升温至500℃，恒温焙烧活化2h。取出产物，水洗至中性，烘干，制得炭吸附剂。
按照实施例1方法，测定炭吸附剂在298K、100Kpa下对CH4和N2纯组分的静态吸附量分别为7.4cm3/g和2.1cm3/g，CH4/N2平衡分离比为3.5。
实施例6。
将玉米芯去除海绵絮层后，粉碎成200目的细粉，与浓度27.9%的磷酸溶液以1∶6的质量比混合均匀，80℃条件下烘干40h，粉碎过60目筛。将粉碎后样品置于马弗炉中，在流量0.2L/min的N2气氛中，以10℃/min的升温速率升温至600℃，恒温焙烧活化2h。取出产物，水洗至中性，烘干，制得炭吸附剂。
按照实施例1方法，测定炭吸附剂在298K、100Kpa下对CH4和N2纯组分的静态吸附量分别为9.5cm3/g和2.5cm3/g，CH4/N2平衡分离比为3.8。
实施例7。
将玉米芯去除海绵絮层后，粉碎成200目的细粉，与浓度27.9%的磷酸溶液以1∶3的质量比混合均匀，80℃条件下烘干40h，粉碎过60目筛。将粉碎后样品置于马弗炉中，在流量0.2L/min的N2气氛中，以10℃/min的升温速率升温至700℃，恒温焙烧活化2h。取出产物，水洗至中性，烘干，制得炭吸附剂。
按照实施例1方法，测定炭吸附剂在298K、100Kpa下对CH4和N2纯组分的静态吸附量分别为13.1cm3/g和3.6cm3/g，CH4/N2平衡分离比为3.5。
实施例8。
将玉米芯去除海绵絮层后，粉碎成200目的细粉，与浓度27.9%的磷酸溶液以1∶1的质量比混合均匀，80℃条件下烘干40h，粉碎过60目筛。将粉碎后样品置于马弗炉中，在流量0.2L/min的N2气氛中，以10℃/min的升温速率升温至700℃，恒温焙烧活化2h。取出产物，水洗至中性，烘干，制得炭吸附剂。
按照实施例1方法，测定炭吸附剂在298K、100Kpa下对CH4和N2纯组分的静态吸附量分别为14.2cm3/g和4.3cm3/g，CH4/N2平衡分离比为3.3。
实施例9。
将玉米芯去除海绵絮层后，粉碎成200目的细粉，与浓度27.9%的磷酸溶液以1∶6的质量比混合均匀，80℃条件下烘干40h，粉碎过60目筛。将粉碎后样品置于马弗炉中，在流量0.2L/min的N2气氛中，以10℃/min的升温速率升温至800℃，恒温焙烧活化2h。取出产物，水洗至中性，烘干，制得炭吸附剂。
按照实施例1方法，测定炭吸附剂在298K、100Kpa下对CH4和N2纯组分的静态吸附量分别为17.1cm3/g和5.3cm3/g，CH4/N2平衡分离比为3.2。
实施例10。
将玉米芯去除海绵絮层后，粉碎成200目的细粉，与浓度27.9%的磷酸溶液以1∶6的质量比混合均匀，80℃条件下烘干40h，粉碎过60目筛。将粉碎后样品置于马弗炉中，在流量0.2L/min的N2气氛中，以10℃/min的升温速率升温至600℃，恒温焙烧活化6h。取出产物，水洗至中性，烘干，制得炭吸附剂。
按照实施例1方法，测定炭吸附剂在298K、100Kpa下对CH4和N2纯组分的静态吸附量分别为12.3cm3/g和3.2cm3/g，CH4/N2平衡分离比为3.8。
实施例11。
将玉米芯去除海绵絮层后，粉碎成200目的细粉，与浓度27.9%的磷酸溶液以1∶6的质量比混合均匀，80℃条件下烘干预活化40h，粉碎过60目筛。将粉碎后样品置于马弗炉中，在流量0.2L/min的N2气氛中，以10℃/min的升温速率升温至600℃，恒温焙烧活化8h。取出产物，水洗至中性，烘干，制得炭吸附剂。
按照实施例1方法，测定炭吸附剂在298K、100Kpa下对CH4和N2纯组分的静态吸附量分别为11.9cm3/g和3.0cm3/g，CH4/N2平衡分离比为4.0。
实施例12。
将玉米芯去除海绵絮层后，粉碎成200目的细粉，与蒸馏水以1∶6的质量比混合均匀，80℃条件下烘干40h，粉碎过60目筛。将粉碎后样品置于马弗炉中，在流量0.2L/min的N2气氛中，以10℃/min的升温速率升温至700℃，恒温焙烧活化2h。取出产物，烘干，制得炭吸附剂。
按照实施例1方法，测定炭吸附剂在298K、100Kpa下对CH4和N2纯组分的静态吸附量，分别为19.0cm3/g和6.3cm3/g，CH4/N2平衡分离比为3.0。

Claims (10)

1.一种甲烷氮气分离用炭吸附剂，是以玉米芯为原料，浸渍在活化剂磷酸溶液中，经烘干处理后，惰性环境中高温活化制备得到的炭吸附剂。
2.根据权利要求1所述的甲烷氮气分离用炭吸附剂，其特征是所述原料玉米芯为去除掉海绵絮层的玉米芯。
3.根据权利要求1所述的甲烷氮气分离用炭吸附剂，其特征是所述磷酸溶液的质量浓度为7.9～37.9%。
4.根据权利要求1所述的甲烷氮气分离用炭吸附剂，其特征是所述烘干过程在80～100℃条件下进行。
5.权利要求1所述甲烷氮气分离用炭吸附剂的制备方法，按照下述方法制备：
1)、将玉米芯去掉海绵絮层，粉碎成细粉；
2)、配制质量浓度7.9～37.9%的磷酸溶液作为活化剂，加入所述玉米芯细粉混合均匀，置于80～100℃环境中，直至烘干；
3)、将烘干后产物再次粉碎，于惰性环境下500～800℃进行活化处理；
4)、活化产物以水洗至中性，烘干得到炭吸附剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征是将所述玉米芯粉碎成160～200目的细粉。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征是所述玉米芯与磷酸溶液以1∶1～6的质量比进行混合。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征是所述烘干时间为35～40h。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征是所述活化时间为2～8h。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征是将所述烘干产物以10℃/min的升温速率加热至500～800℃进行活化。
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CN109351333A (zh) * 2018-12-22 2019-02-19 西安科技大学 一种用于分离甲烷/氮气的兰炭基吸附剂的制备方法

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