CN108056755B - 一种曲面顺形微流体器件制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于微纳制造领域，具体公开了一种曲面顺形微流体器件制备方法，包括以下步骤：(1)制备含微流通道的软质层；(2)制备含硬质层的目标基底，该硬质层上还设置有PDMS缓冲层；(3)将软质层与目标基底两者进行改性处理然后将两者接触并加热键合，获得平面式微流体器件；(4)加热该平面式微流体器件，然后通过热塑成型工艺处理，冷却后即得到三维曲面微流体器件。本发明通过关键的三维曲面顺形工艺，及相应平面式微流体器件的结构及制备工艺的各个步骤及参数设置进行改进，与现有技术相比能够有效解决三维曲面式微流体器件制备困难，平面式微流体器件无法顺应形状、应用受限的问题。

Description

一种曲面顺形微流体器件制备方法
技术领域
本发明属于微纳制造领域，更具体地，涉及一种曲面顺形微流体器件制备方法。
背景技术
近年来穿戴式微流体技术正处于飞速研究发展阶段，目前的穿戴式微流体器件都是平面工艺加工出来，具有一定的柔性，贴于手指、手腕、肩膀、脚底等部位实现相应区域力学(拉、压、弯曲)、化学(汗液、血糖)的传感以及给药(胰岛素)等等。然而目前关于眼部角膜、心脏、肾脏等特殊、脆弱、敏感的三维曲面区域，平面式微流体器件都无法应用，这些区域需要顺应其轮廓才适于器官穿戴。为此需要研究顺形微流体器件的制造工艺。
现有微通道隐形眼镜采用全PDMS材料进行热塑成型为曲面，但是由于PDMS不是热塑材料，导致成型的隐形眼镜变老发黄，且半天后重新恢复为平面，不适穿戴，不是长时间保存利用(Yan J.An unpowered,wireless contact lens pressure sensor for point-of-care glaucoma diagnosis[J].Conf Proc IEEE Eng Med Biol Soc,2011,2011(4):2522-2525.)。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明的目的在于提供一种曲面顺形微流体器件制备方法，其中通过对关键的三维曲面顺形工艺，及相应平面式微流体器件的结构及制备工艺的各个步骤及参数设置(如器件的整体结构、各个层的材质及厚度参数等)进行改进，与现有技术相比能够有效解决三维曲面式微流体器件制备困难，平面式微流体器件无法顺应形状、应用受限的问题，该曲面顺形微流体器件制备工艺可应用于眼部角膜、心脏、肾脏等特殊、脆弱、敏感的三维曲面区域微流体器件的制备。
为实现上述目的，按照本发明，提供了一种曲面顺形微流体器件制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备含微流通道的软质层，该软质层是采用室温下杨氏模量为0.1-10MPa的热固性材料；
(2)制备含硬质层的目标基底：
将硬质层表面进行电晕或氧离子体改性，然后对该改性后的硬质层进行硅烷偶联处理，接着对硅烷偶联处理后的硬质层再次进行表面电晕或氧离子体改性处理，然后在该硬质层表面旋涂PDMS缓冲层并使其固化，从而得到目标基底；
所述硬质层是采用室温下杨氏模量为0.1-10GPa的材料；
(3)将所述步骤(1)得到的所述软质层与所述步骤(2)得到的所述目标基底两者进行表面电晕或氧离子体改性处理，然后将两者接触并加热使所述PDMS缓冲层与所述软质层两者键合，获得平面式微流体器件；
(4)加热所述步骤(3)得到的所述平面式微流体器件，然后通过热塑成型工艺使该微流体器件的平面式结构顺形成三维曲面结构，冷却后即得到三维曲面微流体器件。
作为本发明的进一步优选，所述步骤(4)中，加热所述平面式微流体器件，是将所述平面式微流体器件加热至使其中的硬质层软化状态；优选的，
当所述硬质层为PET层时，该加热是将所述平面式微流体器件在145～170℃加热20～40s；
当所述硬质层为PMMA层时，该加热是将所述平面式微流体器件在90～105℃加热20～40s。
作为进一步的优选，所述热塑成型工艺为冲压成型、或吸塑成型。
作为本发明的进一步优选，该曲面顺形微流体器件制备方法还包括步骤：
(5)向所述步骤(4)得到的所述三维曲面微流体器件其微流通道内注入微流液体；优选的，所述微流液体为室温离子液体、或氧化石墨烯乳液。
作为本发明的进一步优选，所述步骤(1)中，所述含微流通道的软质层为含微流通道的PDMS层或Ecoflex 0030硅胶层；该软质层的厚度300-450um；所述微流通道的宽度30-400um，高度20-150um。
作为本发明的进一步优选，所述步骤(2)中，所述硬质层为硬质热塑性塑料，优选为PET层、PMMA层、或PC层；所述硬质层的厚度150-300um。
作为本发明的进一步优选，所述步骤(2)中，首次电晕处理或再次电晕处理的电晕处理时间均为30-100s；首次氧离子体处理或再次氧离子体处理的处理时间为20-60s,功率为200w，氧气流量为50-100sccm，压力为10-20Pa；
所述硅烷偶联处理优选是在浓度5wt％的APTES溶液中进行80℃水浴加热20min；
固化后PDMS缓冲层的厚度为20-40um。
作为本发明的进一步优选，所述步骤(3)中，电晕处理的电晕处理时间为30-100s；氧离子体处理的处理时间为20-60s,功率为200w，氧气流量为50-100sccm，压力为10-20Pa；
所述加热键合是在70℃下加热10min，实现所述PDMS缓冲层与所述软质层两者不可逆键合。
通过本发明所构思的以上技术方案，与现有技术相比，由于采用特定材料组成和结构的缓冲层，并基于特定材料和形状参数的硬质层，利用该微流体器件其他层结构的整体配合，可采用热塑工艺将平面式微流体器件顺形成三维曲面结构，方法简单、高效，为在生命体上应用的顺形穿戴式微流体器件提供帮助。
本发明中的三维曲面微流体器件制备工艺，是先利用已有研究的硅烷化学修饰、表面改性处理等工艺，尤其通过添加缓冲层可实现硬质塑料基底与含微通道软质层两者的不可逆键合，形成平面微流体器件，之后再通过热塑工艺顺形出所需三维曲面微流体器件。本发明通过对热塑工艺所采用的具体温度、加热时间进行优选控制，将器件整体加热至使器件中的硬质层软化，既可以将微流体器件的平面式结构顺形成三维曲面结构，又可以保证器件中的各层结构不被热塑工艺所破坏。本发明中的硬质层是采用室温下杨氏模量为0.1-10GPa的材料，如PET、PMMA、或PC等这些在10℃～30℃(尤其是20℃、25℃)杨氏模量满足要求的材料；当硬质层为PET层时，为得到硬质层软化状态，可将该平面式微流体器件在145～170℃加热20～40s，例如，在150℃加热30s；当硬质层为PMMA层时，为得到硬质层软化状态，可将该平面式微流体器件在90～105℃加热20～40s，例如，在100-105℃加热30s。本发明中采用缓冲层过渡硬质塑料与软质层，可防止热塑性过程中，硬质塑料堵塞软质层中微通道。
本发明尤其通过控制固化后PDMS缓冲层的厚度，利用热塑工艺与该缓冲层、硬质层、及含微流通道的软质层等各个器件层结构的整体配合，并通过控制各个层结构的厚度，尤其是软质层中微流通道的高度及宽度参数，使得最终得到的三维曲面微流体器件内部仍能保持良好结构及形状的微流通道。
本发明针对眼科、心脏、肾脏等特殊、脆弱、敏感性的区域对穿戴式微流体器件的需求，制造曲面的微流体器件。前期较多研究者研究了穿戴式微流体器件，但他们没有考虑过将其应用到眼科等领域，因此曲面微流体器件的制造往往还是采用现有常规工艺。本发明则是针对穿戴式微流体器件应用于眼科、心脏、肾脏等特殊、脆弱、敏感性区域时的特点，对曲面微流体器件的制造工艺进行相应改进，尤其针对热塑工艺破坏尺寸极小的微通道的问题，本发明还通过采用添加缓冲材料层、控制热塑成型加热温度、加热时间等的方式可有效解决上述问题。
综上，本发明可以制备曲面顺形微流体器件，方法简单、高效，为在生命体上应用的顺形穿戴式微流体器件提供帮助。
附图说明
图1(a)(b)(c)为本发明中含微通道等结构的软质层光刻、倒模制造工艺。
图2(a)(b)(c)为本发明中由硬质层制备目标基底流程图。
图3为本发明中目标基底与软质层键合，制备出来的平面式微流体器件。
图4(a)(b)为本发明中加热后用模具顺形出的三维曲面微流体器件。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
如附图1-4所示的三维曲面微流体器件制造流程。针对现有平面式微流体器件无法顺应形状，应用于眼部角膜、心脏、肾脏等的问题，本发明提出一种三维曲面微流体器件制备工艺，先利用已有研究的硅烷化学修饰、表面改性处理等工艺，添加缓冲层实现硬质塑料基底与含微通道软层的不可逆键合，形成平面微流体器件，之后通过热塑工艺顺形出所需三维曲面微流体器件。
一种曲面顺形微流体器件的制备方法，可以包括以下步骤：
(1)制备含微通道软质层，可通过光刻、倒模等现有制备方式制备，例如，如图1所示，(a)先在硅片基底上进行两次光刻，制作出通道图案；(b)将PDMS或者Ecoflex 0030浇铸旋涂固化于上述图案中(倒模)，旋涂厚度300-450um；(c)揭开软质薄膜与通道图案分离；
(2)制备含硬质层的目标基底：
如图2所示，(a)将硬质层薄膜(如PET)贴于硅片表面，之后采用电晕处理机或等离子体刻蚀机进行电晕或者氧气离子体改性，其中电晕处理30-100s，氧气离子体处理参数为20-60s,功率200w，氧气流量50-100sccm，压力10-20Pa；(b)将处理后硬质层立即置于80℃的5％的APTES溶液中，水浴加热20min，硅烷试剂会化学反应，偶联到PET表面上；再将处理后硬质层置于电晕处理机或等离子体刻蚀机下，处理参数可同上；(c)处理后硬质层立即旋涂固化一层PDMS，PDMS厚度为20-40um，得到目标基底，其中缓冲层PDMS与硬质层通过以上步骤可实现不可逆键合。
(3)目标基底与软质层表面电晕或氧离子体改性处理并且立即接触加热键合，获得平面式微流体器件；例如：
如图3所示，(a)将目标基底与软质层置于电晕处理机或等离子体刻蚀机进行表面改性处理(工艺参数同上)，然后迅速贴合(即将处理后两个表面立即贴在一起)，保证内部极少气泡，之后置于70℃烘箱中加热10min；(b)将键合好的平面微流体器件从硅片上剥离。
(4)将平面微流体器件顺形成三维曲面微流体器件，例如，如图4所示，(a)将平面微流体器件加热至软化状态(软化时材料处于高弹态，即硬质层具有塑性的状态，具体加热温度随着硬质层材料不同而变化)；(b)立即转移至阴模底下，采用阳模冲压或吸塑成型手段顺形成三维曲面微流体器件。通过模具顺形成三维曲面器件，冷却至室温时，硬质层恢复成硬质状态。
该方法还可包括步骤：
(5)微流液体注入。
如图1所示的含微流通道软质层采用PDMS材料或Ecoflex 0030硅胶材料，软层厚度300-450um，微通道宽度30-400um、高度20-150um；
如图2所示的硬质层可为PET、PMMA、PC等硬质热塑性塑料厚度150-300um；
由于在微流控芯片制造领域，PET、PMMA等硬质塑料经过硅烷修饰、化学改性之后可与热固性材料PDMS实现不可逆键合，从而形成诸如PET-PDMS结构的平面式穿戴式微流体器件现有技术，而本发明则利用PET、PMMA等热塑性塑料其热塑性，通过控制其热塑工艺过程的各项参数，并利用微流体器件各个层结构(包括各个层的材质以及厚度等参数)与该热塑过程相配合，可制得具有良好功能特性的曲面顺形微流体器件。
本发明中采用缓冲层过渡硬质塑料与软质层，可防止热塑形过程中，硬质塑料堵塞软质层中微通道。
本发明中的微流液体等可为室温液态金属、氧化石墨烯导电乳液等的导电材料，例如当软质层受力时候(器官挤压)等，可使得微流通道变形，导致电阻改变，从而监测器官，用于传感。
综上，本发明将热塑塑料与PDMS或Ecoflex 0030进行不可逆键合形成平面式微流体器件，之后热塑成相应曲面，适用于特殊、脆弱的人体器官贴合“穿戴”。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种曲面顺形微流体器件制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备含微流通道的软质层，该软质层是采用室温下杨氏模量为0.1-10MPa的热固性材料；
(2)制备含硬质层的目标基底：
将硬质层表面进行电晕或氧离子体改性，然后对该改性后的硬质层进行硅烷偶联处理，接着对硅烷偶联处理后的硬质层再次进行表面电晕或氧离子体改性处理，然后在该硬质层表面旋涂PDMS缓冲层并使其固化，从而得到目标基底；
所述硬质层是采用室温下杨氏模量为0.1-10GPa的材料；
(3)将所述步骤(1)得到的所述软质层与所述步骤(2)得到的所述目标基底两者进行表面电晕或氧离子体改性处理，然后将两者接触并加热使所述PDMS缓冲层与所述软质层两者键合，获得平面式微流体器件；
(4)加热所述步骤(3)得到的所述平面式微流体器件，使所述平面式微流体器件加热至使其中的硬质层软化状态，然后通过热塑成型工艺使该微流体器件的平面式结构顺形成三维曲面结构，冷却后即得到三维曲面微流体器件；
其中，所述步骤(1)中，所述含微流通道的软质层为含微流通道的PDMS层或Ecoflex0030硅胶层；该软质层的厚度300-450um；所述微流通道的宽度30-400um，高度20-150um；
所述步骤(2)中，所述硬质层为硬质热塑性塑料，具体为PET层、PMMA层、或PC层；所述硬质层的厚度150-300um；
通过缓冲层过渡硬质热塑性塑料与软质层，能够防止在所述步骤(4)中硬质热塑性塑料堵塞软质层中的微流通道。
2.如权利要求1所述曲面顺形微流体器件制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，
当所述硬质层为PET层时，该加热是将所述平面式微流体器件在145～170℃加热20～40s；
当所述硬质层为PMMA层时，该加热是将所述平面式微流体器件在90～105℃加热20～40s。
3.如权利要求1所述曲面顺形微流体器件制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述热塑成型工艺为冲压成型、或吸塑成型。
4.如权利要求1所述曲面顺形微流体器件制备方法，其特征在于，该曲面顺形微流体器件制备方法还包括步骤：
(5)向所述步骤(4)得到的所述三维曲面微流体器件其微流通道内注入微流液体；所述微流液体为室温离子液体、或氧化石墨烯乳液。
5.如权利要求1所述曲面顺形微流体器件制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，首次电晕处理或再次电晕处理的电晕处理时间均为30-100s；首次氧离子体处理或再次氧离子体处理的处理时间均为20-60s,功率为200w，氧气流量为50-100sccm，压力为10-20Pa；
所述硅烷偶联处理是在浓度5wt％的APTES溶液中进行80℃水浴加热20min；
固化后PDMS缓冲层的厚度为20-40um。
6.如权利要求1所述曲面顺形微流体器件制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，电晕处理的电晕处理时间为30-100s；氧离子体处理的处理时间为20-60s,功率为200w，氧气流量为50-100sccm，压力为10-20Pa；
所述加热键合是在70℃下加热10min，实现所述PDMS缓冲层与所述软质层两者不可逆键合。
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