CN108041049A - 一种复配杀虫剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种复配杀虫剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种复配杀虫剂及其制备方法和应用。该复配杀虫剂包括一种环形肽类化合物和一种植物性农药，其中所述环形肽类化合物是绿僵菌素，所述植物性农药是黄皮酰胺类化合物。本发明增效作用明显，可明显提高各单剂的杀虫毒力。所述复合杀虫剂由两种天然源杀虫单剂为主剂复配而成，与环境具良好的相容性，广泛应用对农业增产增收、发展绿色环保农业、改善生态环境、提高人类健康水平、实现可持续发展战略具有重要意义。本发明生产工艺简单，能大幅度减少农药的使用量，延缓害虫的抗药性，在害虫的无公害防治和持续综合防治上效果明显。

Description

一种复配杀虫剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及2种天然源杀虫剂复配及微胶囊制备，具体涉及绿僵菌素A与黄皮新肉桂酰胺B的复配，及其制备方法和在防治斜纹夜蛾幼虫、烟蚜若虫、蚊幼虫、植物线虫、柑橘全爪螨等方面的应用。
背景技术
自进入化学防虫时代以来，人们对化学农药的依赖越来越来强，某些化学合成杀虫剂的长期使用，增加了害虫的抗药性、污染了环境。目前市场上有多种混配农药，多为不同作用机制的化学农药间的混配，其使用量大，且害虫易产生多种抗药性。多种化学药剂的长期使用已造成农林用地农药残留量的增加，致使多种产品在国际市场上交易受限，而害虫对药剂的抗药性的增加和药剂对天敌害虫的杀伤也致使用药量和用药频率的增加，常常导致某一害虫或多种害虫再猖獗的发生。
绿僵菌素(Destruxins)是由金龟子绿僵菌等昆虫病原真菌(如粉虱座壳孢菌、芸苔链格孢菌、粉红单端孢菌、白僵菌等)分泌的一类昆虫病原真菌毒素，目前已知其有40余种结构类似物，均是由一个α-羟基酸和5个氨基酸残基组成的环缩肽类化合物，其中以绿僵菌素A、B和E的生物活性较高。绿僵菌素A可以对昆虫多种器官产生影响，如使昆虫体壁肌肉僵直，对昆虫马氏管和中肠产生抑制或破坏，抑制昆虫脂肪体和体壁皮细胞的形成，抑制昆虫的生长发育等。绿僵菌素A可以对鳞翅目、鞘翅目和双翅目等20多种农业害虫有特效。
黄皮酰胺类化合物作为一种植物性农药，具有广谱、高效、低毒、易降解、无残留、目标害虫不易产生抗药性的杀虫剂。其中黄皮新肉桂酰胺B可用于防治米象、蓟马、蚜虫、斜纹夜蛾等害虫，对线虫和孑孓有特效。黄皮新肉桂酰胺B为酰胺类杀虫剂，与钙离子通道上兰尼碱受体结合，导致钙离子通道变形失去作用，导致钙离子浓度失控，从而引起肌肉麻痹，直至害虫死亡
但是绿僵菌素和黄皮酰胺类化合物的杀虫谱相对较窄，复配后杀虫谱明显扩大，杀虫效果显著增强，提高了杀虫速率、降低了使用成本。生产上复配使用常因混配比例的差异影响杀虫效果，因此有必要形成一种稳定的剂型提供给生产。微胶囊具有高效低毒，不易受环境影响，药效期长等优点。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于填补现有复配杀虫剂的技术不足，提供一种新的复配杀虫剂，该杀虫剂与环境友好，可以扩大生物农药的杀虫谱、增加杀虫效果、减少高残留化学农药的使用。
本发明要解决的技术问题是提供所述复配杀虫剂的制备方法。
本发明要解决的另一技术问题是提供所述复配杀虫剂的应用。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
一种复配杀虫剂，包括一种环形肽类化合物和一种植物性农药，其特征在于，所述环形肽类化合物是绿僵菌素，所述植物性农药是黄皮酰胺类化合物。
优选地，所述绿僵菌素选自：绿僵菌素A、绿僵菌素B或绿僵菌素E。
优选地，所述黄皮酰胺类化合物选自：黄皮新肉桂酰胺B(Lansiumamide B)、黄皮酰胺(Clausenamide)、新黄皮酰胺(Neoclausenamide)、桥环黄皮酰胺(Cy-cloclausenamide)、原黄皮酰胺(Secoclausenamide)、桂皮酰胺A(lansamide-A)、桂皮酰胺I(lansamide-I)、桂皮酰胺3(lansamide-3)、桂皮酰胺4(lansamide-4)、桂皮酰胺B(lansamide-B)、桂皮酰胺C(lansamide-C)、N-甲基桂皮酰胺(N-methyl-cinnamamide)、dihydroalatamide或SB-204900。
优选地，所述复配杀虫剂中，按照重量百分比含量计，绿僵菌素10-90％，黄皮酰胺类化合物10-90％。
本发明还提供了一种复配微胶囊杀虫剂制备方法，其包括以下步骤：
(1)将以上技术方案中任一项的复配杀虫剂溶于有机溶剂；
(2)称取一定量的明胶，加入适量水，浸泡10min，使胶体膨胀，水浴加热溶解，溶解后冷却备用；或称取一定量的阿拉伯胶，加入适量水，水浴加热溶解，溶解后冷却备用；
(3)在32℃条件下，将胶体溶液和溶于有机溶剂的药剂混合，用10％醋酸溶液调pH至3.5，以200r/min，搅拌16min；
(4)搅拌完成后，将溶液置于冰浴中冷却至10℃，加入固化剂，继续搅拌20min，观察至析出为止，静止60min待胶囊沉淀。
(5)将固化的微胶囊用蒸馏水洗涤，然后抽滤，得到微胶囊。
优选地，所述复配杀虫剂包括黄皮新肉桂酰胺B和绿僵菌素A，其重量份比为10∶1-99∶1。
优选地，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、环己酮或N，N-二甲基甲酰胺的一种或几种。
优选地，所述固化剂为硫酸铵、硫酸钠、甲醛或戊二醛中的一种或几种。
优选地，取明胶时水浴加热的温度不大于70℃，冷却至32℃；取阿拉伯胶时水浴加热的温度不大于80℃，冷却至32℃。
优选地，取明胶时水浴加热的温度为50℃，取阿拉伯胶时水浴加热的温度为60℃。
本发明还提供了以上技术方案中任一项所述复配杀虫剂在防治斜纹夜蛾幼虫、烟蚜若虫、蚊幼虫、植物线虫、柑橘全爪螨方面的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明提供了一种新的复配杀虫剂，以黄皮新肉桂酰胺B与绿僵菌素A复配，具有明显增效作用，可明显提高各单剂的杀虫毒力的效果。所述复合杀虫剂由两种天然源杀虫单剂为主剂复配而成，与环境具良好的相容性，广泛应用对农业增产增收、发展绿色环保农业、改善生态环境、提高人类健康水平、实现可持续发展战略具有重要意义。
本发明生产工艺简单，能大幅度减少农药的使用量，延缓害虫的抗药性，在害虫的无公害防治和持续综合防治上效果明显。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，以下试剂和原料如无特殊说明均为常规市售。
实施例1
(1)按10∶1将黄皮新肉桂酰胺B和绿僵菌素A混配，称取70份混合物，溶于5份甲苯中；
(2)称取5g的明胶，加入100mL水，浸泡10min，使胶体膨胀，50℃水浴加热溶解(加热温度不可以大于70℃)，溶解后冷却至32℃备用；
(3)将胶体溶液加入到溶于甲苯的药剂混合，使总质量份数达到100，用10％醋酸溶液调pH至3.5，以200r/min，搅拌16min。
(4)搅拌完成后，将溶液置于冰浴中冷却至10℃，分多次加入20％硫酸铵，加入100质量份数，继续搅拌15min，在用10％NaOH调pH至8-9，继续搅拌20min。
(5)加入5-10％的戊二醛固化；
(6)将固化的微胶囊用蒸馏水洗涤，然后抽虑，得到微胶囊。
实施例2
本实施例的微胶囊的制备步骤与实施例1相同的部分不再重复描述，以下仅描述与实施例1不同的特征。
配制10％的(黄皮新肉桂酰胺B+绿僵菌素A)微胶囊悬浮剂：
实施例3
本实施例的微胶囊的制备步骤与实施例1相同的部分不再重复描述，以下仅描述与实施例1不同的特征。
配制25％的(黄皮新肉桂酰胺B+绿僵菌素A)微胶囊悬浮剂：
虽然以上实施例中的复配杀虫剂为使用绿僵菌素A和黄皮新肉桂酰胺B配制的，但是本领域技术人员能够理解，本发明并不局限于此。
本发明所述的绿僵菌素可选自绿僵菌素的任一可用类型。在一优选的实施方式中，所述绿僵菌素选自绿僵菌素A、绿僵菌素B或绿僵菌素E。
本发明所述的黄皮酰胺类化合物可选自黄皮酰胺类化合物中的任一可用类型。在一优选的实施方式中，所述黄皮酰胺类化合物选自：黄皮新肉桂酰胺B(Lansiumamide B)、黄皮酰胺(Clausenamide)、新黄皮酰胺(Neoclausenamide)、桥环黄皮酰胺(Cy-cloclausenamide)、原黄皮酰胺(Secoclausenamide)、桂皮酰胺A(lansamide-A)、桂皮酰胺I(lansamide-I)、桂皮酰胺3(lansamide-3)、桂皮酰胺4(lansamide-4)、桂皮酰胺B(lansamide-B)、桂皮酰胺C(lansamide-C)、N-甲基桂皮酰胺(N-methyl-cinnamamide)、dihydroalatamide或SB-204900。
应用试验：
本发明复配微胶囊杀虫剂的室内毒杀活性测定和田间防治效果：
1.绿僵菌毒素A和黄皮新肉桂酰胺B微胶囊混配剂的室内毒杀活性测定
供试药剂：绿僵菌毒素A-黄皮新肉桂酰胺B微胶囊混配剂。
供试害虫：斜纹夜蛾2龄幼虫、烟蚜若虫、白纹伊蚊4龄幼虫、松材线虫、柑橘全爪螨
1.1供试微胶囊剂对斜纹夜蛾2龄幼虫的毒杀效果
从烟草田间采集斜纹夜蛾虫卵，室内饲养至孵化，挑选健康活泼的2龄幼虫放到烟草叶片上，放入塑料方盒(17cm×17cm)，每处理3个重复，每重复30头幼虫。将所配药剂，喷洒至叶片表面，26±1℃，80±1％RH条件下饲养，一天后，更换为无药的叶片继续饲养，以喷同量的蒸馏水作空白对照。以溴氰菊酯作为化学药剂对照。每日观试虫死亡情况，并更换新鲜叶片，分别于处理24h、48h和72h后统计各处理组的防治效果。
表1 单剂及混配剂对斜纹夜蛾幼虫的毒杀效果
注：数据为5次重复的平均值；同列数据后标有相同字母者表示在5％水
平上差异不显著(DMRT)
施药72小时混配剂的死亡率分别为87.56％，与化学药剂溴氰菊酯的死亡率89.39％相当。
1.2供试微胶囊剂对烟蚜若虫的毒杀效果
采用喷雾法接种，从田间采集烟蚜饲养，用细毛笔从烟苗上选择大小、体色相近的烟蚜放入有新鲜烟草嫩叶的保鲜盒中，确保接到烟叶上的30头烟蚜的存活率为100％；然后用手持喷雾器将喷配制好的药剂喷洒至烟叶正反两面；用已灭菌的0.05％的80-吐温水作对照，每个处理100头烟蚜，每个处理3次重复。完成后，置于生化培养箱中饲养，饲养条件26±1℃，80±1％RH。分别于处理24h、48h和72h后统计毒杀效果。
表2 单剂及混配剂对烟蚜若虫的毒杀效果
注：数据为5次重复的平均值；同列数据后标有相同字母者表示在5％水
平上差异不显著(DMRT)
处理72小时后混配剂的死亡率分别为91.23％，与化学药剂吡蚜酮的死亡率90.33％相当。
1.3供试微胶囊剂对白纹伊蚊四龄幼虫的毒杀效果
随机挑选用酵母片饲养的白纹伊蚊4龄幼虫放入药液中，每处理设3组重复，200条一组，以去氯水做对照，置于温室中饲养，养虫温室为26-28℃，相对湿度60-80％。。分别在12、24、36h时检查结果，记录死亡数据，并计算其死亡率计算防治效果。
表3 单剂及混配剂对白纹伊蚊4龄幼虫的毒杀效果
注：数据为5次重复的平均值；同列数据后标有相同字母者表示在5％水
平上差异不显著(DMRT)
处理72小时后混配剂的死亡率分别为97.45％，与化学药剂溴氰菊酯的死亡率90.33％相当。
1.4供试微胶囊剂对松材线虫的毒杀效果
从林间采回含有松材线虫的松木木片，采用贝曼漏斗法收集现充，采用浸渍法，取24孔细胞培养板，每孔加入1mL供试药剂，清水作为对照。每孔加入100条线虫悬浮剂。分别与处理后12h、24h和48h后统计线虫死亡数。
表4 单剂及混配剂对松材线虫的毒杀效果
注：数据为5次重复的平均值；同列数据后标有相同字母者表示在5％水
平上差异不显著(DMRT)
处理72小时后混配剂的死亡率分别为93.78％，与化学药剂灭线磷的死亡率90.33％相当。
1.5供试微胶囊剂对柑橘全爪螨毒杀效果
柑橘全爪螨采自温室大棚内未接触过任何农药的柑橘叶上，将双面胶带黏贴于载玻片一端，用零号毛笔挑取大小一致、颜色鲜活的活泼全爪螨雌成虫，将其背部黏在双面胶带上，然后将供试全爪螨浸入待测药液中轻轻摇动约5s后，取出，斜放，用滤纸条小心吸取全爪螨虫体周围的多余药液，置于湿润滤纸的培养皿内，将培养皿置于25±0.5℃、相对湿度为75±3％、光周期为L∶D＝12∶12的人工气候箱中。每处理设3个重复，以双蒸水为对照。分别在12、24、36h检查结果，记录死亡数，计算防治效果。
表5 单剂及混配剂对柑橘全爪螨的毒杀效果
注：数据为5次重复的平均值；同列数据后标有相同字母者表示在5％水
平上差异不显著(DMRT)
处理72小时后混配剂的防治效果分别为91.23％，与化学药剂联苯菊酯的防治效果(96.23％)相当。
2.复配微胶囊剂田间防治效果：
田间防治试验点选在南雄市烟草科学研究所示范基地进行，防治烟草食叶害虫斜纹夜蛾及刺吸害虫烟蚜，害虫主要处于低龄幼虫阶段，有少量老熟幼虫、蛹和成虫。喷药前调查试验地的虫口基数。重量百分含量为15％的绿僵菌毒素A-黄皮新肉桂酰胺B微胶囊剂稀释500倍后均匀喷洒于叶表面，每亩用量100mL，喷药24h后，在每个处理区调查死亡虫口数。
表6 微胶囊混剂田间斜毒杀纹夜蛾幼虫的防治效果
表7 微胶囊混剂田间毒杀斜纹夜蛾幼虫的防治效果
微胶囊复配剂处理7天后对田间斜纹夜蛾幼虫的毒杀死亡率均达到了85％以上，对烟蚜的防治率达到了90％以上。
3不同配比复配的微胶囊杀虫剂的实验效果：
表8 微胶囊混剂田间防治烟蚜若虫的防治效果
各比例浓度药剂处理9天后的害虫死亡率均达到90％以上。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种复配杀虫剂，包括一种环形肽类化合物和一种植物性农药，其特征在于，所述环形肽类化合物是绿僵菌素，所述植物性农药是黄皮酰胺类化合物。
2.根据权利要求1所述的复配杀虫剂，其特征在于，所述绿僵菌素选自：绿僵菌素A、绿僵菌素B或绿僵菌素E。
3.根据权利要求1所述的复配杀虫剂，其特征在于，所述黄皮酰胺类化合物选自：黄皮新肉桂酰胺B(Lansiumamide B)、黄皮酰胺(Clausenamide)、新黄皮酰胺(Neoclausenamide)、桥环黄皮酰胺(Cy-cloclausenamide)、原黄皮酰胺(Secoclausenamide)、桂皮酰胺A(lansamide-A)、桂皮酰胺I(lansamide-I)、桂皮酰胺3(lansamide-3)、桂皮酰胺4(lansamide-4)、桂皮酰胺B(lansamide-B)、桂皮酰胺C(lansamide-C)、N-甲基桂皮酰胺(N-methyl-cinnamamide)、dihydroalatamide或SB-204900。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的复配杀虫剂，其特征在于，所述复配杀虫剂中，按照重量百分比含量计，绿僵菌素10-90％，黄皮酰胺类化合物10-90％。
5.一种复配微胶囊杀虫剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将权利要求1-4中任一项所述的复配杀虫剂溶于有机溶剂；
(2)称取一定量的明胶，加入适量水，浸泡10min，使胶体膨胀，水浴加热溶解，溶解后冷却备用；或称取一定量的阿拉伯胶，加入适量水，水浴加热溶解，溶解后冷却备用；
(3)在32℃条件下，将胶体溶液和溶于有机溶剂的药剂混合，用10％醋酸溶液调pH至3.5，以200r/min，搅拌16min；
(4)搅拌完成后，将溶液置于冰浴中冷却至10℃，加入固化剂，继续搅拌20min，观察至析出为止，静止60min待胶囊沉淀；
(5)将固化的微胶囊用蒸馏水洗涤，然后抽滤，得到微胶囊。
6.根据权利要求5所述复配微胶囊杀虫剂制备方法，其特征在于，所述复配杀虫剂包括黄皮新肉桂酰胺B和绿僵菌素A，其重量份比为10∶1-99∶1。
7.根据权利要求3所述复配微胶囊杀虫剂制备方法，其特征在于，
所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、环己酮或N，N-二甲基甲酰胺的一种或几种；
所述固化剂为硫酸铵、硫酸钠、甲醛或戊二醛中的一种或几种。
8.根据权利要求3所述复配微胶囊杀虫剂制备方法，其特征在于，取明胶时水浴加热的温度不大于70℃，冷却至32℃；取阿拉伯胶时水浴加热的温度不大于80℃，冷却至32℃。
9.根据权利要求8所述复配微胶囊杀虫剂制备方法，其特征在于，取明胶时水浴加热的温度为50℃，取阿拉伯胶时水浴加热的温度为60℃。
10.权利要求1至4任一项所述复配杀虫剂在防治斜纹夜蛾幼虫、烟蚜若虫、蚊幼虫、植物线虫、柑橘全爪螨方面的应用。
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