CN108009569B - 一种近红外光谱设备的稳定性判别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种近红外光谱设备的稳定性判别方法，包括标样光谱稳定性模型构建过程以及实测光谱稳定性判别过程，通过构建稳定性模型并计算扫描光谱的稳定性指数，从而可以客观地判别出未知扫描光谱的稳定性，进而根据扫描光谱的稳定性可以判断出生成所述扫描光谱的近红外光谱设备在这一时刻是否运行在稳定状态，实现对近红外光谱设备稳定性的客观判断。该方法判定速度快，判断结果量化，能够保证网络状态下所有近红外光谱设备运行的稳定性和高度一致性。
Description
技术领域
本发明属于光谱采集设备技术领域，具体地说，是涉及一种用于判断近红外光谱设备是否达到稳定状态的判别方法。
背景技术
近红外光谱是介于可见光和中红外之间的电磁辐射波，光谱区定义为780nm-2526nm的区域，近红外光谱区与有机分子中含氢基团(O-H、N-H、C-H)振动的合频和各级倍频的吸收区一致，通过扫描样品的近红外光谱，可以得到样品中有机分子含氢基团的特征信息。利用近红外光谱技术分析样品具有方便、快速、高效、准确、成本较低、不破坏样品、不消耗化学试剂、不污染环境等优点，因此该技术受到越来越多人的青睐。
近红外光谱分析技术的一个重要特点就是技术本身的成套性，即必须同时具备三个条件：各项性能长期稳定的近红外光谱仪、功能齐全的化学计量学软件以及范围足够宽的模型。只有将这三个条件有机结合起来，才能为用户真正发挥作用。在利用近红外光谱仪采集样品的光谱数据的过程中，近红外光谱仪的性能、操作人员、样品物理状态等均会影响光谱测量的稳定性，这些误差的加入会导致同一份样品的光谱出现明显的差异。
例如，利用同一台近红外光谱仪对同一样品进行光谱测量时，上午和下午所测量的光谱会存在很大的差异，光谱仪开机1小时和开机3小时后所测量的光谱也会有明显的差异，甚至近红外光谱仪会随着夏季和冬季时环境温度、湿度的变化而呈现出不同状态。因此，在利用近红外光谱仪测量样品的光谱数据时，应尽可能保证近红外光谱仪稳定，以减少干扰因素作用于光谱上，导致测量结果出现严重的偏差。
目前，近红外光谱仪的性能稳定性判断主要依靠由厂商给出的开机时间经验值确定，一般为30-60分钟。也就是说，在近红外光谱仪开机30-60分钟后，即默认光谱仪达到了稳定状态。但是，每台光谱仪在连续运行过程中，其上午和下午的状态会有很大的差异，即便光谱仪在开机30-60分钟后达到了稳定状态，但也不足以支撑整个运行期间始终保持稳定。目前，近红外光谱分析技术正朝着网络化方向发展，保证网络内多台光谱仪的一致性以及单台光谱仪的稳定性至关重要，仅仅依靠开机30-60分钟后即认为设备已趋于稳定是不够的，应该保证光谱仪在使用过程中的任何阶段都是稳定的。但是，对于这种因设备稳定状态不同而导致的光谱差异很难用人的经验捕捉到，因此，根据经验判断光谱仪达到稳定状态的判断方法不具有客观性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种近红外光谱设备的稳定性判别方法，采用构建稳定性模型的方法计算出扫描光谱的稳定性指数，以此判断出近红外光谱设备是否处于稳定、可靠状态，实现对近红外光谱设备稳定性的客观判断。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种近红外光谱设备的稳定性判别方法，其特征在于：包括标样光谱稳定性模型构建过程以及实测光谱稳定性判别过程；其中，
标样光谱稳定性模型构建过程包括以下步骤：
(1)选取m个建模样本作为建模集，构建建模样本光谱矩阵Atrian：
(2)对建模样本光谱矩阵Atrian进行预处理，构建预处理后的建模样本光谱矩阵Xtrian：
(3)采用主成分分析法对预处理后的建模样本光谱矩阵Xtrian进行降维空间映射，生成降维后的建模样本主成分得分矩阵Ytrian：
其中，W为载荷矩阵；p为主成分个数，且p<n；Yi为第i个建模样本的得分向量；
(4)计算每个建模样本的得分向量Yi到m个建模样本中心的距离di：
其中，M为建模样本主成分得分矩阵Ytrian的协方差矩阵，
为Ytrian的平均值向量；
(5)计算每个建模样本的分散性：
其中，
μ为di(i＝1,2,……,m)的平均值；
实测光谱稳定性判别过程包括以下步骤：
(6)近红外光谱设备在实际应用过程中，首先利用近红外光谱设备对标样材料进行光谱扫描，并采集k个实测样本，构建实测样本光谱矩阵B：
(7)对实测样本光谱矩阵B进行预处理，构建预处理后的实测样本光谱矩阵C：
(8)计算出降维后的实测样本主成分得分矩阵Sscore：
(9)计算实测样本主成分得分矩阵Sscore与标样光谱稳定性模型的主成分空间距离ej：
(10)计算每个实测样本的稳定距离：
其中，
μscore为ej(＝1,2,……,k)的平均值；
(11)根据每个实测样本的稳定距离Ej的大小判断所述近红外光谱设备的稳定性。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果是：本发明采用构建稳定性模型与稳定阈值判断相结合的方式，可以客观地判别出未知扫描光谱的稳定性，进而根据扫描光谱的稳定性可以判断出生成所述扫描光谱的近红外光谱设备在这一时刻是否运行在稳定状态，实现对近红外光谱设备稳定性的客观判断。该方法判定速度快，判断结果量化，能够保证网络状态下所有近红外光谱设备运行的稳定性和高度一致性。
结合附图阅读本发明实施方式的详细描述后，本发明的其他特点和优点将变得更加清楚。
附图说明
图1是本发明所提出的近红外光谱设备的稳定性判别方法中的标样光谱稳定性模型构建过程的一种实施例的流程图；
图2是本发明所提出的近红外光谱设备的稳定性判别方法中的实测光谱稳定性判别过程的一种实施例的流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式进行详细地描述。
本实施例为了使利用近红外光谱设备扫描获得的光谱数据能够准确的反映出待测样品的真实特征信息，在对待测样品进行光谱扫描之前，需要对所使用的近红外光谱设备是否运行在稳定状态进行判定，以避免因近红外光谱设备运行的不稳定而导致测量结果出现严重偏差。但考虑到现有的近红外光谱仪稳定性判断方法仅根据光谱仪的开机时间判定光谱仪的稳定状态准确度低的问题，提出了一种近红外光谱设备的稳定性计算方法，通过构建稳定性模型来计算扫描光谱的稳定性指数，进而根据稳定性指数实现对近红外光谱设备的稳定性的客观判断。
本实施例的近红外光谱设备的稳定性判别方法主要包括标样光谱稳定性模型构建以及实测光谱稳定性判别两部分。下面结合图1、图2，对所述标样光谱稳定性模型构建的具体过程以及实测光谱稳定性判别的具体方法进行详细阐述。
一、标样光谱稳定性模型构建
如图1所示，包括以下过程：
(1)标样光谱采集
S101、在保持近红外光谱设备稳定的前提下，选用一种化学物质稳定的标样材料，放置于近红外光谱设备上进行不同时间段的光谱扫描，收集一定范围波动下的光谱数据，并形成一定数量的建模样本。
本实施例中，在实验室的室内空气湿度为20-60％，温度范围为18-24℃的条件下，当近红外光谱设备开机3小时左右时，利用近红外光谱设备自带的软件进行硬件参数检测并通过后，认为近红外光谱设备已运行在稳定状态。对于化学物质稳定的标样材料可以选用三聚氰胺或者陶瓷等化学成分不易受环境因素而发生改变的物质，也可以自制，密封保存。作为本实施例的一种最优选择，可以收集150-200条左右的建模样本，且每一个建模样本的光谱数据的谱段在1100nm-2450nm之间。
(2)构建光谱稳定性模型
S102、选取m个建模样本作为建模集，构建建模样本光谱矩阵Atrian：
其中，n为每个建模样本的维数，即，每个样本中的光谱数据的个数。对于本实施例中每个建模样本的光谱数据的谱段在1100nm-2450nm的情况，可以每隔0.5nm选取一个波长点，确定维数n。
S103、对建模样本光谱矩阵Atrian进行预处理，构建预处理后的建模样本光谱矩阵Xtrian：
在本实施例中，可以采用一阶导数+Karl NORRIS导数滤波平滑方法，对建模样本光谱矩阵Atrian进行预处理，以构建出预处理后的建模样本光谱矩阵Xtrian。
S104、采用主成分分析法对预处理后的建模样本光谱矩阵Xtrian进行降维空间映射，生成降维后的建模样本主成分得分矩阵Ytrian：
其中，p为主成分个数，且p<n；W为载荷矩阵；Ytrian为m×p矩阵；Yi为第i个建模样本的得分向量，且为1×p的矩阵向量，i＝1,2，……，m。
由于近红外光谱数据具有吸收强度弱、信噪比低、谱峰严重重叠、维度高等特征，因此，需对采集到的光谱数据进行PCA降维分析，消除众多信息共存中相互重叠的信息部分，利用压缩后的光谱数据代替原始光谱数据进行稳定性模型构建。在本实施例中，优选采用主成分分析方法对预处理后的建模样本光谱矩阵Xtrian进行降维，按照累计贡献率大于90％确定主成分个数p，由此便可确定出载荷矩阵W。
由于主成分分析方法是现有技术，因此，本实施例在此不做详细说明。
S105、构建稳定性判别模型；
利用降维后的建模样本主成分得分矩阵Ytrian构建稳定性判别模型，即，计算每个建模样本的得分向量Yi到所有m个建模样本中心的距离di：
其中，M为建模样本主成分得分矩阵Ytrian的协方差矩阵；
为Ytrian的平均值向量，且为1×p的矩阵向量，即，对Ytrian的每一列求取平均值；
为
的导数。
S106、计算建模样本之间的分散性；
设定std_d为所有建模样本中心距离di之间的标准差，std_d的计算公式为：
其中，μ为所有建模样本的中心距离di(i＝1,2，……，m)的平均值，即，
计算
则每个建模样本的分散性计算方法为：
其中，Di表示第i个建模样本的分散性。
二、实测光谱稳定性判别
如图2所示，包括以下过程：
S201、将标样材料放置于近红外光谱设备上进行不同时间段的光谱扫描，并采集k个实测样本，构建实测样本光谱矩阵B：
在本实施例中，在利用近红外光谱设备对待测样品进行光谱扫描前，首先需要对所使用的近红外光谱设备当前是否工作在稳定状态进行检测。在检测近红外光谱设备稳定性的过程中，应使用标样材料作为样本，放置于所述近红外光谱设备上进行光谱扫描，以获取实测样本。
在本实施例中，实测样本光谱矩阵B应具有与建模样本光谱矩阵Atrian相同的维数n，所述n为每一个实测样本中的光谱数据的个数，本实施例优选谱段在1100nm-2450nm的光谱数据，且每隔0.5nm选取一个波长点，确定维数n。
S202、对实测样本光谱矩阵B进行预处理，构建预处理后的实测样本光谱矩阵C：
在本实施例中，同样可以采用一阶导数+Karl NORRIS导数滤波平滑方法，或者其他预处理方法，对实测样本光谱矩阵B进行预处理，以构建出预处理后的实测样本光谱矩阵C。
S203、利用标样光谱稳定性模型构建过程中确定出的载荷矩阵W，对预处理后的实测样本光谱矩阵C进行降维空间映射，计算出降维后的实测样本主成分得分矩阵Sscore：
其中，Sscore为k×p矩阵，Sj为第j个实测样本的得分矩阵，且为1×p的矩阵向量，j＝1,2，……，k。
S204、计算实测样本主成分得分矩阵Sscore与标样光谱稳定性模型的主成分空间距离ej：
其中，M为建模样本主成分得分矩阵Ytrian的协方差矩阵，M-1为M的逆矩阵；
为Ytrian的平均值向量；
为
的导数。
S205、计算实测样本的稳定距离：
首先，计算：
j＝1,2，……，k；
其中，μscore为所有实测样本与标样光谱稳定性模型的主成分空间距离ej的平均
值，
然后，计算：
最后，计算每个实测样本的稳定距离：
其中，Di是在标样光谱稳定性模型构建过程中计算出的每一个建模样本之间的分散性。
S206、根据每个实测样本的稳定距离Ej(j＝1,2,……,k)的大小判断所述近红外光谱设备的稳定性；
在本实施例中，可以根据实际需要预先设定稳定阈值E0，优选E0＝3.5。
若0<Ej(j＝1,2,……,k)≤E0，即，在k个实测样本中，每一个实测样本的稳定距离均在0-E0之间，则说明每个实测样本的光谱数据与标样光谱稳定性模型的差异均较小，此时可以认为近红外光谱设备当前工作在稳定状态，可以进行下一步的样品扫描工作，即，利用运行稳定的近红外光谱设备对待测样品进行扫描，以获取待测样品的光谱数据。
若在k个实测样本中，有一个实测样本的稳定距离大于E0，例如，第q个实测样本的稳定距离Eq>E0，则说明第q个实测样本的光谱数据与标样光谱稳定性模型的差异较大，此时可以认为近红外光谱设备当前工作在非稳定状态，禁止进行样品扫描工作，应查找相关原因待设备稳定后再进行下一步操作。
在实际应用过程中，对工作状态下的近红外光谱设备可以定时地进行上述稳定性检测，在近红外光谱设备进入稳定运行后，再对待测样品进行光谱扫描，由此可以确保采集到的光谱数据准确、可靠，提高样品分析的精准度。
当然，以上所述仅是本发明的一种优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种近红外光谱设备的稳定性判别方法，其特征在于：包括标样光谱稳定性模型构建过程以及实测光谱稳定性判别过程；其中，
标样光谱稳定性模型构建过程包括以下步骤：
(1)选取m个建模样本作为建模集，构建建模样本光谱矩阵Atrian：
其中，n为每个建模样本中的光谱数据的个数；
(2)对建模样本光谱矩阵Atrian进行预处理，构建预处理后的建模样本光谱矩阵Xtrian：
(3)采用主成分分析法对预处理后的建模样本光谱矩阵Xtrian进行降维空间映射，生成降维后的建模样本主成分得分矩阵Ytrian：
其中，W为载荷矩阵；p为主成分个数，且p<n；Yi为第i个建模样本的得分向量；
(4)计算每个建模样本的得分向量Yi到m个建模样本中心的距离di：
其中，M为建模样本主成分得分矩阵Ytrian的协方差矩阵，
为Ytrian的平均值向量；
(5)计算每个建模样本的分散性：
其中，
μ为di的平均值；
实测光谱稳定性判别过程包括以下步骤：
(6)近红外光谱设备在实际应用过程中，首先利用近红外光谱设备对标样材料进行光谱扫描，并采集k个实测样本，构建实测样本光谱矩阵B：
(7)对实测样本光谱矩阵B进行预处理，构建预处理后的实测样本光谱矩阵C：
(8)计算出降维后的实测样本主成分得分矩阵Sscore：
(9)计算实测样本主成分得分矩阵Sscore与标样光谱稳定性模型的主成分空间距离ej：
(10)计算每个实测样本的稳定距离：
其中，
μscore为ej的平均值；
(11)根据每个实测样本的稳定距离Ej的大小判断所述近红外光谱设备的稳定性。
2.根据权利要求1所述的近红外光谱设备的稳定性判别方法，其特征在于：所述m个建模样本是近红外光谱设备运行在稳定状态下扫描标样材料时采集到的光谱数据。
3.根据权利要求2所述的近红外光谱设备的稳定性判别方法，其特征在于：在实验室的室内空气湿度为20-60％，温度范围为18-24℃的条件下，当近红外光谱设备开机3小时时，利用近红外光谱设备自带的软件进行硬件参数检测并通过后，认为所述近红外光谱设备已运行在稳定状态。
4.根据权利要求2所述的近红外光谱设备的稳定性判别方法，其特征在于：所述标样材料为三聚氰胺或者陶瓷。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的近红外光谱设备的稳定性判别方法，其特征在于：所述n为每一个样本中的光谱数据的个数；所述m个建模样本的光谱数据以及k个实测样本的光谱数据的谱段均在1100nm-2450nm之间。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的近红外光谱设备的稳定性判别方法，其特征在于：在所述步骤(2)、(7)中，采用一阶导数结合Karl NORRIS倒数滤波平滑算法对建模样本光谱矩阵Atrian和实测样本光谱矩阵B进行预处理。
7.根据权利要求1至4中任一项所述的近红外光谱设备的稳定性判别方法，其特征在于：在所述步骤(3)中，按照累计贡献率大于90％确定主成分个数p，计算出载荷矩阵W。
8.根据权利要求1至4中任一项所述的近红外光谱设备的稳定性判别方法，其特征在于：所述步骤(11)中，设定稳定阈值为E0；
若0<Ej≤E0，则判定近红外光谱设备工作在稳定状态；
若在k个实测样本中有一个实测样本的稳定距离大于E0，则判定近红外光谱设备工作在非稳定状态。
9.根据权利要求8所述的近红外光谱设备的稳定性判别方法，其特征在于：所述稳定阈值E0＝3.5。
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